CN104807729B - 一种聚合物渗透压测量装置及其使用方法 - Google Patents
一种聚合物渗透压测量装置及其使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚合物渗透压测量装置及其使用方法，该装置由控制单元和测量单元组成，其中控制单元包括恒温槽、设置于恒温槽夹层之间的加热介质和电热丝、固定于恒温槽底部内壁上的导轨固定板、设置于恒温槽侧壁上的液视镜及设置于恒温槽内侧的温度传感器，测量单元包括液槽底座、渗透膜、密封圈、液槽端盖及压力传感器，液槽底座的一侧滑配于导轨上，该液槽底座上设有液槽、液槽进液孔和液槽出液孔，压力传感器设置于液槽的内部并且该压力传感器通过导线与压力温度采集仪相连。本发明综合了静态和动态两种方法，靠液体内部的力量达到平衡且速度较快，只需1‑2小时就可以达到平衡，数据获得时间短，使得所侧得的聚合物分子量更接近于真实分子量。
Description
技术领域
本发明属于渗透压测量装置技术领域，具体涉及一种聚合物渗透压测量装置及其使用方法。
背景技术
聚合物的分子量是高分子材料最基本的参数之一，它与高分子材料的使用性能和加工性能密切相关。聚合物的分子量涉及到高分子材料制品的力学性能、高聚物的流变性能、聚合物加工性能和加工条件的选择，也是高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需要的重要依据，随相对分子质量增大聚合物的许多性能发生了变化，分子量太低，材料的机械强度和韧性都很差，没有应用价值，分子量太高熔体粘度增加，给加工成型造成困难。
目前测定聚合物分子量的方法主要有：端基分析法、冰点降低法、沸点升高法、光散射法、超速离心沉降平衡法、粘度法、凝胶渗透色谱法和渗透压法。本发明采用渗透压法。渗透压测定的基本原理是：由于高分子溶液为非理想容易，其渗透压和浓度的比值有浓度依赖性，通常用维利多项展开修正： ，式中，A2和A3为第二维利系数和第三维利系数，它们都表示高分子溶液与理想溶液的偏差，一般的A3及更高次的系数很小，可忽略，得到变形后的公式，在一定温度下，测定几个不同浓度的高分子稀溶液的渗透压π，以π/c对c作图，得到一条直线，将直线外推至c=0处，可求出聚合物试样的分子量，从直线的斜率可求出第二维利系数A2。
对于测定渗透压的具体方法，有静态法和动态法两类。静态法也称渗透平衡法，是让渗透计在恒温下静置，用测高计测量渗透池的测量毛细管和参比毛细管两液柱高差，直至数值不变，但达到渗透平衡需要较长时间，一般需要几天，如果试样中存在能透过半透膜的低分子，则在此长时间内全部透过半透膜而进入溶剂池，而使液柱高度差不断下降，无法测得正确的渗透压数据。动态法有速率终点和升降中点法，当溶液池毛细管液面低于或高于其渗透平衡点时，液面会以较快速率向平衡点方向移动，到达平衡点时速率为零，测量毛细管液面在不同高度处的渗透速率，作图外推得到截距，减去纯溶剂的外推截距，差值与溶液密度的乘积即渗透压。升降法是调节渗透计起始液柱高差，定时观察和记录液柱高差随时间的变化，作高差对时间的对数图，估计此曲线的渐近线，再在渐近线的另一侧以等距的液柱重复进行上述测定，然后取此两曲线纵坐标和的半数图，得到一直线再把直线外推到时间为零，即平衡高差。动态法测量渗测量透压时过程繁琐，且人为因素影响较大，测量结果误差较大。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种结构简单，使用方便，测量时间短且测量精度高的聚合物渗透压测量装置及其使用方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种聚合物渗透压测量装置，其特征在于由控制单元和测量单元组成，其中控制单元包括恒温槽、设置于恒温槽夹层之间的加热介质和电热丝、固定于恒温槽底部内壁上的导轨固定板、设置于恒温槽侧壁上的液视镜及设置于恒温槽内侧的温度传感器，导轨固定板上固定有竖向设置的导轨，温度传感器通过导线与设置于恒温槽外侧的压力温度采集仪相连，测量单元包括液槽底座、渗透膜、密封圈、液槽端盖及压力传感器，液槽底座的一侧滑配于导轨上，该液槽底座上设有液槽、液槽进液孔和液槽出液孔，渗透膜设置于液槽开口的一侧并通过密封垫和液槽端盖密封固定，压力传感器设置于液槽的内部并且该压力传感器通过导线与压力温度采集仪相连，液槽进液孔上设有进液密封端盖，液槽出液孔上设有出液密封端盖。
进一步限定，所述的恒温槽的上部设有恒温槽端盖，所述的加热介质为导热油，所述的电热丝设置于恒温槽底部的夹层之内，所述的液视镜上设有与液槽底座上表面等高的标记线。
本发明所述的聚合物渗透压测量装置的使用方法，其特征在于包括以下步骤：首先在恒温槽内注入待测聚合物溶液的溶剂，设定温度并通过电热丝加热；然后依次将渗透膜、密封圈和液槽端盖固定于液槽底座上，用注射器将待测聚合物溶液从液槽进液孔推进直至聚合物溶液从液槽出液孔溢出，分别拧紧进液密封端盖和出液密封端盖；最后将液槽底座沿导轨放入恒温槽内，合上恒温槽端盖，压力温度采集仪分别采集压力和温度数据，压力平衡时采集的压力数据即为聚合物溶液的平衡渗透压。
