DE2214458C3 - Vorrichtung zum selbsttätigen Entnehmen vorbestimmter Flüssigkeitsmengen aus einem Behälter - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum selbsttätigen Entnehmen vorbestimmter Flüssigkeitsmengen aus einem Behälter durch ein Meßröhrchen, welches zwischen einem nach unten in die im Behälter befindliche Flüssigkeit eintauchenden eintrittsseitigen Schenkel und einem mit seinem freien Ende ebenfalls nach unten gerichteten austrittsseitigen Schenkel einen etwa U-förmig nach oben ausgekrümmten Verbindungsrohrteil und in dessen Bereich einen zur einen Seite eines Ventils abgezweigten Rohrteil aufweist wobei das anderseits von einem Gasdruck beaufschlagte Ventil von einer am austrittsseitigen Schenkel befindlichen Meßvorrichtung her aufsteuerbar ist solange in das Meßröhrchen aufgrund eines nach seinem austrittsseitigen Ende hin wirksamen Druckgefälles eingesaugte Flüssigkeit mit ihrem in Strömungsrichtung vorderen Meniskus einen in diesem Schenkel befindlichen Meßpegel der Meßvorrichtung erreicht

Innerhalb verschiedener Zweige der Industrie, insbesondere innerhalb der Verfahrenstechnik, besteht ein zunehmender Bedarf an einer selbsttätigen Entnahme von Flüssigkeitsproben in vorgegebenen Zeitintervallen. Dabei betreffen die an heutige Analysierautomaten gestellten Anforderungen vor allem eine sehr große Genauigkeit und damit nach Möglichkeit den Ausschluß jeglicher Verschleppung von Proberesten von einer Probe zur nächsten, und außerdem eine extrem große Zuverlässigkeit und hohe Lebensdauer der entsprechenden Vorrichtung. Weiterhin sollen neben größeren Probemengen insbesondere auch kleine und sehr kleine Flüssigkeitsproben mit großer Meßgenauigkeit und zuverlässiger Reproduzierbarkeit entnommen werden können. Gerade durch die Tendenz, die Analysen mit möglichst kleinen Probemengen durchführen zu können, ergibt sich die Forderung, daß die Entnahme- und Abmeßvorrichtungen einerseits auch für die Entnahme von sehr kleinen Probemengen, wie beispielsweise einigen Mikrolitern oder noch weniger, geeignet sein sollen, und andererseits, daß die Meßgenauigkeit insbesondere innerhalb dieses Bereiches zufriedenstellend sein muß.

Bei einer eingangs genannten, in der US-PS 30 15 957 beschriebenen Vorrichtung zur Probenahme schließt der im Bereich des Verbindungsrohrteiles des Meßröhrchens zu dem Ventil abgezweigte Rohrteil am eintrittsseitigen, entsprechend tief gelegenen Ende des gekrümmten Verbindungsrohrteiles an. Wird das Ventil, wenn die das Meßröhrchen durchströmende Flüssigkeitssäule im austrittsseitigen Schenkel des Meßröhrchens den Meßpegel erreicht hat geöffnet, dann muß im Augenblick dieser öffnung noch ein beträchtlicher Anteil der abzugebenden Flüssigkeitsmenge durch den eintrittsseitigen Teil des Verbindungsrohrteiles nach oben abgesaugt werden, wobei nicht gewährleistet werden kann, daß an der Anschlußstelle des abgezweigten Rohrteiles stets eine genaue reproduzierbare Trennung zwischen der im eintrittsseitigen Schenkel des Meßröhrchens zurückfallenden Flüssigkeitsmenge und der durch den Verbindungsrohrteil weitergesaugten Flüssigkeit erfolgt

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eingangs genannte Vorrichtung so zu vervollkommnen, daß ein Abmessen unterschiedlicher Probemengen bis herab zur Größenordnung von einem Mikroliter oder noch weniger mit sehr guter Reproduzierbarkeit S ermöglicht wird, ohne daß hierzu etwa <?·~τ grundsätzlich einfache Aufbau der Vorrichtung verkompliziert wird.

