DE3529956C2 - - Google Patents

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Destillieren, Abdestillieren und Rektifizieren von Flüssigkeiten unter Vakuum, insbesondere Lösungsmitteln, vornehmlich im Labor- und Techni­ kumsbetrieb.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Destillieren, Abdestillieren und Rektifizieren von Flüssigkeiten unter Vakuum, insbesondere Lösungsmitteln, vornehmlich im Labor- und Technikumsbetrieb, wobei die Flüssigkeit mindestens auf die Siedetemperatur der zu ver­ dampfenden Fraktionen erhitzt wird, die entstehenden Brüden in einer Kühlstrecke kondensiert werden und das Kondensat abgeführt wird.

Derartige Vorrichtungen sind meist als Rotationsverdampfer ausgebildet und besitzen einen um eine schräge Achse ro­ tierenden Kolben für die zu verdampfende Flüssigkeit. Die­ ser Kolben taucht in ein Heizbad ein, welches beispielswei­ se konstant auf 60°C gehalten wird. Es besteht in der Regel aus Wasser oder Öl. Über ein Verbindungsstück ist ein meist senkrecht stehender Kühler angeschlossen, welcher eine von Kühlwasser durchströmte Kühlschlange enthält. Dem Kühler ist ein Kondensatauffangbehälter zugeordnet. Alle Teile sind vakuumdicht verbunden und an den Innenraum ist eine Vakuum­ quelle, z. B. eine Wasserstrahl- oder Dampfstrahlpumpe oder eine Membranpumpe angeschlossen. Es sind auch andere Aus­ führungsformen auf dem Markt, welche aber alle mehr oder weniger nach dem gleichen Prinzip arbeiten, obwohl sie spe­ ziellen Aufbau aufweisen.

Bei bekannten Vorrichtungen dieser Art ist es üblich, das Vakuum bei konstanter Heiztemperatur über Mikropro­ zessoren durch einprogrammierte Drücke nach der Siedekurve abzudampfender Lösungsmittel zu steuern. Dabei ist Voraus­ setzung zu wissen, welche Lösungmittel abzudampfen sind. Diese Vorrichtungen arbeiten teilautomatisch und nach Ab­ lauf des automatisierten Steuerungsvorganges ist das End­ vakuum nur durch manuelle Steuerung erreichbar. Damit sind Diese Vorrichtungen recht aufwendig, wenn man das Ergebnis betrachtet. Der optimale Verfahrensablauf ist nicht sicher­ gestellt. Schäumen der siedenden Flüssigkeit und ihre explo­ sionsartiges Spritzen lassen sich nicht völlig ausschalten. Bis zu 30% der abdestillierten Lösungsmittel gelangen über die Vakuum­ pumpe ins Freie und belasten die Umgebung. Sofern Membran­ pumpen eingesetzt sind, besteht auch noch die Gefahr, daß diese durch die Lösungsmittel beschädigt werden.

Es besteht die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung für den eingangs genannten Zweck zu schaffen, womit ein op­ timaler Verdampfungsablauf einstellbar ist, welcher an­ schließend weitgehend selbsttätig sowie bei hoher Ausbeute zeit- und energiesparend abläuft und womit Umweltbelastungen und Schädigungen empfindlicher Vorrichtungsteile vermieden werden.

Gelöst wird die Aufgabe nach dem neuen Verfahren dadurch, daß die Verdampfung durch Erhitzen, bei Atmosphärendruck beginnend, und Anlegen von Vakuum eingeleitet wird, und daß durch Nachregeln des Vakuums von Hand unter Beobachtung ein gleichmäßiger spritz- und schäumfreier Verdampfungsablauf eingestellt wird, daß die in der Kühlstrecke herrschende Temperatur der Brüden gemessen und der gemessene Temperaturwert mit einem vorgegebenen Temperaturwert, welcher zwischen der Siedetemperatur der zu verdampfenden Fraktionen und der Kühlmitteltemperatur liegt, verglichen und nun das Vakuum in Abhängigkeit von der gemessenen Temperatur gesteuert wird, indem bei erstmaligem Überschreiten des vorgegebenen Temperaturwertes die Vakuumerzeugung autmatisch unterbrochen wird, im weiteren Verlauf bei Unterschreiten des vorgegebenen Temperaturwertes die Vakuumerzeugung wieder aufgenommen wird und bei erneutem Überschreiten des Temperaturvorgabewertes wieder unterbrochen wird usw., bis der Verdampfungsvorgang abgeschlossen ist, wobei das Vakuum durch einen vorgegebenen gewünschten Maximalwert begrenzt ist.

Unter einem optimalen Verdampfungsablauf wird dabei ver­ standen, daß die siedende Flüssigkeit möglichst gar nicht schäumt und insbesondere nicht expolosionsartig in die Kühl­ strecke spritzt, also gleichmäßig verdampft, wenn sich die Brüdentemperatur an der Meßstelle auf den vorgegebenen Temperaturwert eingependelt hat. Damit wird erreicht, daß der Verdampfungsvorgang schnell, energiesparend und störungs­ frei abläuft. Im Falle der Vakuumerzeugung durch Wasserstrahl- oder Dampfstrahlpumpen wird der Wasser- bzw. Dampfverbrauch gemindert. Eine vorteilhafte Nebenwirkung des neuen Verfah­ rens besteht darin, daß Fehlbedienungen, wie unterblie­ benes Einschalten der Kühlung oder zu starke Erhitzung, ein erhebliches Überschreiten des Temperaturvorgabewertes be­ wirken, was automatisch eine Unterbrechung des Vakuums zur Folge hat.

