CN108043059B - 一种可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化学实验设备技术领域，特别地，涉及一种旋转蒸发仪，具体涉及一种可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪。本发明所述可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，将所述蒸馏瓶改进为底部成型有排液口的结构，可以在无需拆卸蒸馏瓶、对蒸馏系统内负压不产生较大影响的前提下实现浓缩液的排液；同时在所述排液口位置处设置有刻度计量细管，可直观的观察浓缩液量的变化，当浓缩液的量达到设计的准确量时立即停止蒸馏，可以准确放出确定量的浓缩液，用于测定反应产率等指标，可实现检测标准的统一，还可研究比较相同产率的不同浓缩液的性能以及同一样品不同浓缩程度浓缩液的性能。

Description

一种可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪

技术领域

本发明涉及化学实验设备技术领域，特别地，涉及一种旋转蒸发仪，具体涉及一种可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪。

背景技术

旋转蒸发仪是对物料进行减压蒸馏浓缩的一种提取实验设备，其广泛应用于样品的规模浓缩、干燥、提取回收等实验中，尤其用于快速蒸馏大量溶剂。现有旋转蒸发仪通常由抽真空装置、加热装置、冷凝装置、旋转装置等组件组成，旋转蒸发仪的原理主要是通过电子设备控制，使烧瓶在最适合转速下，恒速旋转使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积，并通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，蒸发烧瓶在旋转的同时置于水浴锅或油浴锅中恒温加热，加热温度可接近该溶剂的沸点，使得瓶内溶液在负压下进行加热扩散而蒸发，实现溶剂的快速蒸发。

现有的常用旋转蒸发仪在使用过程中可以设定加热锅的温度、蒸馏瓶的转速及其在水浴锅中的高度、蒸馏前实验人员可以准确称量进料的量，但对于蒸馏过程中蒸馏瓶中浓缩液的量为多少时停止蒸馏却无法准确确定，通常完全依赖实验人员的观察和感觉。很多情况下，即便是限定了蒸馏时间，由于每次从蒸馏开始抽真空至抽真空达到正常的负压水平的时间不完全相同，同时考虑到涉及旋转蒸发仪的密封情况，简单的限定蒸馏时间的方法不能准确确定蒸馏停止的时间点。况且，通常的蒸馏瓶均为球形，其中液面的高度即使非常有经验的实验人员在瓶上划线确定停止蒸馏的时间点，不同样品的蒸馏馏分也至少有1.5mL以上的误差，这会严重影响做减压蒸馏的研究人员对于蒸馏终点的判断。尤其是当所进料为自然界随机收取的不同样品时，进料、馏分或浓缩液的各种成分等指标要蒸馏实验结束后测定，但不同样品的蒸馏产率也即馏分量与进料量之比或浓缩液量与进料量之比却无法保持准确一致，这使得不同批次的蒸馏结果无法进行横向比较。因为实验人员往往是既希望产率高、又希望质量好，但实际工作中往往出现产率虽然高、但浓缩液的质量指标不高，或者虽然产率低，但浓缩液的质量指标却较高的情况，这些情况对于质量评价指标不止一种的情况则更加难以判断。对于旋转蒸发操作而言，如何准确地实现浓缩液的定量控制和放液，对于确保在产率一致的基础上比较各浓缩液的质量优劣以及同一样品不同浓缩程度浓缩液的性能，具有重要的意义。

发明内容

本发明提供了一种可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，解决了浓缩液准确定量控制的问题。

为实现上述目的，本发明提出了一种可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，包括支架，所述支架上固定有可拆卸的蒸馏瓶和冷凝器，所述蒸馏瓶通过加热组件进行加热，所述冷凝器底部连接有收集瓶；

