DE19803711A1

DE19803711A1 - Destillationsanlage und -verfahren

Info

Publication number: DE19803711A1
Application number: DE1998103711
Authority: DE
Inventors: Bela Medvey
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1998-01-30
Filing date: 1998-01-30
Publication date: 1999-08-05

Description

Die Erfindung betrifft eine Destillationsanlage zur Destillation einer Probenlösung mit einem Destillierkolben, dessen Dampfausgang in einen Kondensator mündet, der eine Destillatabführungsleitung aufweist gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 Die Erfindung betrifft außerdem ein Destillationsverfahren für eine Probenlösung.

Bekanntlich werden Destillationsanlagen eingesetzt, in denen eine Probenlösung erhitzt wird, so daß die herauszudestillierende Substanz verdampft. Der Dampf wird in einer Kühleinrichtung kondensiert und z. B. in einem Sammelgefäß aufgenommen. Eine solche gattungsgemäße Destillationsanlage ist z. B. in DE 35 26 644 C3 beschrieben.

Diese dort beschriebene Destillationsanlage umfaßt einen Rotationskolben, der in einem Wärmebad gedreht wird. Entlang der Rotationsachse ist eine Produktfüh rungsleitung vorgesehen, durch welche die zu destillierende Substanz in den Rota tionskolben eingebracht werden kann. Der Dampfaustritt des Rotationskolbens mündet in einen Kondensator, der mit Hilfe einer von Kühlmittel durchflossenen Kühlwindung gekühlt wird. Das dort kondensierte Destillat sammelt sich in einem un terhalb des Kondensators angeordneten Destillatgefäß, aus welchem es z. B. mit Hilfe einer Destillatpumpe kontrolliert abgeführt werden kann. Bei einer solchen Destilla tionsanlage steht während des Destillationsprozesses die gesamte Anlage unter Vakuum.

Speziell bei automatisierten Destillationsprozessen muß eine genaue Überwachung des gesamten Verfahrens zur Aufrechterhaltung eines reibungslosen Funkti onsablaufes möglich sein. So muß z. B. die Temperatur der zu destillierenden Sub stanz in dem Destillierkolben bestimmt werden, um eine ausreichende Destillations geschwindigkeit zu erreichen, ohne daß die Temperatur einen zu hohen Wert er reicht. Für einen automatisierten Produktionsablauf ist es z. B. auch von Bedeutung, daß der Kondensator optimal ausgelastet ist, d. h. u. a., daß er von der optimalen Kühlmittelmenge durchflossen wird. Im speziellen bei einer Vakuumdestillationsan lage ist es von Bedeutung, daß das Vakuum auf einen solchen optimalen Wert eingestellt wird, daß zum einen eine schnelle Destillation erreicht wird und zum an deren trotzdem nicht die herauszudestillierte Substanz durch zu großen Unterdruck in die Vakuumeinrichtung gerät. Soll z. B. aus einer Probenlösung das Lösungsmittel herausdestilliert werden, so besteht die Gefahr, daß Lösungsmittel in die Vakuum pumpe gerät und diese in ihrer Funktion beeinträchtigt.

Um den Destillationsablauf überwachen zu können, müssen bei einer automatisierten Anlage dementsprechend an verschiedenen Stellen Temperatur-, Füllstands- und andere Sensoren vorgesehen sein, die in den verschiedenen Komponenten der Destillationsanlage zur Parameterüberwachung eingesetzt werden. Eine solche Vielzahl von Sensoren zur Steuerung erschwert die Überwachung und das Abstim men der einzelnen Komponenten aufeinander.

Auch bei nicht-automatisierten Destillationsanlagen kann eine solche Fernüberwa chung notwendig sein. Z.B. bei der Destillation von explosionsgefährdeten Stoffen muß die gesamte Destillationsanlage oder die gefährdeten Teile von einem Explo sionsschutz umgeben sein. Je nach Ausgestaltung verhindert ein solcher Explo sionsschutz die direkte Beobachtung der Destillation, so daß eine Fernüberwachung unumgänglich ist. Nachteilig an einer Fernüberwachung mit Hilfe von verschiedenen Sensoren ist die Komplexität des Aufbaues und die notwendige Abstimmung zwischen den einzelnen Meßgeräten. Durch verschiedene Empfindlichkeiten bzw. Eichungen der einzelnen Meßgeräte kann es zudem zu Ungenauigkeiten kommen, die den Destillationsprozeß beeinträchtigen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Destillationsanlage und ein Destilla tionsverfahren anzugeben, mit dessen Hilfe eine genaue Überwachung des Destilla tionsprozesses möglich ist, ohne daß ein komplizierter Aufbau erforderlich wäre.

Diese Aufgabe wird durch eine gattungsgemäße Destillationsanlage mit den Merk malen des kennzeichnenden Teiles des Anspruchs 1 und durch ein Destillationsver fahren mit den Merkmalen des Anspruches 19 gelöst.

