CN113466319A - 水中微量铊监测系统、使用方法及水中微量铊检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水中微量铊监测系统、使用方法及检测方法，系统包括样品加热单元、冷凝单元、冷凝水收集单元、铊检测器及控制器，样品加热单元通过冷凝单元与冷凝水收集单元连通，样品加热单元用于将定量的样品加热蒸发以浓缩样品，冷凝单元用于将样品加热产生的蒸气冷凝成水，冷凝水收集单元用于收集冷凝水并持续检测冷凝水的体积，控制器用于根据冷凝水的体积来控制样品加热单元及冷凝单元的工作状态，以根据冷凝水的体积反向推算出浓缩后的样品量，从而获得样品的浓缩倍数，铊检测器与样品加热单元连通，以供检测浓缩后样品中的铊浓度值。本监测系统能降低运行成本，实现冷凝水循环利用，易于实现铊浓度的自动监测。
Description
技术领域
本发明涉及水中微量铊的浓度检测技术领域，特别地，涉及一种水中微量铊监测系统、使用方法及水中微量铊检测方法。
背景技术
铊是一种剧毒物质，具有蓄积性，为强烈的神经毒物。铊对人体的毒性作用主要表现为神经毒性，可引起肾脏、肝脏等多脏器的功能损害，其毒性远高于砷、汞、镉等。随着冶炼、化工等行业的高速发展，大量的重金属和类金属以各种途径如矿山开采、金属冶炼、金属加工等进入大气、水、沉积物、土壤和生物环境中，引起严重的环境污染。
目前，水体中铊的检测方法主要有分光光度法、电化学法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，现有分析方法中，可实现自动化无人正常运行的有分光光度法、电化学方法，但是这些方法检出限高，难以达到地表水检出限要求。其他方法存在自动化难度较大，仪器成本和运行费用高、维护量大等问题，如：火焰原子吸收法灵敏度低且受基体干扰严重；石墨炉原子吸收法基体干扰严重且分析效率低，难以实现在线监测；电感耦合等离子体光谱法灵敏度低且对于含量较低基体复杂的废水表现较差，容易受基体干扰；电感耦合等离子体质谱法仪器成本及运行费用高，对于水样要求高，需洁净的水样才可进行检测和专业人员操作及维护，不适合自动在线监测。
因此，亟需一种既可实现自动化、低成本运行的铊分析仪，又可满足痕量铊检测分析的方法。
发明内容
本发明提供一种水中微量铊监测系统，以降低运行成本、易于操作维护、并实现痕量铊浓度的自动监测。
本发明提供一种水中微量铊监测系统，包括样品加热单元、冷凝单元、冷凝水收集单元、铊检测器及控制器，样品加热单元通过冷凝单元与冷凝水收集单元连通，样品加热单元用于将定量的样品加热蒸发以浓缩样品，冷凝单元用于将样品加热产生的水蒸气冷凝成液态水，冷凝水收集单元用于收集冷凝水并持续检测冷凝水的体积，控制器用于根据冷凝水的体积来控制样品加热单元及冷凝单元的工作状态，以根据冷凝水的体积来获得样品的浓缩倍数，铊检测器与样品加热单元连通，以供检测浓缩后样品中的铊浓度值，所述铊浓度值除以浓缩倍数得出样品的实际铊浓度值。
进一步地，所述样品加热单元包括用于容置样品的样品容器及用于加热样品容器内的样品以供蒸发的加热器，样品容器与冷凝单元之间设有缓冲部，缓冲部具有缓冲腔，缓冲腔一端连通样品容器，其另一端连通冷凝单元的输入端。
进一步地，所述冷凝单元包括冷却装置及液化装置，冷却装置用于将蒸气进行初步冷却，液化装置用于将初步冷却后的蒸气冷凝成水。
进一步地，所述冷却装置包括散热管结构及冷却风扇，散热管结构的输入端与缓冲部连接，其输出端与液化装置连接，冷却风扇用于向散热管结构吹风冷却，冷却风扇通过控制器自动控制开启或关闭。