所述蒸馏瓶工作位置的底部侧壁处成型有蒸馏瓶排液口，所述蒸馏瓶排液口与浓缩液定量组件相连接，实现浓缩液的准确定量控制。

所述浓缩液定量组件为带有定量刻度线的定量管，并通过设置于所述定量管底部的第二排液阀控制浓缩液的排液和蒸馏瓶密封。

所述蒸馏瓶排液口处设置有第一排液阀进行浓缩液的排放控制和蒸馏瓶密封。所述蒸馏瓶排液口成型于所述蒸馏瓶的最低液面位置处。

所述浓缩液定量组件与所述蒸馏瓶排液口为一体成型结构或为磨口密闭连接并通过夹具进行固定。

所述浓缩液定量组件远离所述蒸馏瓶排液口的末端还密闭连接有定量增容器，用于实现浓缩液的一次性增容放液。

所述定量增容器包括不同容量的多个，以根据浓缩液的容量进行选择替换。

所述加热组件为设置于所述蒸馏瓶的外壁处的电加热带，并优选所述电加热带缠裹于所述蒸馏瓶的外壁处。

所述电加热带的外层设置有玻璃纤维带，实现所述电加热带的隔热和固定。

所述电加热带与所述蒸馏瓶之间还设置有温控仪传感器探头。

本发明所述可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，将所述蒸馏瓶改进为底部成型有蒸馏瓶排液口的结构，可以在无需拆卸蒸馏瓶的情况下实现浓缩液的排液；同时在所述蒸馏瓶排液口位置处设置有定量细管，可直观的观察浓缩液量的变化，当浓缩液达到设计的准确量时立即停止蒸馏，可以准确放出准确定量的浓缩液，用于测定反应产率等指标，可实现检测标准的统一，还可研究比较相同产率的不同浓缩液的性能指标以及同一样品不同浓缩程度的浓缩液性能指标。同时，本发明所述旋转蒸发仪，以电加热带取代现有水浴锅或油浴锅作为加热组件，对所述蒸馏瓶进行加热，一方面使得旋转蒸发仪的体积大大缩小，而且减少了蒸发过程中的加热用水耗和油耗；而且，由于所述蒸馏瓶可以实现浓缩液的直接放液，使得整个旋转蒸发仪无需使用升降系统，减少了整个旋转蒸发仪的组件，节约了成本。

本发明所述旋转蒸发仪，进一步将现有球体状收集瓶改进为底部成型有放液口的结构，可以在无需拆卸收集瓶的情况下实现馏分液的放液；同时在所述放液口位置处设置有计量管，可直观的观察馏分量的变化，当馏分达到设计的准确量时立即停止蒸馏，可以准确放出精确定量的馏分，用于测定馏分各成分等反应馏分质量好坏的指标及同一样品不同蒸馏阶段馏分的性能指标，可实现检测标准的统一。

附图说明

图1是本发明实施例1所述旋转蒸发仪的结构示意图；

图2是本发明实施例2所述旋转蒸发仪的结构示意图；

图中标记为：1-支架，2-蒸馏瓶，3-冷凝器，4-收集瓶，5-收集瓶放液口，6-第一放液阀，7-计量管，8-计量刻度线，9-第二放液阀，10-旋转电机，11-蒸馏瓶排液口，12-第一排液阀，13-定量管，14-定量刻度线，15-第二排液阀，16-电加热带，17-计量扩容器，18-定量增容器。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

参看图1所示，本实施例所述可准确实现浓缩液准确定量的旋转蒸发仪，包括：支架1，所述支架1上固定有可拆卸的蒸馏瓶2和冷凝器3，所述蒸馏瓶2内盛装有待浓缩液，并通过加热组件进行加热实现蒸发浓缩；所述冷凝器3的底部连接有收集瓶4，用于收集馏分；所述支架上还设置有控制所述蒸馏瓶2旋转的旋转电机10(本发明旋转蒸发仪还可设有控制所述旋转电机参数转速及加热温度的控制面板，图中未示出)，以及控制转速、加热温度的控制组件等。

如图1所示的旋转蒸发仪，所述蒸馏瓶2的底部(以所述蒸馏瓶2的工作状态的位置为准)侧壁处成型有蒸馏瓶排液口11，所述蒸馏瓶排液口11成型于所述蒸馏瓶2的液面底部位置处，并优选成型于所述蒸馏瓶2的最低液面位置处，并且所述蒸馏瓶排液口11处还设置有第一排液阀12用于进行浓缩液的排液控制和蒸馏瓶密封。所述第一排液阀12可以为玻璃材质或者聚四氟乙烯材质。