Erfindungsgemäß umfaßt die Destillationsanlage mindestens eine Infrarotkamera, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Temperaturüberwachung eingesetzt wird.

Eine Temperaturüberwachung mit Hilfe einer Infrarotkamera ermöglicht eine direkte und genaue Erfassung der Wärmeverteilung in der Destillationsanlage. Aus dem so erzeugten Wärmebild kann z. B. durch direkte Beobachtung des Bildes auf den Be triebszustand der gesamten Anlage geschlossen werden. Da in einer Destillationsan lage im wesentlichen thermische Vorgänge ablaufen, ist die Temperatur der einzel nen Komponenten charakterisch für deren Funktion. Z.B. kann eine erwärmte Kom ponente anzeigen, daß sich in ihr heißer Dampf des Destillats befindet und die Wär meverteilung eines Gefäßes zeigt dessen Füllstand mit einer heißen Flüssigkeit an.

Neben konventionellen Infrarotkameras kann vorteilhaft eine CCD(Charge-Coup led-Device, ladungsgekoppeltes Element)-Kamera eingesetzt werden, die leicht elek tronisch ausgelesen werden kann und einen kostengünstigen und einfachen Aufbau ermöglicht.

Je nach Anforderung kann eine einzelne Infrarotkamera zur Aufnahme der gesamten Destillationsanlage eingesetzt werden und deren Bild in seiner Gesamtheit zur Über wachung dienen. Gemäß einer anderen Ausführungsform werden mehrere Infrarot kameras eingesetzt, die einzelne Komponenten der Destillationsanlage überwachen. Die mindestens eine Infrarotkamera kann zusätzlich schwenkbar gelagert sein, um einen größeren Raumbereich überdecken zu können.

Die Signale der mindestens einen Infrarotkamera können auf einen Bildschirm gege ben werden, der das Infrarotbild in sichtbaren Farben falschfarbig darstellt, wobei den verschiedenen im Wärmebild nachweisbaren Temperaturen verschiedene Farben zugewiesen werden. Der Benutzer kann dann anhand dieses Bildes den Zustand der Destillationsanlage direkt beobachten und den Destillationsprozeß von Hand steuern. Mit der mindestens einen Infrarotkamera kann jedoch auch eine Auswerteeinheit, z. B. ein Mikrocomputer verbunden sein, der die Signale der Infrarotkamera auswertet. Die Auswerteeinheit kann dazu z. B. einzelne Bereiche des Wärmebildes mit vorgege benen Bildern vergleichen. Dies kann z. B. bei Einsatz einer CCD-Kamera direkt durch den Vergleich der elektrischen Signale an einzelnen CCD-Elementen mit in einem Speicher abgelegten Vergleichswerten geschehen. So kann z. B. durch Ver gleich des Signales an einem bestimmten Punkt des Wärmebildes mit einem Grenzwert festgestellt werden, ob sich an einem Punkt der Anlage heißer Dampf oder aber auch heiße Flüssigkeit befindet. Aus dem Infrarotsignal kann mit Hilfe einer Auswerteeinheit aber auch direkt die Temperatur bestimmt werden, um die Destilla tionsparameter optimal einstellen zu können.

Für bestimmte Bereiche des Wärmebildes der Destillationsanlage können im Vor hinein Grenzwerte festgelegt werden, bei deren Über- bzw. Unterschreiten ein Warn signal an einen Benutzer ausgegeben wird.

Mit Hilfe einer Auswerteeinheit, die eine Regelkreiseinheit umfaßt, ist eine direkte Steuerung der Destillationsanlage in Abhängigkeit der Signale der mindestens einen Infrarotkamera möglich. So kann z. B. die Temperatur eines Wärmebades als Indika tor dafür dienen, die Heizleistung einer elektrischen Heizung des Wärmebades zu erhöhen oder zu erniedrigen.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung wird die Dampftemperatur der in dem Des tillierkolben verdampften Substanz mit der mindestens einen Infrarotkamera über wacht. Dies ermöglicht eine sehr sensible Einstellung der Destillationsparameter um einen gleichmäßigen und effektiven Destillationsprozeß zu gewährleisten.

Aus der Dampftemperatur der zu destillierenden Substanz kann bei bekannten Pro dukteigenschaften der Probenlösung der Druck in der Destillationsanlage errechnet werden. Auf diese Weise kann z. B. eine fehlerhafte Druckentwicklung vermieden werden.

Während der Destillationsbeginn aus der Erwärmung des Dampfrohres und damit einhergehenden Veränderung des Infrarotbildes bestimmt werden kann, kann bei einem mit flüssigem Kühlmittel betriebenen Kondensator die Kühlleistung aus der Wärmeverteilung der Zu- bzw. Abführungsleitungen für das Kühlmittel bestimmt wer den. Die Wärmeverteilung des Kondensators gibt Aufschluß über dessen Auslas tung, die entsprechend Erfahrungswerten optimiert werden kann.