进一步地，所述液化装置包括液化容器及冷凝风扇，液化容器的顶端接口与散热管结构的输出端连接，其底端接口通过连接管与冷凝水收集单元连接，冷凝风扇用于对液化容器内初步冷却后的蒸气进行吹风冷却，以形成冷凝水。
进一步地，所述冷凝水收集单元包括收集容器及用于持续检测收集容器内冷凝水体积的检测部件，收集容器用于收集冷凝单元产生的冷凝水。
液化容器底端接口与收集容器连接，收集容器顶端设有空气入口，以平衡内外气压，收集容器底端设有排液口，所述排液口通过开关阀分别与样品加热单元、铊检测器可通断的连通。
进一步地，所述开关阀为三通控制阀，三通控制阀的第一接口与收集容器的排液口可通断的连通，三通控制阀的第二接口与样品加热单元可通断的连通，三通控制阀的第三接口与铊检测器可通断的连通。
进一步地，所述冷凝水收集单元及开关阀之间的连接管上设置清洗泵，以供抽吸冷凝水收集单元的冷凝水进入样品容器和/或铊检测器进行冲洗。
本发明还提供一种上述的水中微量铊监测系统的使用方法，包括如下步骤：将样品定量注入至样品加热单元，控制器控制样品加热单元对样品进行加热蒸发，同时控制冷凝单元启动冷却工作，冷凝单元冷却后产生的冷凝水流入冷凝水收集单元进行收集，当冷凝水收集单元的冷凝水的体积达到预定值时，控制器控制样品加热单元停止加热，冷凝单元继续对剩余蒸气冷却预定时间，直到剩余蒸气全部冷凝成水时停止冷却，通过冷凝水收集单元测得冷凝水的体积推算出样品加热单元浓缩后样品的体积，进而推算出样品浓缩的倍数，浓缩后的样品进入铊检测器进行分析，得出浓缩后的样品浓度，再根据浓缩的倍数，铊检测器换算出样品实际的铊浓度。
本发明还提供一种水中微量铊检测方法，将定量样品加热蒸发产生蒸气，将蒸气冷凝成水，当检测收集到的冷凝水的体积达到预定值时，用定量样品的总体积减去冷凝水的体积，从而推算出浓缩后的样品的体积，用定量样品的总体积除以浓缩后的样品的体积，从而推算出样品浓缩的倍数，检测出浓缩后的样品的铊浓度值，将浓缩后的样品的铊浓度值除以样品浓缩的倍数，从而换算出样品实际的铊浓度值。
本发明的有益效果：
本发明水中微量铊监测系统，通过设置样品加热单元对样品进行加热浓缩，提高了样品中铊的浓度，降低了检测仪器的要求，采用一般常规仪器也可满足实验室检测要求。现有实验室方案中主要采用ICP-MS方法检测铊的浓度，这样才能满足检出限要求，而采用ICP-MS分析仪成本和运行费用高，需洁净的水样才可进行检测和专业人员操作及维护。而本发明中采用浓缩样品的方式，通过一般分析方法即可满足检出限要求，如分光光度法即可，检测成本可降低80％。
通过实时检测冷凝水收集单元中冷凝水的体积，利用浓缩前的样品体积减去冷凝水的体积得到的浓缩后的样品体积，可实现浓缩后的样品体积的精准控制，从而实现水中微量铊的自动在线监测，避免了由于样品加热时沸腾，直接在样品加热单元中检测浓缩后的样品体积，无法实时准确检测浓缩后的样品体积，从而无法做到对浓缩后的样品体积的精准控制的问题。根据冷凝水收集单元可得到冷凝水的体积，反算出浓缩后的样品体积，然后将浓缩前的样品体积除以浓缩后的样品体积，得出浓缩的倍数。如此操作方便，计算简单，易于准确得出浓缩的倍数。通过控制器可控制整个监测过程自动运行，无需专业人员操作及维护，提高了操作维护的便利性，降低了操作难度，实现了铊浓度的自动监测。