Die Wahl des Temperaturvorgabewertes ist grundsätzlich zwischen der am Anfang der Kühlstrecke herrschenden Siede­ temperatur T _S der Brüden unter den aktuellen Druckbedin­ gungen und der am Ende der Kühlstrecke herrschenden Kühl­ mitteltemperatur T _K möglich. Versuche haben gezeigt, daß für niedrigsiedende Fraktionen ein Temperaturvorgabewert von 20 bis 30°C, optimal um etwa 25°C, und für höhersiedende Fraktionen ein solcher zwischen 30 und 40°C, optimal um etwa 35°C, für einen schnellen Verfahrensablauf vorteilhaft sind. Unter niedrigsiedenden Lösungsmitteln sind solche zu verstehen, welche unter Normalbedingungen zwischen etwa 30 und 80°C sieden, wie Äther, Methylenchlorid, Acetome­ thanol, Äthanol, Isopropanol, Acetonitril, Tetrachlorkohlen­ stoff, Chloroform. Unter höhersiedenden Lösungsmitteln ver­ steht man solche, welche bei Normalbedingungen etwa zwischen 80 und 175°C sieden, wie Dioxan, Toluol, Chlorbenzol, Di­ methylsulfoxyd, Dimethylformamid, Dichlorbenzol.

Vorzugsweise wird die Temperatur im mittleren Drittel der Kühlstrecke gemessen.

Brauchbare Ergebnisse werden erreicht, wenn man die Meßstelle in den mittleren ³/₅ der Kühlstrecke an­ ordnet, bessere bei Wahl der Lage im mittleren Drittel und optimale bei Anordnung etwa in der Mitte. Es versteht sich, daß in jedem Fall die Meßstelle auch in der Längsachse der Kühlstrecke angeordnet sein sollte. Je nach Anordnung der Meßstelle läßt sich die Auslastung der Kühlstrecke vorteil­ haft auf etwa 30 bis 80%, vorteilhafter auf 40-75% und bei mittiger Anordnung besonders vorteilhaft auf etwa 50% einstellen.

Unter "Auslastung" ist dabei zu verstehen, auf wieviel Prozent der Länge der Kühlstrecke bzw. der Fläche der Kühlstrecke sich im wesentlichen tropfenbildender Konden­ satniederschlag bildet. Diese Wahl ist besonders wichtig, um ein Absaugen von Brüden mit dem Vakuum und deren Ent­ weichen ins Freie zu vermeiden; andererseits aber auch, um eine ausreichende Kondensation der Brüden zu erzielen. Je weiter man sich von der Saugseite der Kühlstrecke mit der Meßstelle entfernt, desto mehr wird die Auslastung unter dem Gesichtspunkt, das Entweichen von Brüden zu vermeiden, opti­ miert, was allerdings zu Lasten eines geringeren Kondensat­ niederschlages geht.

Gemäß einer besonderen Durchführungsform des neuen Ver­ fahrens wird für niedrigsiedende Fraktionen ein erster nie­ drigerer vorgegebener Temperaturwert vorgesehen und nach dem Abdampfen der niedrigsiedenden Fraktionen auf einen höheren vorgegebenen Temperaturwert umgeschaltet.

Diese Maßnahme beschleunigt den Verfahrensablauf und erhöht die Sicherheit gegen Entweichen von Brüden und damit die Ausbeute.

Macht man sich die bereits erläuterten Erkenntnisse über die Wahl des Temperaturvorgabewertes zunutze, so gibt man zur Optimierung vorzugsweise den niedrigeren Temperaturwert mit 25°C und den höheren Temperaturwert mit 35°C vor.

Nach einer weiteren Variante des neuen Verfahrens wird das Vakuum gemessen und durch Vergleich des gemessenen Druckwertes mit einem vorgegebenen Vakuumgrenzwert be­ grenzt.

Dadurch wird verhindert, daß bei zu niedrigem Vakuum überdestillierte Flüssigkeit aus dem Auffangbehälter ver­ dampfen kann. Eine weitere Sicherheit ist dadurch gegeben, daß bei einer plötzlichen Störung, wie zu starke Verdampfung, unzureichende Kondensierung oder gar Ausfall der Kühlung durch Überschreitung des vorgegebenen Temperaturgrenzwertes das Vakuum unterbrochen und damit ein weiteres Absaugen der Brüden sowie Wiederverdampfen des Kondensates unterbunden wird. Für solche Störfälle dient der ansonsten nicht bela­ stete Teil der Kühlstrecke jenseits der Temperaturmeßstelle als Sicherheitspuffer für das Kondensieren der Brüden.

Theoretisch ist der maximale Vakuumgrenzwert zwischen 0 und Atmosphärendruck, als 1013 mb, wählbar.

Für leichtsiedende Fraktionen hat sich jedoch ein Wert im Bereich von 50 bis 300 mb, vorzugsweise 100 mb, und für schwer­ siedende ein solcher im Bereich von 10 bis 50 mb, vorzugs­ weise 15 mb, als vorteilhaft erwiesen.

Auch hier ist es günstig, daß für niedrigsiedende Fraktionen ein erster niedrigerer Vakuumgrenzwert vorgesehen wird und nach dem Abdampfen der niedrigsiedenden Fraktionen auf einen zweiten höheren Vakuumgrenzwert für das Abdampfen der höher­ siedenden Fraktionen umgeschaltet wird. Zur Wahl der beiden geeigneten Vakuumgrenzwerte wird auf das zuvor Ausgeführte verwiesen.

