JPH07318555A - 全有機体炭素計 - Google Patents

全有機体炭素計

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JPH07318555A
JPH07318555A JP6138038A JP13803894A JPH07318555A JP H07318555 A JPH07318555 A JP H07318555A JP 6138038 A JP6138038 A JP 6138038A JP 13803894 A JP13803894 A JP 13803894A JP H07318555 A JPH07318555 A JP H07318555A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ＴＯＣ計内部で５０ｐｐｂＣ以下の試験液を
調製できるようにする。 【構成】 ＴＣ酸化反応部２で生じた水蒸気の凝縮水を
保持するブランクチェック用超純水トラップ２２を設
け、超純水トラップ２２中の水を試料自動注入器１５を
介してＴＣ酸化反応部２へ注入できるように流路を接続
し、ＣＯ2検出部１２の検出信号を処理するデータ処理
部１３には検量線データを作成して保持する検量線部３
０と、その検量線を用いてＣＯ2検出部１２の検出信号
から炭素濃度を算出する炭素濃度算出部３１と、この装
置外にある一般の純水を測定したときの炭素濃度算出部
３１による算出濃度からその純水を超純水トラップ２２
の超純水で希釈して５０ｐｐｂＣ以下の試験液を作成す
るための希釈倍率を算出する希釈倍率算出部３２とを設
け、試料自動注入器１５の動作を制御する試料注入制御
部１８は希釈倍率算出部３２により算出された希釈倍率
に従って外部の純水と超純水トラップ２２の超純水とを
採取してＴＣ酸化反応部２へ注入できるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水溶液試料中のＴＯＣ
（全有機体炭素）を測定するＴＯＣ計に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ＴＯＣ計を用いて水溶液試料中のＴＯＣ
を測定する場合、例えば日本薬局法に規定されたＴＯＣ
試験法では、炭素濃度が５０ｐｐｂ（以下、５０ｐｐｂ
Ｃという）以下のＴＯＣ測定が可能であることが要件の
１つである。平成６年４月１日施行された改定ＧＭＰに
よれば、医薬品メーカは注射用水や洗浄用水のＴＯＣを
管理しなければならないが、そのＴＯＣ管理の目的でＴ
ＯＣ計を利用するときは、その使用装置が５０ｐｐｂＣ
以下のＴＯＣを測定することが可能であるということを
使用者が立証する必要がある。また、ＩＳＯ９０００の
普及にともない、他の業界でも純水中のＴＯＣ管理の目
的で使用するＴＯＣ計には、上記と同様のごく低濃度の
ＴＯＣ測定が可能であることが要求される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＴＯＣ計で５０ｐｐｂ
Ｃ以下のＴＯＣ測定が可能であることを立証するために
は、５０ｐｐｂＣ以下の既知濃度のＴＯＣ試験液を調製
する必要がある。しかし、そのような低炭素濃度の溶液
を使用者側で調製することは、以下の理由から不可能に
近い。 （１）５０ｐｐｂＣ以下の純水を入手すること自体が困
難である。 （２）仮に、そのような超純水を入手することができた
としても、試験液調製操作中に外部から種々の汚染を受
けるため、５０ｐｐｂＣ以下の濃度の試験液を良好な精
度で調製し維持することは困難である。 本発明はＴＯＣ計内部で極低濃度の試験液を調製できる
ようにすることにより、ＴＯＣ計が極低濃度の測定感度
を持つことを使用者側で立証できるようにすることを目
的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明ではＴＯＣ計内で
ＴＣ酸化反応部から生じる水蒸気の凝縮水を集める。こ
の凝縮水はＴＯＣ値がほぼ０の超純水であるので、濃度
を測定した一般使用の純水（これは一般には１００ｐｐ
ｂＣ以上）を試料自動注入器を用いてその超純水で希釈
することにより、極低濃度の試験液を調製し、その試験
液で測定を行なってそのＴＯＣ計が極低濃度の感度をも
つことを立証できるようにする。
【０００５】実施例を示す図１と、データ処理部におけ
る機能を表わした図２により説明すると、本発明ではＴ
Ｃ酸化反応部２で生じた水蒸気の凝縮水を保持するブラ
ンクチェック用超純水トラップ２２を設けるとともに、
この超純水トラップ２２中の水を試料自動注入器１５を
介してＴＣ酸化反応部２へ注入できるように流路を接続
し、ＣＯ2検出部１２の検出信号を処理するデータ処理
部１３には検量線データを作成して保持する検量線部３
０と、その検量線を用いてＣＯ2検出部１２の検出信号
