CN108717008B - 水质检测装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水质检测装置及分析方法，水质检测装置包括依次设置的蒸馏机构、冷凝机构和萃取分析机构。萃取分析机构包括用于对萃取剂与样品溶液的混合液进行萃取的萃取容器，萃取容器设有与冷凝机构连接供样品溶液和萃取剂进入的进样口，萃取容器的排液口端设置有用于对萃取后的混合液持续进行分光光度检测的检测部件。该水质检测装置，通用性强；无需液位平衡装置调整液位平衡以使萃取剂层与溶液层分别处于流通器的两端从而对萃取剂层进行检测，节省时间和成本；避免萃取剂与操作者直接接触，减少对操作者的毒害作用；简单、快速、安全、有效、适用性广。

Description

水质检测装置及检测方法

技术领域

本发明涉及水质检测的技术领域，特别地，涉及一种水质检测装置。另外，还涉及一种水质检测方法。

背景技术

水质挥发酚测试通常需要蒸馏使挥发酚挥发、再经冷凝后和进行萃取检测。萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的相经接触后，一个相中的溶质经过物理或化学作用于另一个相，或者在两相中重新分配的过程。萃取具备物质的分离、提取、浓缩等功能，萃取分光光度法因其抗干扰能力强、灵敏度高，因而在萃取技术中的分析检测领域得到了广泛的应用。具体实验室在进行水质挥发酚测试时，一般先采用分液漏斗进行萃取，再人工把萃取层分离后进行检测，其自动化程度低、过程繁琐，同时操作者接触有毒有害试剂，容易造成对身体的伤害。

发明内容

本发明提供了一种水质检测装置及分析方法，以解决现有的水质挥发酚测试过程繁琐、对操作者存在危害的技术问题。

本发明采用的技术方案如下：

本发明一方面提供了一种水质检测装置，包括依次设置的蒸馏机构、冷凝机构和萃取分析机构。

萃取分析机构包括用于对萃取剂与样品溶液的混合液进行萃取的萃取容器，萃取容器设有与冷凝机构连接供样品溶液和萃取剂进入的进样口，萃取容器的排液口端设置有用于对萃取后的混合液持续进行分光光度检测的检测部件。

进一步地，萃取容器的排液口端，还设置有用于抽出混合液的动力装置。

进一步地，检测部件包括可拆卸地分别设置于萃取容器排液口端的光源以及检测器，光源与检测器对应设置。

进一步地，萃取容器的排液口端包括两个平行正对的平整面，光源与检测器分别设置在两个平整面上。

进一步地，排液口端的横截面积小于其上部的横截面积，且排液口端的高度小于其上部的高度。

进一步地，蒸馏机构和冷凝机构通过连接管连接，且蒸馏机构和冷凝机构之间的至少一个连接端设有气液分离泡。

进一步地，冷凝机构包括冷凝管、用于对冷凝管进行冷却的风冷机构和用于收集冷凝管冷凝得到的样品溶液的收集机构，收集机构与进样口连通。

进一步地，冷凝管为螺旋冷凝管，风冷机构为设置在螺旋冷凝管旁边的风扇，收集机构设置在螺旋冷凝管下方。

本发明另一方面提供了一种水质检测方法，包括以下步骤：

将待测溶液经过蒸馏、冷凝得到样品溶液，将样品溶液和萃取剂分别通过进样口加入到萃取容器中，得到混合液。

待混合液分层完成后，混合液从排液口流出。

混合液流出的过程中，萃取容器的排液口端设置的检测部件持续对混合液进行分光光度检测，获取混合液中萃取层的检测结果，即可计算得到所萃取成分的浓度。

进一步地，混合液由动力装置从萃取容器中匀速抽出。

进一步地，混合液被抽出由动力装置从萃取容器中匀速抽出。

本发明具有以下有益效果：

本发明公开的水质检测装置，蒸馏、冷凝及萃取检测集成在同一装置中，萃取和检测在同一机构中实现，自动化程度高。并且在萃取剂与样品溶液的混合液分层后从排液口端流出，并在混合液流出的过程中使用检测部件持续对混合液进行分光光度检测，获取混合液中萃取层的检测结果，通过计算得到萃取成分的浓度，从而能够完成整个水质挥发酚分析过程，并且防止萃取检测过程中萃取剂与人体的直接接触，避免了对操作者身体的危害。上述水质检测装置既适用于萃取剂密度比样品溶液密度小的情况，也适用于萃取剂密度比样品溶液密度大的情况，通用性强；上述水质检测装置无需液位平衡装置调整液位平衡以使萃取剂层与溶液层分别处于流通器的两端从而对萃取剂层进行检测，节省时间和成本。上述水质检测装置使用简单，萃取检测快速、安全。