冷凝水收集单元中的冷凝水可以用来对系统的管路进行清洗，如此，不需要再外接纯水/蒸馏水对系统进行管路清洗，实现了冷凝水循环利用，节能环保。本发明水中微量铊检测方法，采用浓缩样品的方式，使得浓缩后的样品通过一般分析方法即可满足检出限要求，如分光光度法即可，可降低检测成本。通过收集到的冷凝水的体积来反算浓缩后的样品体积，从而得到浓缩的倍数。使用该检测方法能准确换算出样品的铊浓度值，有利于降低检测成本，实现微量铊浓度的自动监测，极大的降低了监测系统的检出限。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明水中微量铊监测系统的结构示意图。
图例说明：样品加热单元1、冷凝单元2、冷凝水收集单元3、三通控制阀4、铊检测器5、连接管6、样品容器11、缓冲部12、冷却装置21、液化装置22、散热管结构211、冷却风扇212、液化容器221、冷凝风扇222、收集容器31、检测部件32。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由下述所限定和覆盖的多种不同方式实施。
如图1所示，本发明实施例提供一种水中微量铊监测系统，包括样品加热单元1、冷凝单元2、冷凝水收集单元3、铊检测器5及控制器。样品加热单元1通过冷凝单元2与冷凝水收集单元3连通；样品加热单元1用于将定量的样品加热蒸发以浓缩样品；冷凝单元2用于将样品加热产生的水蒸气冷凝成液态水。冷凝水收集单元3用于收集冷凝单元2产生的冷凝水并持续检测冷凝水的体积。控制器用于根据冷凝水的体积来控制样品加热单元1及冷凝单元2的工作状态，以根据冷凝水的体积来获得样品加热单元1内样品的浓缩倍数。铊检测器5与样品加热单元1连通，用于接收样品加热单元1浓缩后的样品并检测出铊的浓度值，根据铊检测器5检测出的铊浓度值除以浓缩倍数，从而换算出样品的实际铊浓度值。
本发明水中微量铊监测系统，通过设置样品加热单元1对样品进行加热浓缩，提高了样品中铊的浓度，降低了检测仪器的要求，采用一般常规仪器也可满足水中微量铊的检测要求，降低了仪器的检出限，使其满足地表水标准限值要求。现有实验室方案中主要采用ICP-MS方法检测铊的浓度，这样才能满足检出限要求，而采用ICP-MS分析仪成本和运行费用高，需洁净的水样才可进行检测和专业人员操作及维护。而本发明中采用浓缩样品的方式，通过一般分析方法即可满足检出限要求，如分光光度法即可，检测成本可降低80％。
通过实时检测冷凝水收集单元中冷凝水的体积，利用浓缩前的样品体积减去冷凝水的体积得到的浓缩后的样品体积，可实现浓缩后的样品体积的精准控制，从而实现水中微量铊的自动在线监测，避免了由于样品加热时沸腾，直接在样品加热单元中检测浓缩后的样品体积，无法实时准确检测浓缩后的样品体积，从而无法做到对浓缩后的样品体积的精准控制的问题。由于铊的浓度检测值与样品量直接关联，如果无法准确定量浓缩后的样品体积会导致检测结果不准确。
根据冷凝水收集单元3中的冷凝水的体积，反算出浓缩后的样品体积，然后将浓缩前的样品体积除以浓缩后的样品体积，得出浓缩的倍数。如此操作方便，计算简单，易于准确得出浓缩的倍数。通过控制器可控制整个监测过程自动运行，无需专业人员操作及维护，提高了操作维护的便利性，降低了操作难度，实现了铊浓度的自动监测。