Die erfindungsgemäße Infrarotüberwachung mit einer Infrarotkamera kann bei einer Destillationsanlage eingesetzt werden, bei welcher die zu destillierenden Substanz in einen Destillierkolben eingebracht wird und dann vollständig destilliert wird. Beson ders vorteilhaft läßt sich die erfindungsgemäße Infrarotüberwachung mit einer Infrarotkamera jedoch bei einer Destillationsanlage einsetzen, die eine Produk tzuführungsleitung aufweist, durch die während des bereits ablaufenden Destillation sprozesses weitere zu destillierende Substanz in den Destillierkolben eingebracht wird. Aus der Temperaturverteilung dieser Produktzuführungsleitung bzw. der Tem peraturverteilung der mit ihr in Berührung stehenden Komponenten läßt sich der Pro duktzulauf bestimmen und so auf einen optimalen Wert einregeln.

Schließlich kann das Wärmebild dazu dienen, die Unversehrtheit der gesamten Des tillationsanlage zu überwachen. Ein Leck in einer der Komponenten würde sich im Wärmebild sofort durch eine Änderung der Temperaturverteilung bemerkbar ma chen.

Gemäß einer Weiterbildung wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch der optisch sichtbare Spektralbereich überwacht. Dazu ist bei einer vorteilhaften Aus gestaltung der erfindungsgemäßen Destillationsanlage eine Infrarotkamera vorgese hen, die auch die Beobachtung des optischen Spektralbereiches erlaubt. Die zusätzliche optische Überwachung erhöht die erreichbare Genauigkeit und Sicherheit der erfindungsgemäßen Destillationsanlage.

Aus der optischen Beobachtung können die Füllstände der einzelnen Komponenten und die Unversehrtheit der gesamten Anlage leicht ermittelt werden.

Weiterhin kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhafterweise vorgese hen sein, daß aus der Bildaufnahme im sichtbaren Spektralbereich bestimmt wird, ob sich im Destillierkolben Schaum bildet. Eine solche Schaumbildung kann bei be stimmten Destillationsprozessen unerwünscht sein, so daß eine Bestimmung mit Hilfe der optischen Fernüberwachung zusätzlich zu der Infrarotüberwachung vorteilhaft ist.

Wird der Destillierkolben zur Durchführung einer Rotationsverdampfung in dem Wärmebad rotiert, so daß eine bessere Temperaturverteilung erreicht wird, so kann durch unvermeidliche Unregelmäßigkeiten des Rotationskolbens diese Rotation op tisch sehr leicht nachgewiesen werden. Zur optimalen Einstellung der Rota tionsparameter kann es dementsprechend vorteilhaft sein, zusätzlich zu der In frarotüberwachung der gesamten Anlage bzw. einzelner Komponenten auch den Rotationskolben optisch zu überwachen.

Im folgenden wird die Funktionsweise einer Ausführungsform der erfindungs gemäßen Destillationsanlage und das erfindungsgemäße Destillationsverfahren er läutert.

Dabei zeigt Fig. 1 eine vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destil lationsanlage.

Die gezeigte Ausführungsform der Destillationsanlage 1 umfaßt einen Destillierkolben 3, der in ein Wärmebad 5 mit einem Flüssigkeitsspiegel 10 ragt. Das Wärmebad 5 kann z. B. ein mit Hilfe einer Heizwicklung 8 beheizbares Wasserbad sein. Die Heiz wicklung 8 wird durch eine Stromversorgung 6 gespeist. In dem Destillierkolben 3 ist eine zu destillierende Substanz 14 bzw. der bei der Destillation verbleibende Rest, der "Sumpf", gezeigt. Der Destillierkolben 3 ist bis zu einem Flüssigkeitsspiegel 12 gefüllt. Der Destillierkolben 3 mündet in ein Dampfrohr 16, das wiederum in den Kon densator 46 mündet.

Die gezeigte Ausführungsform ist eine Rotationsdestillationsanlage, ohne daß aber die Erfindung auf diese spezielle Anlagenform beschränkt ist. Zur Rotation des Destil lierkolbens 3 in Drehrichtung 20 ist eine Rotationseinrichtung 18 vorgesehen.

Die gezeigte Ausführungsform umfaßt einen Zulauf 22 in den Destillierkolben 3 durch welchen bei kontinuierlichem Betrieb zu destillierende Substanz nachgeliefert werden kann. Der Zulauf 22 ist über ein Ventil 24 mit dem Produktzulauf 28 verbun den. Über ein Ventil 26 ist er mit einer weiteren Zulaufleitung 30 verbunden, durch die bereits konzentriertes Destillat zur weiteren Destillierung eingeführt werden kann. Zu diesem Zweck kann die Leitung 30 in hier nicht weiter interessierender Weise mit der doch zu beschreibenden Destillatausgangsleitung 60 verbunden werden.

