CN104597261B - 一种水质在线检测分析装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水质在线分析装置,包括控制模块、进样模块、流路切换模块,所述水质在线分析装置进一步包括:蒸馏模块,所述蒸馏模块包括蒸馏罐、冷却器、冷凝器和冷凝管路,所述蒸馏罐内设置防暴沸管,所述冷凝管路出口伸入馏样罐,与所述馏样罐采取非密封连接;检测模块,所述检测模块包括馏样罐、光源和探测器,所述馏样罐接收蒸馏后的馏出液,同时作为显色罐和检测罐;所述光源和探测器判断蒸馏终点,对馏出液进行定容。本发明还公开了一种水质在线分析方法。本发明具有结构简单、自动化程度高,可靠性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及水质监测领域,特别涉及一种水质一体化在线定量蒸馏检测分析装置及方法。
背景技术
在水质监测领域,对水质挥发性参数的测定一般在蒸馏后进行。目前采用的蒸馏测试方法有纯手工法、半自动法、自动蒸馏法三种,这些方法存在以下技术问题:
1、纯手工法和半自动法需要操作人员看守,耗时耗力;
2、自动蒸馏法多采用密封装置,容易存在暴沸和倒吸现象;
3、自动蒸馏法多采用膜蒸馏法、气吹脱法,同时采用重量定容法或时间定容法,馏出物定容一致性差,易受到环境影响。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足,本发明提供了一种结构简单、自动化程度高、可维护性好的水质在线检测分析装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种水质在线分析装置,包括控制模块、进样模块、流路切换模块,所述水质在线分析装置进一步包括:
蒸馏模块,所述蒸馏模块包括蒸馏罐、冷却器、冷凝器和冷凝管路,所述蒸馏罐内设置防暴沸管,所述冷凝管路出口伸入馏样罐,与所述馏样罐采取非密封连接;
检测模块,所述检测模块包括馏样罐、光源和探测器,所述馏样罐接收蒸馏后的馏出液,同时作为显色罐和检测罐;所述光源和探测器判断蒸馏终点,对馏出液进行定容。
进一步,所述蒸馏罐采用加热丝缠绕在罐体外的方式加热。
作为优选,所述冷却器为风扇,用于蒸馏结束时冷却蒸馏罐。
进一步,所述冷凝器可以是风扇或电子制冷器。
进一步,所述防暴沸管是一种耐高温、耐腐蚀的塑料管,所述防暴沸管下端带有可以收拢或张开的分叉;所述防暴沸管上带有细小的倒刺。
进一步,所述冷凝管路上设置三通阀,可将所述冷凝管路的通道切换至与空气连通,防止倒吸现象。
进一步,所述光源和探测器分布在所述检测罐两端同一水平线上,其位置可以上下调节。
进一步,所述光源和探测器同时用于光度检测蒸馏后待测物质的浓度。
作为优选,所述光源可根据待测物质的种类更换不同波长的光源,用于满足不同待测物质光度检测的需求。
进一步,所述光源和探测器为一组或两组。
本发明还提供一种水质在线分析方法,包括以下步骤:
(A1)控制模块控制进样模块、流路切换模块将待分析水样取到蒸馏模块的蒸馏罐中;
(A2)控制模块启动加热,待分析水样在蒸馏模块被加热形成水蒸气,水蒸气通过冷凝管路变成液态馏出液,进入检测模块的馏样罐收集;
(A3)控制模块通过光源与探测器实时检测馏样罐电压信号,判定为蒸馏终点时,停止加热,启动冷却器将蒸馏罐快速冷却;
(A4)控制模块控制进样模块、流路切换模块将显色试剂取到馏样罐进行显色反应,并通过光源与探测器进行显色信号的检测,对待测物质进行分析。
8、根据权利要求7所述的水质在线分析方法,其特征在于:所述步骤(A3)进一步包括以下步骤:
(B1)蒸馏开始,记录馏样罐空罐的电压A;
(B2)蒸馏开始后,实时记录馏样罐电压Bi;
(B3)当Bi/A>2,且(Bi-Bi-1)<0.001时,即判定为蒸馏终点。
作为优选,所述步骤(B2)中每隔1秒记录一次馏样罐电压。
进一步,采用前述任一所述的水质在线分析装置进行分析。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:
1、蒸馏模块设置防暴沸结构和防倒吸设计,定容更准确。