本发明综合了静态和动态两种方法，靠液体内部的力量达到平衡且速度较快，只需要1-2小时就可以达到平衡，数据获得时间短，使得所侧得的聚合物分子量更接近于真实分子量，并且数据的采集采用精密的压力传感器采集，可以直接通过数据线将压力温度采集仪与电脑相连，也可以实时的观察聚合物溶液的平衡状态，减少了人为影响因素，使得测量结果更加准确，并且有效提高了测量效率。
附图说明
图1是本发明聚合物渗透压测量装置的结构示意图，图2是本发明实际聚合物渗透压的测量曲线。
图面说明：1、液槽端盖，2、密封圈，3、渗透膜，4、液槽底座，5、液槽出液孔，6、出液密封端盖，7、导轨，8、液槽，9、液槽进液孔，10、进液密封端盖，11、电热丝，12、加热介质，13、恒温槽，14、压力传感器，15、温度传感器，16、液视镜，17、压力温度采集仪，18、导轨固定板。
具体实施方式
结合附图详细描述本发明的具体内容。一种聚合物渗透压测量装置，由控制单元和测量单元组成，其中控制单元包括恒温槽13、设置于恒温槽13夹层之间的加热介质12和电热丝11、固定于恒温槽13底部内壁上的导轨固定板18、设置于恒温槽13侧壁上的液视镜16及设置于恒温槽13内侧的温度传感器15，导轨固定板18上固定有竖向设置的导轨7，温度传感器15通过导线与设置于恒温槽13外侧的压力温度采集仪17相连，恒温槽13的上部设有恒温槽端盖，加热介质12为导热油，电热丝11设置于恒温槽13底部的夹层之内，液视镜16上设有与液槽底座4上表面等高的标记线，这样防止溶剂液位过高或过低对液槽8造成压力的影响，进而影响测量精度，测量单元包括液槽底座4、渗透膜3、密封圈2、液槽端盖1及压力传感器14，液槽底座4的一侧滑配于导轨7上，使得液槽底座4能够沿导轨7上下移动，拆卸方便，而且位置稳定，避免液槽底座4随溶剂的浮动而发生漂浮现象，该液槽底座4上设有液槽8、液槽进液孔9和液槽出液孔5，渗透膜3设置于液槽8开口的一侧并通过密封垫2和液槽端盖1密封固定，压力传感器14设置于液槽8的内部并且该压力传感器14通过导线与压力温度采集仪17相连，液槽进液孔9上设有进液密封端盖10，液槽出液孔5上设有出液密封端盖6。
本发明的测量过程为：首先在恒温槽内注入待测聚合物溶液的溶剂，设定温度并通过电热丝加热；然后依次将渗透膜、密封圈和液槽端盖固定于液槽底座上，用注射器将待测聚合物溶液从液槽进液孔推进直至聚合物溶液从液槽出液孔溢出，分别拧紧进液密封端盖和出液密封端盖；最后将液槽底座沿导轨放入恒温槽内，合上恒温槽端盖，压力温度采集仪分别采集压力和温度数据，大约1-2h压力达到平衡，根据所侧得的压力数据绘制压力-时间曲线，如图2所示，在压力基本不变时得到聚合物溶液的平衡渗透压，完成一次聚合物渗透压的测量。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (5)
1.一种聚合物渗透压测量装置的使用方法，其特征在于该聚合物渗透压测量装置由控制单元和测量单元组成，其中控制单元包括恒温槽、设置于恒温槽夹层之间的加热介质和电热丝、固定于恒温槽底部内壁上的导轨固定板、设置于恒温槽侧壁上的液视镜及设置于恒温槽内侧的温度传感器，导轨固定板上固定有竖向设置的导轨，温度传感器通过导线与设置于恒温槽外侧的压力温度采集仪相连，测量单元包括液槽底座、渗透膜、密封圈、液槽端盖及压力传感器，液槽底座的一侧滑配于导轨上，该液槽底座上设有液槽、液槽进液孔和液槽出液孔，渗透膜设置于液槽开口的一侧并通过密封垫和液槽端盖密封固定，压力传感器设置于液槽的内部并且该压力传感器通过导线与压力温度采集仪相连，液槽进液孔上设有进液密封端盖，液槽出液孔上设有出液密封端盖，具体使用过程包括以下步骤：首先在恒温槽内注入待测聚合物溶液的溶剂，设定温度并通过电热丝加热；然后依次将渗透膜、密封圈和液槽端盖固定于液槽底座上，用注射器将待测聚合物溶液从液槽进液孔推进直至聚合物溶液从液槽出液孔溢出，分别拧紧进液密封端盖和出液密封端盖；最后将液槽底座沿导轨放入恒温槽内，合上恒温槽端盖，压力温度采集仪分别采集压力和温度数据，压力平衡时采集的压力数据即为聚合物溶液的平衡渗透压。
2.根据权利要求1所述的聚合物渗透压测量装置的使用方法，其特征在于：所述的恒温槽的上部设有恒温槽端盖。
3.根据权利要求1所述的聚合物渗透压测量装置的使用方法，其特征在于：所述的加热介质为导热油。
4.根据权利要求1所述的聚合物渗透压测量装置的使用方法，其特征在于：所述的电热丝设置于恒温槽底部的夹层之内。
5.根据权利要求1所述的聚合物渗透压测量装置的使用方法，其特征在于：所述的液视镜上设有与液槽底座上表面等高的标记线。
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