DE3526644C3 - Rotationsverdampfer - Google Patents
RotationsverdampferInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Rotationsverdampfer zur
prozeßrechner-gesteuerten Destillation einer Probelösung
unter Vakuum, mit einem Rotationskolben, mit
einem Kühler und mit einem Destillatsammelgefäß, wobei
Rotationskolben, Kühler und Destillatsammelgefäß
während des Betriebes als geschlossenes Vakuumsystem
unter gemeinsamem Vakuum stehen.
Aus der JP 59-90 602 A. In: Patents abstr. of Japan Vol. 8 (1984),
Nr. 199 (C-242)
ist ein Rotationsverdampfer bekannt, der einen Rotationskolben,
einen Kühler und ein Destillatsammelgefäß aufweist. Im Probenzulauf
zu den Rotationskolben ist ein Probenzudosiergefäß angeordnet, daß
prozeßrechnergesteuert durch ein Ventil mit dem Verdampferinnenraum
verbunden werden kann. Ein automatischer Betrieb ist nicht möglich,
weil keine automatische Entnahme des Destillats vorgenommen werden kann.
Aus DE-Buch: Billet, Reinhard: Industrielle Destillation, 1. Auflage,
Weinheim/Bergstr., Verlag Chemie GmbH, 1973, Seiten
472 bis 480 ISBN 3-527-25 371-8
ist eine Kolonnendestillationsanlage bekannt, wobei eine automatische
Betriebsablaufsteuerung durchgeführt wird. Diese bekannte Anlage betrifft aber
kein im Vakuum arbeitendes System und bezieht sich auch nicht
auf Rotationsverdampfer.
Es ist bekannt, Rotationsverdampfer im wesentlichen
automatisch über Prozeßrechner so zu steuern, daß der
Destillationsvorgang weitgehend automatisiert abläuft.
Die wesentlichen Komponenten des Rotationsverdampfers
sind ein Rotationskolben, an dem im allgemeinen am Kolbenhals
ein Motor angreift, der den Rotationskolben um
seine Längsachse dreht. In den Rotationskolben wird
die zu destillierende Probe eingefüllt. Bei einem bekannten
System schwimmt der Kolben in einem temperaturgesteuertem
Heizbad.
Der Kolben ist zu einem geschlossenen Vakuumsystem mit
einem Kühler und einem Destillatsammelgefäß zusammengeschlossen.
Durch die Erwärmung des Rotationskolbens
im Heizbad wird die Probenlösung durch Verdampfen eingeengt.
Der Dampf wird am Kühler kondensiert und wird
in dem Destillatsammelgefäß gesammelt. Um eine Probe
automatisch bis zu einer gewünschten Konzentration und
in einer gewünschten Menge einengen zu können, ist bei
einem bereits bekannten prozeßrechner-gesteuerten Rotationsverdampfer
der Rotationskolben zusätzlich im
Bereich des Kolbenhalses um eine Achse so verschwenkbar
gelagert, daß er je nach Probeneinfüllmenge mehr
oder weniger tief in das Wasserbad eintauchen kann.
Der Schwenkwinkel, den der Kolben dabei zu einer vorgebbaren
Achse einnimmt, kann mit einem Sensor, beispielsweise
einem Potentiometer, erfaßt werden. Das
Potentiometersignal variiert in Abhängigkeit der Einfüllmenge,
so daß im Prinzip auf diese Art und Weise
die Einfüllmenge des Rotationskolbens durch Bestimmung
des Schwenkwinkels dosiert bzw. bestimmt werden kann.
Dadurch läßt sich bestimmen, zu welchem Zeitpunkt beispielsweise
eine Lösung bis auf eine bestimmte Konzentration,
die am Prozeßrechner vorgebbar ist, eingeengt
ist. Das Gerät kann dann automatisch abgeschaltet werden.
Nachteilig an diesem System ist einmal, daß die schwenkbare
Aufhängung des Rotationskolbens derart, daß er
in das Wasserbad mehr oder weniger tief eintauchen
kann, eine flexible Dichtung verlangt, die vakuumdicht
sein muß. Außerdem ist es notwendig, für jeweils unterschiedliche
Probenlösungen mit verschiedenen spezifischen
Gewichten unterschiedliche Eichungen vorzunehmen,
weil bei einer Lösung mit einem höheren spezifischen Gewicht
bei gleicher Menge die Eintauchtiefe des Kolbens
und damit der vom Sensor gemessene Schwenkwinkel größer
ist, als bei der gleichen Menge einer Lösung mit niedrigem
spezifischen Gewicht. Dieses System zum automatischen
Dosieren bzw. Befüllen des Rotationskolbens ist daher
kompliziert und aufwendig.
Ein weiterer Nachteil bei dem bekannten Rotationsverdampfer
liegt darin, daß beim Entleeren des Destillatsammelgefäßes
der Betriebsablauf unterbrochen werden
muß. Da das gesamte System unter Vakuum steht, läuft
das im Destillatsammelgefäß gesammelte Destillat bei
dem bekannten Rotationsverdampfer nur dann ab, wenn das
Vakuumsystem belüftet wird. Die hierdurch entstehenden
Totzeiten, während denen die Anlage nicht arbeitet, fallen
insbesondere dann negativ ins Gewicht, wenn große
Litermengen einer Probenlösung destilliert werden sollen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen
Rotationsverdampfer der eingangs genannten Art im Hinblick
auf eine automatische Betriebsablaufsteuerung zu
verbessern.
Diese Aufgabe wird mit einem Rotationsverdampfer mit
den Merkmalen des Anspruchs 1
gelöst.
Die Anordnung
eines Probenzudosiergefäßes im Probenzulauf
von beispielsweise einem Vorratsbehälter, aus dem die
Probe zum Rotationskolben
gefördert wird, erlaubt einmal die einfache und
exakte Dosierung der jeweils gewünschten Einfüllmenge,
und ermöglicht es, auf die komplizierte Schwenklagerung
des Rotationskolbens wie im Stand der Technik vorgenommen
zu verzichten. Die Probe wird dabei dem ventilgesteuerten
Probenzudosiergefäß zugeführt, beispielsweise
bis zu einem bestimmten Füllstand. Die Probenzuführung
kann dann beispielsweise über ein Ventil unterbrochen
werden und es kann ein zum Vakuumsystem führendes
Ventil geöffnet werden, so daß die im Probenzudosiergefäß
zwischengespeicherte Probenlösung in das
Vakuumsystem eintreten und zum Rotationskolben gelangen
kann. Diese Art der Probenzuführung ist außerordentlich
einfach und genau und kann durch Öffnen und Schließen
der entsprechenden Ventile prozeßrechner-gesteuert sehr
einfach vorgenommen werden.