Um das Bedienungspersonal nicht ständig zur Beobachtung des Verfahrensablaufes zu zwingen, wird bei Erreichen eines vorgegebenen Temperaturwertes und/oder Vakuumwertes ein Sig­ nal, beispielsweise optisch oder akustisch, gegeben.

Es versteht sich, daß die hier gemeinten Werte mit den vorgenannten vorgegebenen Temperaturwerten und Vakuum­ grenzwerten übereinstimmen können, aber nicht müssen. Es können auf Erfahrung beruhende kritische Ansprechwerte gewählt werden, bei deren Erreichen das Bedienungsperso­ nal in den Verfahrensablauf eingreifen sollte, um die auf­ getretene Unregelmäßigkeit durch neuerliches Einregulieren zu beheben.

Insbesondere zum Rektifizieren von Flüssigkeiten eignet sich das neue Verfahren gut, wenn ein Druckabfalldifferenz­ wert vorgegeben wird, bei dessen Erreichen von der Samm­ lung einer Fraktion auf die Sammlung der nächsten umge­ schaltet wird.

Als vorteilhaft hat sich die Wahl des Druckabfalldifferenz­ wertes im Bereich von 1 bis 10 mb erwiesen, vorzugsweise wird er um 5 mb eingestellt.

Die Drucksprünge ergeben sich selbsttätig, sobald jeweils eine Fraktion abgedampft ist. Zwischen den Drucksprüngen läuft der Verdampfungs- und Kondensationsvorgang der ein­ zelnenen Fraktionen, wie weiter vorn beschrieben, ab.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zum Destillie­ ren, Abdestillieren und Rektifizieren von Flüssigkeiten un­ ter Vakuum, insbesondere Lösungsmitteln, vornehmlich für den Labor- und Technikumsbetrieb, bestehend aus einem Flüssig­ keitsbehälter mit zugeordneter Heizung, einem Kühler mit Kühlpaket und einem Kondensatauffangbehälter, welche mitein­ ander vakuumdicht verbunden sind und wobei der Kühler über eine Saugleitung mit einer Vakuumquelle verbunden ist und mit einem Druckmeßgerät und einem Temperaturmeßgerät ausgestattet ist.

Das Neue ist darin zu sehen, daß der Meßfühler des Temperatur­ meßgerätes im Bereich des Kühlpaketes angeordnet ist und über einen Temperaturwertvergleicher, welchem ein Temperaturwert­ vorgeber zugeordnet ist, mit einem in der Saugleitung angeordneten schaltbaren Ventil verbunden ist und ein verstellbarer Vakuumregler vorgesehen ist.

Dadurch wird erreicht, daß die Temperatur der durch die Verdampfung der Flüssigkeit in den Kühler gelangenden Brüden direkt im Bereich des Kühlpaketes, vorzugsweise in dessen Achse, gemessen, mit dem vorgegebenen Temperatur­ wert verglichen werden kann und in Abhängigkeit davon das angelegte Vakuum steuerbar ist, indem bei Erreichen des vorgegebenen Temperaturwertes das Vakuum unterbrochen und bei Unterschreiten wieder zugeschaltet wird, um die Tem­ peratur konstant zu halten.

Als Temperaturmeßfühler eignen sich insbesondere die auf dem Markt erhältlichen schnell ansprechenden Widerstands­ thermometer. Sie erzeugen direkt einen dem gemessenen Temperaturwert proportionalen Strom. Ggf. ist ein Verstärker erforderlich. Bei Verwendung anderer Meß­ geräte ist unter Umständen ein Meßwertwandler notwendig.

Vorzugsweise ist der Meßfühler des Temperaturmeßgerätes etwa in der Mitte der Länge des Kühlpaketes angeordnet.

Über die verschiedenen vorteilhaften Anordnungsmöglich­ keiten des Meßfühlers ist bereits zu dem entsprechenden Verfahrensschritt einiges ausgeführt worden, was in glei­ cher Weise für die Ausgestaltung der Vorrichtung gilt.

Nach einer weiteren besonderen Ausführungsform ist der Temperaturvorgeber auf zwei verschiedene, wahlweise abruf­ bare Temperaturvorgabewerte einstellbar. Äquivalent hierzu lassen sich zwei abwechselnd betätigbare Temperaturvorge­ ber vorsehen.

Dabei kann deren Einstellbarkeit einmalig sein, d. h., die Temperaturvorgabewerte werden beim Bau der Vorrichtung bzw. bei ihrer Einjustierung eingestellt oder es ist ein zusätzlicher Einstellknopf vorgesehen, mit welchem min­ destens einer der beiden Vorgabewerte jederzeit an die Er­ fordernisse anpaßbar ist.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform ist dadurch gekenn­ zeichnet, daß dem Druckmeßgerät ein Vakuumgrenzwertvorge­ ber mit einem Druckwertvergleicher zugeordnet sind und der Druckwertvergleicher mit dem Ventil verbunden ist. Auch hier wird man ein direkt elektrische Impulse erzeugendes Meßgerät einsetzen. Die Verwendung anderer Meßgeräte er­ fordert ggf. einen Meßwertwandler, einen Verstärker und/ oder einen Stellmotor für das Ventil.