Die gestellte Aufgabe ist erfindungsgemäB dadurch gelöst, daß der vom Verbindungsrohrteil abgezweigte Rohrteil von dessen höchster Stelle aus bis zum Ventil nach oben ragt oder lediglich als an dieser Stelle vorgesehene obere öffnung ausgebildet ist, and daß der den Rohrteil bzw. die öffnung anderseits beaufschlagende Gasdruck höher als der die Flüssigkeit im Behälter beaufschlagende Gasdruck ist

Durch den erfindungsgemäßen Anschluß des abgezweigten Rohrteiles bzw. der bereits von sich aus ventilgesteuerten öffnung des Verbindungsrohrteiles an dessen höchster Stelle ergibt sich im Falle der Ventilöffnung schon aufgrund des Eigengewichtes der im Meßröhrchen beiderseits von dessen höchster Stelle befindlichen Flüssigkeitsanteile eine sehr genaue Trennung des weiterströmenden abgetrennten Flüssigkeitsanteiles von dem im eintrittsseitigen Schenkel des Meßröhrchens zurückfallenden Flüssigkeitsanteil. Überdies gestattet die Anordnung des abgezweigten Rohrteiles und insbesondere der an dessen Stelle tretenden öffnung an der obersten Stelle des \ erbindungsrohrteiles eine besonders einfache und zuverlässige Reinigung des Meßröhrchens.

Ausgestaltungen der Erfindung, die insbesondere d?r Reproduzierbarkeit einer genau gleichbleibenden Mengenabgabe der entnommenen Probeflüssigkeit und einer entsprechenden Überwachung der stets richtigen Mengenabgabe dienen, selbst wenn die Entnahme größerer Flüssigkeitsmengen erforderlich sein sollte, sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet

In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise veranschaulicht; es zeigt

F i g. 1 eine erste Ausführungsform der Vorrichtung in einer Seitenansicht (teilweise im Schnitt),

Fig. Γ eine gegenüber dem ersten Ausführungsbeispiel etwas abgewandelte ähnliche Vorrichtung in gleicher Darstellung,

F i g. 2 eine zweite Ausführungsform der Vorrichtung in einer perspektivisch gehaltenen Seitenansicht (teilweise im Schnitt),

F i g. 3 eine gegenüber beiden vorgenannten Ausführungsbeispielen abgewandelte Ausführungsform des Verbindungsrohrteiles des Meßröhrchens in einem vergrößert dargestellten Teillängsschnitt.

Bei allen Ausführungsbeispielen wird das abzumessende Flüssigkeitsvolumen durch einen bis zu einem Meßpegel 1 reichenden und nachstehend noch näher erläuterten Rauminhalt in einem Meßröhrchen bestimmt, welches zumindest einen ansteigenden eintrittsseitigen Schenkel 5, ein etwa U-förmig gekrümmtes Verbindungsrohrteil 3 und einen austrittsseitigen, wieder nach unten abfallenden Schenkel 2 bildet

Gemäß dem in F i g. 1 dargestellten ersten Ausführungsbeispiel ist der den eintrittsseitigen Schenkel 5 unmittelbar mit dem austnttsseitigen Schenkel 2 verbindende Verbindungsrohrteil 3 etwa V-förmig gestaltet, wobei an der am höchsten gelegenen Scheitelstelie des Verbindungsrohrteiles 3 ein nur kurzer, oben offener Rohrteil 4 nach oben abgezweigt ist Dabei kann der Rohrteil 4 gemäß der in Fig.3 dargestellten Ausführungsform ohne weiteres auch durch eine an der höchsten Stelle des Verbindungsrohrteiles 3 befindliche obere öffnung 4' ersetzt werden.

