CN102192989A - 水中挥发酚类化合物的自动分析仪 - Google Patents

Abstract

一种水中挥发酚类化合物的自动分析仪，包括样品前处理装置和显色检测装置；所述样品前处理装置包括自动进样装置、第一蠕动泵，所述第一蠕动泵设有第一泵管、第二泵管、第三泵管，所述自动进样装置的进样针通过第一泵管与第一三通连接，所述第一三通通过第二泵管与蒸馏试剂的容器瓶相连，所述第一三通连接第一编结反应器，所述第一编结反应器依次与在线加热模块、在线蒸馏模块、在线冷凝模块、第三泵管、第二编结反应器、在线脱气装置、至少有6个通口的多通阀的F通口连接；本发明可以连续自动地对样品进行测试，测试准确快速。

Description

水中挥发酚类化合物的自动分析仪

技术领域

本发明涉及一种全自动流动注射分析仪，尤其涉及一种水中挥发酚类化合物的全自动分析仪。

背景技术

水中挥发酚类化合物的分析，国家标准方法GB7490-87中使用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法，该法需要事先对样品进行蒸馏，且要求馏出液的体积达到250ml，这就使得分析消耗了很大一部分时间在样品的前处理上；显色部分还需要对混合液进行氯仿萃取，氯仿是潜在的致癌物，对分析人员的身体健康有危害，国标方法分析一个样品大概需要两个小时，效率较低。

对于流动注射分析以其简单、便捷、容易实现自动化和可在线对样品进行前处理的特点，目前广泛地应用在化学分析中(Ruzicka J，Hansen E H，Flow Injection Analysis，Wiley，New York，1981；方肇伦，流动注射分析法，北京：科学出版社，1999)。以流动注射方法分析水中的挥发酚类化合物，目前有商品化的进口仪器，但其前处理部分也仍然是按照手工蒸馏的方法设计的，不能满足实际监测工作的需求。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种连续自动地对样品进行测试，测试快速的水中挥发酚类化合物的全自动分析仪。

本发明水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其中，包括样品前处理装置和显色检测装置；所述样品前处理装置包括自动进样装置、第一蠕动泵，所述第一蠕动泵设有第一泵管、第二泵管、第三泵管，所述自动进样装置的进样针通过第一泵管与第一三通连接，所述第一三通通过第二泵管与蒸馏试剂的容器瓶相连，所述第一三通连接第一编结反应器，所述第一编结反应器依次与在线加热模块、在线蒸馏模块的进液口、蒸馏模块的出气口、在线冷凝模块、第三泵管、第二编结反应器、在线脱气装置、至少有6个通口的多通阀的F通口连接；

所述显色检测装置，包括第二蠕动泵，所述第二蠕动泵设有第四泵管、第五泵管、第六泵管、第七泵管，采样环的两端连接在所述多通阀的B通口和E通口，所述多通阀的D通口与载流溶液通过所述第四泵管连接，所述多通阀的C通口依次连接有第二三通、第三编结反应器、第三三通、第四编结反应器、第四三通、第五编结反应器、在线萃取模块的进液口、在线萃取模块的有机相出口、流通池、检测器和计算机处理系统；所述流通池与废液槽连接，之间设置有第一背压调节器；所述第二三通通过第五泵管与铁氰化钾缓冲溶液的容器瓶相连，所述第三三通通过所述第六泵管与安替比林溶液的容器瓶相连，所述第四三通通过所述第七泵管与氯仿的容器瓶相连，所述多通阀的通口A通过第二背压调节器与所述废液瓶相连，所述在线蒸馏模块的水相出口通过第三背压调节器与所述废液瓶相连。

本发明水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其中，所述第一蠕动泵、第二蠕动泵泵管内径为0.38～1.85mm，泵速为15～60转/分钟。

本发明水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其中，所述第一编结反应器长度为0.5～3m；第二编结反应器长度为0.5～3m，缠绕在金属的绕线架上；第三编结反应器长度为0.5～3m；第四编结反应器的长度为1～5m；采样环的长度为1-4m。

本发明水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其中，所述在线脱气装置采用管式膜脱气，其中管式膜脱气的管式膜长度为8-30cm。

本发明水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其中，所述蒸馏试剂中磷酸的浓度为10-40％(v/v)；所述载流溶液为去离子水；所述铁氰化钾缓冲溶液中铁氰化钾的浓度为1-5g/L，硼酸的浓度为2-6g/L，氯化钾的浓度为2-7g/L，氢氧化钠的1-5g/L，溶液的pH为9.7-10.3；所述安替比林溶液中4-氨基安替比林的浓度为0.2-1.0g/L。

