CH643327A5 - Verfahren zur entfernung von luft- und gasblasen aus einer fluessigkeitsdosierkolbenpumpe und pumpe zur durchfuehrung dieses verfahrens. - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung von Gas- oder Luftblasen aus einer eine Flüssigkeit enthaltenden Zylinderkammer einer Dosierkolbenpumpe, z.B. einer Kolbenbürette, welche einen Zylinder und einen darin bewegbaren, die Zylinderkammer begrenzenden Kolben aufweist.

Die meisten Flüssigkeiten enthalten kleine Mengen an Luft oder Gas in gelöstem Zustand oder in Form von kleinen Blasen. Nach einer gewissen Arbeitszeit von Büretten oder anderen Flüssigkeitsdosierpumpen können sich daher grössere oder kleinere Luft- oder Gasblasen darin ansammeln. Derartige Luft- oder Gasblasen sind in Flüssigkeitsdosierpumpen eher nachteilig, in welchen die gemessene Flüssigkeitsmenge üblicherweise auf Grund der Verschiebungsbewegung des Kolbens bestimmt wird. Eine Luft- oder Gasblase, welche sich im Zylinderraum der Pumpe befindet, dehnt sich während des Ansaugehubes der Pumpe infolge des herabgesetzten Zylinderdruckes aus, während die Luftblase während des Presshubes etwas komprimiert wird. Wenn ein Teil des Gases oder der Luft innerhalb des Zylinders zusammen mit der Flüssigkeit während des Presshubes daraus ausfliesst, wird die Genauigkeit der Abmessung in nachteiliger Weise beeinflusst, weil die effektive Menge an gepumpter Flüssigkeit etwas kleiner sein kann als auf Grund der Kolbenbewegung bestimmt wurde. Ferner kann die Elastizität der Luftblasen dazu führen, dass Flüssigkeit weiterhin aus dem Zylinder während kurzer Zeit nach Beendigung des Presshubes ausfliesst, was weniger erwünscht ist.

Aus diesen Gründen ist es wichtig, dass eine Dosierpumpe in gewissen Zeitabständen entlüftet wird. Wenn der Zylinder der Dosierpumpe mit einer annähernd vertikalen Achse angeordnet ist, kann das Entlüften des Zylinders einfach dadurch erfolgen, dass eine Entlüftungsöffnung am oberen Punkt der Zylinderendwand angebracht ist und vorzugsweise oberhalb der Pumpe, an welchen die Einlass- und Auslassöffnungen der Pumpe sich in den Zylinderraum öffnen. Wenn der Zylinder entlüftet werden soll, wird die üblicherweise geschlossene Entlüftungsöffnung geöffnet, während der Kolben nach oben bewegt wird, wodurch vorhandene Luftblasen aus dem Zylinderraum zusammen mit einem Teil der darin befindlichen Flüssigkeit entfernt werden. Aus verschiedenen Gründen kann es wünschenswert sein, die Dosierpumpe mit einer im wesentlichen horizontalen Zylinderachse auszustatten. Die Pumpe kann dann in bestehende Modulgehäuse eingebaut werden, zusammen mit zusätzlichem Zubehör in Form von Antriebs- und Reguliervorrichtungen, wodurch die Pumpe gut geschützt werden kann und der Pumpe und ihrem Zubehör eine kompaktere Form gegeben werden kann.

Es wurde jedoch gefunden, dass es viel schwerer ist, die horizontal angeordneten Zylinder von Dosierpumpen zu entlüften. Selbst wenn eine Entlüftungsöffnung im oberen Teil der Zylinderendwand gebildet wurde, neigen die verhältnismässig kleinen Luftblasen dazu, an der Zylinderwand und dem Kolbenkopf zu kleben, und wenn der Kolben in seine höchste Stellung bewegt wird, ist es schwierig, sicherzustellen, dass alle Luftblasen durch die Entlüftungsöffnung zusammen mit der Flüssigkeit austreten, weil sie oft im «toten Raum» der Pumpe verbleiben, wenn der Kolben in seine höchste Stellung bewegt wurde. Es wurde vorgeschlagen, die Luftblasen durch Spülen des «toten Raumes» mit einer Flüssigkeit zu entfernen, während sich der der Kolben in seiner höchsten Stellung befindet. Ein solches Entlüftungsverfahren ist jedoch verhältnismässig kompliziert und erfordert die Verwendung von weiteren Zubehörteilen für das Ausspülen.

Die vorliegende Erfindung beschafft ein Verfahren der oben beschriebenen Art, in welchem die Entlüftung oder die Entfernung von Luftblasen auf sehr einfache Weise durchgeführt werden kann.

Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass ein zusätzliches Volumen Gas oder Luft in die Zylinderkammer eingeführt wird und anschliessend das ganze Volumen an Gas oder Luft und eine Menge an Flüssigkeit darauf entfernt werden.

Es wurde paradoxerweise gefunden, dass es leichter ist, ein verhältnismässig grosses Luftvolumen aus dem Pumpenzylinder vollständig zu entfernen als ein verhältnismässig kleines Luftvolumen in der Form von einer oder mehreren kleinen Luft- oder Gasblasen. So kann beim Verfahren ein verhältnismässig kleines Luft- oder Gasvolumen in der Form kleiner Blasen, welche sich im Pumpenzylinder befinden, wenn der Kolben in seiner inneren oder höchsten Lage ist, aus dem Zylinder entfernt werden durch Ansaugen eines zusätzlichen und wesentlich grösseren Luftvolumens in den Zylinder. Vor, während oder nach dem Einsaugen des zusätz-

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liehen Luftvolumens in den Zylinder kann eine gewisse Die Kolbenoberfläche, welche die Zylinderkammer

Menge an Flüssigkeit, welche mindestens genügt, um den begrenzt, ist vorzugsweise konkav geformt mit einem

«toten Raum» der Dosierungspumpe zu füllen, ebenfalls in scharfen, peripheren Randteil. Diese Kolbenoberfläche den Zylinder eingesaugt werden. Die ursprünglich im Pum- gleitet dann glatt in die Zylinderwand, wodurch das Risiko,

penzylinder befindlichen Luft- oder Gasblasen vereinen sich s dass eine Luftblase zwischen dem peripheren Rand des Kol-

nun mit dem in den Zylinder eingesogenen zusätzlichen Luft- bens und der Endwand des Zylinders eingefangen wird,

volumen und bilden ein zusammenhängendes Luftkissen im wesentlich herabgesetzt wird.

oberen Teil des Zylinders, und wenn der Kolben anschlies- In der voriiegenden Beschreibung ist der Ausdruck «Luft»

send in seme höchste Lage bewegt wird, wird das ganze Luft- nicht nur als atmosphärische Luft zu verstehen, sondern auch volumen aus dem Zylinder ausgestossen, und die Flüssig- 10 als jeder andere Xypus von Gas oder Gasgemischen, keitsmenge füllt den «toten Raum» der Pumpe, während eine eventuelle überschüssige Menge aus dem Zylinder entfernt Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf wird, wenn die ganze Menge an Luft daraus ausgestossen die beiliegenden Zeichnungen beispielsweise näher wurde. Es wurde gefunden, dass das obige Verfahren es beschrieben, in welchen:

ermöglicht, eine vollständig befriedigende Entlüfung von is

Büretten und anderen Dosierungspumpen zu erhalten, selbst Fig. 1 eine Titrieranlage, welche eine Titriervorrichtung wenn die Pumpenzylinder horizontal angeordnet sind. umfasst, die eine Ausführungsform der Dosierkolbenpumpe

Dosierpumpen der oben beschriebenen Art sind üblicher- gemäss der vorliegenden Erfindung enthält,

weise mit einer Flüssigkeitseinlassleitung ausgestattet, durch Fig. 2 eine perspektivische Sicht in vergrössertem Massstab welche Flüssigkeit in den Zylinder eingesaugt wird während 20 einer austauschbaren Büretteneinheit, welche einen Teil der der Saughube der Pumpe, sowie mit einer Flüssigkeitsauslass- in Fig. 1 dargestellten Titriervorrichtung darstellt,

leitung, durch welche Flüssigkeit während der Presshube der Fig. 3 in auseinandergezogener Anordnung eine perspekti-

Pumpe entfernt wird. Wenn die Pumpe mit solchen Lei- vische Ansicht einer Kolbenbürette als Dosierkolbenpumpe tungen ausgestattet ist, ist es wichtig, sicherzustellen, dass aus der in Fig. 2 dargestellten Büretteneinheit,

diese Leitungen keine Luftblasen oder andere Luftansamm- 25 Fig. 4 eine teilweise angeschnittene Ansicht in vergrös-

lungen enthalten. Es kann daher ein Flüssigkeitsvolumen, sertem Massstab eines feststehenden Teiles eines Büretten-

welches mindestens so gross ist wie das Volumen des inneren hahns,

Raumes der Einlassleitung, durch die Einlassleitung einge- Fig. 5 bis 7 schematisch verschiedene Stufen einer Büret-

saugt werden, bevor Luft in den Zylinder eingesaugt wird. tenentlüftungsoperation und

