JP7121808B2

JP7121808B2 - 濃縮液及び／又は留分を正確に定量できるエバポレータ

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Publication number: JP7121808B2
Application number: JP2020560529A
Authority: JP
Inventors: 温淑瑶
Original assignee: 北京▲師▼▲範▼大学
Priority date: 2018-01-23
Filing date: 2018-12-19
Publication date: 2022-08-18
Anticipated expiration: 2038-12-19
Also published as: US20200346132A1; US11801452B2; EP4331699A3; WO2019144730A1; US20220040593A1; EP4331699A2; EP3721961A4; EP3721961A1; JP2021511962A; US11185791B2; CN115228117A; CN218248571U

Description

本発明は、化学実験設備の技術分野に関し、特に、エバポレータに関する。詳しくは、濃縮液の定量及び／又は留分の定量を正確に行うことができるエバポレータに関する。

エバポレータは材料を減圧、蒸留、濃縮する抽出用実験設備であり、サンプルの大規模な濃縮、乾燥、抽出回収等の実験に広く用いられており、特に多くの溶剤を迅速に蒸留することに用いられる。従来のエバポレータは通常、真空引き装置、加熱装置、凝縮装置、回転装置等の部品から構成されるものである。エバポレータの原理は主として電子設備により制御され、フラスコを最適の回転数にて定速で回転させて、溶液を薄膜に形成させ、蒸発の面積を大きくし、真空ポンプにより蒸発フラスコが負圧の状態となるようにする。蒸発フラスコが回転すると同時にウォーターバス又はオイルバスにおいて定温で加熱され、加熱温度が前記溶剤の沸点に近接することが可能であることで、フラスコにおける溶液は、負圧で加熱されて拡散し蒸発し、溶剤を急速に蒸発させる。

従来よく用いられるエバポレータ（例えば、上海亜栄生化計器社製ＲＥ－３０００型）は、使用過程で、加熱釜の温度、蒸留フラスコの回転数及びウォーターバスにおける高さ、及び蒸留前に実験者が精秤できるフィード量を設定することができるが、蒸留過程で回収フラスコにおける留分の量又は蒸留フラスコにおける濃縮液の量がどれだけになれば蒸留を止めるかを正確に決めることができず、通常完全に実験者の観察及び感覚によるものである。多くの場合、蒸留時間を限定したとしても、毎回蒸留から真空排気が正常の負圧レベルに達するまで真空引きする時間が完全に同様ではないので、同時にエバポレータの密封状況に関わることも考え、簡単な蒸留時間を限定する方法では蒸留を止める時点を正確に決めることができない。その上、通常の蒸留フラスコはすべて球形であり、中でも、液面のレベルについて、非常に経験のある実験者がフラスコに線を引いて蒸留を止める時点を決めても、異なるサンプルの蒸留留分は少なくとも１．５ｍＬの誤差がある。このことから、減圧蒸留を行う研究者の蒸留終点に対する判断に深刻な影響を及ぼす。特にフィードされる材料が自然界においてランダムに取られる異なるサンプルである場合、フィードされる材料、留分又は濃縮液の各種の成分の指標は蒸留実験終了後に測定するが、異なるサンプルの蒸留収率、即ち留分量とフィードされる材料量との比又は濃縮液量とフィードされる材料量との比が正確で一致するように保持できないことで、異なるサンプルの蒸留結果は比較できなくなる。実験者は収率が高い上に、品質も良いことを期待することが多いが、現実の作業においては、収率が高いが濃縮液又は留分の品質指標が高くないか、又は収率が低いが濃縮液又は留分の品質指標が高いということが多く現れている。これらのことで、品質評価指標が何種類もある場合、より判断しにくくなる。回転蒸発操作では、留分の定量制御と排出、及び濃縮液の定量制御と排出をどのように正確に行うかは、収率の一致を確保することを踏まえて、異なる蒸留サンプルの濃縮液又は留分の品質の優劣、及び同じサンプルの異なる濃縮程度の濃縮液又は留分の性能を比較するには、重要な意義を有する。

本発明は、濃縮液を正確に定量できるエバポレータを提供して、濃縮液の正確な定量制御の問題を解決した。

本発明は、留分を正確に定量できるエバポレータをさらに提供して、留分の正確な定量制御の問題を解決した。

本発明は、留分の定量及び濃縮液の定量を正確に行うことができるエバポレータをさらに提供して、留分及び濃縮液の正確な定量制御の問題を解決した。

上記目的を実現するために、本発明は、取り外し可能な蒸留フラスコと、凝縮器と、回転モータとが固定されているホルダを備える、濃縮液を正確に定量できるエバポレータにおいて、前記蒸留フラスコが加熱部品により加熱され、前記凝縮器の底部に回収フラスコが連結されており、頂部に真空引き装置が連結されており、前記回転モータが前記蒸留フラスコを回転駆動させ、
前記蒸留フラスコの操作位置の底部に蒸留フラスコの排液口が形成されており、前記蒸留フラスコの排液口が濃縮液の定量部品に連結され、濃縮液を正確に定量制御する、濃縮液を正確に定量できるエバポレータを提供する。