から炭素濃度を算出する炭素濃度算出部３１と、この装
置外にある一般の純水を測定したときの炭素濃度算出部
３１による算出濃度からその純水を超純水トラップ２２
の超純水で希釈して極低濃度の試験液を作成するための
希釈倍率を算出する希釈倍率算出部３２とを設け、か
つ、試料自動注入器１５の動作を制御する試料注入制御
部１８は希釈倍率算出部３２により算出された希釈倍率
に従って外部の純水と超純水トラップ２２の超純水とを
採取してＴＣ酸化反応部２へ注入できるようにした。
【０００６】
【実施例】図１は一実施例を表わす。ＴＯＣ計本体内に
は水溶液試料中のＴＣ（全炭素）をＣＯ2に変換するＴ
Ｃ酸化反応部２と、水溶液試料中のＩＣ（無機体炭素）
をＣＯ2に変換するＩＣ反応部６が設けられている。水
溶液試料の一定量を採取してＴＣ酸化反応部２又はＩＣ
反応部６へ導くために、試料自動注入器１５が設けられ
ており、試料自動注入器１５は４ポートバルブ１６とマ
イクロシリンジ１７を備えている。４ポートバルブ１６
にはＴＯＣ計用サンプル容器１９が接続されており、サ
ンプル容器１９内の純水又は水溶液試料がマイクロシリ
ンジ１７で一定量採取され、ＴＣ酸化反応部２又はＩＣ
反応部６へ導かれる。
【０００７】ＴＣ酸化反応部２には酸化触媒が充填され
たＴＣ燃焼管４が設けられ、ＴＣ燃焼管４を加熱するた
めにＴＣ燃焼管４の外側に加熱炉５が設けられている。
３はＴＣ燃焼管４のＴＣ試料注入口であり、水溶液試料
はＴＣ試料注入口３を経てＴＣ燃焼管４に注入され、ま
た、ガス流量制御部１からキャリアガスとして純酸素ガ
ス又は酸素を含むガス（例えば炭素分を除いた高純度空
気）がＴＣ試料注入口３からＴＣ燃焼管４へ供給され
る。ＴＣ酸化反応部２の出口はＩＣ反応部６を経て除湿
除塵部１１へ接続され、除湿除塵部１１からＮＤＩＲ
（非分散型赤外分光光度計）のＣＯ2検出部１２へ接続
されている。ガス流量制御部１からのキャリアガスは、
またサンプル容器１９内にもスパージガスとして導くこ
とができるようになっており、サンプル容器１９の純水
又は試料溶液中のＩＣを除去できるようになっている。
【０００８】ＩＣ反応部６には、ＩＣ反応液が充填され
たＩＣ反応器８が備えられており、ＩＣ試料注入口７を
経て試料自動注入器１５から液体試料が注入されるよう
になっている。ＩＣ反応器８では注入された液体試料中
のＩＣがＣＯ2として発生し、ＴＣ酸化反応部２を経て
供給されるキャリアガスによって除湿除塵部１１からＣ
Ｏ2検出部１２へ導かれる。１０はＩＣ反応器８へＩＣ
反応液を供給するＩＣ反応液供給器、９はＩＣ反応器８
のＩＣ反応液を排出するドレインバルブである。
【０００９】ＴＣ酸化反応部２からＩＣ反応部６に至る
流路には、ＴＣ酸化反応部２からのガスを冷却するため
に冷却用コイル２０と、そのコイル２０を空冷するファ
ン２１が設けられ、さらにコイル２０の下流にはＴＣ酸
化反応部２で生じた水蒸気を凝縮して保持するブランク
チェック用超純水トラップ２２が設けられている。超純
水トラップ２２に保持された超純水の流路は、４ポート
バルブ１６の１つのポートに接続され、試料注入用のマ
イクロシリンジ１７により採取してＴＣ酸化反応部２へ
注入できるように流路が接続されている。
【００１０】次に、この実施例において検量線を作成す
る動作と、このＴＯＣ計が５０ｐｐｂＣ以下というよう
な極低濃度の感度をもつことを立証するための動作を説
明する。図３は検量線作成動作を示したものである。サ
ンプル容器１９に一般に使用される純水を入れ、その純
水を用いて、まずブランクチェックに必要なブランクチ
ェック用超純水の作成を行なう。一般に使用されている
純水は通常は１００ｐｐｂＣ以上のＴＯＣを含んでい
る。その純水で、試料自動注入器１５により一定量をＴ
Ｃ酸化反応部２に注入すると、ＴＣ酸化反応部２では水
蒸気が発生し、超純水トラップ２２にはその水蒸気を凝
縮した超純水が保持される。超純水トラップ２２に保持
された超純水を試料自動注入器１５を用いて一定量採取
し、ＴＣ酸化反応部２に注入することによりブランクチ
ェックを行なう。超純水トラップ２２に保持された超純
水はＴＯＣがほぼ０と考えることができる。このブラン
クチェックにより装置のブランク値が十分に低いことを
確認する。
【００１１】次に、ＴＣ標準液を測定する。標準液とし
ては例えばＴＣ濃度が０のものと、ＴＣ濃度がＣｐｐｍ
のものを用いて測定を行なう。このとき、濃度０の標準
液の検出器出力がｘ0となり、濃度Ｃの標準液の検出器
出力がｘｃになったものとする。ｘ0は０ではなく、標
準液を作成した純水には一般に１００ｐｐｂＣ以上のＴ
ＯＣが含まれているからである。図３（Ｂ）に示される
ように、２つの標準液の測定値を結ぶ直線ｙ1に対し、
ｘ0が０になるように平行移動させて直線ｙ2を作成すれ
ば、この直線ｙ2が検量線となる。このように、検量線
を作成し、そのデータを検量線部３０に保持しておく。