Wenn die Luft aus dem Zylinder ausgestossen worden ist, 30 Fig. 8 ein Blockdiagramm der in Fig. 1 dargestellten Titra-

kann ein Flüssigkeitsvolumen, welches mindestens so gross tionsvorrichtung zeigt.

ist wie der innere Raum der Auslassleitung, in den Zylinder eingesaugt und anschliessend durch die Auslassleitung Fig. 1 zeigt eine Titrieranlage, welche eine automatisch daraus entfernt werden. Da die Flüssigkeitseinlassleitung vor betätigte Titriervorrichtung 10 umfasst und eine Einlassleider Entlüftung des Zylinders entlüftet wird, und die Auslass- 35 tung 11 aufweist, durch welche ein flüssiges Titriermittel aus leitung nach der Entlüftung des Zylinders entlüftet wird, wird dem Titriermittelbehälter 12, der in einem Halter 13 die Gefahr eliminiert, dass Luftblasen aus der Einlassleitung angeordnet ist, angesaugt werden kann. Gemessene Mengen in den Pumpenzyünder nach dessen Entlüftung eingesaugt des Titriermittels können in einen Probenbehälter 16 aus der werden und dass Luftblasen aus dem Pumpenzylinder in die Bürette durch die Auslassleitung 14, welche ein Glasrohr 15 Flüssigkeitsauslassleitung nach der Entlüftung derselben 40 mit einem konischen freien Ende aufweist, zugeführt werden, gepumpt werden. Ein geeigneter Rührer 17, z.B. ein magnetischer Rührer, kann

Die Entfernung von Luft und von der überschüssigen im Probenbehälter 16 angeordnet sein, welcher die zu analy-

Menge an Flüssigkeit aus dem Pumpenzylinder erfolgt vor- sierende Probe oder Flüssigkeit enthält. Der Probenbehälter zugsweise verhältnismässig langsam, um genügend Zeit für 16 enthält ferner einen Sensor 18, z.B. eine pH-Elektrode, um eine geeignete Befeuchtung der Zylinderoberfläche sicherzu- 45 eine Veränderung des pH-Wertes, welche in der Probe stellen, wenn die Zwischenfläche zwischen Luft und Flüssig- infolge des Zusatzes des Titriermittels durch die Bürette ein-

keit innerhalb des Zylinders bewegt wird, wodurch das tritt, wahrzunehmen. Wie in Fig. 1 dargestellt, kann der

Risiko, dass etwas Luft im Zylinder verbleibt, herabgesetzt Sensor 18 elektrisch an ein Netzgerät 19 angeschlossen sein,

wird. z.B. einem sogenannten pH-Meter, welcher Messignale

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Flüssigkeits- so erzeugt, welche zu einer elektrischen Reguliereinheit 20 oder dosierkolbenpumpe zur Durchführung des Verfahrens, einem sogenannten Titrator geleitet werden. Die Ausgangsweiche einen Pumpenzylinder mit einem Absperrorgan auf- klemme dieses Titrators ist mit einem Registriergerät 21 verweist, welches abwechslungsweise den Pumpenzylinder mit bunden, welches ebenfalls an die Vorrichtung 10 ange-der Flüssigkeitseinlassleitung oder der Flüssigkeitsauslasslei- schlössen ist. Die Reguliereinheit oder der Titrator 20 ist auch tung verbindet. Diese Pumpe ist dadurch gekennzeichnet, ss an die Vorrichtung 10 angeschlossen, so dass er ihr Regulier-dass das Absperrorgan derart beschaffen ist, dass es den signale übermitteln kann, und der Titrator ist derart gebaut, Pumpenzylinder zudem mit einer Lufteinlassöffnung ver- dass er den Titrations verlauf gemäss einem vorbestimmten bindet. Wenn der Pumpenzylinder entlüftet werden soll, Programm automatisch reguliert. Die Registriervorrichtung kann das Absperrorgan derart eingestellt werden, dass es den 21 ist derart gestaltet, dass sie die Messwerte aufzeichnet, z.B. Zylinder mit der Flüssigkeitseinlassleitung während eines 60 den pH-Wert der Probe, wie er durch den Sensor 18 und die Teiles des selektiven Saughubes verbindet und mit der Atmo- Messvorrichtung 19 bestimmt wird, gegen das Volumen des sphäre oder einer Gasquelle während eines anderen Teiles aus der Bürette zugeführten Titriermittels. Aus der durch die des Saughubes. Luft und Flüssigkeit können sodann durch Registriervorrichtung 21 aufgezeichneten Kurve können die Auslassleitung während des folgenden Presshubes ausge- Informationen über die Probe im Behälter 16 auf bekannte stossen werden, während welchem das Absperrorgan die Ver- 6s Weise abgeleitet werden. Selbstverständlich kann die Titrierbindung zwischen dem Zylinder und der Einlassleitung und Vorrichtung 10 zusammen mit anderen Anordnungen als in zwischen dem Zylinder und der Atmosphäre schliesst, während Fig. 1 dargestellt verwendet werden.