样品加热单元1包括用于容置样品的样品容器11及用于加热样品容器11内的样品以供蒸发的加热器(图未示)。样品容器11与冷凝单元2之间设置有缓冲部12。本实施例中，缓冲部12呈球体状，但并不局限于此，还可采用其它如立方体、圆柱体、圆台体等造型。缓冲部12具有缓冲腔，缓冲腔一端连通样品容器11，其另一端通过连接管6连通冷凝单元2的输入端，以缓冲样品加热形成蒸气过程中，蒸气直接进入冷凝水收集单元3，换言之，避免未经冷凝的蒸气进入冷凝水收集单元3而造成冷凝水收集单元3检测出的冷凝水体积不准确；此外，缓冲腔能对加热后产生的蒸气进行初步冷凝，提供冷凝缓冲空间；此外，缓冲腔还能避免虹吸效应，由于样品加热单元1中的样品经加热沸腾后，会产生高温蒸气，而样品加热单元1中的蒸发量并不是恒定均匀的，且高温气体进入冷凝单元2，气压骤降，极易导致样品加热单元1中的样品产生的爆沸，继而引发冷凝单元2内的气体冲击，从而产生虹吸效应，通过在样品加热单元1和冷凝单元2增设缓冲部12，很好的缓冲了样品加热单元1经加热后产生的冷凝单元2的冲击，确保冷凝单元2能够安全的作业。优选地，加热器采用电加热装置，电加热装置通过控制器自动控制电加热装置的开启或关闭。电加热装置可设置于样品容器11内或样品容器11的外周，以实现对样品容器11内样品的加热。此外，加热器还可采用火力加热装置或蒸气加热装置等。
本实施例中，冷凝单元2包括冷却装置21及液化装置22，冷却装置21用于将蒸气进行初步冷却，液化装置22用于将初步冷却后的蒸气再进一步冷凝成水。冷却装置21包括散热管结构211及冷却风扇212，散热管结构211的输入端与缓冲部12连通，其输出端与液化装置22连通。散热管结构211呈螺旋延伸，以延长散热的长度，增强冷凝效果。冷却风扇212用于向散热管结构211吹风冷却，冷却风扇212通过控制器自动控制开启或关闭。液化装置22包括液化容器221及冷凝风扇222，液化容器221的顶端接口与散热管结构211的输出端连通，其底端接口与冷凝水收集单元3连通。冷凝风扇222用于对液化容器221内初步冷却后的蒸气进行吹风冷却，以形成冷凝水，冷凝水流入冷凝水收集单元3。通过设置液化容器221，增大了液化容器221内蒸气的散热面积，确保蒸气能完全液化。通过冷却装置21先初步冷却蒸气，再通过液化装置22将初步冷却后的蒸气进一步冷却，从而形成冷凝水。如此，能充分将蒸气冷凝成水，避免蒸气进入冷凝水收集单元3而发生泄漏，进而造成冷凝水收集单元3检测到的冷凝水体积不准确。可以理解，冷凝单元2并不局限于采用上述结构，只要能实现将蒸气完全冷凝成水的其它冷凝结构均可。
冷凝水收集单元3包括收集容器31及用于持续检测收集容器31内冷凝水体积的检测部件32。收集容器31用于收集冷凝单元2产生的冷凝水，液化容器221底端接口与收集容器31连通，从而收集液化容器221流出的冷凝水。收集容器31顶端设有空气入口33，以平衡内外气压。收集容器31底端设有排液口，该排液口通过开关阀4分别与样品加热单元1、铊检测器5可通断的连通；优选的，开关阀4为三通控制阀，三通控制阀的第一接口与收集容器31的排液口可通断的连通，三通控制阀的第二接口与样品加热单元1可通断的连通，三通控制阀的第三接口与铊检测器5可通断的连通。优选地，检测部件32为液位检测部件，液位检测部件为液位探针，液位探针利用液体导电的原理，判断液位的终点，适应于小量液体的检测，能提高检测准确度。但检测部件32并不局限于液位探针，还可采用其它液体体积检测装置，只要能实现液体体积的准确检测即可。
在一个具体实施例中，假定样品容器11取得的样品为40ml，经过加热蒸发浓缩后，当检测部件32检测到液化容器221内的冷凝水为32ml时停止加热浓缩，推算出样品容器11内浓缩后的样品为8ml，进而推算出浓缩倍数为5倍。假若铊检测器5测得浓缩后样品中铊的浓度为1ppm，按照浓缩5倍计算，样品实际铊浓度应为0.2ppm，相当于把样品的浓度放大了5倍进行测量，以满足微量铊的检测需求。