前記濃縮液の定量部品は、定量目盛線の付いている定量チューブを含み、前記定量チューブの底部に設けられる第２排液弁により、濃縮液の排液及び蒸留フラスコの密封を制御する。

前記定量チューブは細管状構造であり、前記定量チューブの容量は１～２０ｍＬのうちのある数値である。

前記蒸留フラスコの排液口に第１排液弁が設けられており、濃縮液の排液制御及び蒸留フラスコの密封を行う。前記蒸留フラスコの排液口が前記蒸留フラスコの最低液面に形成される。

前記濃縮液の定量部品と前記蒸留フラスコの排液口は一体的に成形された構造であり、又はすり合わせで密閉連結され、治具により固定される。

前記濃縮液の定量部品の前記蒸留フラスコの排液口から離れる末端に、濃縮液を一回で容量増大させ排出するための定量容量増大器がさらに密閉連結されている。

前記定量容量増大器は容量の異なる複数のものを含み、濃縮液の容量要求に応じて選択して用いるか、又は交換して用いる。

前記定量容量増大器の容量は、１０ｍＬ、２０ｍＬ、３０ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ及び２００ｍＬを含むが、これらに制限されるものではない。

前記加熱部品は前記蒸留フラスコの外壁に設けられる電気加熱テープであり、好ましくは前記電気加熱テープが前記蒸留フラスコの外壁に巻き付けられる。

前記電気加熱テープの外層に、前記電気加熱テープを断熱及び固定するガラス繊維ベルトが設けられている。

前記電気加熱テープと前記蒸留フラスコとの間に温度調節器のセンサプローブがさらに設けられている。

上記目的を実現するために、本発明は、取り外し可能な蒸留フラスコと、凝縮器と、回転モータとが固定されているホルダを備える留分を正確に定量できるエバポレータにおいて、前記蒸留フラスコが加熱部品により加熱され、前記凝縮器の底部に回収フラスコが連結されており、頂部に真空引き装置が連結されており、前記回転モータが前記蒸留フラスコを回転駆動させ、
前記回収フラスコの底部に排液口が形成されており、前記排液口が留分の定量部品に連結され、留分を正確に定量制御する、留分を正確に定量できるエバポレータを提供する。

前記留分の定量部品は計量目盛線の付いている計量チューブを含み、前記計量チューブの底部に設けられる第２排出弁により留分の排出及び密封を制御する。

前記計量チューブは細管状構造であり、前記計量チューブの容量は１～２０ｍＬのうちのある数値である。

前記の排出口に、留分の排出制御及び密封を行う第１排出弁が設けられている。

前記排出口が前記回収フラスコの最低液面位置に形成される。

前記留分の定量部品と前記排出口は一体的に成形された構造であり、又はすり合わせで密閉連結され、治具により固定される。

前記留分の定量部品の前記排出口から離れる末端に、留分を一回で容量拡大させ排出するための計量容量拡大器がさらに密閉連結されている。

前記計量容量拡大器と前記留分の定量部品がすり合わせで密閉連結され、治具により固定される。

前記計量容量拡大器は容量の異なる複数のものを含み、留分の容量要求に応じて選択して用いるか、又は交換して用いる。

前記計量容量拡大器の容量は、１０ｍＬ、２０ｍＬ、３０ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ及び２００ｍＬを含むが、これらに制限されるものではない。

上記目的を実現するために、本発明は、取り外し可能な蒸留フラスコと、凝縮器と、回転モータとが固定されているホルダを備える、濃縮液の定量及び留分の定量を正確に行うことができるエバポレータにおいて、前記蒸留フラスコが加熱部品により加熱され、前記凝縮器の底部に回収フラスコが連結されており、頂部に真空引き装置が連結されており、前記回転モータが前記蒸留フラスコを回転駆動させ、
前記蒸留フラスコの操作位置の底部に蒸留フラスコの排液口が形成されており、前記蒸留フラスコの排液口が濃縮液の定量部品に連結され、濃縮液を正確に定量制御し、
前記回収フラスコの底部側壁に排出口が形成されており、前記排出口が留分の定量部品に連結され、留分を正確に定量制御する、濃縮液の定量及び留分の定量を正確に行うことができるエバポレータを提供する。

前記濃縮液の定量部品は、定量目盛線の付いている定量チューブを含み、前記定量チューブの底部に設けられる第２排液弁により、濃縮液の排液及び蒸留フラスコの密封を制御し、
前記定量チューブは細管状構造であり、前記定量チューブの容量は１～２０ｍＬのうちのある数値である。

前記蒸留フラスコの排液口に第１排液弁が設けられており、濃縮液の排液制御及び蒸留フラスコの密封を行う。前記蒸留フラスコの排液口が前記蒸留フラスコの最低液面に形成され、
前記の排出口に、留分の排出制御及び密封を行う第１排出弁が設けられている。前記排出口が前記回収フラスコの最低液面位置に形成される。