Der Kondensator 46 umfaßt eine Kühlschleife 36, durch die über die Zuleitung 40 und die Ableitung 38 flüssiges Kühlmittel geführt werden kann. Zu Dosierung und Einstel lung des Kühlmittelflusses sind Ventile 42 und 44 im Kühlmittelzulauf 40 und dem Kühlmittelablauf 38 vorgesehen.

Vom Kühlmittelzulauf 40 zweigt bei der gezeigten Ausführungsform ein Wärmebadzu lauf mit einem Steuerventil 34 ab, durch den Kühlmittel in das Wärmebad 5 abge zweigt werden kann, um dessen Temperatur zu erniedrigen. Da die gezeigte Aus führungsform ein Rotationsdestillationsanlage ist, ist der Produktzulauf 22 in der die Rotationsachse des Rotationskolbens 3 und Dampfrohres 16 vorgesehen. Der Zu lauf 22 führt dementsprechend durch den Kondensator 46.

Abweichend von der gezeigten Ausführungsform kann der Destillierkolben 3 derart schwenkbar angeordnet sein, daß seine Eintauchtiefe in das Wärmebad 5 verändert werden kann, um die Destillationsbedingungen zu ändern bzw. anzupassen. In die sem Fall sind in dem Dampfrohr 16 und dem Zulauf 22 entsprechende flexible Bereiche und ggf. eine Schwenkeinrichtung vorgesehen.

Am unteren Ende des Kondensators 46 befindet sich der Destillatausgang 48. Bei der gezeigten Ausführungsform mündet er in ein Destillatsammelgefäß 50, in dem sich das Destillat 52 bis zu einem Flüssigkeitsspiegel 54 sammelt. Aus dem Destillat gefäß 50 kann das Destillat 52 in kontrollierter Weise mit Hilfe einer Destillatpumpe 56 in eine Destillatausgangsleitung 60 abgeführt werden. Die Destillatausgangslei tung 60 ist mit einem Ventil 58 schließbar.

Der obere Kondensatorausgang 62 ist mit einer Vakuumleitung 64 verbunden. Diese läßt sich mit Hilfe einer Vakuumpumpe 72 durch ein Druckventil 68 unter Vakuum setzen. Zur Belüftung, bzw. Zwangsbelüftung des Kondensators 46 mündet in den Kondensatorausgang 62 eine Belüftungsleitung 66, die über ein Ventil 70 mit einer Belüftungspumpe 74 verbunden ist.

Der Destillierkolben 3, der Kondensator 46 und das Destillatauffanggefäß 50 können z. B. aus Glas gefertigt sein. Der Kühlkreislauf 36, 38, 40 kann aus Metall gefertigt sein, kann aber z. B. transparente Bereiche umfassen, um den Kühlmittelkreislauf optisch beobachten zu können.

100 bezeichnet eine CCD-Kamera, die bei der beschriebenen Ausführungsform zu mindest im infraroten Bereich empfindlich ist. Über eine Signalleitung 102 werden die Signale der Infrarotkamera 100 an einen Computer 108 geliefert. Der Computer 108 umfaßt einen Bildschirm 109 und eine Eingabemöglichkeit 106, z. B. eine Tastatur. Von dem Computer 108 führen bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel Signalleitun gen A bis N zu dem Zulaufventil 24, dem Kühlmittelzulaufventil 42, dem Konzen tratzulaufventil 26, dem Destillatausgangsventil 58, der Destillatpumpe 56, der Rotier einrichtung 18, dem Vakuumventil 68, dem Belüftungsventil 70, der Heizung sspeisung 6, der Vakuumpumpe 72, der Belüftungspumpe 74, dem Wärmebadzu laufventil 34 bzw. dem Kühlmittelabflußventil 44. Die Gesamtheit der Signalleitungen ist mit 104 bezeichnet. Die Signalleitungen sind zumindest unidirektional, so daß Sig nale des Computers an die einzelnen bezeichneten Komponenten gegeben werden können, um diese zu steuern, d. h. Ventile zu öffnen bzw. zu schließen, Pumpen an- bzw. abzuschalten, die Rotiereinrichtung 18 oder die Heizungsspeisung 6 an- bzw. abzuschalten. Ebenso können die Signalleitungen 104 dazu eingesetzt werden, die bezeichneten Komponenten, z. B. stufenlos einzustellen.

Im folgenden wird der Betrieb der erfindungsgemäßen Destillationsanlage beschrie ben.