Dadurch, daß in der Auslaufseite des Destillatsammelgefäßes
ein Auslaßventil angeordnet ist, welches das
Gefäß zur Entnahme auslaßseitig mit einer Unterdruckleitung
verbindet, kann dem Destillatsammelgefäß die
Probe entnommen werden, ohne daß das Vakuumsystem belüftet
werden muß. Durch die Erzeugung eines entsprechenden
Unterdrucks in der vom Destillatsammelgefäß
nach außen führenden Unterdruckleitung kann das Destillat
aus dem Sammelgefäß abfließen. Das Auslaßventil
wird dann beispielsweise bei einem erreichten bestimmten
minimalen Füllstand geschlossen, so daß das Vakuum
im Vakuumsystem immer aufrechterhalten wird. Dies
erlaubt eine kontinuierliche und automatische,
einfache Entnahme des Destillats ohne Belüftung
des Vakuumsystems, so daß durch die Entnahme
des Destillats der Betriebsablauf bzw. der Destillationsvorgang
nicht unterbrochen werden muß. Die insbesondere zur Einengung
großer Lösungsmengen benötigten Betriebszeiten werden
daher entsprechend kürzer. Ein weiterer Vorteil dabei
ist, daß sich Lösungen einengen lassen, für die es
nachteilig wäre, wenn sie periodisch mit Luft in Verbindung
gebracht würden.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung
ist das ventilgesteuerte Probenzudosiergefäß ein unter
Vakuum gehaltener Meßkolben, der zur Probenzulaufseite
oder zum Vakuumsystem führenden Abgabeseite hin geöffnet
bzw. geschlossen wird. Ein Meßkolben, der unter
Vakuum gehalten wird, bietet einmal den Vorteil, daß
er die Probe aus dem Vorratsbehälter von selbst ansaugt,
wenn zur Probenzulaufseite hin, d. h. die Verbindung
zwischen Vorratsbehälter und Meßkolben, geöffnet wird.
Wenn zur Abgabeseite hin geöffnet wird, nachdem der
Meßkolben gefüllt ist, kann die Probenlösungssäule aus
dem Meßkolben aufgrund ihres Eigengewichts in das Vakuumsystem
vollständig abfließen, so daß sowohl die Zuführung
zum Meßkolben als auch die Abgabe an den Rotationskolben
äußerst einfach steuerbar ist.
In diesem Zusammenhang ist es weiterhin von Vorteil,
wenn zur Erzeugung des Vakuums in dem Meßkolben eine
Verbindungsleitung zwischen Meßkolben und dem Vakuumsystem
vorgesehen ist, die in dem Meßkolben als Ansaugrohr,
welches am oberen Ende des Kolbens mündet, fortgeführt
ist. Mit diesen Merkmalen wird das Vakuum, das
gemeinsam im Rotationskolben, dem Kühler und dem Destillatsammelgefäß
vorliegt, und damit das Vakuumsystem bildet,
auch an den Meßkolben angeschlossen, so daß für
diesen keine eigene Zuleitung zu einer Vakuumpumpe oder
gar eine eigene Vakuumpumpe erforderlich ist. Darüber
hinaus sind die Restdrücke im Meßkolben und im Vakuumsystem
dieselben, so daß in jedem Falle die in dem Meßkolben
vorhandene Probenlösung unter Eigengewicht in
den Rotationskolben fließt.
Eine konstruktiv einfache Lösung und Steuerungsmöglichkeit
besteht dabei darin, daß der Meßkolben am Boden
eine Öffnung aufweist, die an einem Dreiwegehahn angeschlossen
ist, der die Öffnung entweder mit der Probenzulaufseite
oder mit der Abgabeseite verbindet. Am
Meßkolben wird daher vom Boden her sowohl die Probe
zugeführt, als auch vom Boden her entnommen und es ist
lediglich ein Dreiwegehahn erforderlich, der für die
entsprechende Steuerung sorgt. Zur Betätigung des Dreiwegehahnes
kann ein Servomotor vorgesehen sein, der
entsprechend vom Prozeßrechner gesteuert bzw. beaufschlagt wird.
Außerdem ist von Vorteil, wenn am Meßkolben Sensoren
zur Erfassung eines maximalen und eines minimalen Füllstandes
angeordnet sind. Mit diesen Sensoren läßt sich
das Füllen und Entleeren des Kolbens überwachen, so daß,
wenn die Sensoren entsprechende Signale an den Prozeßrechner
abgeben, die gewünschten Betriebsabläufe gestoppt
bzw. begonnen werden können.
Bei einem anderen Ausführungsbeispiel ist vorgesehen,
daß das Probenzudosiergefäß mit einer Kammer versehen
ist, der die Probe zugeführt wird und daß am Boden der
Kammer eine erste Öffnung vorgesehen ist, die in einen
Raum mündet, von dem eine flüchtende zweite Öffnung
über die Abgabeseite zum Vakuumsystem führt, wobei in
dem Raum ein Drehkolben abdichtend gelagert ist, der
eine Portionierkammer aufweist, die bei der Drehung des
Drehkolbens abwechselnd mit der ersten Öffnung und der
zweiten Öffnung fluchtet. Mit einem derart ausgestalteten
Probenzudosiergefäß wird die Probe durch Drehung
des Drehkolbens, der als Ventil wirkt, immer
in bestimmten portionierten Mengen
von der Kammer zur Ablaufseite hin gefördert. Der
Kolben dichtet die Kammer gegen das auf der Ablaufseite
vom Vakuumsystem her wirkende Vakuum ab. Die Umdrehungen
des Drehkolbens können mit bekannten Mitteln gemessen
bzw. gezählt werden, so daß man genaue Kenntnis
der zum Rotationskolben gebrachten Lösungsmengen erhalten
kann. Durch Änderung der Geschwindigkeit des Drehkolbens
lassen sich die Dosiermengen pro Zeiteinheit
kontinuierlich verändern. In die Kammer dieses Probenzudosiergefäßes
kann die Probe beispielsweise mittels
einer Schlauchpumpe vom Vorratsbehälter gefördert werden.