本发明公开的水质检测方法，在萃取剂与样品溶液的混合液分层后，通过与萃取容器下端连接的动力装置将混合液抽出，并在抽出混合液的过程中使用检测部件持续对混合液进行分光光度检测，获取混合液中萃取层的检测结果，通过计算得到萃取成分的浓度；上述水质检测方法既适用于萃取剂密度比样品溶液密度小的情况，也适用于萃取剂密度比样品溶液密度大的情况，通用性强；上述水质检测装置无需液位平衡装置调整液位平衡以使萃取剂层与溶液层分别处于流通器的两端从而对萃取剂层进行检测，节省时间和成本；上述水质检测方法可以实现溶液与萃取剂分开收集，并且避免萃取剂与操作者直接接触，减少对操作者的毒害作用。上述水质检测方法简单、快速、安全、有效、适用性广。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明优选实施例的水质检测装置结构示意图；以及

图2是本发明优选实施例的蒸馏机构和冷凝机构连接示意图；

图3是本发明优选实施例的萃取分析机构结构示意图；

图4是本发明优选实施例的萃取容器结构示意图。

附图标记说明：

100、蒸馏机构；200、冷凝机构；300、萃取分析机构；

210、气液分离泡；220、冷凝管；230、风冷机构；240、收集机构；

310、萃取容器；320、进样口；330、检测部件；340、动力装置；

331、光源；332、检测器；

10、萃取层；11、溶液层。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

参照图1、图2，本发明的优选实施例提供了一种水质检测装置，包括依次设置的蒸馏机构100、冷凝机构200和萃取分析机构300，蒸馏机构100通过冷凝机构200与萃取分析机构300连通；其中，萃取分析机构300包括萃取容器310，该萃取容器310设有与冷凝机构200连接的进样口320；萃取容器310的排液口端设置有检测部件330；以此，样品溶液中的挥发酚通过蒸馏机构100蒸馏，经过冷凝机构200冷凝后得到样品溶液，经进样口320与萃取剂形成混合液，一起进入萃取容器310中，在萃取容器310中实现混合液的萃取、抽提、分层后，含有萃取成分的萃取剂和萃取后的溶液经由萃取分析机构300的排液口外排和/或回收利用，通过设置在萃取容器310排液口端的检测部件330，对萃取后的溶液持续进行分光光度检测，且在排放的过程中持续检测并记录监测数据，可自动的从记录的原始数据中甄别萃取层10经过检测部件330时的检测数据，以此，无需液面平衡的方式排出分层后的溶液，即可自动检测萃取层10的数据。混合液分层后可在动力装置340抽取下或重力作用下从排液口端流出。

优选地，萃取容器310的排液口端，还设置有用于抽出混合液的动力装置340。以设有动力装置340为例，待测溶液经蒸馏机构100蒸发使得其中的挥发酚挥发，经冷凝机构200冷凝呈液态，得到样品溶液。样品溶液可进入萃取分析机构300进行萃取分析。样品溶液和萃取液进入萃取容器310中混合进行萃取，待萃取完成，静置，混合液分层。萃取容器310的排液口端通过第一开关连接动力装置340，当混合液分层完成以后，打开第一开关与动力装置340，开始将混合液抽出。混合液中萃取层10与溶液层11均通过萃取容器310下部设置的检测部件330，其中密度大的液层在下方先通过检测部件330的检测位点，从萃取容器310的排液口端流出。各液层分别产生相应的信号值，持续记录混合液抽出过程中的信号值。当萃取层10与溶液层11的临界面通过检测部件330时，信号值会有非常明显且幅度较大的跳变。当萃取层10或溶液层11通过检测部件330时，会有一段平稳的信号值。直到检测部件330检测到的为空气，临界位置又会有一段跳变明显的信号值出现，最后检测空气时信号值回复平稳。因此，不管萃取剂的密度大于或小于样品溶液的密度，均可以通过上述水质检测装置获得一条信号值的曲线，通过自动判断能够获取混合液中萃取层10的信号值，通过计算得到所萃取成分的浓度。