前記濃縮液の定量部品と前記蒸留フラスコの排液口は一体的に成形された構造であり、又はすり合わせで密閉連結され、治具により固定され、
前記留分の定量部品と前記回収フラスコの排出口は一体的に成形された構造であり、又はすり合わせで密閉連結され、治具により固定される。

前記濃縮液の定量部品の前記蒸留フラスコの排液口から離れる末端に、濃縮液を一回で容量増大させ排出するための定量容量増大器がさらに密閉連結されており、
前記留分の定量部品の前記回収フラスコの排出口から離れる末端に、留分を一回で容量拡大させ排出するための計量容量拡大器がさらに密閉連結されている。

前記定量容量増大器は容量の異なる複数のものを含み、濃縮液の容量要求に応じて選択して用いるか、又は交換して用いる。前記定量容量増大器と前記濃縮液の定量部品がすり合わせで密閉連結され、治具により固定される。

前記計量容量拡大器は容量の異なる複数のものを含み、留分の容量要求に応じて選択して用いるか、又は交換して用いる。前記計量容量拡大器と前記留分の定量部品がすり合わせで密閉連結され、治具により固定される。

本発明に係る濃縮液を正確に定量できるエバポレータは、前記蒸留フラスコを底部に蒸留フラスコの排液口が形成されている構造に改善することで、蒸留フラスコを取り外すことなく濃縮液を排液することができるとともに、前記蒸留フラスコの排液口位置に定量細管が設けられていることで、濃縮液量の時々刻々の微妙な変化を直観的に観察できる。濃縮液が、設計される正確な量に達する場合、即時に蒸留を止め第１排液弁を閉じ、正確に定量される濃縮液を正確に排出して、蒸留収率を決めることに使用され得る。蒸留収率が一致する条件で、濃縮液成分等の反応濃縮液の品質の優劣の指標を測定することにより、同じ収率である異なる蒸留サンプルの濃縮液の性能指標、及び同じサンプルの異なる濃縮程度の濃縮液の性能指標を検討比較する。また、本発明に係るエバポレータは、従来のウォーターバス又はオイルバスの代わりに電気加熱テープを加熱部品として、前記蒸留フラスコを加熱する。エバポレータの体積を大幅に小さくする一方、蒸発過程における加熱用水消費量及び燃料消費量を削減した。それに、前記蒸留フラスコは、濃縮液を直接排出できるので、エバポレータ全体は昇降システム及び角度調整システムを用いることなく、エバポレータ全体における部品を減少し、コストを節約した。

本発明に係る留分を正確に定量できるエバポレータでは、前記エバポレータは従来の球状回収フラスコを底部に排出口が形成されている構造に改善することで、回収フラスコを取り外すことなく留分を排出することができるとともに、前記排出口位置に計量チューブが設けられていることで、留分量の時々刻々の微妙な変化を直観的に観察できる。留分が、設計される正確な量に達する場合、即時に蒸留を止め第１排出弁を閉じ、正確に定量される留分を正確に排出して、蒸留収率を決めることに使用され得る。蒸留収率が一致する条件で、留分の各成分等の反応留分の品質の優劣の指標を測定することにより、同じ収率である異なる蒸留サンプルの留分の性能、及び同じ蒸留サンプルの異なる蒸留段階における留分の性能差異を検討比較する。

本発明に係る濃縮液の定量及び留分の定量を正確に行うことができるエバポレータでは、さらに、前記蒸留フラスコ及び前記回収フラスコを底部に排液口及び排出口が形成されている構造に改善することで、蒸留フラスコ及び回収フラスコを取り外すことなく濃縮液の排液及び留分の排出を行うことができるとともに、前記排液口及び排出口にそれぞれ、定量チューブ及び計量チューブが設けられていることで、濃縮液及び留分量の時々刻々の微妙な変化を直観的に観察できる。濃縮液及び／又は留分が、設計される正確な量に達する場合、即時に蒸留を止め第１排液弁及び／又は第１排出弁を閉じ、所定量の濃縮液及び／又は留分を正確に排出して、蒸留収率を決めることに使用され得る。蒸留収率が一致する条件で、濃縮液及び／又は留分の成分等の指標を測定することにより、同じ収率である異なる蒸留サンプルの濃縮液及び留分の性能を検討比較することに使用され、さらに同じ蒸留サンプルの異なる濃縮程度の濃縮液及び留分の性能差異を検討することに使用される。また、本発明に係るエバポレータは、従来のウォーターバス（オイルバス）の代わりに電気加熱テープを加熱部品として、前記蒸留フラスコを加熱する。エバポレータの体積を大幅に小さくする一方、蒸発過程における加熱用水消費量及び燃料消費量を削減した。それに、前記蒸留フラスコは、濃縮液を直接排出できるので、エバポレータ全体は昇降システム及び角度調整システムを用いることなく、エバポレータ全体における部品を減少し、コストを節約した。

本発明の実施例１に係るエバポレータの概略構成図である。本発明の実施例２に係るエバポレータの概略構成図である。本発明の実施例３に係るエバポレータの概略構成図である。本発明に係る計量容量拡大器及び定量容量増大器の概略構成図である。