2、通过固定点光电信号检测,结合蒸馏终点判断算法进行定容,保证每次蒸馏出来馏出液体积一致,重复性好。
3、检测模块同时实现接收馏出液,进行显色反应,蒸馏终点判断,待分析水样检测等功能,器件集成度高、结构简单。
4、水质在线分析装置自动进行蒸馏、冷凝、终点判断、分析检测、清洗,无人值守,自动化程度高,省时省力。
附图说明
图1是水质在线分析装置结构示意图;
图2是实施例2的水质在线分析装置结构示意图。
具体实施方式
实施例1
请参阅图1,一种水质在线分析装置,包括控制模块、进样模块、流路切换模块,所述水质在线分析装置进一步包括:
蒸馏模块,所述蒸馏模块包括蒸馏罐、冷却器、冷凝器和冷凝管路,所述蒸馏罐内设置防暴沸管,所述冷凝管路出口伸入馏样罐,与所述馏样罐采取非密封连接;
检测模块,所述检测模块包括馏样罐、光源和探测器,所述馏样罐接收蒸馏后的馏出液,同时作为显色罐和检测罐;所述光源和探测器判断蒸馏终点,对馏出液进行定容。
所述控制模块用于控制所述进样模块进样,控制所述流路切换模块进行流路切换,控制所述蒸馏模块进行加热蒸馏、冷却,控制所述检测模块进行蒸馏终点判断以及对待测水样的检测分析。
所述冷凝管路伸入所述检测模块的馏样罐中,在所述馏样罐上设有一个直径大于冷凝管路直径的圆形孔,故而馏样罐与冷凝管路采取非密封连接。
进一步,所述蒸馏罐采用加热丝缠绕在罐体外的方式加热。
作为优选,所述冷却器为风扇,用于蒸馏结束时冷却蒸馏罐。
进一步,所述防暴沸管是一种耐高温、耐腐蚀的塑料管,所述防暴沸管下端带有可以收拢或张开的分叉;所述防暴沸管上带有细小的倒刺。
所述防暴沸管设置在所述蒸馏罐的中间位置,所述防爆沸管的上端连接在所述蒸馏罐的上部,下端靠近所述蒸馏罐的底部;所述防暴沸管下端的小分叉枝可以收拢或张开,防暴沸管放入蒸馏罐时收拢,之后张开,如此,在将剩余未蒸馏出去的待测水样从蒸馏罐底部出去时,防暴沸管不会随之流出;所述防暴沸管上排列有细小倒刺,待测水样在蒸馏过程中产生的大气泡碰到所述倒刺时被刺破,形成数个小气泡,以此防止液体暴沸。
进一步,所述冷凝器采用风冷、水冷或TEC冷却方式。
进一步,所述冷凝管路上设置三通阀,可将所述冷凝管路的通道切换至与空气连通,防止倒吸现象。
蒸馏结束时,所述蒸馏罐和冷凝管路中的压力小于大气压,需防止倒吸现象的发生。分析待测水样中不溶于水的物质含量时,需要在所述馏样罐中放入吸收液,同时将所述冷凝管路的出口端通入所述吸收液液面以下。在此种情况下,蒸馏结束时直接冷却蒸馏罐会产生倒吸现象,所有在到达蒸馏终点时,应立即将三通阀切换到空气通道,连通大气,切断馏样罐与蒸馏罐的气路,防止倒吸。分析待测水样中溶于水的物质含量时,不需任何吸收液,且保持所述冷凝管路的出口端一直处于馏出液液面的上方,蒸馏结束时不会发生倒吸现象,故而不需要打开所述三通阀。
进一步,所述光源和探测器分布在所述检测罐两端同一水平线上,其位置可以上下调节。
进一步,所述光源和探测器同时用于光度检测蒸馏后待测物质的浓度。
作为优选,所述光源可根据待测物质的种类更换不同波长的光源,用于满足不同待测物质光度检测的需求。
进一步,所述光源和探测器为一组或两组。
本实施例还提供一种水质在线分析方法,包括以下步骤:
(A1)控制模块控制进样模块、流路切换模块将待分析水样取到蒸馏模块的蒸馏罐中;
(A2)控制模块启动加热,待分析水样在蒸馏模块被加热形成水蒸气,水蒸气通过冷凝管路变成液态馏出液,进入检测模块的馏样罐收集;
(A3)控制模块通过光源与探测器实时检测馏样罐电压信号,判定为蒸馏终点时,停止加热,启动冷却器将蒸馏罐快速冷却;
(A4)控制模块控制进样模块、流路切换模块将显色试剂取到馏样罐进行显色反应,并通过光源与探测器进行显色信号的检测,对待测物质进行分析。
控制模块通过光源与探测器实时检测馏样罐电压信号,当馏出液液面到达光路时,电压信号由小到大发生突变,当馏出液液面超过全部光路时,电压信号变为平坦,故,将电压信号由突变到平坦的拐点作为蒸馏终点,实现蒸馏终点的判定。
进一步,所述步骤(A3)包括以下步骤:
(B1)蒸馏开始,记录馏样罐空罐的电压A;
(B2)蒸馏开始后,实时记录馏样罐电压Bi;
(B3)当Bi/A>2,且(Bi-Bi-1)<0.001时,即判定为蒸馏终点。