der Zylinder mit der Flüssigkeitsauslassleitung verbunden ist. Die automatische Titriervorrichtung 10 umfasst eine Kol-

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benbürette oder eine Kolbenpumpe 22, wie sie in den Fig. 2 und 3 dargestellt ist. Wie in Fig. 3 ersichtlich, enthält die Kolbenbürette einen Zylinder 23 und einen dazugehörigen Kolben 24 der auf einer Kolbenstange 25 angeordnet ist. Der Zylinder 23 ist am einen Ende durch ein Absperrorgan 26 geschlossen, welches einen stationären Teil 27, ein drehbares scheibenartiges Absperrglied 28 und ein Antriebsteil 29 enthält. Der stationäre Teil 27 weist einen zylindrischen Ansatz 27a auf, welcher abdichtend im benachbarten Ende des Zylinders 23 aufgenomen werden kann und welcher von einem Trennglied 31 umgeben ist, das vorzugsweise aus Metall besteht, sowie von einem Dichtungsring 32, welcher z.B. aus Gummi oder Kunststoff besteht und abdichtend an der Endoberfläche des Zylinders 23 anliegt. Der Zylinder 23 ist in einem Zylindergehäuse 46 (Fig. 2) angeordnet, welches Ansätze 47 am einen Ende und ein Fenster 48 am anderen Ende aufweist. Das Trennglied 31 und der Absperrteil 27 bilden eine Endwand des Zylindergehäuses 46 und wird gegen das Zylindergehäuse und gegen das Ende des Zylinders 23 festgehalten, mit Hilfe der Bolzen 30, welche sich durch ausgerichtete Bohrungen in den Ansätzen 47, den Trenngliedern 31 und dem Absperrteil 27 erstrecken.

Der Absperrteil 27 weist eine sich zentral erstreckende kurze Welle 33 auf, welche einen Gewindeteil 34 (Fig. 4) an ihrem freien Ende besitzt und auf welcher das Absperrglied 28 und das Antriebsglied 29 drehbar angebracht sind. Das Antriebsglied 29 befindet sich in Antriebsverbindung mit dem Glied 28 mit Hilfe eines exzentrischen Antriebsbolzens 35 der sich in eine entsprechende Vertiefung oder Bohrung 36 im Glied 28 erstreckt. Das Absperrglied 28 und das Antriebsglied 29 sind zusammen und gegen den stationären Teil 27 mit Hilfe einer Feder 39 eingestellt, welche auf der kurzen Welle 33 zwischen einer Dichtungsscheibe 38 und einer auf dem Gewindeteil 34 der Welle aufgeschraubten Mutter 37 angeordnet ist.

Wie in Fig. 3 gezeigt, weist der stationäre Teil 27 des Absperrorgans fünf Durchgänge auf, welche sich in einer ebenen Oberfläche 40 öffnen, die in das Absperrglied 28 eingreift, wobei diese in die Oberfläche 40 führenden Durchgänge in einem Kreis angeordnet sind, dessen Mittelpunkt auf der Achse der kurzen Welle 33 liegt. Der Teil 27 des Absperrorgans umfasst einen Ausgangsleitungsstutzen 41 und einen Einlassleitungsstutzen 42, welche an die Ausgangsleitung 14 bzw. die Einlassleitung 11 angeschlossen sind, wobei die Bohrungen dieser Stutzen zwei der fünf Durchgänge bilden. Von den restlichen drei Durchgängen ist einer ein Lufteinlassdurchgang 43, welcher mit der Atmosphäre in Verbindung steht, während die beiden anderen Durchgänge ein Auslassdurchgang 44 bzw. ein Einlassdurchgang 45 sind, welche beide mit dem inneren Raum des Zylinders 23 in Verbindung stehen. Die Seitenfläche des Absperrgliedes 28, welcher in den Teil 27 eingreift, begrenzt einen Kanal 49, der als Kreisbogen mit praktisch demselben Radius wie der Kreis auf welchem die Öffnungen der fünf Durchgänge in der Oberfläche 40 angeordnet sind, geformt ist. Die Länge dieses Kanals 49 ist derart, dass er zwei benachbarte der drei oberen oder der beiden unteren Durchgangsöffnungen in die Oberfläche 40 verbindet (Fig. 3). Ein gezahnter Rand 50 ist auf dem Antriebsglied 29 ausgebildet, um dieses Glied 29 und damit das Absperrglied 28 anzutreiben, wie im folgenden erklärt wird.