本発明の上記目的、特徴及びメリットがより明確で分かりやすいように、以下に添付図面及び具体的実施の態様を参照しながら本発明をさらに詳しく説明する。
［実施例１］

図１を参照する。本実施例に係る濃縮液の正確な定量を正確に行うことができるエバポレータは、取り外し可能な蒸留フラスコ２と、凝縮器３とが固定されているホルダ１を備える。前記蒸留フラスコ２に蒸留対象液が入っており、加熱部品により加熱され蒸発濃縮を行う。前記凝縮器３の底部に、留分を収集するための回収フラスコ４が連結されている。前記ホルダには、前記蒸留フラスコ２の回転を制御する回転モータ１０（本発明に係るエバポレータに、前記回転モータのパラメータの回転数及び加熱温度を制御する制御パネルがさらに設けられてもよく、図示せず）と、回転数、加熱温度を制御する制御部品と、真空引き部品等とがさらに設けられている。

図１に示すエバポレータのように、前記蒸留フラスコ２の底部（前記蒸留フラスコ２の作業状態の位置に準ずる）に蒸留フラスコの排液口１１が形成されており、前記蒸留フラスコの排液口１１が前記蒸留フラスコ２の液面底部位置に形成され、好ましくは前記蒸留フラスコ２の最低液面位置に形成され、かつ前記蒸留フラスコの排液口１１に、濃縮液の排液制御及び蒸留フラスコの密封を行うための第１排液弁１２がさらに設けられている。前記第１排液弁１２はガラスの材質又はポリテトラフルオロエチレンの材質であってもよい。

本実施例に係るエバポレータでは、前記蒸留フラスコ２は、前記蒸留フラスコの排液口１１に連結される、濃縮液の正確な定量制御を行うことができる濃縮液の定量部品をさらに備える。前記濃縮液の定量部品と前記蒸留フラスコの排液口１１は一体的に成形された構造、又はすり合わせで密閉連結された構造であってもよく、ネジの付いているステンレスクリップで固定してシステムの密封性を保持する。

図１に示すエバポレータのように、本実施例に係る濃縮液の定量部品は定量チューブ１３であることが好ましい。前記定量チューブ１３の外壁に、濃縮液の値を読み取るための定量目盛線１４が付いており、前記定量チューブ１３の底部位置に、濃縮液の排出及び密封を制御する第２排液弁１５が設けられている。選択可能な構造として、本実施例に係る定量チューブ１３は、キャビティが細管型構造である計量可能な細管であってもよく、その計量可能な容量が１～１０ｍＬであるとよく、その計量目盛りが０．０１ｍＬ、さらに０．００５ｍＬまで読み取れる。前記第２排液弁１５はガラスの材質又はポリテトラフルオロエチレンの材質であってもよい。

変換可能な構造として、図１に示す前記エバポレータのように、前記定量チューブ１３の末端（前記第２排液弁１５が設けられた一端）に定量容量増大器１８がさらに密閉連結されており、前記定量容量増大器１８と前記定量チューブ１３とがすり合わせで連結密封され、治具により固定される。前記定量チューブ１３の容量が濃縮液の容量要求を満足できない場合、前記定量容量増大器１８を追設することにより、前記濃縮液の定量可能な容量を増加することができ、これにより所望量の濃縮液を一回で排出し、複数回の排出で複数回読む必要があることによる誤差を減少し、濃縮液の計量正確さの向上に寄与する。前記定量容量増大器１８と前記定量チューブ１３は正確な計量及び組み合わせにより、定量チューブ１３を容量拡大させる。本実施例に係る定量容量増大器１８は容量の異なる複数のものを含み、濃縮液の容量要求に応じて選択して用いるか、又は交換して用いる。例えば、前記定量容量増大器１８の容量は、１０ｍＬ、２０ｍＬ、３０ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ、２００ｍＬ等の複数のものを１組として設計され、所望の濃縮液容量に応じて適切な定量容量増大器１８を選んで濃縮液を一回で正確に排出する。前記定量容量増大器１８の形状は、前記蒸留フラスコ２の操作台から離れる距離に応じて選択される適切なコーナ継ぎ手管構造又は偏平ボトル構造であってもよく、前記定量容量増大器１８が前記定量チューブ１３のすり合わせと組み合わせて密封すればよい。図４に示す構造のように、好ましい設計として、定量チューブ１から流下した溶液を入れるように、前記定量容量増大器１８のボトルの口外に一定量の容積を残しておく必要があり、前記定量容量増大器１８と一体的に成形されたしずく受け２０により実現される。

図１に示すエバポレータ構造において、前記加熱部品が前記蒸留フラスコ２における蒸留対象液を加熱し蒸発させることに使用される。本実施例において、前記加熱部品は前記蒸留フラスコ２の外壁に巻き付けられる電気加熱テープ１６である。前記電気加熱テープ１６は蒸留フラスコ２のフラスコ壁の熱伝導を介して、その中の蒸留対象液を加熱し蒸発させ、好ましくは、均一な加熱を確保するように、前記電気加熱テープ１６を環状に前記蒸留フラスコ２の外壁に巻き付ける。また、前記電気加熱テープ１６外にガラス繊維ベルトが設けられており、断熱材及び固定層として前記電気加熱テープを断熱及び固定する。前記電気加熱テープ１６と前記蒸留フラスコ２の外壁との間に、加熱温度を検出する温度調節器のセンサプローブがさらに設けられている。