Vorzugsweise ist der Vakuumgrenzwertvorgeber auf zwei ver­ schiedene, wahlweise abrufbare Vakuumgrenzwerte einstellbar. Hier gilt auch das für den Temperaturwertvorgeber Gesagte.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist der Vakuumgrenz­ wertvorgeber über einen Sperrschalter mit dem Druckwertver­ gleicher verbunden.

Für den Fall, daß die hierfür kritischen vorzugebenden Druck­ werte mit den vorbeschriebenen Druckvorgabewerten nicht iden­ tisch sein sollten, ist hierfür ein weiterer, besonderer Va­ kuumgrenzwertgeber vorzusehen.

Durch die Sperrung der vorgegebenen Vakuumgrenzwerte mittels Sperrschalter ist im Bedarfsfalle die Ausnutzung des gesamten Vakuumspektrums möglich.

Weitere Vorteile der vorstehend aufgeführten Ausführungsfor­ men bzw. ihr besonderer Zweck sind aus der Beschreibung zu den entsprechenden besonderen Durchführungsformen des neuen Verfahrens ersichtlich.

Vorzugsweise ist gemäß einer äquivalenten Ausführungsform der Vorrichtung in der Saugleitung ein zweites Ventil in Reihe angeordnet, welchem - in Abweichung von der ersten Aus­ führungsform der Vorrichtung - der verstellbare Vakuum­ regler zugeordnet ist; ggf. ist auch ein vorhandener Druck­ wertvergleicher mit dem zweiten Ventil verbunden.

Auch hierzu wird auf die Beschreibung zu der korrespon­ dierenden Durchführungsform des Verfahrens verwiesen.

Nach einer weiteren besonderen Ausführungsform ist/sind dem Temperaturvergleicher und/oder dem Druckvergleicher (ein) Signalgeber zugeordnet.

Dadurch braucht das Bedienungspersonal die Vorrichtung bzw. deren Arbeiten nicht ständig zu beobachten, denn insbesondere Störanfälle, welche sich in der Regel durch plötzliche Temperatur- und/oder Drucksprünge äußern, wer­ den rechtzeitig gemeldet.

Vorzugsweise besteht der Kondensatauffangbehälter aus ei­ nem Fraktionssammler, d. h., aus mehreren über Absperrhähne an eine Sammelleitung angeschlossene Behälter. Dadurch lassen sich die verschiedenen Fraktionen nacheinander auf­ fangen, ohne daß die Behälter ausgetauscht werden müßten und ohne daß das Vakuum unterbrochen wird.

Besonders vorteilhaft ist ein ansteuerbarer Fraktionssammler, d. h. ein solcher, bei welchem nach dem beendeten Abdampfen und Kondensieren einer Fraktion der nächste Behälter auto­ matisch zur Aufnahme der nächsten Fraktion freigegeben wird.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist zwischen Flüssig­ keitsbehälter und Kühler eine Destillationskolonne ange­ ordnet, welche ggf. mit einem Rücklaufteiler versehen ist.

Diese Ausführungsform gewährleistet besonders gute Trenn­ eigenschaften hinsichtlich der einzelnen Fraktionen.

Vorzugsweise ist dem Druckmeßgerät ein Druckdifferenzimpuls­ geber zugeordnet, welcher über Impulsleitungen mit den schalt­ baren Absperrhähnen des Fraktionssammlers verbunden ist.

Dadurch wird erreicht, daß jeweils selbsttätig auf das nächste Auffanggefäß des Fraktionssammlers umgeschaltet wird, wenn eine neue Fraktion ankommt.

Vorzugsweise sind die schaltbaren Ventile als Magnetven­ tile ausgebildet.

Schließlich ist es auch möglich, das Ventil steuertech­ nisch mit dem Antrieb der Vakuumquelle zu koppeln, so daß beim Schließen des Ventils auch die Vakuumquelle abge­ schaltet wird. Wird dem Ventil der Befehl zum Öffnen gegeben, so läuft der Antrieb der Vakuumquelle vorzugsweise gering­ fügig eher an, als das Ventil öffnet, so daß im Augenblick des Öffnens die Saugkraft bereits wieder vorhanden ist.

Dadurch wird Energie, bzw. Wasser oder Dampf eingespart.

In der Zeichnung ist die neue Vorrichtung in drei Aus­ führungsbeispielen rein schematisch dargestellt und nach­ stehend näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung mit einem Ventil in der Saugleitung,

Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel der Vorrichtung mit zwei Ventilen in der Saugleitung, und

Fig. 3 ein drittes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung mit einer Rektifikationskolonne.

In Fig. 1 ist einem Stativ 1 ein im einzelnen nicht näher dargestellter Rotationsantrieb 2 zugeordnet, in welchem ein Rohrstück 3 um eine geneigte Achse rotiert. An der tie­ feren Seite davon ist ein als Kolben ausgebildeter Flüssig­ keitsbehälter 4 angeordnet, welcher in ein konstant auf 60°C erhitztes mit Wasser gefülltes Heizbad 5 eintaucht.

