CN102338805A - 实验室氨氮自动分析仪器及其分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了依据国家环保部-氨氮检测项目标准分析方法HJ 535-2009《水质氨的测定-纳氏试剂分光光度法》研制的纳氏试剂蒸馏比色法自动分析氨态氮的仪器和方法。本仪器采用3台4头蠕动泵提供连续进样，用电磁阀进行流路切换及定量，采用电加热方法进行自动蒸馏加附加氮气辅助吹出并冷凝，对氢氧化钠、硼酸、纳氏试剂及样品的精确定比、定时流动控制和混合使其显色，用波长为415nm半导体发光元件，光经过比色皿后测得吸光度，通过内标法或外标法得到标准曲线，求出待测样品氨态氮的含量，每个样品的分析节拍为10分钟。

Description

实验室氨氮自动分析仪器及其分析方法
技术领域
本发明涉及一种用纳氏试剂蒸馏比色法自动分析氨态氮的仪器和方法。
背景技术
在实验室进行氨态氮分析的过程中，经常由于样品杂质含量高，需要对采集到的样品进行蒸馏预处理。其对蒸馏器的加热方法就介质而言有如下几种：液体(油浴、水浴)、水蒸气、固体。这些装置采用玻璃为主要材料，加热方式是间接传热，其结构复杂、设备成本高、工作效率低、蒸馏速度慢。一般蒸馏设备都只适合于手工操作，其体积庞大、易爆易碎、蒸馏时间长、蒸馏量难以进行自动控制，重复精度低，在自动化分析过程中不易使用。
发明内容
本发明的目的是提供分析水中氨态氮含量的仪器系统，其自动化程度高，可以大大方便蒸馏操作过程、减少蒸馏时间。
该仪器系统由数据处理个人计算机、氨氮分析主机、自动进样器及打印机组成，个人计算机完成分析方法设定、数据保存和报表打印功能，自动进样器完成多个样品分析时的自动样品选择和进样功能，主机完成样品蒸馏预处理和自动测试等工作，主机有样品分析和制作标准曲线两种工作方式：在进行样品检测时，待测样品21经过进样控制电磁阀22和进样蠕动泵头23后，与标准溶液一起经样品切换电磁阀25到混合池31待用，不用的液体接到废液管24；在制作标准曲线时，标准溶液20和纯水29经过时间定比控制到混合池31待用，电磁阀组一由电磁阀30、电磁阀33、电磁阀34和电磁阀36及电磁阀组一用定量管35对样品进行定量，样品定量原理为：当电磁阀组一的四个电磁阀处于断电状态时，混合池31的待测液体经过电磁阀33到定量管35经电磁阀36及样品排液蠕动泵头39到排液口40，使混合池31中液体充满定量管35，当四个电磁阀组一处于通电状态时，纯水29经纯水蠕动泵头26、纯水切换电磁阀30常开口、电磁阀36常开口、定量管35、电磁阀33常开口、电磁阀34常开口经过三通送到蒸馏罐6，这样就用纯水29载液将定量管35中的液体推出，送上述蒸馏罐6，氢氧化钠稀溶液5经过稀碱蠕动泵头4也加到上述蒸馏罐6，为了能充分排出蒸馏气体，系统使用了氮气1作为载气，氮气1经过稳压阀2和稳流阀3送到筒型不锈钢电热蒸馏罐6，辅助吹出已经蒸出的氨氮气体，蒸馏罐6加热后蒸发的气体经高温电磁阀9到冷凝器10，硼酸38经过硼酸蠕动泵头37也送到冷凝器10，冷凝后的液体泵入由电磁阀组二12、13、16、17所组成的另一个定量回路，其定量工作原理与上述样品定量电磁阀组一相同，其中定量管二是联接电磁阀13和电磁阀17公共端的管路，这个定量回路的载液是硼酸19，氢氧化钠42经浓碱蠕动泵头41和纳氏试剂44经显色剂蠕动泵头43，先后与蒸馏并冷凝定量后的液体混合通向检测器45的回路进行比色，之后接到废液管46，比色得到的数据通过串行接口送计算机处理。
本发明的方法和仪器解决了繁杂的人工操作问题，并加快了分析速度，具有流路简单、易于操作、性能稳定等特点。可用于环保、卫生防疫、水利、农业、化工自来水、水产养殖、污水处理、生产用水质量控制等氨态氮的定量分析。
附图说明
图1是本发明的仪器系统图
图2是电加热系统加热元件联接示意图
图3是主机的分析流程如图
具体实施方式