本实施例所述旋转蒸发仪，所述蒸馏瓶2还包括与所述蒸馏瓶排液口11相连接的浓缩液定量组件，所述浓缩液定量组件可实现浓缩液的准确定量控制。所述浓缩液定量组件与所述蒸馏瓶排液口11可以为一体成型的结构或者为通过磨口玻璃进行密闭连接的结构，并用带螺丝的钢夹子固定以保持系统的密封性。

如图1所示的旋转蒸发仪，本实施例所述浓缩液定量组件优选为定量管13，所述定量管13的外壁处带有定量刻度线14，用于浓缩液的量值读取，所述定量管13的底部位置处设置有第二排液阀15，以控制浓缩液的放液控制和密封。而作为可以选择的结构，本实施例所述定量管13可以为腔体是细管型结构的可计量细管，其可计量容量以1-10mL为宜，其计量刻度可以精确到0.01mL，甚至0.005mL。所述第二排液阀15可以为玻璃材质或者聚四氟乙烯材质。

作为可以变换的结构，如图1所示的所述旋转蒸发仪，在所述定量管13的末端(设有所述第二排液阀15的一端)还密闭连接有定量增容器18，所述定量增容器18与所述定量管13通过磨口方式进行连接及密封并用夹具固定，当所述定量管13的容量无法满足浓缩液容量需要时，可通过加设所述定量增容器18的方式增加所述浓缩液的可定量容量，并以此实现所需量浓缩液的一次性放液，减少由于多次放液需要多次读数的误差，有助于提高浓缩液的准确计量。所述定量增容器18与所述定量管13通过准确的计量配合，实现对定量管13的扩容。本实施例所述定量增容器18包括不同容量的多个，以根据浓缩液的容量进行选择替换，如将所述定量增容器18的容量设计为10mL、20mL、30mL、50mL、100mL、200mL等多个为一组，根据所需的浓缩液容量选择合适的定量增容器18进行浓缩液的一次性准确放液。所述定量增容器18的形状可以为根据所述蒸馏瓶2距离操作平台的距离选择合适的弯管连接管或者扁瓶结构，只需所述定量增容器18与所述定量管13的磨口配套密封即可。

如图1所示的旋转蒸发仪结构中，所述加热组件用于对所述蒸馏瓶2内的待浓缩液进行加热蒸发处理，本实施例中，所述加热组件为缠裹于所述蒸馏瓶2的外壁处的电加热带16，所述电加热带16通过蒸馏瓶2瓶壁的热传导，对其中的待浓缩液进行加热蒸发，并优选将所述电加热带16呈环状缠裹于所述蒸馏瓶2的外壁处，以保证加热的均匀。同时，所述电加热带16外设置有玻璃纤维带，作为隔热材料和固定层以实现所述电加热带的隔热和固定，而所述电加热带16与所述蒸馏瓶2的外壁之间还设置有温控仪传感器探头，进行加热温度的探测。

本实施例所述旋转蒸发仪，在蒸馏开始时，关闭所述第二排液阀15，使得所述蒸馏瓶2内仍保持蒸馏系统内部的负压状态，蒸馏过程中观察浓缩液量，当浓缩液量达到设计的准确量时立即停止蒸馏，同时，关闭所述第一排液阀12，并打开所述第二排液阀15，此时确定量的浓缩液被放出，用于测定浓缩液各成分等反应浓缩液质量好坏的指标或者用于计算产率指标，还用于研究同一蒸馏样品不同浓缩程度的浓缩液的性能差异。

实施例2

作为可以变换的结构，如图2所示的旋转蒸发仪结构，本实施例所述可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，包括：支架1，所述支架1上固定有可拆卸的蒸馏瓶2和冷凝器3，所述蒸馏瓶2内盛装有待浓缩液，并通过加热组件进行加热实现蒸发浓缩；所述冷凝器3的底部连接有收集瓶4，用于收集馏分；所述支架上还设置有控制所述蒸馏瓶2旋转的旋转电机10(本发明旋转蒸发仪还可设有控制所述转速的控制面板，图中未示出)，以及控制加热温度的控制组件等。

如图2所示的旋转蒸发仪，所述蒸馏瓶2的底部(以所述蒸馏瓶2的工作状态的位置为准)侧壁处成型有蒸馏瓶排液口11，所述蒸馏瓶排液口11成型于所述蒸馏瓶2的液面底部位置处，并优选成型于所述蒸馏瓶2的最低液面位置处，并且所述蒸馏瓶排液口11处还设置有第一排液阀12用于进行浓缩液的排液控制和密封。所述第一排液阀12可以为玻璃材质或者聚四氟乙烯材质。