【００１２】次に、図４によりこのＴＯＣ計が５０ｐｐ
ｂＣ以下の感度をもつことを立証する。サンプル容器１
９に一般に使用されている純水を入れて一定量をＴＣ酸
化反応部２へ注入し、測定を行なう。データ処理部１３
ではこの純水を測定したときの検出値と、検量線部３０
に保持されている検量線に基づいてその純水のＴＣ濃度
を算出する。次に、その算出されたＴＣ濃度から、その
純水を超純水トラップ２２の超純水で希釈して５０ｐｐ
ｂＣ以下の予め設定された濃度になるように希釈すると
きの希釈倍率を算出する。例えば、予め設定された試験
液の濃度が４０ｐｐｂＣであるとし、一般の純水を測定
して求められたＴＣ濃度か２００ｐｐｂＣであったとす
れば、希釈倍率は５倍となる。その結果から純水と超純
水の量が計算され、その計算された超純水が超純水トラ
ップ２２からマイクロシリンジ１７に採取され、次にサ
ンプル容器１９の一般の純水が採取される。例えば一般
の純水が４００μｌ採取され、超純水が１６００μｌ採
取されたとすれば、 ２００ｐｐｂＣ×（４００／（４００＋１６００））＝
４０ｐｐｂＣ となり、２００ｐｐｂＣの一般の純水を用いて４０ｐｐ
ｂＣの試験液が調製されたことになる。
【００１３】次に、この調製された４０ｐｐｂＣの試験
液を試料自動注入器１５からＴＣ酸化反応部２へ注入
し、ＴＣ測定を行なって濃度を求め、５０ｐｐｂＣ以下
のＴＣ測定が可能であることを確認する。実施例の説明
ではＴＣ測定を行なっているが、厳密にＴＯＣ測定で５
０ｐｐｂＣ以下の測定が可能であることを立証したい場
合には、５０ｐｐｂＣ以下の試験液を調整するのに用い
る一般の純水をサンプル容器１９に入れ、ガス流量制御
部１からのスパージガス流路から窒素ガスなどの不活性
ガスを通気して処理することにより、その純水中のＩＣ
を予め除去しておけばよい。これによりＩＣの除かれた
ＴＯＣだけが残り、低濃度のＴＯＣ測定が可能であるこ
との確認を行なうことができる。
【００１４】
【発明の効果】本発明ではＴＯＣ計内部にＴＯＣ値がほ
ぼ０のブランクチェック用超純水を保持し、一般の純水
をその超純水で希釈することにより極低濃度の試験液を
ＴＯＣ計内部で調製できるようにしたので、高精度で、
簡便に極低濃度の試験液を調製して測定することができ
るようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施例を示す構成図である。
【図２】本発明を示すブロック図であり、図１のデータ
処理部の機能のうち本発明に対応した部分を示すブロッ
ク図である。
【図３】同実施例における検量線作成動作を示す図であ
り、（Ａ）はフローチャート図、（Ｂ）は検量線作成動
作を示す図である。
【図４】同実施例における極低濃度の感度をもつことを
確認するための測定動作を示すフローチャート図であ
る。
【符号の説明】
１ ガス流量制御部 ２ ＴＣ酸化反応部 ６ ＩＣ反応部 １２ ＣＯ2検出部 １３ データ処理部 １５ 試料自動注入器 １８ 試料注入制御部 １９ サンプル容器 ２２ 超純水トラップ ３０ 検量線部 ３１ 炭素濃度算出部 ３２ 希釈倍率算出部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水溶液試料中の全炭素をＣＯ2に変換す
    るＴＣ酸化反応部を少なくとも含む反応部と、水溶液試
    料の一定量を採取して前記反応部に注入する試料自動注
    入器と、前記反応部にキャリアガスを供給するキャリア
    ガス供給部と、前記反応部からキャリアガスとともに送
    られてきたＣＯ2を検出するＣＯ2検出部とを備えた全有
    機体炭素計において、 前記ＴＣ酸化反応部で生じた水蒸気の凝縮水を保持する
    ブランクチェック用超純水トラップを設けるとともに、
    この超純水トラップ中の水を前記試料自動注入器を介し
    て前記ＴＣ酸化反応部へ注入できるように流路を接続
    し、 前記ＣＯ2検出部の検出信号を処理するデータ処理部に
    は検量線データを作成して保持する検量線部と、その検
    量線を用いて前記ＣＯ2検出部の検出信号から炭素濃度
    を算出する炭素濃度算出部と、この装置外にある純水を
    測定したときの前記炭素濃度算出部による算出濃度から
    その純水を前記超純水トラップの超純水で希釈して炭素
    濃度が極低濃度の試験液を作成するための希釈倍率を算
    出する希釈倍率算出部とを設け、 かつ、前記試料自動注入器の動作を制御する試料注入制
    御部は前記希釈倍率算出部により算出された希釈倍率に
    従って前記純水と前記超純水とを採取して前記ＴＣ酸化
    反応部へ注入できるようにしたことを特徴とする全有機
    体炭素計。
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