Eine weitere Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet,
daß zum Zufördern der Probe in das Probenzudosiergefäß
eine Pumpe vorgesehen ist, mit der das Probenzudosiergefäß
bis zu einem Überlauf auffüllbar ist und daß
das Probenzudosiergefäß über ein Dreiwegeventil zum Vakuumsystem
hin bis zur Erreichung eines minimalen Füllstandes
über einen Sensor gesteuert entleerbar ist.
Auch bei diesem Ausführungsbeispiel steht das Probenzudosiergefäß
nicht unter Vakuum, sondern wird über
eine Schlauchpumpe bis zu einem Überlauf gefüllt. Wenn
das Dreiwegeventil geöffnet wird und den Gefäßinhalt mit
dem Vakuumsystem verbindet, wird eine Steuerung derart
vorgenommen, daß die Entleerung nur bis zur Erreichung
eines minimalen Füllstandes geschehen kann. Der im Probenzudosiergefäß
verbleibende Rest der Probenlösung
dient als Sperre, die einen Durchtritt des atmosphärischen
Drucks im Dosiergefäß zum Vakuumsystem verhindert.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht
vor, daß als Unterdruckleitung an das Destillationssammelgefäß
eine Schlauchleitung angeschlossen ist,
in der eine Schlauchpumpe angeschlossen ist, die den
Unterdruck zur Entnahme des Destillats erzeugt und
gleichzeitig als Auslaßventil dient. Durch die Drehbewegung
der Schlauchpumpe wird in der Leitung ein Unterdruck
erzeugt, so daß hierdurch das Destillat dem
Destillationssammelgefäß entnommen und zur Schlauchleitung
geführt wird. Da die Schlauchpumpe in ihrer
Ruhestellung den Schlauch abquetscht, wirkt sie gleichzeitig
als Auslaßventil, d. h., sie verhindert, daß atmosphärischer
Druck zum Destillatsammelgefäß gelangt.
Dabei ist es dann auch von Vorteil, wenn wenigstens der
minimale Füllstand im Destillatsammelgefäß mit einem
Sensor erfaßt wird, der bei Erreichen des Füllstandes
ein Signal abgibt, mit dem Abpumpen gestoppt wird. Dadurch
wird verhindert, daß die Pumpe die Unterdruckleitung
völlig leer pumpt.
Bei einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung ist vorgesehen, daß das Probenzudosiergefäß
als Teil eines Zylinders für einen hin- und
hergehenden Kolben ausgebildet ist, der in einer Bewegungsrichtung
über ein Schaltventil die Probe über eine
im Bereich des Zylinderendes angeordnete Öffnung ansaugt
und in der anderen Bewegungsrichtung bei umgeschaltetem
Schaltventil durch diese Öffnung die Probe
in den Rotationskolben fördert, und daß an dem anderen
Zylinderende eine weitere Öffnung angeordnet ist, in
die die Unterdruckleitung über das Auslaßventil mündet,
wobei der Kolben bei Bewegung in einer Richtung den
Unterdruck erzeugt und daß bei geschlossenem Auslaßventil
und in entgegengesetzter Kolbenbewegung das Destillat
über ein Abgabeventil abgefördert wird. Bei
dieser Lösung
ist die Zudosierung und die Destillatentnahme
über im wesentlichen eine Baueinheit, nämlich
einen Zylinder mit einem hin- und hergehenden Kolben,
verwirklicht. Die Hin- und Herbewegung des Kolbens kann
durch einen Motor hervorgerufen werden, der entsprechend
vom Prozeßrechner gesteuert wird. Ein Zylinderteil
wird dabei periodisch als Probenzudosiergefäß verwendet,
während der andere Teil zur Entnahme des Destillats
jeweils in einer entsprechenden Kolbenstellung
dient. Die Steuerung der Schaltventile kann dabei unabhängig
von der Bewegung des Kolbens vorgenommen werden,
so daß nicht jedesmal gleichzeitig mit der Zudosierung
von Probenlösung auch das Destillat entnommen
wird oder umgekehrt. Die verwendeten Schaltventile
können bei dieser Lösung Zweiwegeventile sein, die den
Zylinder mit den entsprechenden Leitungen wechselweise
verbinden. Durch die Verwendung auf der Entnahmeseite
eines solchen Schaltventils wird das Auslaßventil und
das Abgabeventil in einem Ventil vereinigt.
Erfindungsgemäß wird die genannte Aufgabe auch
bei einem Rotationsverdampfer
mit den Merkmalen des Anspruchs 2 gelöst.
Diese Lösung erlaubt in sicherer und sehr vorteilhaften
Weise die kontinuierliche und automatische Entnahme
des Destillats ohne Belüftung des Vakuumsystems. Kern
dieser Lösung ist, daß unterhalb des Destillatsammelgefäßes
ein weiterer Auffangbehälter über die Unterdruckleitung
angeschlossen ist, wobei während des Betriebs,
wenn nicht entleert wird, das Vakuum im Vakuumsystem
auch im Auffangbehälter vorliegt. Das Destillat läuft
bei dieser Lösung über den Destillatsammelbehälter
durch bis in den Auffangbehälter. Der Auffangbehälter
kann zumindest an atmosphärischen Druck angeschlossen
werden, vorzugsweise jedoch an eine Überdruckquelle,
was bei der Entnahme des Destillats vor dem Auffangbehälter
geschieht. Das Rückschlagventil in der Unterdruckleitung
zum Destillatsammelgefäß schließt dabei,
so daß nun das Destillat im Destillatsammelgefäß gesammelt
wird. Das Destillat kann dann entweder mit Überdruck
oder einfach dem Boden des Auffangbehälters entnommen
werden. Wenn der Auffangbehälter entleert ist, wird
er wieder an ein Vakuum angeschlossen, so daß das
Rückschlagventil nun wieder öffnet und das im Destillatsammelbehälter
zwischengespeicherte Destillat nun
wieder in den Auffangbehälter fließt.
Vorzugsweise ist der Auffangbehälter volumenmäßig größer dimensioniert
als das Destillatsammelgefäß. Die Zeit, die zum Entleeren
des Auffangbehälters benötigt wird, ist relativ gering, so daß
ein relativ kleinvolumiges Destillatsammelgefäß als Zwischenspeicher
ausreicht.
Die automatische Entnahme kann bei dieser Lösung über
Sensoren gesteuert werden, die einen maximalen und
einen minimalen Füllstand des Destillats im Auffangbehälter
einschließlich der Leitung zum Destillatbehälter
erfassen.