Durch die Produktzuführung 28 wird durch Öffnung des Ventiles 24 die zu destillier ende Substanz durch die Leitung 22 in den Destillierkolben 3 eingebracht. Das Wär mebad 5 wird durch Betrieb der Heizungsspeisung 6 über die Heizwicklung 8 er wärmt. Der Kondensator 46, das Dampfrohr 16 und der Destillierkolben 3 stehen da bei unter Vakuum, das mit Hilfe der Vakuumpumpe 72 bei geöffnetem Ventil 68 durch den Kondensatorausgang 62 erzeugt wird. Durch die Erwärmung des Wasserbades 5 verdampft aus der zu destillierenden Substanz 14 in dem Destillierkolben 3 das Destillat mit höherem Dampfdruck. Zur Erreichung einer homogenen Temperatur verteilung wird während des Verdampfungsvorganges mit Hilfe der Rotiereinrichtung 18 der Destillierkolben 3, um die Zuführleitung 22 in Richtung des Pfeiles 20 gedreht. Der Destillatdampf steigt durch das Dampfrohr 16 in den Kondensator 46 und läßt den Sumpf 14 in dem Destillierkolben 3 zurück. Der Destillatdampf steigt in dem Kon densator 46 nach oben. Durch die Kühlmittelschlange 36 wird mit Hilfe der Ventile 42 und 44 Kühlmittel geleitet, z. B. durch eine nicht gezeigte Pumpe. Dieses Kühlmittel kann Wasser, vorteilhafterweise aber auch z. B. eine Sole sein, die eine Abkühlung unter 0°C erlaubt. Die Kühlung des oberen Bereiches des Kondensates 46 führt zum Kondensieren des Destillatdampfes. Das kondensierte Destillat bewegt sich in dem Kondensator nach unten und wird am unteren Ausgang 48 von einem Destillatsam melgefäß 50 aufgenommen.

Aus diesem Destillatsammelgefäß 50 kann das Destillat 52 mit Hilfe der Destillat pumpe 56 kontrolliert abgeführt werden. Ist ein noch höherer Destillationsgrad er wünscht, so kann die Destillatausgangsleitung 60 mit der Kondensatzuführungslei tung 30 verbunden werden und ein weiteres Mal durch die Destillationsanlage geführt werden.

Ein kontinuierlicher Betrieb kann erreicht werden, wenn stetig durch die Pro duktzuführungsleitung 28 Destillat in den Sumpf 14 des Destillierkolbens 3 nach geliefert wird und kontinuierlich aus dem Destillatsammelgefäß 50 das Destillat ab gepumpt wird.

Am Ende des Betriebes kann die Destillationsanlage mit Hilfe der Belüftungsleitung 66 und der Zwangsbelüftungspumpe 74 rückbelüftet werden.

Der gesamte Destillationsprozeß wird mit Hilfe der Infrarotkamera 100 z. B. einer CCD-Kamera aufgenommen. Das Signal dieser Kamera wird von dem Mikrocom puter 108 in ein Falschfarbenbild umgesetzt, indem verschieden warme Bereiche, die zu einer anderen Infrarotstrahlung führen, mit verschiedenen Farben belegt werden und auf dem Bildschirm 109 dargestellt werden. So kann z. B. ein höherer Rotanteil eine höhere Temperatur darstellen.

Auf diesem Bildschirm kann eine Bedienperson das Wärmebild der gesamten Destil lationsanlage beobachten. Z.B. können direkte Informationen über die Temperatur des Wärmebades 5 aus der dargestellten Farbe erhalten werden. Ebenso läßt sich die Temperatur der zu destillierenden Substanz auf diese Weise bestimmen. Durch Beobachtung des Wärmebildes des Dampfrohres 16 ist die Dampftemperatur fest stellbar.

Eine entsprechende Temperatureichung der dargestellten Farben gegen die vor herrschende Temperatur kann z. B. auf dem Bildschirm mit angezeigt werden.

Durch den Betrieb der Heizung 8 wird das Wärmebad erhitzt und die Substanz 14 wird destilliert. Der Destillationsbeginn kann dabei aus der auf dem Wärmebild beo bachtbaren Temperaturveränderung des Dampfrohres 16 bestimmt werden.

Aus der mit Hilfe des Wärmebildes bestimmten Temperatur des Dampfes kann bei bekannten Produktparametern der zu destillierenden Substanz 14 der Druck in der Destillationsanlage 1 bestimmt werden. Bei Unter- bzw. Überschreiten eines kritischen Wertes kann von der Bedienperson eingegriffen werden.

Steigt der Destillatdampf in dem Kondensator 46 nach oben, so wird sich dessen Temperaturverteilung dementsprechend ändern. Dies wird in dem Wärmebild auf dem Bildschirm 109 sichtbar. Im Bereich des Kühlkreislaufes 36 ist die Temperatur niedriger, so daß eine andere Farbe erscheinen wird als im unteren Bereich des Kondensators 46, in dem der warme Dampf temperaturbestimmend ist. Die Tempera turverteilung des Kondensators 46 gibt direkten Aufschluß über die Kondensa torauslastung geben.