Wie aus Fig. 2 ersichtlich, ist die Kolbenbürette 22 an der inneren Seite einer Wand 51 eines Gehäuses angebracht, welches die Titriervorrichtung umgibt. Der Halter 13 ist ebenfalls an der Innenseite dieser Wand montiert, so dass nur die Auslass- und Einlassrohrstutzen 41 und 42 der Bürette sich durch die Wand hindurch erstrecken. Die Wand 51 und die Kolbenbürette 22 und der an der Wand montierte Halter 13

stellen eine auswechselbare Büretteneinheit dar, welche in Fig. 2 dargestellt ist und welche auf die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung 10 mit Hilfe von Rändelschrauben 52 derart montiert werden kann, dass die Achse des Bürettenzylinders 23 paraktisch horizontal bleibt. In Verbindung mit der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung 10 können Büretteneinheiten mit Büretten verschiedener Grössen verwendet werden, z.B. drei Bürettengrössen mit Hubvolumen von 2,5 ml, bzw. 10 ml, bzw. 25 ml. Zwei Vorsprünge 53 dienen dazu, im automatischen Steuerkreis der Vorrichtung 10 die Grösse der auf die Vorrichtung montierten Bürette zu indentifizieren, wie später näher erläutert wird. Wenn beispielsweise drei verschiedene Bürettengrössen zur Verfügung stehen, wie oben erwähnt, können diese z.B. mit einem langen und einem kurzen bzw. einem kurzen und einem langen bzw. zwei langen Vorsprüngen 53 versehen sein.

Fig. 8 zeigt ein Blockdiagramm der Titriervorrichtung 10 aus Fig. 1. Wie aus Fig. 8 ersichtlich ist, werden die Kolbenbewegungen der Bürette 22 durch Mittel eines Antriebmotors 54 erzeugt, welcher über das Getriebe 55 eine drehbar aber nicht verschiebbar montierte Mutter 56 antreibt, welche in ein Kolbenstangenextensionsglied 57 eingreift, das mit einem Schraubengewinde versehen ist. Wie in Fig. 8 angegeben, kann eine Vorrichtung 58 für die Anzeige der Drehgeschwindigkeit des Motors, z.B. eine Scheibe mit Öffnungen darin umfassen, welche auf der Motorwelle angebracht ist und mit einer Lichtquelle und einer dazugehörenden Fotozelle zusammenarbeitet. Die Anzeigevorrichtung 58 ist an einen Zähler 59 angeschlossen, welcher aufgrund der von der Vorrichtung 58 erhaltenen Signale die Anzahl Drehungen des Motors registrieren kann, wobei diese Anzahl ein Mass für die Menge des durch den Presshub der Bürette abgegebenen Titriermittels ist. Die Anzeigevorrichtung 58 kann ferner an eine Motorsteuereinheit 60 angeschlossen sein, um den Motor in Übereinstimmung mit der mit Hilfe einer von Hand einstellbaren Geschwindigkeitseinstellvorrichtung 61 zu kontrollieren, siehe Fig. 1 und 8.

Ein weiterer Antriebmotor 62 dient zur Veränderung der Lage des Absperrorgans 26, wobei ein Getriebe 63 auf der Welle des Motors im Eingriff mit dem gezahnten Rand 50 angebracht ist. Das Absperrglied 28 ist derart ausgebildet, dass es eine der drei verschiedenen Drehstellungen einnimmt, in welchen der gebogene Kanal 49 mit den Durchgängen 43 und 44, bzw. dem Durchgang in dem Auslassrohrstutzen 41 und dem Durchgang 44, bzw. dem Durchgang im Einlassrohrstutzen 42 und dem Durchgang 45 in Verbindung steht, siehe Figuren 5 bis 7. So wird in der ersten Hahnstellung (Fig. 7) eine Verbindung zwischen der Atmosphäre und dem Bürettenzylinder 23 hergestellt, in der zweiten Stellung (Fig. 6) die Verbindung zwischen dem Bürettenzylinder und dem Auslassdurchgang 14 und in der dritten Stellung (Fig. 5) die Verbindung zwischen der Einlassleitung 11 und dem Bürettenzylinder hergestellt. Entsprechend diesen drei Stellungen des Hahnes werden drei verschiedene Einschnitte 64 in der Peripherie des Antriebsgliedes 29 gebildet, und diese Einschnitte sind derart ausgebildet, dass sie mit Mikroschaltern oder Sensoren 65 zusammenwirken, welche zum Anhalten des Motors 62 dienen, wenn das Glied 28 in die gewählte der drei Drehstellungen bewegt worden ist. Auch die Vorsprünge 53 sind derart ausgebildet, dass sie Mikroschalter oder Sensoren 66 betätigen. Ferner ist ein Endstoppschalter oder Sensor 67 angebracht und kann durch ein Schiebeglied 68 betätigt werden, welches an das Kolbenstangenextensionsglied 57 angeschlossen ist und welches auf stationären Führungsstangen 69 gleitbar angeordnet ist. Wenn die Büretteneinheit aus Fig. 2 auf der Vorrichtung 10 montiert ist, wird die Kolbenstange 25, welche eine Ringnut 70 an ihrem freien Ende aufweist, in Verbindung mit dem Gleitglied 68