In diesem Zusammenhang sieht eine vorteilhafte Ausgestaltung
vor, daß in der Leitung, über das Vakuum oder
der Überdruck im Auffangbehälter erzeugt wird, ein
Rückschlagventil angeordnet ist, welches bei Überdruck
im Auffangbehälter öffnet. Das Rückschlagventil ist
normalerweise geschlossen, erlaubt aber das Abpumpen
oder Ausrücken des Destillats, wenn der zum Abpumpen
verwendete Überdruck im Auffangbehälter erzeugt wird.
Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Lösungen und vorteilhafte
Ausführungsbeispiele davon werden im folgenden
anhand der in der Zeichnung dargestellten Figuren
weiter erläutert und beschrieben.
Fig. 1 zeigt in prinzipieller Darstellung einen erfindungsgemäßen
Rotationsverdampfer;
Fig. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen
Probenzudosiergefäßes;
Fig. 3 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines
erfindungsgemäßen Probenzudosiergefäßes;
Fig. 4 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel für
eine erfindungsgemäße Probenzudosierung;
Fig. 5 zeigt einen erfindungsgemäßen Rotationsverdampfer
mit einem Ausführungsbeispiel der
Destillatentnahme;
Fig. 6 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines
Rotationsverdampfers gemäß einer weiteren
Ausführungsform der Erfindung; und
Fig. 7 zeigt einen Rotationsverdampfer mit Destillatentnahme
nach einer erfindungsgemäßen
Lösung.
Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Rotationsverdampfer,
der insgesamt mit 1 bezeichnet ist. Der Rotationsverdampfer 1
besitzt einen Rotationskolben 5,
der um seine Längsachse mittels eines
Motors 7 angetrieben werden kann. Der Rotationskolben
ist in einen Behälter eingetaucht, in dem ein Wasser-
oder Hitzebad 15 aufrechterhalten wird. Der Wasserstand
bzw. die Temperatur des Wasserbades kann automatisch
geregelt sein.
Der Rotationskolben 5 ist druckdicht an einen Kühler 8
angeschlossen. Am unteren Ende des Kühlers 8 ist ebenfalls
druckdicht das Destillatsammelgefäß 10 angehängt.
In bekannter Weise wird durch Drehen des Rotationskolbens 5
die in den Kolben 5 eingefüllte Probenlösung 3
gleichmäßig erhitzt und verdampft dabei. Das durch Kondensation
am Kühler 8 erhaltene Destillat fließt zum
Destillatsammelgefäß 10 und wird dort gesammelt.
Der Rotationskolben 5, der Kühler 8 und das Destillatsammelgefäß
10 sind druckverbunden und werden über eine
gemeinsame Leitung und eine Vakuumpumpe 9 evakuiert.
Die mit dem Rotationsverdampfer durchführbaren Destillationsarbeitsabläufe
werden von einem Prozeßrechner
gesteuert. An dem Prozeßrechner lassen sich verschiedene
für den Betrieb erforderliche Größen vorgeben,
beispielsweise die Zudosiermenge, so daß dieser
dann die Zudosierung und die Entnahme des Destillats
periodisch automatisch steuert.
Die zu destillierende Probe 3 befindet sich in einem
Vorratsbehälter 13. Von dort wird sie auf der Probenzulaufseite,
die insgesamt mit 12 bezeichnet ist, zu
einem Probenzudosiergefäß 20 gefördert und dort zwischengespeichert.
Zur Erläuterung des Funktionsprinzips
sind in Flußrichtung vor und hinter dem Probenzudosiergefäß
Ventile eingezeichnet, die andeuten, daß das Einfüllen
der Probenlösung in das Probenzudosiergefäß und
die Entnahme zur Abgabeseite 18 hin, die zum Rotationsbehälter
führt, ventilgesteuert über den Prozeßrechner
11 erfolgt. Mit dem Probenzudosiergefäß wird die zu
destillierende Probenlösung 3 dosiert und in dosierten
Mengen über die Abgabeseite 18 und einer Zuführleitung
14 durch eine vakuumdichte Durchführung 16 in
das Vakuumsystem hineingeführt. Dieses Probenzudosiergefäß
kann einfach gesteuert werden und erlaubt die dosierte
und exakte Zuführung bestimmt einstellbarer
Probenlösungsmengen in einfacher Weise.
Auf der Entnahmeseite ist auf der Auslaufseite 22 des
Destillatsammelgefäßes 10 eine Unterdruckleitung 26
angebracht, in der in verschiedener noch näher zu beschreibender
Art und Weise ein Unterdruck erzeugt wird.
Ein nur prinzipiell angedeutetes Auslaßventil 24, welches
ebenfalls über den Prozeßrechner geöffnet
oder geschlossen wird, erlaubt die Entnahme des
Destillats 23, ohne daß dabei das über die Pumpe 9 erzeugte
Vakuum im vom Rotationskolben 5, dem Kühler 8
und dem Destillatsammelgefäß 10 gemeinsamen Vakuum
durch Entlüftung beseitigt werden muß. Dadurch kann
die Anlage auch während der Destillatentnahme kontinuierlich
weiterarbeiten.
Fig. 2 ist ein erstes Ausführungsbeispiel eines
erfindungsgemäßen Probenzudosiergefäßes dargestellt.
Das Probenzudosiergefäß ist bei dieser Ausführungsform
ein Meßkolben 20′, der unter Vakuum gehalten wird. Zur
Erzeugung des Vakuums ist der Meßkolben 20′ über eine
Verbindungsleitung 28 und die Durchführung 16 mit dem
Vakuum des Systems verbunden. Die Verbindungsleitung
28 führt durch eine dichte Öffnung in den Meßkolben 20′
hinein und ist dort über ein Ansaugrohr 4 fortgesetzt,
welches am oberen Ende 19 des Meßkolbens
20′ mündet.
Am Boden 25 des Meßkolbens 20′ ist eine Öffnung 21 vorhanden,
an die ein Dreiwegehahn 27 angeflanscht ist.
Der Dreiwegehahn verbindet entweder die Öffnung 21 mit
der Leitung 17, die vom Vorratsbehälter 13 (sh. Fig. 1)
kommt, oder aber mit der Zuführungsleitung 14, die durch
die Durchführung 16 hindurch zum Rotationskolben führt.