Die Funktion und Leistung des Kühlkreislaufes 40, 38, 36 kann andererseits aus der Temperatur der Zuleitung 40 relativ zur Temperatur der Ableitung 38 des Kühlmittels bestimmt werden. Nach Durchlaufen der Kühlschlange 36 wird das Kühlmittel er wärmt sein und dementsprechend eine Farbe auf dem Bildschirm 109 zeigen, die einer wärmeren Infrarotstrahlung entspricht. Je wärmer der Kühlmittelausgang 38 ist, desto größer ist die benötigte Kühlleistung.

Ist die Kühlleistung z. B. zu gering, so wird der Destillatdampf in dem Kondensator 46 so weit nach oben steigen, bevor er kondensiert und es besteht die Gefahr, daß der Destillatdampf in die Vakuumeinrichtung gelangt und die Pumpe 72 in ihrer Funktion beeinträchtigt. Dies ist im speziellen bei verdampfenden Lösungsmitteln gefährlich. Mit Hilfe des Infrarotbildes kann ein solches Ansteigen des Destillatdampfes auf eine unerwünschte Höhe frühzeitig bemerkt und verhindert werden, indem die Kühlleis tung des Kühlkreislaufes erhöht wird.

Im speziellen wenn in einem Bereich der Destillationsanlage 1 eine zu hohe Tem peratur auf dem Infrarotbild bestimmt wird, so kann die Destillation unterbrochen wer den. Dies ist z. B. bei explosionsgefährlichen Destillationsstoffen sehr wichtig.

Eine solche Warnung kann z. B. von der Auswerteeinheit abgegeben werden, wenn ein Signal der CCD-Kamera, das einem explosionsgefährdeten Bereich der Destilla tionsanlage 1 im Bildausschnitt entspricht, über einen vorgegebenen Schwellwert an steigt.

Neben der direkten Temperaturüberwachung erlaubt die Aufnahme mit der Infrarot kamera 100 die Bestimmung der Füllstände in den verschiedenen Komponenten. Sinkt der Füllstand 12 in dem Destillierkolben 3 stärker ab, so läßt sich dies an der Temperaturverteilung des Destillierkolbens 3 beobachten. Ein Bediener kann dann durch Vergrößerung des Durchflusses der Zuführleitung 28 mit Hilfe des Ventiles 24 einen stärkeren Zulauf einregeln. Durch stärkere Zufuhr von undestilliertem Produkt durch die Zufuhrleitung 22 wird das Dampfrohr 16 in seiner Temperatur etwas ernie drigt, was in dessen Infrarotbild sichtbar wird. Dies ermöglicht eine Kontrolle des Pro duktzulaufes.

Schließlich kann durch Betrachtung des gesamten Wärmebildes der Destillationsan lage 1 deren Unversehrtheit überwacht werden. Tritt an irgendeiner Stelle der Destil lationsanlage 1, z. B. in dem Kondensator 46, ein Vakuumleck auf, so ändert sich schlagartig die Temperaturverteilung in diesem Bereich. Durch die Darstellung auf dem Bildschirm 109 in für die Temperatur charakteristischen Farben, läßt sich ein solcher Fehlzustand sehr schnell erkennen und von der Bedienerperson können ent sprechende Maßnahmen ergriffen werden.

Bei der gezeigten Ausführungsform kann ein höherer Grad an Automatisierung er reicht werden, wenn der Computer 108 die Regelung der einzelnen Komponenten der Destillationsanlage übernimmt. Mit Hilfe der Tastatur 106 kann ein Bediener Schwellwerte für das Infrarotsignal einzelner Bereiche der Destillationsanlage einge ben. Dies kann durch direkte Eingabe der Temperaturschwellwerte geschehen, die von dem Computer 108 in entsprechende Schwellwerte für das Signal der CCD-Ka mera an der entsprechenden Bildausschnittsstelle umgesetzt werden. Ebenso können bestimmte vorgewählte Temperaturverläufe und Destillationsverläufe vor gegeben werden, die dann von dem Computer 108 in entsprechende Signale umge setzt werden, die an die einzelnen regelbaren Komponenten gegeben werden.

Der Computer 108 übernimmt in diesem Falle die Steuerung der Ventile, der Rota tionseinrichtung, der Pumpen und der Heizung. Beispielhaft sei hier genannt, daß bei einem Anstieg der Temperatur im oberen Bereich des Kondensators 46, die sich in dem Signal der CCD-Kamera 100, das diesem örtlichen Bereich entspricht, nieder schlägt, der Computer 108 automatisch ein Signal an das Ventil 42 über diese Sig nalleitung B gibt, den Kühlmittellauf zu erhöhen. Ein anderes Beispiel ist die Rege lung der Heizung 6, 8. Zeigt sich an dem elektrischen Signal der CCD-Kamera 100, das den Bildausschnitt des Dampfrohres 16 entspricht, das die dort herrschende Temperatur niedrig ist, so sendet der Computer 108 ein Signal durch die Signallei tung 1 an die Heizungsspeisung 6, um die Heizleistung der Heizwicklung 8 zu erhöhen und so die Temperatur des Wärmebades 5. Es wird mehr der Substanz 14 verdampft und die Temperatur des Dampfrohres 16 beginnt zu steigen. Dies ist dann an dem entsprechenden Bildausschnitt der CCD-Kamera zu erkennen. So kann eine regelkreisartige Steuerung aller Komponenten der Destillationsanlage erreicht wer den.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ermöglicht die Kamera auch die Beobach tung der Destillationsanlage im sichtbaren Bereich. Eine solche zusätzliche Beobach tung ermöglicht einen noch sichereres Überwachen der Anlage. Der Destillationsbe ginn kann z. B. durch das Beschlagen des Dampfrohres 16 ermittelt werden. Die Füllstände der einzelnen Komponenten können direkt beobachtet werden.