Die Erwärmung erfolgt über eine elektrische Heizplatte 6. Zur anderen Seite des Rohrstückes 3 ist ein Verbindungs­ stück 7 abdichtend vorgesehen, welches nach oben in einen senkrecht angeordneten Kühler 8 übergeht. Ein mit einem Hahn 9 versehenes Flüssigkeitseinleitungsrohr 10 reicht durch das Verbindungsstück 7 und das Rohrstück 3 bis in die Öffnung des Flüssigkeitsbehälters 4. Unterhalb des Kühlers 8 ist am Verbindungsstück 7 ein Anschlußstutzen 11 für einen Kondensatauffangbehälter 12 vorgesehen. Im Kühler 8 ist ein als Kühlschlange ausgebildetes Kühlpaket 13 angeordnet. Vom Kopf 14 des Kühlers 8 führt eine Saug­ leitung 15 zu einer als Wasserstrahlpumpe ausgebildeten Vakuumquelle 16 ab. In der Saugleitung 15 ist ein als Mag­ netventil ausgebildetes schaltbares Ventil 17 angeordnet. Der Meßfühler 18 eines Temperaturmeßgerätes 19 ist über eine Steuerleitung 20 mit einem Temperatur­ wertvergleicher 21 verbunden. Jenem sind ein auf 25°C ein­ justierter Temperaturwertvorgeber 22 sowie ein auf 35°C ein­ justierter Temperaturwertvorgeber 23 zugeordnet, welche wechselweise anwählbar sind. Sie bestehen aus Potentio­ metern und lassen sich auch auf andere Temperaturvorgabe­ werte einstellen (bei einer vereinfachten Ausführungsform ist nur ein Temperaturwertvorgeber 22 vorhanden). Am Kopf 14 des Kühlers 8 ist der Druckmeßfühler 24 eines Druckmeß­ gerätes 25 angeordnet und über eine Steuerleitung 26 mit einem Druckwertvergleicher 27 verbunden. Von dem Temperatur­ wertvergleicher 21 und dem Druckwertvergleicher 27 führen Impulsleitungen 28, 29 zum Magnetventil 17. Über den Druck­ wertvergleicher 27 ist außerdem ein mit einem Potentiometer versehener Vakuumregler 30 mit dem Magnetventil 17 verbunden. Dem Druckwertvergleicher 27 sind noch zwei Vakuumgrenzwert­ vorgeber 31, 32 zugeordnet, von denen der Vakuumgrenzwert­ vorgeber 31 auf 100 mb für das Abdampfen der niedrigsieden­ den Fraktionen und der Vakuumgrenzwertvorgeber 32 auf 15 mb für das Abdampfen der höhersiedenden Fraktionen eingestellt sind.

Mittels Sperrschaltern 33, 34 lassen sich im Bedarfsfalle die Vakuumgrenzwertvorgeber 31, 32 abschalten, so daß das maximal erzeugbare Vakuum wirksam werden kann. Das Magnet­ ventil 17 ist so ausgebildet, daß es nur öffnet, soweit und solange sowohl vom Temperaturwertvergleicher 21 und vom Druckwertvergleicher 27 beide Befehle zum Öffnen anstehen. Fällt einer der beiden Befehle weg, schließt das Ventil 17 sofort. Sind die Vakuumgrenzwertvorgeber 31, 32 mittels der Schalter 33, 34 gesperrt, spricht das Ventil 17 natürlich allein auf die Befehle des Temperaturwertvergleichers 21 an. Schließlich sind den beiden Meßwertvergleichern 21, 27 optisch-akustische Signalgeber 35, 36 zugeordnet, welche bei Erreichen der Vorgabe- bzw. Grenzwerte ansprechen.

Die Ausführungsform der Vorrichtung gemäß Fig. 2 entspricht derjenigem gemäß Fig. 1 mit der Abweichung, daß anstelle eines Ventils 17 deren zwei Ventile 17 a, 17 b in Reihe in der Saugleitung 15 angeordnet sind, wobei das Ventil 17 a über eine Steuerleitung 29 mit dem Temperaturwertvergleicher 21 und das Ventil 17 b über eine Steuerleitung 29 mit dem Druckwertvergleicher 27 bzw. Vakuumregler 30 verbunden sind. Das heißt, die Funktion des Ventils 17 aus Fig. 1 ist hier auf die beiden Ventile 17 a, 17 b aufgeteilt. Im übrigen wird wegen der sonstigen Übereinstimmung auf die Beschreibung zu Fig. 1 verwiesen.

In Fig. 3 taucht ein Flüssigkeitsbehälter 51 in ein mittels einer elektrischen Heizplatte 52 erwärmtes Ölbad 53 ein. Der Flüssigkeitsbehälter 51 ist am unteren Ende einer Rekti­ fikationskolonne 54, welche zehn Böden 55 aufweist, ange­ ordnet, so daß die erzeugten Brüden in der Rektifikations­ kolonne 54 aufsteigen. Die Brüden gelangen über ein Ver­ bindungsrohr 56 von oben in einen Kühler 57 mit Kühlpaket 58. Am Fuß 59 des Kühlers 57 führt eine Saugleitung 60 ab zu einer aus einer Membranpumpe bestehenden Vakuumquelle 61. In der Saugleitung 60 ist ein Magnetventil 62 angeordnet.