本发明公开的水质检测装置，蒸馏、冷凝及萃取检测集成在同一装置中，萃取和检测在同一机构中实现，自动化程度高。并且在萃取剂与样品溶液的混合液分层后，通过与萃取容器310下端连接的动力装置340将混合液抽出，并在抽出混合液的过程中使用检测部件330持续对混合液进行分光光度检测，获取混合液中萃取层10的检测结果，通过计算得到萃取成分的浓度，从而能够完成整个水质挥发酚分析过程，并且防止萃取检测过程中萃取剂与人体的直接接触，避免了对操作者身体的危害。上述水质检测装置既适用于萃取剂密度比样品溶液密度小的情况，也适用于萃取剂密度比样品溶液密度大的情况，通用性强；上述水质检测装置无需液位平衡装置调整液位平衡以使萃取层10与溶液层11分别处于流通器的两端从而对萃取层10进行检测，节省时间和成本。上述水质检测装置使用简单，萃取检测快速、安全。

优选地，检测部件330包括可拆卸地分别设置于萃取容器310排液口端的光源331以及检测器332，光源331与检测器332对应设置。上述水质检测装置中，萃取容器310下部对应设置光源331与检测器332，检测器332接收光源331的光信号进行检测，从而的混合液持续进行分光光度检测。上述检测部分结构简单，操作方便且结果准确。

优选地，萃取容器310的排液口端包括两个平行正对的平整面，光源331与检测器332分别设置在两个平整面上。光源331与检测器332设置在两个平行正对的平整面上，可避免如曲面结构的萃取容器310检测时光线的折射，检测更加精准。萃取容器310的下部可以为长方体形或正方体形，光源331与检测器332可设置在任意一组相对面上即可；也可为仅包括两个平行正对的平整面其它面为曲面的结构。

优选地，排液口端的横截面积小于其上部的横截面积，且排液口端的高度小于其上部的高度。上述水质检测装置，排液口端的横截面积及高度均小于排液口端上部底端，能够保证分层后混合液在检测部位有一定高度，便于检测，提高检测的准确度。萃取容器310上部容积大，能够保证样品溶液与萃取剂的总量，使之达到能够萃取和检测的基线，同时便于使萃取剂与样品溶液混合均匀。

优选地，萃取容器310还设有搅拌装置。上述萃取容器310设置搅拌装置，能够使萃取剂与样品溶液充分混合，静置分层后萃取更加充分。更优选地，搅拌装置包括用于搅拌混合液的搅拌杆以及用于带动搅拌杆转动的搅拌电机。

优选地，萃取容器310的上部为圆柱体形。上述萃取容器310的上部设置为圆柱体形，有利于搅拌装置的充分搅拌。

优选地，如图2所示，蒸馏机构100和冷凝机构200通过连接管连接，且蒸馏机构100和冷凝机构200之间的至少一个连接端设有气液分离泡210；进一步地，气液分离泡210的直径大于蒸馏机构100的连接端直径，和/或冷凝机构200的连接端直径；由于蒸馏机构100中的试剂经加热沸腾后，会产生高温气体，而蒸馏机构100中的蒸发量并不是恒定均匀的，且高温气体进入冷凝管220冷却后，气压骤降，极易导致蒸馏机构100中产生的爆沸，继而引发冷凝机构200内的气体冲击，通过在蒸馏机构100和冷凝机构200之间增设的气液分离泡210，很好的缓冲了蒸馏机构100中试剂经加热后产生的高温气体对冷凝机构200的冲击，确保冷凝机构200能够安全的作业。

试剂在蒸馏机构100中经高温加热沸腾后，试剂会飞溅到蒸馏机构100的内部周侧的侧壁上，为了降低部分试剂在蒸馏产生的气体作用下，进入冷凝机构200中而影响蒸馏后收集液体的纯度，进一步地，所述连接管插入气液分离泡210内，且朝气液分离泡210的内腔凸出的延长；通过插入气液分离泡210内，且朝气液分离泡210的内腔凸出延长设置的连接管，使得飞溅到蒸馏机构100内侧壁上的试剂，沿气液分离泡210内壁和插入到分离泡内腔的连接管的侧壁下滑至气液分离泡210内部重新收集，确保蒸馏机构100与冷凝机构200之间气体能顺畅通过的同时，有效的阻断蒸馏机构100内壁上粘附的试剂液体流入冷凝机构200，从而提高蒸馏后收集液体的纯度，确保检测的准确度。

优选地，冷凝机构200包括冷凝管220、用于对冷凝管220进行冷却的风冷机构230和用于收集冷凝管220冷凝得到的样品溶液的收集机构240，收集机构240的进样端与冷凝管220连通，其出样端与进样口320连通。