Durch die zusätzliche optische Überwachung wird eine Schaumbildung in dem Destil lierkolben 3 frühzeitig bemerkt und kann von einer Bedienperson durch Änderung der Destillationsparameter verhindert werden.

Außerdem kann die Rotation des Destillierkolbens 3 beobachtet werden.

Die erfindungsgemäße Überwachung der Destillationsanlage 1 mit Hilfe einer In frarotkamera ist im speziellen bei Destillationsanlagen für explosionsgefährdete Stoffe von Vorteil. Dort kann keine direkte Beobachtung und Überwachung stattfinden, so daß eine Fernüberwachung vonnöten ist. Mit Hilfe des Wärmebildes ist eine sehr si chere und aussagekräftige Anlagenüberwachung möglich. Eine Regelung der Destil lationsanlage in Abhängigkeit der Signale der Infrarotkamera ermöglicht auf sichere Weise einen automatischen Betrieb.

Abweichend von der gezeigten Ausführungsform können für verschiedene Bereiche der Destillationsanlage 1 auch einzelne Kameras eingesetzt werden, deren Signal in den Computer 108 gespeist wird.

Claims

1. Destillationsanlage zur Destillation einer Probenlösung, mit einem Destillierkolben, dessen Dampfausgang in einen Kondensator mit einem Destillatausgang mündet, gekennzeichnet durch mindestens eine Infrarotkamera (100) zur Temperaturüberwachung.

2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Infrarotkamera (100) eine CCD-Kamera eingesetzt wird.

3. Anlage nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Infrarotkamera (100) zur Aufnahme der gesamten Destillationsanlage (1) einge setzt wird.

4. Anlage nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Kameras (100) zur Aufnahme verschiedener Teile der Destillationsanlage (1) eingesetzt werden.

5. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine Infrarotkamera (100) beweglich gelagert ist.

6. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Bildschirm (109) zur Abbildung des Infrarotbildes in sichtbaren Farbabstufun gen, die für die Temperatur des aufgenommenen Bereiches charakteristisch sind.

7. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch eine Auswerteeinheit (108) zur Aufnahme und Auswertung der Signale der minde stens einen Infrarotkamera (100).

8. Anlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswerteeinheit (108) ein Mikrocomputer ist.

9. Anlage nach einem der Ansprüche 7 und 8, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Abgabe eines Warnsignales.

10. Anlage nach einem der Ansprüche 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswerteeinheit (108) eine Regelkreiseinheit umfaßt, die in Abhängigkeit der Sig nale der mindestens einen Infrarotkamera (100) bestimmte Komponenten der Destil lationsanlage (1) steuert und so die Destillationsparameter einstellt.

11. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch eine Rotationsvorrichtung (18) zur Drehung des Destillierkolbens (3).

12. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet durch eine Vakuumeinrichtung (64, 68, 72), die über eine Kondensatorausgangsleitung (62) mit dem Innenraum des Kondensators (46) verbunden ist.

13. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet durch eine Destillatpumpe (56), deren Pumpeingang mit dem Destillatausgang (48) des Kondensators (46) verbunden ist.

14. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 13, gekennzeichnet durch ein Destillataufnahmegefäß (50), das mit der Destillatabführungsleitung (48) des Kondensators (46) verbunden ist.

15. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 14, gekennzeichnet durch eine Substanzzuführungsleitung (22), mit deren Hilfe kontinuierlich die zu destillier ende Substanz nachgeliefert werden kann.

16. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 15, gekennzeichnet durch einen Kühlmittelkreislauf (36, 38, 40) zur Kühlung des Kondensators (46).

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16, gekennzeichnet durch einen Explosionsschutz, der zumindest die explosionsgefährdeten Teile der Destilla tionsanlage (1) umgibt.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine Infrarotkamera (100) auch den optischen Spektralbereich ab bilden kann.

19. Destillationsverfahren für eine Probenlösung in einer Destillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 17, unter Einsatz mindestens einer Infrarotkamera (100) zur Temperaturüberwachung.

20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Destillierkolben (3) in einem Wärmebad (5) erhitzt wird, dessen Temperatur mit Hilfe der mindestens einen Infrarotkamera (100) überwacht wird.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 und 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Dampftemperatur der in dem Destillierkolben (3) verdampften Substanz mit der mindestens einen Infrarotkamera (100) überwacht wird.