铊检测器5可采用现有技术的分光光度法或电化学法等检测方法对应的检测器，以检测经过预处理(浓缩)后的样品中铊的含量。如此，即便样品中的铊的含量较低，也能采用常规的检测方法进行检测，极大的提高了系统的检出限。
优选地，可在冷凝水收集单元3及开关阀4之间连接的连接管6上设置清洗泵(图未示)，以供抽吸冷凝水收集单元3的冷凝水进入样品容器11和/或铊检测器5进行冲洗。这样能利用样品浓缩过程中产生的冷凝水对整个系统流路进行清洗，无需外接引入新的蒸馏水，实现了自循环清洗方式，进一步节约了资源，降低了运行成本。
本发明还提供一种应用上述水中微量铊监测系统的使用方法，包括如下步骤：
将样品定量注入至样品加热单元1，控制器控制样品加热单元1对样品进行加热蒸发，同时控制冷凝单元2启动冷却工作，冷凝单元2冷却后产生的冷凝水流入冷凝水收集单元3进行收集，当冷凝水收集单元3的冷凝水的体积达到预定值时，控制器控制样品加热单元1停止加热，冷凝单元2继续对剩余蒸气冷却预定时间，直到剩余蒸气全部冷凝成水时停止冷却。通过冷凝水收集单元3测得冷凝水的体积推算出样品加热单元1浓缩后样品的体积，进而推算出样品浓缩的倍数。浓缩后的样品进入铊检测器5进行分析，得出浓缩后的样品浓度，再根据浓缩的倍数，铊检测器5换算出样品实际的铊浓度。
由以上水中微量铊监测系统可知，本发明水中微量铊检测方法可通过以下步骤实现。将定量样品加热蒸发产生蒸气，将蒸气冷凝成水，当检测收集到的冷凝水的体积达到预定值时，用定量样品的总体积减去冷凝水的体积，从而推算出浓缩后的样品的体积，用定量样品的总体积除以浓缩后的样品的体积，从而推算出样品浓缩的倍数。检测出浓缩后的样品的铊浓度值，将浓缩后的样品的铊浓度值除以样品浓缩的倍数，从而换算出样品实际的铊浓度值。
本发明水中微量铊检测方法，采用浓缩样品的方式，使得浓缩后的样品通过一般分析方法即可满足检出限要求，如分光光度法即可，可降低检测成本。通过实时检测冷凝水收集单元中冷凝水的体积，利用浓缩前的样品体积减去冷凝水的体积得到的浓缩后的样品体积，可实现浓缩后的样品体积的精准控制，从而实现水中微量铊的自动在线监测，避免了由于样品加热时沸腾，直接在样品加热单元中检测浓缩的样品体积，无法实时准确检测浓缩的样品体积，从而无法做到对浓缩后的样品体积的精准控制的问题。由于铊的浓度检测值与样品量直接关联，如果无法准确定量浓缩后的样品体积会导致检测结果不准确。使用该检测方法能准确换算出样品的铊浓度值，有利于降低检测成本，实现铊浓度的自动监测。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水中微量铊监测系统，其特征在于，包括样品加热单元(1)、冷凝单元(2)、冷凝水收集单元(3)、铊检测器(5)及控制器，样品加热单元(1)通过冷凝单元(2)与冷凝水收集单元(3)连通，样品加热单元(1)用于将定量的样品加热蒸发以浓缩样品，冷凝单元(2)用于将样品加热产生的水蒸气冷凝成液态水，冷凝水收集单元(3)用于收集冷凝水并持续检测冷凝水的体积，控制器用于根据冷凝水的体积来控制样品加热单元(1)及冷凝单元(2)的工作状态，以根据冷凝水的体积来获得样品的浓缩倍数，铊检测器(5)与样品加热单元(1)连通，以供检测浓缩后样品中的铊浓度值，所述铊浓度值除以浓缩倍数得出样品的实际铊浓度值。
2.根据权利要求1所述的水中微量铊监测系统，其特征在于，所述样品加热单元(1)包括用于容置样品的样品容器(11)及用于加热样品容器(11)内的样品以供蒸发的加热器，样品容器(11)与冷凝单元(2)之间设有缓冲部(12)，缓冲部(12)具有缓冲腔，缓冲腔一端连通样品容器(11)，其另一端连通冷凝单元(2)的输入端。