本実施例に係るエバポレータは、蒸留を開始する場合、前記第２排液弁１５を閉じることで、前記蒸留フラスコ２において依然として蒸留システム内部の負圧状態を保っている。蒸留過程で濃縮液量を観察し、濃縮液量が設計される正確な量に達する場合、即時に蒸留を止めると同時に、前記第１排液弁１２を閉じ、前記第２排液弁１５を開く。この場合、所定量の濃縮液が排出されて、濃縮液の各成分等の反応濃縮液の品質の優劣の指標の測定、及び収率指標の計算に使用され、さらに同じ蒸留サンプルの異なる濃縮程度の濃縮液の性能差異の検討に使用される。
［実施例２］

図２に示す構造を参照する。本実施例に係る留分を正確に定量できるエバポレータは、取り外し可能な蒸留フラスコ２と、凝縮器３とが固定されているホルダ１を備える。前記蒸留フラスコ２に蒸留対象液が入っており、加熱部品により加熱され蒸発濃縮を行う。前記凝縮器３の底部に、留分を収集するための回収フラスコ４が連結されている。前記ホルダには、前記蒸留フラスコ２の回転を制御する回転モータ１０（本発明に係るエバポレータに、前記回転数及び加熱温度を制御する制御パネルがさらに設けられてもよく、図示せず）と、前記蒸留フラスコ２の昇降を制御する昇降部品と、加熱温度を制御する制御部品等とがさらに設けられている。前記加熱部品は、前記蒸留フラスコ２の下部に設けられるウォーターバス（オイルバス）又は蒸留フラスコに巻き付けられる電気加熱ベルトであり、前記蒸留フラスコ２の下部位置と前記ウォーターバスの加熱液体とが接触し、蒸留フラスコ２における蒸留対象液を加熱する。

図２に示すエバポレータのように、前記回収フラスコ４の底部に回収フラスコの排出口５が形成されている。前記回収フラスコの排出口５が前記回収フラスコ４の液面底部位置に形成され、好ましくは前記回収フラスコ４の最低液面位置に形成され、かつ前記回収フラスコの排出口５に、留分の排出制御及び密封のための第１排出弁６がさらに設けられている。前記回収フラスコの第１排出弁６はガラスの材質又はポリテトラフルオロエチレンの材質であってもよい。

本実施例に係るエバポレータでは、前記回収フラスコ４は前記回収フラスコの排出口５に連結される、留分の正確な定量制御を行うことができる留分の定量部品をさらに備える。前記留分の定量部品と前記回収フラスコの排出口５は、一体的に成形された構造、又はすり合わせで密閉連結された構造であってもよく、ネジの付いているステンレスクリップで固定してシステムの密封性を保持する。

図２に示すエバポレータのように、本実施例に係る留分の定量部品は、前記回収フラスコの排出口５に密閉連結される計量チューブ７であることが好ましい。前記計量チューブ７の外壁に、留分の正確な計量を行う計量目盛線８が付いており、前記計量チューブ７の底部位置に、留分の排出及び密封を制御する第２排出弁９が設けられている。選択可能な構造として、本実施例に係る計量チューブ７は、キャビティが細管型構造である計量可能な細管であってもよく、その計量可能な容量が１～１０ｍＬのうちのある数値であるとよく、その計量目盛りが０．０ｍＬ、さらに０．００５ｍＬまで読み取れる。前記第２排出弁９はガラスの材質又はポリテトラフルオロエチレンの材質であってもよい。

変換可能な構造として、図２に示す前記エバポレータのように、前記計量チューブ７の末端（前記第２排出弁９が設けられた一端）に、計量容量拡大器１７がさらに密閉連結されている。前記計量容量拡大器１７と前記計量チューブ７とがすり合わせで連結密封され、治具により固定される。前記計量チューブ７の容量が留分の容量要求を満足できない場合、前記計量容量拡大器１７を追設することにより、前記留分の計量可能な容量を増加することができ、これにより所望量の留分を一回で排出し、複数回の排出で複数回読む必要があることによる誤差を減少し、留分の計量正確さの向上に寄与する。前記計量容量拡大器１７と前記計量チューブ７は正確な計量及び組み合わせにより、計量チューブ７を容量拡大させる。本発明に係る計量容量拡大器１７は容量の異なる複数のものを含み、留分の容量に応じて選択して用いるか、又は交換して用いる。例えば、前記計量容量拡大器１７の容量は、１０ｍＬ、２０ｍＬ、３０ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ、２００ｍＬ等の複数のものを１組として設計され、所望の留分容量に応じて、適切な計量容量拡大器１７を選択し留分を一回で正確に排出する。前記計量容量拡大器１７の形状は、前記回収フラスコ４の操作台から離れる距離に応じて選択される適切なコーナ継ぎ手管構造又は偏平ボトル構造であってもよく、前記計量容量拡大器１７が前記計量チューブ７のすり合わせと組み合わせて密封すればよい。図４に示す構造のように、好ましい設計として、計量チューブ７から流下した溶液を入れるように、前記計量容量拡大器１７のボトルの口外に一定量の容積を残しておく必要があり、前記計量容量拡大器１７と一体的に成形されたしずく受け２０により実現される。