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gebracht. Wenn am Ende eines Presshubes der Kolben 24 seine Endstellung oder höchste Stellung erreicht, betätigt das Gleitglied 68 den Schalter oder Sensor 67.

Wie oben angegeben, können die Funktionen der Vorrichtung 10, welche durch einen eingebauten Mikrocomputer 71 gesteuert wird, entweder automatisch mit Hilfe der Titriervorrichtung 20 oder einer anderen Steuereinheit gemäss einem vorbestimmten Programm oder durch Betätigung von manuell betätigbaren Programm-Selektoren 72, welche an der vorderen Wand der Vorrichtung 10 in Fig. 1 angebracht sein können, gestartet werden. Mit Hilfe dieser Programmse-lektoren können z.B. die folgenden Funktionen eingeleitet werden: Leeren des Bürettenzylinders 23 mit einer Geschwindigkeit, welche auf der Geschwindigkeitseinstellvorrichtung 61 eingestellt ist, Einfüllen des Bürettenzylinders mit Titriermittel mit maximaler Geschwindigkeit, Entlüften des Bürettenzylinders und der daran angeschlossenen Leitungen gemäss einem Programm, das weiter unten näher erläutert wird, und Wiedereinstellen einer digitalen Ableseinheit 73 auf null, welche an den Mikrocomputer 71 angeschlossen ist. Ferner ist die Vorrichtung 10 mit einem Volumenselektor 74 ausgestattet, mit dessen Hilfe der Mikrocomputer 71 dazu veranlasst werden kann, das Volumen des Bürettenzylinders um einen Faktor 10 zu reduzieren, so dass eine Bürette mit z.B. einem effektiven Volumen von 2,5 ml in eine Bürette mit einem Volumen von 0,25 ml «umgewandelt» wird. Ferner weist die Vorderseite der Vorrichtung 10 einen Ein-/ Aus-Schalter 75, einen Selektorschalter 76 zur Wahl einer manuellen oder automatischen Wiederauffüllung und Kontrollampen 77 auf, welche die Betriebsbedingungen der Vorrichtung anzeigen. Die Signale von den Schaltern oder Sensoren 65,66 und 67 werden in den Mikrocomputer 71 geleitet, welcher die Bewegung des Kolbens 24 und des Absperrgliedes 28 auf Grund dieser Signale und der aus der Titriervorrichtung 20 oder den Programmselektoren 72 und anderen manuell betätigbaren Schaltern auf der Vorderseite der Vorrichtung empfangenen Signale steuert.

Während des Betriebes kann die digitale Ableseinheit 73 die Menge an Titriermittel anzeigen, welche durch die Bürette abgemessen wurde, berechnet auf der Basis der Information, welche der Mikrocomputer 71 von dem Sensor 66 und von dem Zähler 59 inbezug auf die Grösse des Bürettenzylinders und der Anzahl Rotationen des Motors 54 und dadurch inbezug auf die Länge der Kolbenbewegung erhält.

Bevor die Titriervorrichtung 10 nach einem längeren Stillstand in Betrieb genommen wird, oder nachdem die Vorrichtung längere Zeit im Betrieb stand, ist es von Vorteil, den Bürettenzylinder 23 und die damit verbundenen Leitungen 11 und 14 zu entlüften, d.h. möglicherweise vorhandene Gasoder Luftblasen daraus zu entfernen. Eine derartige Entlüftung kann in Gang gebracht werden durch Betätigung des entsprechenden Programmselektors 72. Die Entlüftungsoperation wird sodann automatisch durch den Mikrocomputer 71 in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm gesteuert, welches weiter unten unter Bezugnahme auf die Fig. 5 bis 7 näher erläutert wird, welche schematisch Querschnitte des Zylinders 23 und des Absperrorgans 26 zeigen. Wenn der Kolben 24 nicht bereits in seiner höchsten Stellung ist, wird es in diese Stellung gebracht, während das Absperrglied 28 in der oben erwähnten zweiten Stellung ist, in welcher die Auslassleitung 14 mit dem inneren Raum des Bürettenzylinders 23 in Verbindung steht. Wenn der Kolben 24 in seiner inneren Stellung oder höchsten Stellung im Zylinder steht, wird das Absperrglied 28 durch den Motor 62 in die oben erwähnte dritte Stellung gedreht, in welcher die Einlassleitung 11 mit dem Einlassdurchgang 45 in Verbindung steht, wie in Fig. 5 gezeigt, und der Kolben 24 wird nun gegen seine unterste Stellung mit Hilfe des Motors 54 bewegt.