采用风冷机构230对冷凝管220进行冷凝，减少了冷凝液体如水的依赖，无需采用水管与水源连接接通冷凝水，使得整个装置结构更为精简，体积更小，以便于整个检测装置的小型化、集成化、模块化。

优选地，冷凝管220为螺旋冷凝管，风冷机构230为转速可自动调节的风扇，收集机构240设置在螺旋冷凝管下方。螺旋冷凝管其散热面积大，采用风扇作为冷却机构对其进行冷却，结构简单，冷却效果好。

本发明的优选实施例还提供了一种水质检测方法，包括以下步骤：

(1)将待测溶液经过蒸馏、冷凝得到样品溶液，将样品溶液和萃取剂分别通过进样口320加入到萃取容器310中，得到混合液；

(2)待混合液分层完成后，混合液从排液口流出；

(3)混合液流出的过程中，萃取容器310的排液口端设置的检测部件330持续对混合液进行分光光度检测，获取混合液中萃取层的检测结果，即可计算得到所萃取成分的浓度。

上述水质检测方法，在采用动力装置340将混合液从萃取容器310的排液口抽出的过程中，持续对混合液进行分光光度检测，能够简单快速有效地获取萃取层10中萃取成分的浓度。当萃取剂的密度小于样品溶液的密度时，也可以通过动力装置340将混合液抽出时进行持续检测。

上述水质检测方法中，当混合液分层完成以后，分别打开第一开关与动力装置340，开始将混合液抽出。混合液中萃取层10与溶液层11均通过萃取容器310下部设置的检测部件330，并分别产生相应的信号值，持续记录混合液抽出过程中的信号值。当萃取层10与溶液层11的临界面通过检测部件330时，信号值会有非常明显且幅度较大的跳变。当萃取层10或溶液层11通过检测部件330时，会有一段平稳的信号值。直到检测部件330检测到的为空气，临界位置又会有一段跳变明显的信号值出现，最后检测空气时信号值回复平稳。因此，不管萃取剂的密度大于或小于样品溶液的密度，均可以通过上述水质检测装置获得一条信号值的曲线，通过自动判断能够获取混合液中萃取层10的信号值，通过计算得到所萃取成分的浓度。

上述水质检测方法，在萃取剂与样品溶液的混合液分层后，通过与萃取容器310排液口端连接的动力装置340将混合液抽出，并在抽出混合液的过程中使用检测部件330持续对混合液进行分光光度检测，获取混合液中萃取层10的检测结果，通过计算得到萃取成分的浓度；上述水质检测方法既适用于萃取剂密度比样品溶液密度小的情况，也适用于萃取剂密度比样品溶液密度大的情况，通用性强；上述水质检测装置无需液位平衡装置调整液位平衡以使萃取层10与溶液层11分别处于流通器的两端从而对萃取层10进行检测，节省时间和成本；上述水质检测方法可以实现溶液与萃取剂分开收集，并且避免萃取剂与操作者直接接触，减少对操作者的毒害作用。上述水质检测方法简单、快速、安全、有效、适用性广。

优选地，混合液被抽出萃取容器310的速度为匀速。上述混合液被匀速抽出萃取容器310，能够避免因为混合液的密度和质量的不同而带来的速度变化问题，使检测结果更加精准。

优选地，步骤3具体为，混合液流经萃取容器310的排液口端时，可拆卸地设置在萃取容器310排液口端的光源331以及与光源331对应设置的检测器332对混合液进行分光光度检测。其中，光源331照射流经萃取容器310排液口端的混合液，照射后的光线被检测器332吸收。检测器332用于检测混合液的吸光度，根据持续检测过程中检测结果的突变能够获取萃取层10的吸光度，从而计算得到萃取层10中萃取成分的浓度。上述水质检测方法，采用光源331及对应设置的检测器332对混合液进行检测，检测方法简单快速，能够在萃取容器310中将萃取和检测一次性完成。更优选地，步骤3中对混合液进行检测的光源331与检测器332同轴且对称设置于萃取容器310的两侧。上述水质检测方法中，光源331与检测器332放置于合适的位置，能够使检测更加精准。

优选地，对混合液进行持续检测的萃取容器310的排液端横截面积小于萃取容器310上部的横截面积，且排液端的高度小于上部的高度。上述水质检测方法中，萃取容器310中光源331与检测器332所安装的部位横截面积小，能够保证分层后混合液有一定高度，便于检测，提高检测准确度。萃取容器310上部容积大，能够保证样品溶液与萃取剂的总量，使之达到能够萃取和检测的基线，同时便于搅拌使指混合均匀。