Der Meßfühler 63 eines Temperaturmeßgerätes 64 ist über eine Steuerleitung 65 mit einem Tempera­ turwertvergleicher 66 verbunden. Jenem sind ein auf 25°C einjustierter Temperaturwertvorgeber 67 sowie ein auf 35°C einjustierter Temperaturwertvorgeber 68 zugeordnet, welche abwechselnd anwählbar sind. Sie bestehen aus Po­ tentiometern. Am Fuß 59 des Kühlers 57 ist der Druckmeß­ fühler 69 eines Druckmeßgerätes 70 angeordnet und über eine Steuerleitung 71 mit einem Druckwertvergleicher 72 verbunden. Von dem Temperaturwertvergleicher 66 und dem Druckwertvergleicher 72 führen Impulsleitungen 73, 74 zum Magnetventil 62. Über den Druckwertvergleicher 72 ist ein mit einem Potentiometer versehener Vakuumregler 75 mit dem Magnetventil 62 verbunden. Dem Druckwertvergleicher 72 sind noch zwei Vakuumgrenzwertvorgeber 76, 77 zugeordnet, von denen der Vakuumgrenzwertvorgeber 76 auf 100 mb für das Kondensieren der niedrigsiedenden Fraktionen und der Vakuumgrenzwertvorgeber 77 auf 15 mb für das Kondensieren der höhersiedenden Fraktionen eingestellt ist. Mittels Sperrschalter 78, 79 lassen sich im Bedarfsfalle die Grenz­ wertgeber 76, 77 abschalten, so daß das maximal erzeugbare Vakuum wirksam werden kann. Die Arbeitsweise des Magnet­ ventils 62 entspricht demjenigen gem. Fig. 1, auf dessen Beschreibung verwiesen wird. Das Magnetventil 62 ist über eine Steuerleitung 80 mit dem Antrieb 81 der Vakuumquelle 61 in der Weise gekoppelt, daß er beim Schließen des Ma­ gnetventils 62 abgestellt wird und beim Öffnen wieder an­ läuft. Für den letzteren Fall ist die Steuerung so ausge­ legt, daß das Magnetventil 62 geringfügig später öffnet, als die Vakuumquelle 61 zu arbeiten beginnt. Das Druckmeßgerät 70 ist über eine Steuerleitung 82 mit einem Druckdiffe­ renzimpulsgeber 83 verbunden, welcher auf einen Druckab­ fall von 5 mb anspricht. Er ist über Steuerleitungen 84, 85, 86, 87 mit schaltbaren Absperrhähnen 88, 89, 90, 91 eines Fraktionssammlers 92 verbunden. Der Fraktionssammler 92 ist über eine Sammelleitung 93 an den Fuß 59 des Küh­ lers 57 angeschlossen. Signalgeber 94, 95 zeigen das Er­ reichen eines vorgegebenen Vakuumgrenzwertes oder Tempe­ raturwertes an.

Verfahrensbeispiel 1

Es wird die Vorrichtung gem. Fig. 1 verwendet. Ein flüssiges Gemisch aus niedrigsiedenden Fraktionen und höhersiedenden Fraktionen soll abdestilliert werden. Das Heizbad 5 wird auf etwa 60°C temperiert. Der Rota­ tionsantrieb 2 arbeitet mit 300 U/min. Über die Tempera­ turwertvorgeber 22, 23 werden die Vorgabewerte 25°C und 35°C vorgewählt. Über die Vakuumgrenzwertvorgeber 31, 32 werden die Grenzwerte 100 mb und 15 mb vorgegeben, jedoch für den Einreguliervorgang zunächst über die Schalter 33, 34 gesperrt. Die Vorrichtung wird vorevakuiert, und dann das Vakuum unterbrochen. An das Flüssigkeitseinfüllrohr 10 wird ein Gefäß mit der zu destillierenden Flüssigkeit ange­ schlossen und der Hahn 9 geöffnet, wodurch mittels des in der Vorrichtung herrschenden Unterdruckes die Flüssigkeit angesaugt wird und in den Flüssigkeitsbehälter 4 läuft. Nach dem Einfüllen wird der Hahn 9 wieder geschlossen und, bei Normaldruck beginnend, über den Vakuumregler 30 unter Beobachtung des Verdampfungs- und Kondensationsvor­ ganges durch Nachregeln das Vakuum laufend verändert, damit die Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsbehälter 4 weder heraus­ schäumt noch herausspritzt. Während des Einregulierens wird eine Überhitzung der Flüssigkeit bzw. der Brüden mit allen nachteiligen Erscheinungen auch dadurch ausgeschlossen, daß aufgrund des Temperaturvorgabewertes das Ventil 17 sofort geschlossen wird, sobald die Brüden die Temperatur von 25°C überschreiten. Durch das Schließen des Ventils 17 wird nämlich die weitere Vakuumerzeugung unterbrochen, wes­ halb die Brüdentemperatur wieder absinkt. Die Einregulie­ rung wird solange fortgesetzt, bis etwa 50 bis 75% der Kühlfläche des Kühlpaketes 13 einen tropfenbildenden Konden­ satniederschlag aufweisen und das Ventil 17 erstmals schließt. Diese Auslastung der Kühlfläche ist deshalb erreich­ bar, weil die Meßstelle 18 in der Mitte der Länge des Kühl­ paketes 13 vorgesehen worden ist. Ist der zuvor beschriebene Zustand erreicht, wird bei maximaler Saugleistung der Vakuumquelle 15 die Sperre für die vorgegebenen Vakuum­ grenzwerte mittels der Schalter 33, 34 aufgehoben. Bei Erreichen des ersten Vakuumgrenzwertes von 100 mb erhält das Ventil 17 Befehl zum Schließen, bis dieser Wert wieder unterschritten wird. Bei offenem Ventil 17 wird nun das Vakuum innerhalb der Spanne bis zum Vakuumgrenzwert 100 mb beeinflußt, um die Brüdentemperatur auf 25°C konstant zu halten, indem bei Überschreiten dieses Vorgabewertes der Temperaturvergleicher 21 dem Ventil 17 den Befehl zum Schließen erteilt. Das Ventil 17 ist also nur geöffnet, soweit und solange sowohl vom Druckgrenzwert als auch von der Temperatur her der Befehl für "offen" ansteht. Erfolgt im weiteren Verlauf nur ein Befehl zum Schließen, gleich­ gültig ob vom Druckwertvergleicher oder vom Temperaturwert­ vergleicher, so schließt das Ventil 17 solange, bis wieder beide Befehle für "offen" vorliegen. Sobald die niedrig­ siedenden Fraktionen abgedampft und kondensiert sind, tauscht man den Kondensatauffangbehälter 12 aus, legt wieder Vakuum an, erhöht die Heizbadtemperatur auf 70°C, schaltet den Temperaturwertvorgeber 23 für 35°C und den Vaku­ umgrenzwertvorgeber 32 für 15 mb ein und führt erneut die Ein­ regulierung, wie für die niedrigsiedenden Fraktionen be­ schrieben, durch. Der weitere Verfahrensablauf erfolgt unter diesen Bedingungen analog wie bei den niedrigsie­ denden Fraktionen, bis alles verdampft und kondensiert ist.