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Der Kolben 24 wird mit einer solchen niederen Geschwindigkeit bewegt, dass das Titriermittel aus dem Behälter 12 in die Einlassleitung 11 mit niederer linearer Geschwindigkeit eingesogen wird, z.B. in der Grössenordnung von 8 cm/sec und der Kolben wird mindestens auf einer solchen Länge bewegt, dass die gesamte Einlassleitung 11 plus ein Teil des Bürettenzylinders 23 mit frischer Flüssigkeit gefüllt wird. Das Absperrglied 28 wird nun durch den Motor 62 in die oben erwähnte zweite Stellung gedreht, in welcher der Auslassdurchgang 44 mit dem Auslassrohrstutzen 41 in Verbindung steht, wie in Fig. 6 dargestellt, und der Motor 54 bewegt sodann den Kolben 24 in seine höchste Stellung, wodurch Titrierflüssigkeit aus dem Bürettenzylinder 23 durch die Auslassleitung 14 entfernt wird. Dadurch wird erzielt, dass die vorhergehende Titrierflüssigkeit und möglicherweise vorhandene störende Gas- oder Luftblasen aus der Einlassleitung 11 entfernt werden, welche mit frischem luftfreiem Titriermittel aufgefüllt wurde. Während der Kolben 24 in seiner höchsten Stellung steht, dreht der Motor 72 das Absperrglied 28 in seine oben erwähnte dritte Stellung (Fig. 5) und der Kolben 24 wird ein sehr kurzes Stück, z.B. 1 mm, in Richtung gegen die unterste Stellung des Kolbens bewegt, wodurch eine kleine Menge Titriermittel in den Bürettenzylinder eingesaugt wird. Anschliessend dreht der Motor 62 das Absperrglied 28 in die oben erwähnte erste Stellung, welche in Fig. 7 dargestellt ist, und in welcher der Lufteinlassdurchgang in Verbindung steht mit dem Auslassdurchgang 44. Der innere Raum des Bürettenzylinders ist jetzt in direkter Verbindung mit der Atmosphäre, und der Motor 54 bewegt den Kolben 24 um eine weitere Distanz, z.B. 20 bis 25 mm, wodurch eine beträchtliche Menge Luft in den Bürettenzylinder 23 zusätzlich zu der bereits in den Zylinder eingesaugten Flüssigkeit eingesaugt wird. Möglicherweise im Bürettenzylinder vor dieser Ansaugung von Luft vorhandene Gas- oder Luftblasen vereinen sich nun mit dem grösseren Luftvolumen. Mit Hilfe des Motors 62 wird das Absperrglied 28 nun in seine zweite in Fig. 6 dargestellte Position gebracht, und der Kolben 24 wird durch den Motor 54 mit besonders niedriger Geschwindigkeit in seine höchste Lage gebracht, wodurch zuerst die Luft und anschliessend die Flüssigkeit aus dem Bürettenzylinder durch den Auslassdurchgang 44, welcher sich in den obersten Teil des Bürettenzylinders erstreckt, entfernt wird. Wenn der Bürettenzylinder 23 selbst auf diese Weise entlüftet wurde, wird das Absperrglied 28 in seine dritte, in Fig. 5 dargestellte Position gebracht, und der Motor 54 bewegt den Kolben 24 zurück zu seiner untersten Stellung, bis ein Volumen des Titriermittels, welches grösser ist als das Volumen, welches in der Auslassleitung 14 aufgenommen werden kann, in den Bürettenzylinder eingesogen ist. Das Absperrglied wird nun in seine zweite in Fig. 6 dargestellte Position gedreht, und die luftfreie Menge des Titriermittels, welche in den Bürettenzylinder eingesogen wurde, wird nun veranlasst, durch die Auslassleitung 14 auszufliessen, indem der Kolben 24 mit niederer Geschwindigkeit in seine höchste Stellung bewegt wird. Auch die Auslassleitung 14 und das Glasrohr 15 sind nun entlüftet und mit luftfreiem Titriermittel wieder gefüllt. Das Absperrglied kann nun wiederum in seine dritte Position, wie in Fig. 5 dargestellt, gedreht werden und der Kolben 24 kann in seine unterste Lage bewegt werden, so dass der Bürettenzylinder 23 mit Flüssigkeit gefüllt wird. Anschliessend kann das Absperrglied 28 einmal mehr in seine zweite Position gebracht werden, in welcher der Auslassdurchgang 44 in Verbindung mit der Auslassleitung 14 steht. Die Vorrichtung 10 ist nun bereit für das Titrieren, was dadurch angezeigt werden kann, dass eine der Kontrollampen 77 brennt.