优选地，对混合液进行检测的萃取容器310部分为长方体形或正方体形。更优选的，萃取容器310的上部为圆柱体形。上述水质检测方法中，萃取容器310上部为圆柱体形，有利于将萃取剂与样品溶液搅拌充分，并保证混合液总量；下部检测部位为长方体或正方体形，能够避免检测光线的折射，相对于圆柱体形，检测结果更加精准。

另外，上述萃取检测过程中，各种不同参数的萃取剂与水样比值不一，设萃取剂与样品溶液的比例为1∶15，检测时要求的实际光程(即光在溶液层11或萃取层10中经过的长度)为10mm，光柱的直径为5mm(即萃取层10的最小高度)。如果检测部分为圆柱形腔，则萃取剂最小用量约为0.4ml，需要样品溶液为6ml；如果检测部分为长方体腔，则萃取剂最小用量约为0.ml，需要样品溶液为3.75ml。由此可见，长方体形的检测部分所需样品溶液和试剂的用量都小很多，相应所需检测部分的体积也小，有利于仪器的小型化。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水质检测装置，其特征在于，包括依次设置的蒸馏机构(100)、冷凝机构(200)和萃取分析机构(300)；

所述萃取分析机构(300)包括用于对萃取剂与样品溶液的混合液进行萃取的萃取容器(310)，在所述萃取容器(310)内形成萃取层(10)和溶液层(11)，所述萃取容器(310)设有与所述冷凝机构(200)连接供所述样品溶液和所述萃取剂进入的进样口(320)，所述萃取容器(310)的排液口端设置有用于对萃取后的所述混合液持续进行分光光度检测的检测部件(330)，当萃取层(10)与溶液层(11)的临界面通过检测部件(330)时，信号值会有非常明显且幅度较大的跳变，当萃取层(10)或溶液层(11)通过检测部件(330)时，会有一段平稳的信号值，直到检测部件(330)检测到的为空气，临界位置又会有一段跳变明显的信号值出现，最后检测空气时信号值回复平稳。

2.根据权利要求1所述的水质检测装置，其特征在于，萃取容器(310)的排液口端，还设置有用于抽出混合液的动力装置(340)。

3.根据权利要求1所述的水质检测装置，其特征在于，所述检测部件(330)包括可拆卸地分别设置于所述萃取容器(310)排液口端的光源(331)以及检测器(332)，所述光源(331)与所述检测器(332)对应设置。

4.根据权利要求3所述的水质检测装置，其特征在于，

所述萃取容器(310)的排液口端包括两个平行正对的平整面，所述光源(331)与所述检测器(332)分别设置在两个所述平整面上。

5.根据权利要求1所述的水质检测装置，其特征在于，

所述排液口端的横截面积小于其上部的横截面积，且排液口端的高度小于其上部的高度。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的水质检测装置，其特征在于，所述蒸馏机构(100)和所述冷凝机构(200)通过连接管连接，且所述蒸馏机构(100)和所述冷凝机构(200)之间的至少一个连接端设有气液分离泡(210)。

7.根据权利要求6所述的水质检测装置，其特征在于，所述冷凝机构(200)包括冷凝管(220)、用于对所述冷凝管(220)进行冷却的风冷机构(230)和用于收集所述冷凝管(220)冷凝得到的样品溶液的收集机构(240)，所述收集机构(240)与所述进样口(320)连通。

8.根据权利要求7所述的水质检测装置，其特征在于，所述冷凝管(220)为螺旋冷凝管，所述风冷机构(230)为设置在所述螺旋冷凝管旁边的风扇，所述收集机构(240)设置在所述螺旋冷凝管下方。

9.一种水质检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将待测溶液经过蒸馏、冷凝得到样品溶液，将所述样品溶液和萃取剂分别通过进样口(320)加入到萃取容器(310)中，得到混合液；

(2)待所述混合液分层完成后，混合液从排液口流出；

(3)所述混合液流出的过程中，所述萃取容器(310)的排液口端设置的检测部件(330)持续对所述混合液进行分光光度检测，获取所述混合液中萃取层的检测结果，即可计算得到所萃取成分的浓度。

10.根据权利要求9所述的水质检测方法，其特征在于，所述混合液由动力装置(340)从所述萃取容器(310)中匀速抽出。

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