本发明水中挥发酚类化合物的自动分析仪在使用时，将标准溶液及被测样品分别倒入自动进样装置的样品管中，即可自动分析，根据记录的标准溶液的吸光度峰高或峰面积做标准曲线，根据样品的吸光度峰高值或峰面积值在标准曲线上可计算出样品中挥发酚类化合物的含量，因此本发明可以连续自动地对样品进行测试，测试快速。

附图说明

图1是本发明水中挥发酚类化合物的自动分析仪的结构示意图。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明水中挥发酚类化合物的自动分析仪作进一步说明。

参见图1，本发明水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其中，包括样品前处理装置和显色检测装置；样品前处理装置包括自动进样装置5、第一蠕动泵11，第一蠕动泵11设有第一泵管13、第二泵管14、第三泵管15，自动进样装置5包括进样针3、样品盘44、进样针清洗池1和管路清洗池2，自动进样装置5的进样针3通过第一泵管13与第一三通20连接，第一三通20通过第二泵管14与蒸馏试剂6的容器瓶相连，第一三通20连接第一编结反应器21，第一编结反应器21依次与在线加热模块22、在线蒸馏模块23的进液口、蒸馏模块23的出气口、在线冷凝模块27、第三泵管15、第二编结反应器25、在线脱气装置26、六通阀30的F通口连接。在线脱气装置26采用管式膜脱气，其中管式膜脱气的管式膜长度为8-30cm。

显色检测装置，包括第二蠕动泵12，第二蠕动泵12设有第四泵管16、第五泵管17、第六泵管18、第七泵管19，采样环28的两端连接在六通阀30的B通口和E通口，六通阀30的D通口与载流溶液7通过第四泵管16连接，六通阀30的C通口依次连接有第二三通31、第三编结反应器32、第三三通33、第四编结反应器34、第四三通35、第五编结反应器36、在线萃取模块37的进液口、在线萃取模块37的有机相出口、流通池38、检测器39和计算机处理系统41；流通池38与废液槽43连接，之间设置有第一背压调节器40；第二三通31通过第五泵管17与铁氰化钾缓冲溶液8的容器瓶相连，第三三通33通过第六泵管18与安替比林溶液9的容器瓶相连，第四三通35通过第七泵管19与氯仿10的容器瓶相连。

六通阀30的通口A通过第二背压调节器29与废液瓶43相连。在线蒸馏模块23的水相出口通过第三背压调节器24与废液瓶43相连。

第一蠕动泵11、第二蠕动泵12泵管内径为0.38～1.85mm，泵速为15～60转/分钟。第一编结反应器21长度为0.5～3m；第二编结反应器25长度为0.5～3m，缠绕在金属的绕线架上；第三编结反应器32长度为0.5～3m；第四编结反应器34的长度为1～5m；采样环28的长度为1-4m。

所述蒸馏试剂6中磷酸的浓度为10-40％(v/v)；所述载流溶液7为去离子水；所述铁氰化钾缓冲溶液8中铁氰化钾的浓度为1-5g/L，硼酸的浓度为2-6g/L，氯化钾的浓度为2-7g/L，氢氧化钠的1-5g/L，溶液的pH为9.7-10.3；所述安替比林溶液9中4-氨基安替比林的浓度为0.2-1.0g/L。

本发明水中挥发酚类化合物的自动分析仪的工作过程如下：

参见图1，经过滤后的样品放置在样品管4中，由自动进样装置5在蠕动泵11的作用下经第一泵管13，通过第一三通20与蒸馏试剂6在第一编结反应器21中混合，在线加热模块22中样品及蒸馏试剂6被加热，加热后的混合溶液进入在线蒸馏模块23，其中气态挥发酚类化合物经过带有微孔薄膜的在线蒸馏模块23进行气液分离，液体通过在线蒸馏模块23的反应管道后经过第三背压调节器24直接排废进入废液瓶43，而气态的挥发酚类化合物通过微孔薄膜，进入在线冷凝模块27冷却，冷却为液体，该液体经第一蠕动泵11的第三泵管15泵入第二编结反应器25进一步冷却后，进入在线脱气装置26，脱除液体中的气泡后进入六通阀30上连接的采样环28，将采样环充满后经第二背压调节器29直接排废进入废液瓶43。当采样过程结束后，六通阀30转动到图中虚线所示的状态，蠕动泵12将载流溶液7泵入，将采样环28中的样品推出，在第二三通31中与铁氰化钾缓冲溶液8汇合，在第三编结反应器32中进行混合，混合后的溶液在第三三通33中与安替比林溶液9汇合，在第四编结反应器34中反应，反应后的溶液在第四三通35中与氯仿10汇合，在第五编结反应器36中反应，混合液进入在线萃取模块37的A接口，水相由B接口直接排废进入废液瓶43，有机相通过萃取膜由D接口进入流通池38，由检测器39在450～550nm处进行比色测定，流出来的液体经过第一背压调节器40直接进入废液瓶43。