Der eintrittsseitige Schenkel 5 des Meßröhrchens ist mit seiner unteren Eintrittsöffnung in Flüssigkeit 6 eingetaucht, die sich in einem durch einen Pfropfen 10 verschlossenen Behälter 9 befindet und von der eine sehr genau abzumessende kleine Probemenge entnommen werden solL Das im Behälter 9 oberhalb der Flüssigkeit 6 befindliche Gasvolumen kann durch ein den Pfropfen 10 durchsetzendes Rohr 11 mit Druck beaufschlagt werden.

Die obere öffnung des abgezweigten Rohrteiles 4 bzw. die öffnung 4' gemäß F i g. 3 kann durch ein Ventil 7 verschlossen werden, das gemäß F i g. 1 als eine Gummimembrane od. dgL ausgeführt sein kann, deren Lage durch einen das Ventil öffnenden und schließenden Mechanismus 8 gesteuert wird. Im übrigen ist das Ventil 7 und die obere öffnung des Rohrteiles 4 bzw. die öffnung 4' von einer Kammer 12 umschlossen, die ihrerseits über ein Rohr 13 mit einem geeigneten Gasdruck beaufschlagt werden kann, der beispielsweise gegenüber dem im Rohr 11 befindlichen Überdruck bis zu 10 cm WS betragen kann.

Die Probenahme wird bei geschlossenem Ventil 7 begonnen, wobei ein Teil der Flüssigkeit 6 aufgrund des im Behälter 9 erzeugten Überdruckes durch den eintrittsseitigen Schenkel 5 des Meßröhrchens nach oben und durch dessen Verbindungsrohrteil 3 in den austnttsseitigen Schenkel 2 wieder nach unten gedrückt wird. Dabei hindert die im nach oben abgezweigten Rohrteil 5 befindliche Gassäule die Flüssigkeit daran, in nennenswertem Ausmaß in diesen Rohrteil einzudringen.

Noch oberhalb der unten befindlichen Mündung 16 des austnttsseitigen Schenkels 2 ist an diesem der Meßpegel 1 vorgesehen, der zwischen einer beiderseits dieses Schenkels befindlichen Meßvorrichtung 14, 15 angeordnet ist

Wenn der Anfangsmeniskus der Flüssigkeit den Meßpegel 1 erreicht hat, wird dies durch die Meßvorrichtung 14, 15 erfaßt, die nunmehr über den Mechanismus 8 das Ventil 7 aufsteuert Dadurch wirkt der im Rohr 13 und in der Kammer 12 vorhandene Gasüberdruck nunmehr auf die im Meßröhrchen befindliche Flüssigkeit und teilt diese in zwei Teile, von denen der eine Teil durch den eintrittsseitigen Schenkel 5 in den Behälter 9 zurückgedrückt und der andere, damit zugleich abgemessene Flüssigkeitsteil durch den austnttsseitigen Schenkel 2 und dessen Mündung 16 herausgedrückt wird. Ein anschließendes Durchblasen des abgezweigten Rohrteiles 4 und des austrittsseitigen Schenkels 2 trägt dabei zur raschen und vollständigen Entleerung des Schenkels 2 bei. Durch praktische Versuche hat sich erwiesen, daß auf diese Weise eine Reproduzierbarkeit von ± 0,01 Mikroliter erreichbar ist

Unmittelbar nachdem die Flüssigkeitsprobe die Mündung 16 des Schenkels 2 verlassen hat oder auch schon etwas früher kann das Ventil 7 die obere öffnung des Rohrteiles 4 bzw. die öffnung 4' wieder verschließen und der ganze Vorgang zur nächsten Probenahme wiederholt werden.

Die Mündung 16 des austrittsseitigen Schenkeis 2 kann sich sowohl unterhalb als auch oberhalb des Flüssigkeitsspiegels der Flüssigkeit 6 im Behälter 9 befinden. Statt der Zuführung von Gasüberdruck durch die Rohre 11 und 13 könnte ein gleiches Arbeitsdruckgefälle auch durch die Anwendung eines entsprechen-

den Unierdruckes an der Mündung 16 des austrittsceitigen Schenkels 2 erzielt werden.