Verfahrensbeispiel 2

Verwendet wird die Vorrichtung gemäß Fig. 3. Im Flüssigkeitsbehälter 51 befindet sich ein Gemisch aus zwei niedrigsiedenden und einer höhersiedenden Fraktion. Der Absperrhahn 88 des Fraktionssammlers 92 ist geöffnet. Der Temperaturmeßfühler 63 wurde in der Mitte der Länge des Kühlpaketes 58 angeordnet. Heizbadtemperatur und Vakuum werden zunächst so gewählt, daß die am niedrigsten siedende Fraktion bei etwa 40 bis 50°C, also etwa 30 bis 40°C über der Brüdentemperatur verdampft. Die Heizbadtemperatur wird unter Vermeidung von Schaumbildung solange verändert, bis sich im Bereich der Temperaturmeßstelle 63 Konden­ satniederschlag bildet, was im wesentlichen gleichzeitig mit dem erstmaligen Schließen des Magnetventils 62 zu­ sammen fällt. Nun wird mit dem Vakuumregler 75 die Maxi­ malleistung der Vakuumquelle 61 vorgegeben, aber das ange­ legte Vakuum durch den vorgegebenen Druckgrenzwert auf effektiv 100 mb beschränkt. Anschließend wird bei stän­ diger Messung des Druckes an einen konstanten Druckwert bzw. an einen engen Drucktoleranzbereich herangefahren. Aufgrund der physikalischen Gegebenheit, daß bei guter Trennleistung der Rektifikationskolonne 54 der Siedepunkt der reinen Fraktion einem konstanten Druck entspricht, ändert sich dieser Druck erst, wenn die nächste Fraktion im Kühler 57 ankommt. Aus diesem Grunde ist der Druck­ differenzimpulsgeber 83 auf eine Druckdifferenz von 5 mb eingestellt worden, welche außerhalb der geringen normalen Pendelschwankungen während des Abdampfens einer Fraktion liegt, und welche über den Temperaturwertvergleicher 66 und den Druckwertvergleicher 72 durch Betätigung des Ventils 62 ausgeglichen werden. Wird der eingestellte Differenzdruckwert erreicht, so gibt der Druckdifferenzimpulsgeber 83 einen Impuls an den Fraktionssammler 92, wodurch der Absperrhahn 88 geschlossen und der Absperrhahn 89 geöffnet werden. Nun be­ ginnt das Abdampfen und Kondensieren der zweiten niedrig­ siedenden Fraktionen. Nach ihrem Kondensieren meldet ein erneuter Drucksprung die Ankunft der höhersiedenden Frakti­ on. Der Absperrhahn 89 wird geschlossen und der Absperr­ hahn 90 geöffnet. Man stellt auf den Temperaturvorgabewert von 35°C und den Druckgrenzwert von 15 mb um und reguliert den Verdampfungs- und Kondensationsvorgang dieser Fraktion, wie üblich ein. Im übrigen wird auf das Verfahrensbeispiel 1 verwiesen.

Claims (26)