如图1所示，本发明的仪器系统由数据处理个人计算机A、氨氮分析主机B、自动进样器C及打印机D组成。个人计算机主要完成分析方法设定、数据保存和报表打印等功能，自动进样器完成多个样品分析时的自动样品选择和进样等功能，主机完成样品蒸馏预处理和自动测试等工作。
主机的分析流程如图3所示。整体流路分样品分析和制作标准曲线两种工作方式：在进行样品检测时，待测样品21经过电磁阀22、蠕动泵头23、电磁阀25到混合池31待用，不用的液体接到废液管24；在制作标准曲线时，标准溶液20和纯水29经过时间定比控制到混合池31待用。电磁阀30、33、34和36及定量管35对样品进行定量后，送蒸馏罐6。氢氧化钠稀溶液5经过蠕动泵头4也加到蒸馏罐6。为了能充分排出蒸馏气体，系统使用了氮气1作为载气，氮气1经过稳压阀2和稳流阀3送到筒型不锈钢电热蒸馏罐6，辅助吹出已经蒸出的氨氮气体，蒸馏罐6加热后蒸发的气体经电磁阀9到冷凝器10，硼酸38经过蠕动泵头37也送到冷凝器10。冷凝后的液体泵入由电磁阀12、13、16、17等组成的另一个定量回路，其定量工作原理与上述样品定量相同，这个定量回路的载液是硼酸19。氢氧化钠42经蠕动泵头41和纳氏试剂44经蠕动泵头43，先后与蒸馏并冷凝定量后的液体混合通向检测器45的回路进行比色，之后接到废液管46，比色得到的数据通过串行接口送计算机处理。
如图3所示，电磁阀切换定量的原理是：四个电磁阀处于断电状态时，混合池31的待测液体经过电磁阀33到定量管35经电磁阀36及蠕动泵头39到排液口40，使混合池31中液体充满定量管35；当四个电磁阀处于通电状态时，纯水29经蠕动泵头26、电磁阀30常开口、电磁阀36常开口、定量管35、电磁阀33常开口、电磁阀34常开口经过三通送到蒸馏罐6，这样就用纯水29载液将定量管35中的液体顶出。
本发明的加热系统采用筒型不锈钢材料的锅体f，内嵌4根特制电加热元件，每个加热棒的工作电压为AC55V，4个加热元件采用串联的方法供电，降低了单个元件的工作电压，同时也降低了对系统绝缘性能的要求。如图2所示，四个电加热元件a、c、f、g分别通过铜连接块b、d、e串连起来，接到交流220V市电供电端h。自制了一种铜制接线端子和绝缘盘，将4个电阻和加热元件串联起来，简化了接线方法。
每次使用仪器的初始阶段，仪器将自动吸入清洗液对整个液路进行清洗，然后自动进样，进行样品的蒸馏预处理，并由吸收液吸收，加入纳氏试剂等使之显色，经彻底混合后通过光度法对样品进行测量，最后由数据处理系统自动计算出氨氮的浓度值。
供液系统共用了3个4头蠕动泵，配合电磁阀完成液路控制。泵速调整为20r/min，电磁阀的切换由MC9S12DG128为核心的控制器完成，控制节拍为每10分钟分析一个样品。制作标准曲线时所用的母液浓度为8mg/L，依次由控制器电磁阀进行纯水和母液流路时间比的切换，分别得到0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L，8mg/L。经过蒸馏冷凝得到吸光度，制作出标准曲线。
分析中所用硼酸H3BO3浓度为5g/L，稀碱浓度为4g/L的氢氧化钠NaOH，浓碱为浓度40g/L的氢氧化钠NaOH，纳氏试剂中含碘化汞(HgI2)、碘化钾(KI)和氢氧化钠(NaOH)，先按照国标GB7479-87纳氏试剂比色法所规定的方法制备，再稀释到5倍。
如表1所示，为本仪器分析结果。
表1仪器分析结果
  项目   技术指标   备注
测量范围 0.1mg/L～10mg/L   氨氮含量为10mg/L以上的样品须稀释后测定，建议稀释到1～5mg/L为宜。
检出限 0.05mg/L   以纯水为空白试样进行测试，连续测定6次，用吸光度的标准偏差乘以3除以斜率
  精密度   ≤3％   同一试样重复测定7次。
  示值误差   ±5％   同一试样重复测定4次。