本実施例に係るエバポレータは、蒸留を開始する場合、前記第２排出弁９を閉じることで、前記回収フラスコ４において依然として蒸留システム内部の負圧状態を保っている。蒸留過程で、留分が、設計される正確な量に達することを観察した時点で、即時に蒸留を止めると同時に、前記第１排出弁６を閉じ、前記第２排出弁９を開く。この場合、正確に定量される留分が排出されて、蒸留収率を決めることと、留分の各成分等の反応留分の品質の優劣の指標を測定することに使用され、さらに同じ蒸留サンプルの異なる蒸留段階における留分の性能差異を検討することに使用される。
［実施例３］

変換可能な構造として、図３に示すエバポレータの構造のように、本実施例に係る濃縮液の定量及び／又は留分の定量を正確に行うことができるエバポレータは、取り外し可能な蒸留フラスコ２と、凝縮器３とが固定されているホルダ１を備える。前記蒸留フラスコ２に蒸留対象液が入っており、加熱部品により加熱され蒸発濃縮を行う。前記凝縮器３の底部に、留分を収集するための回収フラスコ４が連結されている。前記ホルダには、前記蒸留フラスコ２の回転を制御する回転モータ１０（本発明に係るエバポレータに、回転数及び加熱温度を制御する制御パネルがさらに設けられてもよく、図示せず）と、加熱温度を制御する制御部品等とがさらに設けられている。

図３に示すエバポレータのように、前記回収フラスコ４の底部に回収フラスコの排出口５が形成されている。前記回収フラスコの排出口５が前記回収フラスコ４の液面底部位置に形成され、好ましくは前記回収フラスコ４の最低液面位置に形成され、かつ前記回収フラスコの排出口５に、留分の排出制御及び密封のための第１排出弁６がさらに設けられている。前記回収フラスコの第１排出弁６はガラスの材質又はポリテトラフルオロエチレンの材質であってもよい。

図３に示すエバポレータのように、本実施例に係る留分の定量部品と前記回収フラスコの排出口５が密閉連結された計量チューブ７は、その外壁に、留分の正確な計量を行う計量目盛線８が付いており、その底部位置に、留分の排出及び密封を制御する第２排出弁９が設けられている。選択可能な構造として、本実施例に係る計量チューブ７は、キャビティが細管型構造である計量可能な細管であってもよく、その計量可能な容量が１～１０ｍＬのうちのある数値であるとよく、その計量目盛りが０．０１ｍＬ、さらに０．００５ｍＬまで読み取れる。前記第２排出弁９はガラスの材質又はポリテトラフルオロエチレンの材質であってもよい。

変換可能な構造として、図３に示す前記エバポレータのように、前記計量チューブ７の末端（前記第２排出弁９が設けられた一端）に、計量容量拡大器１７がさらに密封連結されてもよい。前記計量容量拡大器１７と前記計量チューブ７とがすり合わせで連結密封され、治具により固定さる。前記計量チューブ７の容量が留分の容量要求を満足できない場合、前記計量容量拡大器１７を追設することにより、前記留分の計量可能な容量を増加することができ、これにより所望量の留分を一回で排出し、複数回の排出で複数回読む必要があることによる誤差を減少し、留分の計量正確さの向上に寄与する。前記計量容量拡大器１７と前記計量チューブ７は正確な計量及び組み合わせにより、計量チューブ７を容量拡大させる。本発明に係る計量容量拡大器１７は容量の異なる複数のものを含み、留分の容量要求に応じて選択して用いるか、又は交換して用いる。例えば、前記計量容量拡大器１７の容量は、１０ｍＬ、２０ｍＬ、３０ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ、２００ｍＬ等の複数のものを１組として設計され、所望の留分容量に応じて、適切な計量容量拡大器１７を選択し留分を一回で正確に排出する。前記計量容量拡大器１７の形状は、前記回収フラスコ４の操作台から離れる距離に応じて選択される適切なコーナ継ぎ手管構造又は偏平ボトル構造であってもよく、前記計量容量拡大器１７が前記計量チューブ７のすり合わせと組み合わせて密封すればよい。図４に示す構造のように、好ましい設計として、計量チューブ７から流下した溶液を入れるように、前記計量容量拡大器１７のボトルの口外に一定量の容積を残しておく必要があり、前記計量容量拡大器１７と一体的に成形されたしずく受け２０により実現される。