Die Steuerung des Dreiwegehahns 27 wird über einen
schematisch dargestellten Servomotor 32 vorgenommen,
der seinerseits die zur Steuerung erforderlichen Signale
vom Prozeßrechner 11 erhält. Zur Erfassung eines
maximalen Füllstandes und eines minimalen Füllstandes
ist am oberen Ende 19 des Meßkolbens 20′ ein Sensor
30 und am unteren Ende ein Sensor 31 angeordnet.
Der Spritzschutz 29 verhindert eine übermäßige Blasenbildung
bei der Zuführung der Probenlösung.
Mit diesem Ausführungsbeispiel findet die Probenzudosierung
wie folgt statt:
An einem Zähler des Prozeßrechners 11 wird die gewünschte
Zudosierungsmenge eingestellt. Mit dem Starten des
Programmes werden auch entsprechende Signale zur Entnahme
des Destillats und zur Auffüllung des Wasserbads
erzeugt. Zu Beginn des Programmablaufs wird über die
Vakuumpumpe 9 ein Vakuum im System erzeugt. Da der
Meßkolben 20′ mit dem Vakuumsystem über die Leitung
28 verbunden ist, entsteht auch im Meßkolben 20′ derselbe
Druck bzw. das im System vorhandene Vakuum. Nun
wird der Dreiwegehahn 27 mittels des Servomotors 32 in
die Stellung gefahren, indem er die Leitung vom Vorratsbehälter
13 an den Meßkolben 20′ anschließt. Das im
Meßkolben vorhandene Vakuum saugt dann automatisch die
Probenlösung aus dem Vorratsbehälter 13 an. Dies geschieht
solange, bis vom Sensor 30, der vorzugsweise
ein kapazitiver Sensor wie alle noch im folgenden erwähnten
Sensoren ist, ein Signal an den Rechner 11 abgeben
wird, wodurch dann der Dreiwegehahn die Öffnung
21 schließt. Nun ist im Meßkolben 20′ eine bekannte
Menge als Probenlösung eingefüllt, die darüber hinaus
noch aufgrund der Vakuumansaugung bereits entgast ist
und daher exakt der gewünschten Zudosiermenge entspricht.
Der Dreiwegehahn wird dann über den Servomotor 32 in
die Stellung gesteuert, in der er die Öffnung 21 mit
der Zuführleitung zum Rotationskolben verbindet. Aufgrund
des Eigengewichts der Flüssigkeitssäule gelangt
diese dann in den Rotationskolben 5. Wenn der Sensor
31 den minimalen Füllstand erfaßt hat, schließt der
Dreiwegehahn wieder und es kann ein erneuter Füllzyklus
beginnen.
Mit einem nicht gezeigten, am Rotationskolben angeordneten
Sensor kann der Füllstand im Rotationskolben
überwacht werden. Wenn nun dieser Sensor einen zu niedrigen
Füllstand anzeigt und gleichzeitig der Zudosierzähler,
der die Anzahl der Füll- und Entleerungszyklen
des Meßkolbens 20′ mißt, feststellt, daß die eingestellte
Zudosiermenge noch nicht erreicht ist, wird
mit einem erneuten Füllzyklus unter der Voraussetzung
begonnen, daß der Sensor 31 den minimalen Füllstand
anzeigt. Wenn bei einem vorhergehenden Entleerungsvorgang
der Meßkolben nicht ganz entleert worden ist,
weil der Sensor am Rotationskolben 5 schon vor der
vollständigen Entleerung des Meßkolbens den gewünschten
Flüssigkeitsstand im Rotationskolben anzeigt, ist
ein erneutes Befüllen des Meßkolbens 20′ noch nicht
erforderlich. Die Zudosierung aus dem Meßkolben kann
daher solange ohne erneutes Nachfüllen erfolgen, bis
das Erreichen der Minimalmarke vom Sensor 31 erfaßt
wird.
Ein anderes Ausführungsbeispiel eines Probenzudosiergefäßes
20″ ist in Fig. 3 dargestellt. Dieses Probenzudosiergefäß
20″ besitzt eine Kammer 33, in die die
Probe aus dem Vorratsbehälter 13 mittels einer Schlauchpumpe
42 über die Leitung 17 gefördert wird. Am oberen
Ende der Kammer ist ein Überlauf 35 angeordnet, über
den die Probe bei Erreichen des entsprechenden Füllstandes
zurück zum Vorratsbehälter 13 geführt wird. Am Boden
der Kammer 33 ist eine Öffnung 37 angebracht. Diese
Öffnung mündet in einen Raum 38, in dem ein Drehkolben
40 drehbar gelagert ist, der den Raum 38 abdichtend
verschließt. Der Drehkolben wirkt somit als Dichtventil
zwischen der Kammer 33 und der Ablaufseite 18, die zum
Rotationskolben 5 führt.
In den Drehkolben ist eine Portionierkammer 41 als Vertiefung
eingearbeitet, die ein bestimmtes bekanntes
Volumen hat, beispielsweise x cm3. Wenn diese Portionierkammer
41 unter der Öffnung 37 liegt, fließt die
Probenlösung in die Portionierkammer hinein. Durch
Drehung des Drehkolbens 40 wird die Portionierkammer
41 zur fluchtenden Überdeckung mit der zweiten Öffnung
39 in dem Dosiergefäß 20″ gebracht. Die bekannte Menge
Probenlösung, die in der Portionierkammer 41 vorhanden
war, wird dadurch zur Ablaufseite 18 hin entleert.