本实施例所述旋转蒸发仪，所述蒸馏瓶2还包括与所述第一排液口11相连接的浓缩液定量组件，所述浓缩液定量组件可实现浓缩液的定量控制。所述浓缩液定量组件与所述蒸馏瓶排液口11可以为一体成型的结构或者为通过磨口玻璃进行密闭连接的结构，并用带螺丝的钢夹子固定以保持系统的密封性。

如图2所示的旋转蒸发仪，本实施例所述浓缩液定量组件优选为与所述蒸馏瓶排液口11密闭连接的定量管13，所述定量管13的外壁处带有定量刻度线14，进行浓缩液的准确定量，所述定量管13的底部位置处设置有第二排液阀15，以控制浓缩液的放液和密封。而作为可以选择的结构，本实施例所述定量管13可以为腔体是细管型结构的可定量细管，其可定量容量以1-10mL为宜，其计量刻度可以精确到0.01mL，甚至0.005mL。所述第二排液阀15可以为玻璃材质或者聚四氟乙烯材质。

作为可以变换的结构，如图2所示的所述旋转蒸发仪，在所述定量管13的末端(设有所述第二排液阀15的一端)还密闭连接有定量增容器18，所述定量增容器18与所述定量管13通过磨口方式进行连接及密封并用夹具固定，当所述定量管13的容量无法满足浓缩液容量需要时，可通过加设所述定量增容器18的方式增加所述浓缩液的可定量容量，并以此实现所需量浓缩液的一次性放液，减少由于多次放液需要多次读数的误差，有助于提高浓缩液的准确计量。所述定量增容器18与所述定量管13通过准确的计量配合，实现对定量管13的扩容。本实施例所述定量增容器18包括不同容量的多个，根据浓缩液的容量进行选择替换，如将所述定量增容器18的容量设计为10mL、20mL、30mL、50mL、100mL、200mL等多个为一组，根据所需的浓缩液容量选择合适的定量增容器18进行浓缩液的一次性准确放液。所述定量增容器18的形状可以为根据所述蒸馏瓶2距离操作平台的距离选择合适的弯管连接管或者扁瓶结构，只需所述定量增容器18与所述定量管13的磨口配套密封即可。

如图2所示的旋转蒸发仪结构中，所述加热组件用于对所述蒸馏瓶2内的待浓缩液进行加热蒸发处理，本实施例中，所述加热组件为设置于所述蒸馏瓶2的外壁处的电加热带16，所述电加热带16通过蒸馏瓶2瓶壁的热传导，对其中的待浓缩液进行加热蒸发，并优选将所述电加热带16缠裹于所述蒸馏瓶2的外壁处，以保证加热的均匀。同时，所述电加热带16的外层设置有玻璃纤维带，作为隔热材料和固定层以实现所述电加热带的隔热和固定，而所述电加热带16与所述蒸馏瓶2的外壁之间还设置有温控仪传感器探头，进行加热温度的探测。

如图2所示的旋转蒸发仪，所述收集瓶4的底部侧壁处成型有收集瓶放液口5，所述收集瓶放液口5成型于所述收集瓶4液面底部位置处，并优选成型于所述收集瓶4的最低液面位置处，并且所述收集瓶放液口5处还设置有第一放液阀6用于馏分的放液控制和密封。所述收集瓶第一放液阀6可以为玻璃材质或者聚四氟乙烯材质。

本实施例所述旋转蒸发仪，所述收集瓶4还包括与所述收集瓶放液口5相连接的馏分定量组件，所述馏分定量组件可实现馏分的准确定量控制。所述馏分定量组件与所述收集瓶放液口5可以为一体成型的结构或者为通过磨口玻璃进行密封连接的结构，并用带螺丝的钢夹子固定以保持系统的密封性。

如图2所示的旋转蒸发仪，本实施例所述馏分定量组件优选为与所述收集瓶放液口5密闭连接的计量管7，所述计量管7的外壁处带有计量刻度线8，进行馏分液体的准确计量，所述计量管7的底部位置处设置有第二放液阀9，以控制馏分的放液和密封。而作为可以选择的结构，本实施例所述计量管7可以为腔体是细管型结构的可计量细管，其可计量容量以1-10mL为宜，其计量刻度可以精确到0.01mL，甚至0.005mL。所述第二放液阀9可以为玻璃材质或者聚四氟乙烯材质。