22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Destillationsanlage (1) aus der Dampftemperatur und bekannten Produkteigenschaften der zu destillierenden Substanz (14) bestimmt wird.

23. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kondensatorkühlung ein flüssiges Kühlmittel eingesetzt wird, dessen Temperatur vor und nach dem Durchlaufen des Kondensators (46) aus dem Wärmebild der mindestens einen Infrarotkamera (100) bestimmt wird, und daraus die Kühlleistung des Kondensators (46) bestimmt wird.

24. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Destillationsbeginn aus der mit Hilfe der mindestens einen Infrarotkamera (100) bestimmten Temperaturverteilung des Dampfrohres (16) zur Abführung der ver dampften Substanz aus dem Destillierkolben (3) bestimmt wird.

25. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslastung des Kühlkondensators (46) aus der mit Hilfe der mindestens einen Infrarotkamera (100) bestimmten Temperaturverteilung des Kondensators (46) be stimmt wird.

26. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstand des Destillierkolbens (3) aus der mit Hilfe der mindestens einen In frarotkamera (100) bestimmten Temperaturverteilung des Destillierkolbens (3) be stimmt wird.

27. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß bei kontinuierlicher Destilliation der Zulauf der zu destillierenden Substanz aus der mit Hilfe der mindestens einen Infrarotkamera (100) bestimmten Temperaturverteilung einer Substanzzuführungsleitung (22) bestimmt wird.

28. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kondensatorkühlung ein flüssiges Kühlmittel in einem Kühlkreislauf (36, 38, 48) eingesetzt wird und aus der mit Hilfe der mindestens einen Infrarotkamera (100) bes timmten Temperaturverteilung des Kühlkreislaufes (36, 38, 40) des Kondensators (46) der Betriebszustand des Kondensators bestimmt wird.

29. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß aus der mit Hilfe der mindestens einen Infrarotkamera (100) bestimmten Wär meverteilung der gesamten Destillationsanlage (1) deren Unversehrtheit überwacht wird.

30. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß bei Vorhandensein eines Destillatauffanggefäßes (50) aus dessen mit Hilfe der mindestens einen Infrarotkamera (100) bestimmten Temperaturverteilung der Flüs sigkeitsspiegel (54) des Destillates (52) in dem Destillatauffanggefäß (50) bestimmt wird.

31. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine Infrarotkamera (100) auch den optisch sichtbaren Spektral bereich erfassen kann.

32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeitpunkt des Destillationsbeginnes aus der Bildaufnahme im sichtbaren Spek tralbereich als derjenige Zeitpunkt bestimmt wird, an welchem das Dampfab führungsrohr (16) beschlägt.

33. Verfahren nach einem der Ansprüche 31 und 32, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslastung des Kondensators (46) aus dem optisch erfaßten Destillatspiegel (54) bestimmt wird.

34. Verfahren nach einem der Ansprüche 31 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstand (12) des Destillierkolbens (13) aus der Bildaufnahme im sichtbaren Spektralbereich bestimmt wird.

35. Verfahren nach einem der Ansprüche 31 bis 34, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe der Bildaufnahme im sichtbaren Spektralbereich der Zulauf der zu destillier enden Substanz überwacht wird.

36. Verfahren nach einem der Ansprüche 31 bis 35, dadurch gekennzeichnet, daß der Betriebszustand des Kondensators (46) aus der Bildaufnahme im sichtbaren Bereich bestimmt wird.

37. Verfahren nach einem der Ansprüche 31 bis 36, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildaufnahme im sichtbaren Spektralbereich zur Überwachung der Unversehrtheit der Destillationsanlage (1) eingesetzt wird.

38. Verfahren nach einem der Ansprüche 31 bis 37, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Bildaufnahme im sichtbaren Spektralbereich bestimmt wird, ob sich im Destil lierkolben (3) Schaum bildet.

39. Verfahren nach einem der Ansprüche 31 bis 38, dadurch gekennzeichnet, daß der Destillierkolben (3) rotiert wird und seine Rotation mit Hilfe der Bildaufnahme im sichtbaren Spektralbereich überwacht wird.

40. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 39, dadurch gekennzeichnet, daß die Signale der mindestens einen Kamera (100) elektronisch ausgewertet werden.

41. Verfahren nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß ein Warnsignal abgegeben wird, wenn die Temperatur, die an vorbestimmten Stellen aus der Infrarotaufnahme bestimmt wird, einen vorgegebenen Wert über- bzw. unter schreitet.

42. Verfahren nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß das Signal der elektronischen Auswertung der Temperatur an ausgewählten Stellen der Destillationsanlage (1) in Art eines Regelkreises zur Steuerung einzelner Kompo nenten der Destillationsanlage und damit zur Einstellung der Destillationsparameter eingesetzt wird.