相关系数 ≥0.999   使用氨氮浓度为0、0.5、1、2、5和8mg/L的标准溶液制作标准曲线
  测量周期   10min(单个样品)   多样品检测时，检测和蒸馏可同时进行

Claims (3)

1.一种分析水中氨态氮含量的仪器系统，其特征在于：系统由数据处理个人计算机、氨氮分析主机、自动进样器及打印机组成，个人计算机完成分析方法设定、数据保存和报表打印功能，自动进样器完成多个样品分析时的自动样品选择和进样功能，主机完成样品蒸馏预处理和自动测试，主机有样品分析和制作标准曲线两种工作方式：在进行样品检测时，待测样品(21)经过进样控制电磁阀(22)和进样蠕动泵头(23)， 与标准溶液一起经样品切换电磁阀(25)到混合池(31)待用，不用的液体接到废液管(24)；在制作标准曲线时，标准溶液(20)和纯水(29)经过时间定比控制到混合池(31)待用，电磁阀组一(30、33、34、36)由电磁阀a(30)、电磁阀b(33)、电磁阀c(34)和电磁阀d(36)组成，电磁阀组一(30、33、34、36)及定量管一(35)对样品进行定量，样品定量工作原理为，当电磁阀组一(30、33、34、36)处于断电状态时，混合池(31)的待测液体经过电磁阀a(33)常闭口到定量管一(35)经电磁阀d(36)常闭口及样品排液蠕动泵头(39)到排液口(40)，使混合池(31)中液体充满定量管一(35)，当四个电磁阀组一(30、33、34、36)处于通电状态时，纯水(29)经纯水蠕动泵头(26)、电磁阀a(30)常开口、电磁阀d(36)常开口、定量管一(35)、电磁阀b(33)常开口、电磁阀c(34)常开口经过三通送到蒸馏罐(6)，这样就用纯水(29)载液将定量管一(35)中的液体推出，送蒸馏罐(6)，氢氧化钠稀溶液(5)经过稀碱蠕动泵头(4)也加到上述蒸馏罐(6)，为了能充分排出蒸馏气体，系统使用了氮气(1)作为载气，氮气(1)经过稳压阀(2)和稳流阀(3)送到上述蒸馏罐(6)，辅助吹出已经蒸出的氨氮气体，上述蒸馏罐(6)加热后蒸发的气体经高温电磁阀(9)到冷凝器(10)，硼酸(38)经过硼酸蠕动泵头(37)也送到冷凝器(10)，冷凝后的液体泵入由电磁阀组二(12、13、16、17)所组成的定量回路，其定量工作原理与上述样品定量工作原理相同，其载液是硼酸(19)，氢氧化钠(42)经浓碱蠕动泵头(41)和纳氏试剂(44)经显色剂蠕动泵头(43)，先后与蒸馏并冷凝定量后的液体混合通向检测器(45)的回路进行比色，之后接到废液管(46)，比色得到的数据通过串行接口送上述计算机处理。
2.一种如权利要求书1中所述的仪器系统，其特征在于，共用了3个4头蠕动泵，配合电磁阀完成液路控制，泵速调整为20r/min，电磁阀的切换由MC9S12DG128为核心的控制器完成，控制节拍为每10分钟分析一个样品，制作标准曲线时所用的标准溶液浓度为8mg/L，依次由控制器电磁阀进行纯水和标准溶液流路时间比的切换，分别得到0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L，8mg/L，经过蒸馏冷凝得到吸光度，制作出标准曲线。
3.一种采用权利要求1所述的仪器系统分析水中氧态氮含量方法的特征在于：每次使用仪器的初始阶段，仪器将自动吸入清洗液对整个液路进行清洗，然后自动进样，进行样品的蒸馏预处理，并由吸收液吸收，加入纳氏试剂使之显色，经彻底混合后通过光度法对样品进行测量，最后由数据处理系统自动计算出氨氮的浓度值，分析中所用硼酸H3BO3浓度为5g/L，稀碱为4g/L的氢氧化钠NaOH，浓碱为浓度40g/L的氢氧化钠NaOH，纳氏试剂中含碘化汞(HgI2)、碘化钾(KI)和氢氧化钠(NaOH)，先按照国标GB7479-87纳氏试剂比色法所规定的方法制备，再稀释到5倍。
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