3.根据权利要求2所述的水中微量铊监测系统，其特征在于，所述冷凝单元(2)包括冷却装置(21)及液化装置(22)，冷却装置(21)用于将蒸气进行初步冷却，液化装置(22)用于将初步冷却后的蒸气冷凝成水。
4.根据权利要求3所述的水中微量铊监测系统，其特征在于，所述冷却装置(21)包括散热管结构(211)及冷却风扇(212)，散热管结构(211)的输入端与缓冲部(12)连接，其输出端与液化装置(22)连接，冷却风扇(212)用于向散热管结构(211)吹风冷却，冷却风扇(212)通过控制器自动控制开启或关闭。
5.根据权利要求4所述的水中微量铊监测系统，其特征在于，所述液化装置(22)包括液化容器(221)及冷凝风扇(222)，液化容器(221)的顶端接口与散热管结构(211)的输出端连接，其底端接口通过连接管(6)与冷凝水收集单元(3)连接，冷凝风扇(222)用于对液化容器(221)内初步冷却后的蒸气进行吹风冷却，以形成冷凝水。
6.根据权利要求5所述的水中微量铊监测系统，其特征在于，所述冷凝水收集单元(3)包括收集容器(31)及用于持续检测收集容器(31)内冷凝水体积的检测部件(32)，收集容器(31)用于收集冷凝单元(2)产生的冷凝水，液化容器(221)底端接口与收集容器(31)连接，收集容器(31)顶端设有空气入口(33)，以平衡内外气压，收集容器(31)底端设有排液口，所述排液口通过开关阀(4)分别与样品加热单元(3)、铊检测器(5)可通断的连通。
7.根据权利要求6所述的水中微量铊监测系统，其特征在于，所述开关阀(4)为三通控制阀，三通控制阀的第一接口与收集容器(31)的排液口可通断的连通，三通控制阀的第二接口与样品加热单元(1)可通断的连通，三通控制阀的第三接口与铊检测器(5)可通断的连通。
8.根据权利要求2所述的水中微量铊监测系统，其特征在于，所述冷凝水收集单元(3)及开关阀(4)之间的连接管(6)上设置清洗泵，以供抽吸冷凝水收集单元(3)的冷凝水进入样品容器(11)和/或铊检测器(5)进行冲洗。
9.一种权利要求1-8任一项所述的水中微量铊监测系统的使用方法，包括如下步骤：将样品定量注入至样品加热单元(1)，控制器控制样品加热单元(1)对样品进行加热蒸发，同时控制冷凝单元(2)启动冷却工作，冷凝单元(2)冷却后产生的冷凝水流入冷凝水收集单元(3)进行收集，当冷凝水收集单元(3)的冷凝水的体积达到预定值时，控制器控制样品加热单元(1)停止加热，冷凝单元(2)继续对剩余蒸气冷却预定时间，直到剩余蒸气全部冷凝成水时停止冷却，通过冷凝水收集单元(3)测得冷凝水的体积推算出样品加热单元(1)浓缩后样品的体积，进而推算出样品浓缩的倍数，浓缩后的样品进入铊检测器(5)进行分析，得出浓缩后的样品浓度，再根据浓缩的倍数，铊检测器(5)换算出样品实际的铊浓度。
10.一种水中微量铊检测方法，其特征在于，将定量样品加热蒸发产生蒸气，将蒸气冷凝成水，当检测到收集的冷凝水的体积达到预定值时，用定量样品的总体积减去冷凝水的体积，从而推算出浓缩后的样品的体积，用定量样品的总体积除以浓缩后的样品的体积，从而推算出样品浓缩的倍数，检测出浓缩后的样品的铊浓度值，将浓缩后的样品的铊浓度值除以样品浓缩的倍数，从而换算出样品实际的铊浓度值。
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