Durch Drehung des Drehkolbens 40 fördert der Drehkolben
somit periodisch die Probenlösung von der Öffnung 37
in dosierten Mengen zur zweiten Öffnung 39. Die Dosiermenge
pro Zeiteinheit ist dabei durch entsprechende
Wahl der Rotationsgeschwindigkeit des Drehkolbens 40
frei bestimmbar. Der Rotationskolben schließt darüber
hinaus das auf der Ablaufseite 18 vorliegende Vakuum
des Vakuumsystems von der unter atmosphärischem Druck
stehenden Kammer 33 ab. Die Befüllung und Leerung der
Kammer findet in analoger Weise wie oben beschrieben
statt. Allerdings werden bei diesem Ausführungsbeispiel
keine Sensoren zum Erfassen des Füllstandes benötigt,
weil die Schlauchpumpe kontinuierlich die Kammer 33
gefüllt hält.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel wird im folgenden anhand
von Fig. 4 erläutert. Bei diesem Ausführungsbeispiel
wird als Probenzudosiergefäß 20′″ ein Kolben
verwendet, der unter atmosphärischem Druck steht. Am
unteren Ende dieses Probenzudosiergefäßes 20′″ ist ein
Dreiwegehahn 43 angeordnet, der wahlweise das Gefäß 20′″
mit dem Vorratsbehälter 13 oder aber in der Funktion
eines Ablaßventils zur Ablaßseite 18 hin verbindet. In
der Leitung 17 zwischen Vorratsbehälter 13 und Gefäß
20′″ ist eine Schlauchpumpe 42′ zum Zufördern der Probenlösung
angeordnet. Die Schlauchpumpe 42′ füllt bei
der entsprechenden Ventilstellung des Dreiwegehahns
43 das Gefäß 20′″ bis zu einem Überlauf 35′. Wenn der
entsprechende Füllstand erreicht ist, erzeugt der Sensor
30′ ein Signal, durch das die Schlauchpumpe 42′ abgeschaltet
wird. Der Dreiwegehahn 43 kann wieder umgeschaltet
werden, so daß er das Gefäß mit der Ablaßseite
18 zum Rotationskolben 5 hin verbindet. Die Flüssigkeitssäule
fällt aufgrund des vorhandenen Vakuums dann
ab, solange der Dreiwegehahn in dieser Stellung geöffnet
ist. Wenn der vollständige Inhalt des Kolbens
zudosiert ist, erzeugt der Sensor 31′, der den minimalen
Füllstand erfaßt, ein entsprechendes Signal, so daß
dann erneut mit einem Füllzyklus begonnen wird, wie das
oben anhand von Fig. 2 bereits erläutert wurde.
Anhand von Fig. 5 wird im folgenden ein Ausführungsbeispiel
zur Entnahme des Destillats aus dem Destillatsammelgefäß
beschrieben. Bei diesem Ausführungsbeispiel
ist das Destillatsammelgefäß ein länglicher Kolben 10′.
Am unteren Ende des Destillatsammelgefäßes 10′ ist die
Unterdruckleitung 26′ angeflanscht. In dieser Unterdruckleitung
26′ liegt eine Schlauchpumpe 51, die bei
Erreichen eines maximalen Füllstandes, der von dem Sensor
54 erfaßt wird, angeschaltet wird. Die Schlauchpumpe
pumpt das Destillat dann solange in einen Destillatbehälter
52, bis ein minimaler Füllstand erreicht
ist, der von dem Sensor 53 erfaßt wird. Die Schlauchpumpe
51 wird dann abgeschaltet. Die Schlauchpumpe
dient somit sowohl zur Erzeugung des erforderlichen Unterdrucks
in der Unterdruckleitung 26′ als auch als
Absperrventil, welches die Unterdruckleitung 26′ vom
Außendruck abschließt. Die Schlauchpumpe kann somit
das Destillat abpumpen, ohne daß das System belüftet
werden muß.
Bei dem in Fig. 6 dargestellten Ausführungsbeispiel
wird die Probenzudosierung und die Entnahme des Destillats
im wesentlichen über eine gemeinsame Einheit, nämlich
den Zylinder 60, vorgenommen. In dem Zylinder 60
ist ein von einem Motor 68 hin- und hergehend antreibbarer
Kolben 61 gelagert. Die Bewegungsrichtungen des
Kolbens sind mit B₁ und B₂ angedeutet. Am einen Ende
63 des Zylinders 60 ist eine Öffnung 64 vorgesehen, auf
der ein Schaltventil 62 sitzt. Das Schaltventil verbindet
in einer Stellung die Leitung vom nicht dargestellten
Probenvorratsbehälter 13 über die Öffnung 64 mit
dem Zylinder. In einer zweiten Stellung wird der Zylinder
mit der Abgabeseite 18 verbunden. Am anderen
Ende 65 des Zylinders 60 ist eine weitere Öffnung 66
vorhanden, auf der ebenfalls ein Schaltventil 24′ sitzt.
Dieses Schaltventil dient in einer Stellung als Auslaßventil
in der Unterdruckleitung 26″, die zum Destillatsammelgefäß
10 führt und verbindet das Gefäß mit der
in der Figur linken Hälfte des Zylinders 60. In der
anderen Stellung wird dieser Teil des Zylinders mit der
Destillatauslaßleitung 69 verbunden.
Bei dieser Lösung findet die Probenzudosierung dadurch
statt, daß das Schaltventil 62 geöffnet wird, wenn der
Kolben die nicht gezeigte rechte Anschlagstellung im
Zylinder 60 eingenommen hat. Bei der nachfolgenden Bewegung
des Kolbens wird die Probenlösung aus dem Vorratsbehälter
über die Leitung 17 angesaugt. Dabei kann
der Kolben nur um einen ganz bestimmten Hub, der einer
gewünschten Dosiermenge entspricht, nach links gefahren
werden oder aber in die volle ausgezeichnete linke
Endstellung.
Zur Zudosierung wird das Ventil 62 dann umgeschaltet
und der Kolben nach rechts entsprechend der gewünschten
Zudosiermenge gefahren, wobei er die Lösung zur
Abgabeseite hin in den Rotationskolben 5 drückt.
Zur Destillatentnahme wird das in der Unterdruckleitung
26″ als Absperrventil 24′ wirkende Schaltventil
in eine Stellung gebracht, in der die Unterdruckleitung
26″ mit dem Zylinder 60 verbunden ist. Wenn der
Kolben 61 dann in der Zeichnung nach rechts gefahren
wird, entnimmt er dem Destillatsammelgefäß 10 eine in
seinem Kolbenhub in Pfeilrichtung B2 entsprechende Menge
an Destillat. Das Schaltventil wird dann umgeschaltet
und der Kolben in Pfeilrichtung B1 angetrieben, so
daß er das entnommene Destillat über die Destillatabflußleitung
69 in ein nicht gezeigtes Sammelgefäß abdrückt.
Die Steuerung des Kolbenhubs kann ebenfalls wieder
über entsprechend angeordnete, geeignete Sensoren erfolgen.
In Fig. 7 ist ein sehr vorteilhaftes Ausführungsbeispiel
zur erfindungsgemäßen Entnahme des Destillats
beschrieben. Diese Destillatentnahme, wie sie dort
dargestellt ist, kann mit den zuvor beschriebenen verschiedenen
Probenzudosiergefäßen 20, 20′, 20″ und 20′″
an einem Rotationsverdampfer gleichzeitig verwirklicht
werden. Eine andere Zudosierung ist jedoch auch möglich.