Der Bürettenzylinder 23 und das Absperrglied 28 sind vorzugsweise aus Glas hergestellt, z.B. einem Borsilikatglas,

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welches ein alkalibeständiges Glas ist. Der Kolben 24 ist vorzugsweise aus Kunststoff hergestellt, z.B. aus Hoechst-Poly-äthylen, Blasqualität GF 4760 66° Shore D, und um die Neigung des Anhaftens von Luft an den Kolben 24 herabzusetzen, ist seine obere Fläche vorzugsweise poliert, und in der bevorzugten Ausführungsform des Kolbens weist diese obere Fläche eine solche konkave Form auf, dass ein scharfer peripherer Rand 78 darauf entsteht, wie in Fig. 5 ersichtlich. Der stationäre Absperrteil 27 besteht vorzugsweise aus Tetrafluor-äthylencopolymer, wie es unter der Marke «Tefzel 200» im

Handel ist, und das Antriebsglied 29 kann aus Polypropylen bestehen, vorzugsweise vom Typus, der unter der Marke «PP-Hostalen PPN-VP 9790 GV 1 » erhältlich ist.

5 Im obenstehenden wurde die vorliegende Erfindung hauptsächlich im Zusammenhang mit einer automatischen Kolbenbürette beschrieben. Es ist jedoch zu beachten, dass die Erfindung ebensogut im Zusammenhang mit anderen Typen von Dosierpumpen, automatischen, semiautomati-

lo sehen oder manuell betriebenen, angewendet werden kann.

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2 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

643327 PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Entfernung von Gas- oder Luftblasen aus einer eine Flüssigkeit enthaltenden Zylinderkammer einer Dosierkolbenpumpe (22), welche einen Zylinder (23) und einen darin bewegbaren, die Zylinderkammer begrenzenden Kolben (24) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass man ein zusätzliches Volumen Gas oder Luft in die Zylinderkammer einführt und anschliessend das gesamte Volumen an Gas oder Luft und eine Menge Flüssigkeit daraus entfernt.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dosierkolbenpumpe eine Kolbenbürette ist.

3. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2, bei welchem die Zylinderkammer mit einer Flüssigkeitsauslassleitung (14) und mit einem Flüssigkeitsreservoir (12) durch eine Flüssigkeitseinlassleitung (11) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass man ein erstes Volumen an Flüssigkeit in die Zylinderkammer durch die Einlassleitung (11) einsaugt und dieses erste Flüssigkeitsvolumen durch die Auslassleitung (14) entfernt, bevor das zusätzliche Volumen an Gas oder Luft in die Zylinderkammer eingeführt wird, wobei dieses erste Flüssigkeitsvolumen mindestens so gross ist wie das Volumen des inneren Raumes der Einlassleitung.

4. Verfahren nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man ein zweites Volumen an Flüssigkeit in die Zylinderkammer durch die Einlassleitung (11) einsaugt, nachdem die Menge an Gas oder Luft durch die Auslassleitung (14) entfernt wurde, und das zweite Flüssigkeitsvolumen durch die Auslassleitung entfernt, wobei das zweite Flüssigkeitsvolumen mindestens so gross ist wie das Volumen des inneren Raumes der Auslassleitung.

5. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gesamtvolumen an Gas oder Luft mit verminderter Geschwindigkeit entfernt wird.

6. Flüssigkeitsdosierkolbenpumpe (22) zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, welche einen Pumpenzylinder (23) mit einem Absperrorgan (26) aufweist, welches abwechslungsweise den Pumpenzylinder (23) mit der Flüssigkeitseinlassleitung (11) oder der Flüssigkeitsauslassleitung (14) verbindet, dadurch gekennzeichnet, dass das Absperrorgan (26) derart beschaffen ist, dass es den Pumpenzylinder (23) zudem mit einer Lufteinlassöffnung (43) verbindet.

7.Flüssigkeitsdosierpumpe nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Kolbenoberfläche, welche die Zylinderkammer begrenzt, konkav geformt ist und einen scharfen peripheren Randteil (78) aufweist.