図３に示すエバポレータのように、前記蒸留フラスコ２の底部（前記蒸留フラスコ２の作業状態の位置に準ずる）の側壁に蒸留フラスコの排液口１１が形成されている。前記蒸留フラスコの排液口１１が前記蒸留フラスコ２の液面底部位置に形成され、好ましくは前記蒸留フラスコ２の最低液面位置に形成され、かつ前記蒸留フラスコの排液口１１に、濃縮液の排液制御及び密封を行うための第１排液弁１２がさらに設けられている。前記第１排液弁１２はガラスの材質又はポリテトラフルオロエチレンの材質であってもよい。

本実施例に係るエバポレータでは、前記蒸留フラスコ２は、前記第１の排液口１１に連結される、濃縮液を定量制御できる濃縮液の定量部品をさらに備える。前記濃縮液の定量部品と前記蒸留フラスコの排液口１１は一体的に成形された構造、又はすり合わせで密閉連結された構造であってもよく、ネジの付いているステンレスクリップで固定してシステムの密封性を保持する。

図３に示すエバポレータにように、本実施例に係る濃縮液の定量部品は、前記蒸留フラスコの排液口１１に密閉連結された定量チューブ１３であることが好ましい。前記定量チューブ１３の外壁に、濃縮液の正確な定量を行う定量目盛線１４が付いている。前記定量チューブ１３の底部位置に、濃縮液の排出及び密封を制御する第２排液弁１５が設けられている。選択可能な構造として、本実施例に係る定量チューブ１３はキャビティが細管型構造である定量可能な細管であってもよく、その定量可能な容量が１～１０ｍＬのうちのある数値であるとよく、その計量目盛りが０．０１ｍＬ、さらに０．００５ｍＬまで読み取れる。前記第２排液弁１５はガラスの材質又はポリテトラフルオロエチレンの材質であってもよい。

変換可能な構造として、図３に示す前記エバポレータのように、前記定量チューブ１３の末端（前記第２排液弁１５が設けられた一端）に、定量容量増大器１８がさらに密閉連結されている。前記定量容量増大器１８と前記定量チューブ１３とがすり合わせで連結密封され、治具により固定さる。前記定量チューブ１３の容量が濃縮液の容量要求を満足できない場合、前記定量容量増大器１８を追設することにより、前記濃縮液の定量可能な容量を増加することができ、これにより所望量の濃縮液を一回で排出し、複数回の排出で複数回読む必要があることによる誤差を減少し、濃縮液の計量正確さの向上に寄与する。前記定量容量増大器１８と前記定量チューブ１３は正確な計量及び組み合わせにより、定量チューブ１３を容量拡大させる。本実施例に係る定量容量増大器１８は容量の異なる複数のものを含み、濃縮液の容量要求に応じて選択して用いるか、又は交換して用いることが可能である。例えば、前記定量容量増大器１８の容量は、１０ｍＬ、２０ｍＬ、３０ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ、２００ｍＬ等の複数のものを１組として設計され、所望の濃縮液容量に応じて適切な定量容量増大器１８を選んで濃縮液を一回で正確に排出する。前記定量容量増大器１８の形状は、前記蒸留フラスコ２の操作台から離れる距離に応じて選択される適切なコーナ継ぎ手管構造又は偏平ボトル構造であってもよく、前記定量容量増大器１８が前記定量チューブ１３のすり合わせと組み合わせて密封すればよい。図４に示す構造のように、好ましい設計として、定量チューブ１から流下した溶液を入れるように、前記定量容量増大器１８のボトルの口外に一定量の容積を残しておく必要があり、前記定量容量増大器１８と一体的に成形されたしずく受け２０により実現される。

図３に示すエバポレータ構造において、前記加熱部品は前記蒸留フラスコ２における蒸留対象液を加熱し蒸発処理を行うことに使用される。本実施例において、前記加熱部品は前記蒸留フラスコ２の外壁に設けられる電気加熱テープ１６であり、前記電気加熱テープ１６は蒸留フラスコ２のフラスコ壁の熱伝導を介して、その中の濃縮対象液を加熱し蒸発させ、好ましくは、均一な加熱を確保するように、前記電気加熱テープ１６を前記蒸留フラスコ２の外壁に巻き付ける。また、前記電気加熱テープ１６の外層にガラス繊維ベルトが設けられており、断熱材及び固定層として前記電気加熱テープを断熱及び固定する。前記電気加熱テープ１６と前記蒸留フラスコ２の外壁との間に、加熱温度を検出する温度調節器のセンサプローブがさらに設けられている。

本実施例に係るエバポレータは、蒸留を開始する場合、前記第２排出弁９及び第２排液弁１５を閉じることで、前記回収フラスコ４及び前記蒸留フラスコ２において依然として蒸留システム内部の負圧状態を保っている。蒸留過程で留分量及び濃縮液量の時々刻々の微妙な変化を観察する。留分又は濃縮液量が設計される正確な量に達する場合、即時に蒸留を止めると同時に、前記第１排出弁６及び第１排液弁１２を閉じ、前記第２排出弁９及び第２排液弁１５を開く。この場合、正確に定量される留分又は濃縮液が排出されて、蒸留収率を決めることに使用される。蒸留収率が一致する条件で、留分又は濃縮液の各成分等の反応留分又は濃縮液の品質の優劣の指標を測定し、異なる蒸留サンプルの濃縮液及び留分の性能を検討比較することに使用され、さらに、同じ蒸留サンプルの異なる蒸留段階における留分及び異なる濃縮程度の濃縮液の性能差異を検討することに使用される。