作为可以变换的结构，如图2所示的所述旋转蒸发仪，在所述计量管7的末端(设有所述第二放液阀9的一端)还密闭连接有计量扩容器17，所述计量扩容器17与所述计量管7通过磨口方式进行连接及密闭并用夹具固定，当所述计量管7的容量无法满足馏分容量需要时，可通过加设所述计量扩容器17的方式增加所述馏分的可计量容量，并以此实现所需量馏分的一次性放液，减少由于多次放液需要多次读数的误差，有助于提高馏分的准确计量。所述计量扩容器17与所述计量管7通过准确的计量配合，实现对计量管7的扩容。本发明所述计量扩容器17包括不同容量的多个，根据馏分的容量进行选择替换，如将所述计量扩容器17的容量设计为10mL、20mL、30mL、50mL、100mL、200mL等多个为一组，根据所需的馏分容量选择合适的计量扩容器17进行馏分的一次性准确放液。所述计量扩容器17的形状可以为根据所述收集瓶4距离操作平台的距离选择合适的弯管连接管或者扁瓶结构，只需所述计量扩容器17与所述计量管7的磨口配套密封即可，使用时通过夹具固定。

本实施例所述旋转蒸发仪，在蒸馏开始时，关闭所述第二放液阀9和第二排液阀15，使得所述收集瓶4和所述蒸馏瓶2内仍保持蒸馏系统内部的负压状态，蒸馏过程中观察馏分量和浓缩液量，当馏分或浓缩液量达到设计的准确量时立即停止蒸馏，同时，关闭所述第一放液阀6或第一排液阀12，并打开所述第二放液阀9或第二排液阀15，此时准确定量的馏分或浓缩液被放出，用于测定馏分或浓缩液的各成分等反应馏分或浓缩液质量好坏的指标或者用于计算产率指标，还用于研究同一蒸馏样品不同浓缩程度的浓缩液及不同阶段馏分的性能差异。

以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，其特征在于，包括支架（1），所述支架（1）上固定有可拆卸的蒸馏瓶（2）和冷凝器（3），所述蒸馏瓶（2）通过加热组件进行加热，所述冷凝器（3）底部连接有收集瓶（4）；

所述蒸馏瓶（2）工作位置的底部侧壁处成型有蒸馏瓶排液口（11），所述蒸馏瓶排液口（11）与浓缩液定量组件相连接，实现浓缩液的准确定量控制；

所述浓缩液定量组件为带有定量刻度线（14）的定量管（13），并通过设置于所述定量管（13）底部的第二排液阀（15）控制浓缩液的排液和蒸馏瓶密封；

所述蒸馏瓶排液口（11）处设置有第一排液阀（12）进行浓缩液的排放控制和蒸馏瓶密封；

所述加热组件为设置于所述蒸馏瓶（2）的外壁处的电加热带（16）。

2.根据权利要求1所述的可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，其特征在于，所述蒸馏瓶排液口（11）成型于所述蒸馏瓶（2）的最低液面位置处。

3.根据权利要求2所述的可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，其特征在于，所述浓缩液定量组件与所述蒸馏瓶排液口（11）为一体成型结构或为磨口密闭连接结构并通过夹具进行固定。

4.根据权利要求1-3任一项所述的可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，其特征在于，所述浓缩液定量组件远离所述蒸馏瓶排液口（11）的末端还磨口密闭连接有定量增容器（18），并通过夹具固定两磨口连接，用于实现浓缩液的一次性增容放液。

5.根据权利要求4所述的可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，其特征在于，所述定量增容器（18）包括不同容量的多个，以根据浓缩液的容量进行选择替换。

6.根据权利要求1-3任一项所述的可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，其特征在于，所述电加热带（16）的外层设置有玻璃纤维带，实现所述电加热带（16）的隔热和固定。

7.根据权利要求6所述的可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪，其特征在于，所述电加热带（16）与所述蒸馏瓶（2）之间还设置有温控仪传感器探头。

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