Bei der in Fig. 7 dargestellten Lösung ist an das
Destillatsammelgefäß 10′′ die Unterdruckleitung 26 angeschlossen,
in der ein als Rückschlagventil 24″ ausgebildetes
Auslaßventil angeordnet ist, welches zu einem
darunter angeordneten Auffangbehälter 45 führt. Das
Volumen des Auffangbehälters 45 ist wesentlich größer
als das Volumen des bei dieser Lösung nur zur Zwischenspeicherung
benötigten Destillatsammelgefäßes 10.
Am Auffangbehälter 45 ist ein weiteres Rückschlagventil
50 angeflanscht, das mit einem Entnahmerohr 55 zur
Entnahme des Destillats verbunden ist. Über die Öffnung,
in der das Rückschlagventil 50 sitzt, kann über
die Leitung 49 wahlweise in dem Auffangbehälter 45 ein
Überdruck P⁺ mittels der Druckluftmembranpumpe 56 oder
aber ein Vakuum P- aus der Vakuumpumpe 9 erzeugt werden.
Die Vakuumpumpe 9 ist vorzugsweise eine Kreislaufwasserstrahlpumpe
mit zwei Kreisen 9a und 9b, was den
Vorteil mit sich bringt, daß das Vakuum im Auffangbehälter
über den einen Kreis 9b erzeugt werden kann,
ohne dabei den Kreis 9a, über den das Vakuum im System
erzeugt wird, zu beeinflussen.
Die Erzeugung des Überdrucks bzw. des Vakuums im Behälter
45 wird durch entsprechende Betätigung der Ventile
57 und 58 gesteuert.
In der Zeichnung ist außerdem das bei allen Ausführungsbeispielen
vorhandene Ventil 59 dargestellt, welches
nach Beendigung der Destillation bei der Abschaltung
der Anlage zum Belüften geöffnet wird.
Die Entnahme des Destillats geschieht bei dieser Ausführungsform
wie folgt. Zu Beginn des Destillationsvorganges
wird über das Ventil 58 und den zweiten Kreis 9b
der Vakuumpumpe 9 ein Vakuum in dem Auffangbehälter 45
erzeugt. Das Rückschlagventil 50 ist dabei geschlossen,
während das Rückschlagventil 24″ in der Unterdruckleitung
26 bei einem im wesentlichen gleichen Druck im
Vakuumsystem und im Auffangbehälter 45 abgefallen ist,
d. h. eine Durchflußverbindung zwischen Destillatsammelgefäß
10′′ und Auffangbehälter 45 erzeugt.
Das während des Destillationsvorgangs so entstehende Destillat kann
nun durch das Destillatsammelgefäß 10′′ in den Auffangbehälter
45 fließen. Dies geschieht solange, bis sowohl
der im Bodenbereich des Auffangbehälters angeordnete
Sensor 48 als auch der im Bereich der Unterdruckleitung
26 angeordnete Sensor 47, der den maximalen
Füllstand anzeigt, ein entsprechendes Signal abgibt.
Vom nicht dargestellten Prozeßrechner wird dann das
Ventil 58 geschlossen, d. h. der Auffangbehälter 45 wird
von der Vakuumversorgung abgetrennt. Dann wird das
Ventil 57 geöffnet, so daß der Auffangbehälter 45 nun mit
der eingeschalteten Membranpumpe 56 verbunden ist. Der
von der Membranpumpe erzeugte Überdruck hat zur Folge,
daß sich das Rückschlagventil 24″ schließt. Außerdem
öffnet aufgrund des Überdrucks das Rückschlagventil 50.
Nun wird das Destillat aufgrund des Überdrucks solange
abgedrückt, bis der Sensor 48 anzeigt, daß der minimale
Füllstand erreicht ist. Das Ventil 57 wird dann geschlossen,
die Membranpumpe 56 abgestellt und es wird
eine Zeitlang, beispielsweise 5 Sekunden, gewartet, bis
sich der im Auffangbehälter 45 erzeugte Überdruck über einen nicht näher dargestellten Auslaß abgebaut
hat. Der dann entleerte Auffangbehälter 45 wird
nun wieder mit dem Vakuumkreis 9b durch entsprechende
Betätigung des Ventils 58 verbunden. Da die Vakuumpumpe 9
zwei voneinander getrennte Kreisläufe besitzt, wird
das Vakuumsystem im Rotationsverdampfer durch die Evakuierung
des Auffangbehälters 45 nicht beeinflußt.
Wenn nun der Druck im Auffangbehälter 45 gleich wird dem
Druck im Rotationsverdampfer plus dem Druck, den die
Flüssigkeitssäule auf das Rückschlagventil 24′′ ausübt,
fällt das Rückschlagventil 24″ von alleine zurück
und das in dem Destillatsammelgefäß 10′′ inzwischen kontinuierlich
weiter gesammelte Destillat fließt in den
unteren Behälter 45 ab. Diese Vorgänge werden dann periodisch
wiederholt, wenn die Sensoren 47 und 48 die entsprechenden
Signale geben.
Es ist klar, daß durch diese Lösung eine kontinuierliche
Entnahme des Destillats möglich ist, ohne daß der Verdampfer
entlüftet werden muß. Dadurch wird die automatische
Steuerung und der kontinuierliche Betrieb des
Verdampfers in einfacher Weise möglich. Es wird abschließend
darauf hingewiesen, daß die hier beschriebenen
unterschiedlichen Ausführungsbeispiele zur Zudosierung
der Probenlösung und zur Entnahme des Destillats
beliebig kombiniert werden können.
Claims (17)
1. Rotationsverdampfer zur prozeßrechner-gesteuerten
Destillation einer Probenlösung unter Vakuum, mit
einem Rotationskolben, mit einem Kühler und mit einem
Destillatsammelgefäß, wobei Rotationskolben, Kühler
und Destillatsammelgefäß während des Betriebes als
geschlossenes Vakuumsystem unter gemeinsamem Vakuum
stehen, wobei
im
Probenzulauf (12) zum Rotationskolben (5) ein ventilgesteuertes
Probenzudosiergefäß (20, 20′, 20′′,
20′′′, 20′′′′) angeordnet ist, über das die Probe (3)
zum Rotationskolben (5) in das Vakuumsystem abgegeben
wird und wobei zur Destillatentnahme
unter Aufrechterhaltung des Vakuums
in der Auslaufseite
(22) des Destillatsammelgefäßes (10, 10′,
10′′) ein Auslaßventil (24, 24′, 24′′, 51) angeordnet
ist, welches das Destillatsammelgefäß zur Entnahme
des Destillats (23) auslaßseitig mit einer Unterdruckleitung
(26, 26′, 26′′) verbindet,
durch die das Destillat abfließt und die an eine Destillatförderpumpe angeschlossen ist,
die den zum Fördern erforderlichen Unterdruck in der Unterdruckleiter erzeugt.
2. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das
ventilgesteuerte Probenzudosiergefäß ein unter Vakuum
gehaltener Meßkolben (20′) ist, der zur Probenzulaufseite
(12) oder zu der zum Vakuumsystem
führenden Abgabeseite (18) geöffnet oder geschlossen
werden kann.
3. Rotationsverdampfer nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß zur
Erzeugung des Vakuums in dem Meßkolben (20′) eine
Verbindungsleitung (28) zwischen Meßkolben (20′)
und dem Vakuumsystem vorgesehen ist, die in dem
Meßkolben (20′) als Ansaugrohr (4), welches am oberen
Ende (19) des Meßkolbens (20′) mündet, fortgeführt
ist.
4. Rotationsverdampfer nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkolben
eine Öffnung (21) am Boden aufweist, an die ein Dreiwegehahn
(27) angeschlossen ist, der die Öffnung
(21) entweder mit der Probenzulaufseite (12) oder
mit der Abgabeseite (18) verbindet.
5. Rotationsverdampfer nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß zur
Betätigung des Dreiwegehahnes (27) ein Servomotor
(32) vorgesehen ist.
6. Rotationsverdampfer nach wenigstens einem der
Ansprüche 2 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß am
Meßkolben (20′) Sensoren (30, 31) zur Erfassung
des maximalen und des minimalen Füllstandes angeordnet
sind.
7. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das
Probenzudosiergefäß (20′′) mit einer Kammer (33)
versehen ist, der die Probe (3) zugeführt wird
und daß am Boden der Kammer (33) eine erste Öffnung (37)
vorgesehen ist, die in einem Raum (38) mündet, von
dem eine fluchtende zweite Öffnung (39) über die
Abgabeseite (18) zum Vakuumsystem führt, wobei in
dem Raum (38) ein Drehkolben (40) abdichtend gelagert
ist, der eine Portionierkammer (41) aufweist,
die bei der Drehung des Drehkolbens (40) abwechselnd
mit der ersten Öffnung (37) und der zweiten
Öffnung (39) fluchtet.
8. Rotationsverdampfer nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß in der
Leitung (17), über die die Probe in einem Vorratsbehälter
(13) in die Kammer (33) gefördert wird,
eine Schlauchpumpe (42) angeordnet ist.
9. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß zum
Zufördern der Probe in das Probenzudosiergefäß
(20′′′) eine Schlauchpumpe (42′) vorgesehen ist,
mit der das Probenzudosiergefäß (20′′′) bis zu einem Überlauf (35′)
auffüllbar ist und daß das Probenzudosiergefäß (20′′′) über ein
Dreiwegeventil (43) zum Vakuumsystem hin bis
zur Erreichung eines minimalen Füllstandes über
einen Sensor (31′) gesteuert entleerbar ist.
10. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß als
Unterdruckleitung an das Destillatsammelgefäß
(10′) eine Schlauchleitung (26′) angeschlossen
ist, in der eine Schlauchpumpe (51) angeordnet
ist, die den Unterdruck zur Entnahme des Destillats
erzeugt und gleichzeitig als Auslaßventil
(24) dient.
11. Rotationsverdampfer nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens
ein Sensor (53) zur Erfassung eines minimalen
Füllstandes am Destillatsammelgefäß (10′)
angeordnet ist.
12. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das
Probenzudosiergefäß (20″″) als Teil eines Zylinders
(60) für einen hin- und hergehenden Kolben
(61) ausgebildet ist, der in einer
Bewegungsrichtung (B1) über ein Schaltventil (62) die Probe (3)
über eine im Bereich eines Zylinderendes (63) angeordnete
Öffnung (64) und in der anderen Bewegungsrichtung
(B2) bei umgeschaltetem Ventil (62) durch
diese Öffnung (64) die Probe in den Rotationskolben
(5) fördert und daß am anderen Zylinderende
(65) eine weitere Öffnung (66) angeordnet ist, in
die die Unterdruckleitung (26′′) über das Auslaßventil
(24′) mündet, wobei der Kolben bei Bewegung
in einer Richtung (B2) den Unterdruck erzeugt und
daß bei geschlossenem Auslaßventil (24′) und in
entgegengesetzter Kolbenbewegung (B1) das Destillat
über ein Abgabeventil abgefördert wird.
13. Rotationsverdampfer nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, daß das
Auslaßventil (24′) und das Abgabeventil als ein
einziges Schaltventil (62) ausgebildet sind.
14. Rotationsverdampfer zur prozessorgesteuerten Destillation einer Probenlösung unter Vakuum, mit
einem Rotationskolben, mit einem Kühler und mit einem Destillatsammelgefäß,
wobei Rotationskolben, Kühler und Destillatsammelgefäß während des Betriebs
als geschlossenes Vakuumsystem unter gemeinsamen Vakuum stehen, wobei das
Destillatsammelgefäß (10′′) über eine Unterdruckleitung (26) an einen Auffangbehälter (45)
angeschlosssen ist, der wahlweise an ein Vakuum (P-)
oder wenigstens atmosphärischen Druck anschließbar
ist und wobei das Auslaßventil als Rückschlagventil
(24″) ausgebildet ist, welches bei einem bestimmten
Überdruck im Auffangbehälter (45) schließt.
15. Rotationsverdampfer nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß der
Auffangbehälter (45) zusätzlich mit einer Überdruckquelle
(P⁺) verbindbar ist.
16. Rotationsverdampfer nach Anspruch 14 oder 15
dadurch gekennzeichnet, daß Sensoren
(47, 48) zur Erfassung eines maximalen und
eines minimalen Füllstandes am Auffangbehälter (45)
und in der Unterdruckleitung (26) angeordnet sind.
17. Rotationsverdampfer nach wenigstens einem der
Ansprüche 14 bis 16,
dadurch gekennzeichnet, daß am
Auffangbehälter (45) ein Rückschlagventil (50) angeordnet
ist, welches bei Überdruck im Auffangbehälter
(45) öffnet und in eine Destillatabführungsleitung
(49) führt.
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