以上、本発明の実施例を詳述した。本明細書において具体的な例により本発明の原理及び実施の態様を説明したが、以上の実施例の説明は本発明の方法及びその主旨を理解させるために用いられるものに過ぎない。また、当業者であれば、本発明の趣旨に従い、具体的実施の態様及び適用範囲について全て変更される部分がある。要するに、本明細書の内容は本発明を制限するものと理解すべきではない。

１ホルダ
２蒸留フラスコ
３凝縮器
４回収フラスコ
５回収フラスコの排出口
６第１排出弁
７計量チューブ
８計量目盛線
９第２排出弁
１０回転モータ
１１蒸留フラスコの排液口
１２第１排液弁
１３定量チューブ
１４定量目盛線
１５第２排液弁
１６電気加熱テープ
１７計量容量拡大器
１８定量容量増大器
１９治具
２０しずく受け

Claims

取り外し可能な蒸留フラスコ２と、凝縮器３とが固定されているホルダ１を備える、濃縮液を正確に定量できるエバポレータにおいて、前記蒸留フラスコ２が加熱部品により加熱され、前記凝縮器３の底部に回収フラスコ４が連結されており、
前記蒸留フラスコ２の操作位置の底部に蒸留フラスコの排液口１１が形成されており、前記蒸留フラスコの排液口１１が濃縮液の定量部品に連結され、濃縮液を正確に定量制御し、
前記濃縮液の定量部品が定量目盛線１４の付いている定量チューブ１３を含み、前記定量チューブ１３の底部に設けられる第２排液弁１５により、濃縮液の排液及び蒸留フラスコの密封を制御し、
前記蒸留フラスコの排液口１１に、濃縮液の正確な排出制御及び蒸留フラスコの密封を行う第１排液弁１２が設けられており、
前記加熱部品が前記蒸留フラスコ２の外壁に設けられる電気加熱テープ１６であることを特徴とする、濃縮液を正確に定量できるエバポレータ。
前記濃縮液の定量部品の前記蒸留フラスコの排液口１１から離れる末端に、すり合わせで定量容量増大器１８がさらに密閉連結されており、治具により２つのすり合わせが固定され、濃縮液を一回で容量増大させ排出するために用いられ、前記定量容量増大器１８が容量の異なる複数のものを含み、濃縮液の容量要求に応じて選択して用いるか、又は交換して用いることを特徴とする、請求項１に記載の濃縮液を正確に定量できるエバポレータ。
前記電気加熱テープ１６と前記蒸留フラスコ２との間に温度調節器のセンサプローブがさらに設けられていることを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載の濃縮液を正確に定量できるエバポレータ。
取り外し可能な蒸留フラスコ２と、凝縮器３とが固定されているホルダ１を備える、濃縮液の定量及び留分の定量を正確に行うことができるエバポレータにおいて、前記蒸留フラスコ２が加熱部品により加熱され、前記凝縮器３の底部に回収フラスコ４が連結されており、
前記蒸留フラスコ２の操作位置の底部に蒸留フラスコの排液口１１が形成されており、前記蒸留フラスコの排液口１１が濃縮液の定量部品に連結され、濃縮液を正確に定量制御し、
前記濃縮液の定量部品が定量目盛線１４の付いている定量チューブ１３を含み、前記定量チューブ１３の底部に設けられる第２排液弁１５により、濃縮液の排液及び蒸留フラスコの密封を制御し、
前記蒸留フラスコの排液口１１に、濃縮液の正確な排出制御及び蒸留フラスコの密封を行う第１排液弁１２が設けられており、
前記加熱部品は前記蒸留フラスコ２の外壁に設けられる電気加熱テープ１６であり、
前記回収フラスコ４の底部に回収フラスコの排出口５が形成されており、前記回収フラスコの排出口５が留分の定量部品に連結され、留分を正確に定量制御し、
前記留分の定量部品が計量目盛線８の付いている計量チューブ７を含み、前記計量チューブ７の底部に設けられる第２排出弁９により留分の排出及び密封を制御し、
前記回収フラスコの排出口５に、留分の排出制御及び密封を行う第１排出弁６が設けられていることを特徴とする、濃縮液の定量及び留分の定量を正確に行うことができるエバポレータ。
前記濃縮液の定量部品の前記蒸留フラスコの排液口１１から離れる末端に、さらに定量容量増大器18がすり合わせで密閉連結されており、治具により２つのすり合わせが固定され、濃縮液を一回で容量増大させ排出するために用いられ、
前記留分の定量部品の前記回収フラスコの排出口５から離れる末端に、さらに計量容量拡大器１７がすり合わせで密閉連結されており、治具により２つのすり合わせが固定され、留分を一回で容量拡大させ排出するために用いられることを特徴とする、請求項４に記載の濃縮液の定量及び留分の定量を正確に行うことができるエバポレータ。