在使用本发明时，将标准溶液及被测样品分别倒入自动进样装置的样品管中，即可自动分析，根据记录的标准溶液的吸光度峰高或峰面积做标准曲线，根据样品的吸光度峰高值或峰面积值在标准曲线上可计算出样品中挥发酚类化合物的含量。

以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其特征在于，包括样品前处理装置和显色检测装置；所述样品前处理装置包括自动进样装置(5)、第一蠕动泵(11)，所述第一蠕动泵(11)设有第一泵管(13)、第二泵管(14)、第三泵管(15)，所述自动进样装置(5)的进样针(3)通过第一泵管(13)与第一三通(20)连接，所述第一三通(20)通过第二泵管(14)与蒸馏试剂(6)的容器瓶相连，所述第一三通(20)连接第一编结反应器(21)，所述第一编结反应器(21)依次与在线加热模块(22)、在线蒸馏模块(23)的进液口、蒸馏模块(23)的出气口、在线冷凝模块(27)、第三泵管(15)、第二编结反应器(25)、在线脱气装置(26)、至少有6个通口的多通阀(30)的F通口连接；

所述显色检测装置，包括第二蠕动泵(12)，所述第二蠕动泵(12)设有第四泵管(16)、第五泵管(17)、第六泵管(18)、第七泵管(19)，采样环(28)的两端连接在所述多通阀(30)的B通口和E通口，所述多通阀(30)的D通口与载流溶液(7)通过所述第四泵管(16)连接，所述多通阀(30)的C通口依次连接有第二三通(31)、第三编结反应器(32)、第三三通(33)、第四编结反应器(34)、第四三通(35)、第五编结反应器(36)、在线萃取模块(37)的进液口、在线萃取模块(37)的有机相出口、流通池(38)、检测器(39)和计算机处理系统(41)；所述流通池(38)与废液槽(43)连接，之间设置有第一背压调节器(40)；所述第二三通(31)通过第五泵管(17)与铁氰化钾缓冲溶液(8)的容器瓶相连，所述第三三通(33)通过所述第六泵管(18)与安替比林溶液(9)的容器瓶相连，所述第四三通(35)通过所述第七泵管(19)与氯仿(10)的容器瓶相连；

所述多通阀(30)的通口A通过第二背压调节器(29)与所述废液瓶(43)相连；所述在线蒸馏模块(23)的水相出口通过第三背压调节器(24)与所述废液瓶(43)相连。

2.根据权利要求1所述的水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其特征在于，所述第一蠕动泵(11)、第二蠕动泵(12)泵管内径为0.38～1.85mm，泵速为15～60转/分钟。

3.根据权利要求2所述的水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其特征在于，所述第一编结反应器(21)长度为0.5～3m；第二编结反应器(25)长度为0.5～3m，缠绕在金属的绕线架上；第三编结反应器(32)长度为0.5～3m；第四编结反应器(34)的长度为1～5m；采样环(28)的长度为1-4m。

4.根据权利要求3所述的水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其特征在于，所述在线脱气装置(26)采用管式膜脱气，其中管式膜脱气的管式膜长度为8-30cm。

5.根据权利要求4所述的水中挥发酚类化合物的自动分析仪，其特征在于，所述蒸馏试剂(6)中磷酸的浓度为10-40％(v/v)；所述载流溶液(7)为去离子水；所述铁氰化钾缓冲溶液(8)中铁氰化钾的浓度为1-5g/L，硼酸的浓度为2-6g/L，氯化钾的浓度为2-7g/L，氢氧化钠的1-5g/L，溶液的pH为9.7-10.3；所述安替比林溶液(9)中4-氨基安替比林的浓度为0.2-1.0g/L。

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