作为优选,所述步骤(B2)中每隔1秒记录一次馏样罐电压。
进一步,采用前述任一所述的水质在线分析装置进行分析。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果:
1、蒸馏模块设置防暴沸结构和防倒吸设计,定容更准确。
2、通过固定点光电信号检测定容,每次馏出液体积一致,重复性好。
3、检测模块同时实现馏样罐、显色反应、水样检测等功能,器件集成度高。
实施例2
请参阅图2,本实施例提供一种水质在线分析装置,与实施例1不同的是,本实施例的检测模块包含两组光源和探测器,其中一组光源和探测器用于判断蒸馏终点,另一组探测器用于待测物质的分析。
实施例3
本实施例是实施例1在挥发酚在线分析的应用例,包含以下步骤:
(A1)控制模块控制进样模块、流路切换模块将待分析样品、酸溶液取到蒸馏模块的蒸馏罐中;
(A2)控制模块启动加热,水样蒸馏变成水蒸气,水蒸气通过冷凝管路变成液态馏出液,进入检测模块的馏样罐收集,馏样罐内无吸收液;
(A3)馏样罐两端同一水平线上有光源(525nm光源)与探测器,实时检测信号A与Bi,当Bi/A>2,且(Bi-Bi-1)/Bi<0.001时,即判定为蒸馏终点;
(A4)蒸馏终点时,蒸馏罐停止加热,冷却风扇启动,冷却至50℃停止风扇;注射泵将缓冲液、显色剂I、显色剂II取到检测室,进行挥发酚光度法显色检测待测物质浓度。
上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是:防暴沸、防倒吸,检测电压信号定容的水质在线分析装置。在不脱离本发明精神的情况下,对本发明作出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种水质在线分析装置,包括控制模块、进样模块、流路切换模块,其特征在于:所述水质在线分析装置进一步包括:
蒸馏模块,所述蒸馏模块包括蒸馏罐、冷却器、冷凝器和冷凝管路,所述蒸馏罐内设置防暴沸管,所述冷凝管路出口伸入馏样罐,与所述馏样罐采取非密封连接;所述防暴沸管是一种耐高温、耐腐蚀的塑料管,所述防暴沸管下端带有可以收拢或张开的分叉;所述防暴沸管上带有细小的倒刺;
检测模块,所述检测模块包括馏样罐、光源和探测器,所述馏样罐接收蒸馏后的馏出液,同时作为显色罐和检测罐;所述光源和探测器判断蒸馏终点,对馏出液进行定容。
2.根据权利要求1所述的水质在线分析装置,其特征在于:所述冷凝管路上设置三通阀,可将所述冷凝管路的通道切换至与空气连通,防止倒吸现象。
3.根据权利要求1所述的水质在线分析装置,其特征在于:所述光源和探测器分布在所述检测罐两端同一水平线上,其位置可以上下调节。
4.根据权利要求1所述的水质在线分析装置,其特征在于:所述光源和探测器同时用于光度检测蒸馏后待测物质的浓度。
5.根据权利要求3所述的水质在线分析装置,其特征在于:所述光源和探测器为一组或两组。
6.一种水质在线分析方法,包括以下步骤:
(A1)控制模块控制进样模块、流路切换模块将待分析水样取到蒸馏模块的蒸馏罐中;
(A2)控制模块启动加热,待分析水样在蒸馏模块被加热形成水蒸气,水蒸气通过冷凝管路变成液态馏出液,进入检测模块的馏样罐收集;
(A3)控制模块通过光源与探测器实时检测馏样罐电压信号,判定为蒸馏终点时,停止加热,启动冷却器将蒸馏罐快速冷却;
所述蒸馏终点判断步骤如下:
(B1)蒸馏开始,记录馏样罐空罐的电压A;
(B2)蒸馏开始后,实时记录馏样罐电压Bi;
(B3)当Bi/A>2,且(Bi-Bi-1)<0.001时,即判定为蒸馏终点;
(A4)控制模块控制进样模块、流路切换模块将显色试剂取到馏样罐进行显色反应,并通过光源与探测器进行显色信号的检测,对待测物质进行分析。
7.根据权利要求6所述的水质在线分析方法,其特征在于:所述步骤(B2)中每隔1秒记录一次馏样罐电压。
8.根据权利要求6所述的水质在线分析方法,其特征在于:采用权利要求1~5任一所述的水质在线分析装置进行分析。
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