1. Verfahren zum Destillieren, Abdestillieren und Rekti­ fizieren von Flüssigkeiten unter Vakuum, insbesondere Lösungsmitteln, vornehmlich im Labor- und Technikums­ betrieb, wobei die Flüssigkeit mindestens auf die Sie­ detemperatur der zu verdampfenden Fraktionen erhitzt wird, die entstehenden Brüden in einer Kühlstrecke kon­ densiert werden und das Kondensat abgeführt wird, da­ durch gekennzeichnet, daß die Verdampfung durch Erhitzen, bei Atmosphärendruck beginnend, und Anlegen von Vakuum eingeleitet wird, und daß durch Nachregeln des Vakuums von Hand unter Beobachtung ein gleichmäßiger spritz- und schäumfreier Verdampfungsablauf eingestellt wird, daß die in der Kühlstrecke herrschende Temperatur der Brüden gemessen und der gemessene Temperaturwert mit einem vorgegebenen Temperaturwert, welcher zwischen der Siedetemperatur der zu verdampfenden Fraktionen und der Kühlmitteltemperatur liegt, verglichen und nun das Vakuum in Abhängigkeit von der gemessenen Temperatur gesteuert wird, indem bei erstmaligem Überschreiten des vorgegebenen Temperaturwertes die Vakuumerzeugung automatisch unterbrochen wird, im weiteren Verlauf bei Unterschreiten des vorgegebenen Temperaturwertes die Vakuumerzeugung wieder aufgenommen wird und bei erneutem Überschreiten des Temperaturvorgabewertes wieder unterbrochen wird usw., bis der Verdampfungsvorgang abgeschlossen ist, wobei das Vakuum durch einen vorgegebenen gewünschten Maximalwert begrenzt ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im mittleren Drittel der Kühlstrecke gemessen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für niedrigsiedende Fraktionen ein erster niedrige­ rer vorgegebener Temperaturwert vorgesehen wird und daß nach dem Abdampfen der niedrigsiedenden Fraktionen für das Abdampfen höhersiedender Fraktionen auf einen höhe­ ren vorgegebenen Temperaturwert umgeschaltet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der niedrigere Temperaturwert mit 25°C und der höhere mit 35°C vorgegeben werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für niedrigsiedende Fraktionen ein erster maximaler Vakuumgrenzwert vorgesehen wird und daß nach dem Abdampfen der niedrigsiedenden Fraktionen für das Abdampfen der höhersiedenden Fraktion auf einen zweiten maximalen vorgegebenen Vakuumgrenzwert um­ geschaltet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß für die niedrigsiedenden Fraktionen ein Vakuumgrenzwert von 100 mb und für die höhersiedenden Fraktionen ein Vakuumgrenzwert von 15 mb vorgegeben werden.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß bei Erreichen eines vorgegebenen Tempe­ raturwertes oder Vakuumgrenzwertes ein Signal gegeben wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß ein Druckdifferenzschwellenwert vorge­ geben wird, bei dessen Erreichen von der Sammlung einer Fraktion auf die Sammlung der nächsten umgeschal­ tet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druckdifferenzschwellenwert von 5 mb vor­ gegeben wird.

10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, bestehend aus einem Flüssigkeitsbe­ hälter mit zugeordneter Heizung, einem Kühler mit Kühl­ paket und einem Kondensatauffangbehälter, welche mit­ einander vakuumdicht verbunden sind und wobei der Küh­ ler über eine Saugleitung mit einer Vakuumquelle ver­ bunden ist und mit einem Druckmeßgerät und einem Tempe­ raturmeßgerät ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßfühler (18, 63) des Temperaturmeßgerätes (19, 64) im Bereich des Kühlpaketes (13, 58) angeordnet ist und über einen Temperaturwertvergleicher (21, 66), welchem ein Temperaturwertvorgeber (22; 23, 68; 67) zuge­ ordnet ist, mit einem in der Saugleitung (15, 60) ange­ ordneten schaltbaren Ventil (17, 17 a, 62) verbunden ist und ein verstellbarer Vakuumregler (30, 75) vorge­ sehen ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßfühler (18, 63) des Temperaturmeßgerätes (19, 64) etwa in der Mitte der Länge des Kühlpaketes (13, 58) angeordnet ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Temperaturvorgeber (22; 23, 67; 68) auf zwei verschiedene, wahlweise abrufbare Temperaturvor­ gabewerte einstellbar ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß dem Druckmeßgerät (25, 70) ein Va­ kuumgrenzwertvorgeber (31; 32, 76; 77) mit einem Druck­ wertvergleicher (27, 72) zugeordnet sind und der Druck­ wertvergleicher (27, 72) mit dem Ventil (17, 17 b, 62) verbunden ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Vakuumgrenzwertvorgeber (31; 32, 76; 77) auf zwei verschiedene wahlweise abrufbare Vakuumgrenzwerte einstellbar ist.

15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Vakuumgrenzwertvorgeber (31; 32, 76, 77) über einen Sperrschalter (33; 34, 78, 79) mit dem Druckwertvergleicher (27, 72) verbunden ist.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß in der Saugleitung (15) ein zweites Ventil (17 b) in Reihe angeordnet ist, mit welchem - in Abweichung von Patentanspruch 11 - der verstellbare Va­ kuumregler (30) verbunden ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckvergleicher (27) mit dem zweiten Ventil (17 b) verbunden ist.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß dem Temperaturwertvergleicher (21, 66) und/oder dem Druckwertvergleicher (27, 72) ein Signal­ geber (35; 36, 94; 95) zugeordnet ist/sind.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensatauffangbehälter aus einem Fraktionssammler (92) besteht.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Fraktionssammler (92) ansteuerbar ist.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Flüssigkeitsbehälter (51) und Kühler (57) eine Destillationskolonne (54) ange­ ordnet ist.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 21, da­ durch gekennzeichnet, daß dem Druckmeßgerät (70) ein Druckdifferenzimpulsgeber (83) zugeordnet ist, welcher über Impulsleitungen (84; 85; 86; 87) mit den schaltbaren Absperrhähnen (88; 89; 90; 91) des Fraktionssammlers (92) verbunden ist.

23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 22, da­ durch gekennzeichnet, daß das/die schaltbare(n) Ven­ til(e) (17, 17 a, 17 b, 62) als Magnetventil(e) ausgebildet ist/sind.

24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 23, da­ durch gekennzeichnet, daß dem Vakuumregler (30, 75) ein Potentiometer zugeordnet ist.

25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 24, da­ durch gekennzeichnet, daß der/die Temperaturwertvor­ geber (22; 23, 66; 657) aus (einem) Potentiometer(n) be­ steht/bestehen.

26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 25, da­ durch gekennzeichnet, daß der/die Vakuumgrenzwertvor­ geber (31; 32, 76, 77) aus (einem) Potentiometer(n) be­ steht/bestehen.