Die in Fig. Γ dargestellte Abwandlung des ersten Ausführungsbeispiels gestattet bei der Abnahme der abgemessenen Flüssigkeitsprobe noch eine Überprüfung, daß auch wirklich die vorbestimmte genaue Flüssigkeitsmenge abgegeben wird. Zu diesem Zweck ist der austrittsseitige Schenkel 2 gegenüber dem ersten Ausführungsbeispiel um eine solche Länge verlängert, daß in diesem verlängerten Rohrteil gerade die abzugebende Flüssigkeitsmenge aufgenommen wird. Dabei schließt an den Meßpegel 1 austrittsseitig im entsprechenden Abstand noch ein Meßpegel Γ an, dem eine entsprechende Meßvorrichtung 14', 15' zugeordnet ist Auf diese Weise ergibt sich im Meßröhrchen zwischen den beiden Meßpegeln 1 und 1' ein genau gleiches Flüssigkeitsvolumen V' wie es sich bereits zwischen der höchsten Stelle des Verbindungsrohrteiles 3 und dem Meßpegel 1 befindet. Nach dem öffnen des Ventils 7 ergibt sich damit während der Durchströmung des Schenkels 2 durch die abgemessene Flüssigkeit ein Augenblick, bei dem die abzugebende Flüssigkeitsmenge mit ihrem Anfangsmeniskus zum genau gleichen Zeitpunkt den Meßpegel Γ erreicht hat, wo sich der Endrneniskus dieser Flüssigkeitsmenge gerade am Meßpegel 1 befindet. Es läßt sich dann durch eine geeignete Koinzidenzschaltung überwachen, daß die abgemessene Flüssigkeit das vorgesehene Volumen innerhalb gegebener Grenzen einhält. Falls man keine Koinzidenz unter gegebenen Voraussetzungen erhält, löst die Meßvorrichtung ein Warnsignal aus.

Durch eine Ausweitung im Meßröhrchen oder durch die Anordnung eines an das Meßröhrchen angeschlossenen Behälters gemäß F i g. 2 läßt sich das Probevolumen beliebig vergrößern. Im letzteren Falle, der eine von vielen möglichen Alternativen darstellt, erfolgt das Abmessen durch Feststellung des Erscheinens des Flüssigkeitsmeniskus an einem von zwei Hilfsmeßpegeln 17 oder 18, von denen der Hilfsmeßpegel 17 sich an einem verjüngten oberen Hals 19 des Behälters 21 und der Hilfsmeßpegel 18 an einem nach dem Behälter 21 wieder ansteigenden Teil 20 des austrittsseitigen Schenkels 2 befindet. Eine obere öffnung 19' des Halses

19 kann beim Entleeren des Meßröhrchens zweckmäßig an denselben Druck wie die öffnung 4' bzw. die öffnung des Rohrteiles 4 bzw. beim Füllen an denselben Druck angeschlossen werden, wie er an der Mündung 16 des austrittsseitigen Schenkels 2 herrscht Zum Füllen des Meßröhrchens gemäß F i g. 2 empfiehlt es sich, das Ventil 7 zu schließen und die Flüssigkeit aus dem Behälter ? bei offener öffnung 19' durch Überdruck in das Meßröhrchen zu drücken oder durch an der Mündung 16 und der öffnung 19' wirksamen Unterdruck in das Meßröhrchen zu saugen: Wenn der Flüssigkeitsspiegel im Behälter 21 den Hilfsmeßpegel 17 erreicht hat, wird die öffnung 19' verschlossen, wonach die Flüssigkeit nunmehr nur noch im ansteigenden Teil

20 des Meßröhrchens weiter steigt, und zwar entweder bis zum Hilfsmeßpegel 18, der dann zweckmäßig etwas oberhalb des Hilfsmeßpegels 17 liegt oder bis zum Meßpegel 1 im austrittsseitigen Schenkel 2. Hierauf gibt das Ventil 7 die obere öffnung des Rohrteiles 4 wieder frei, wodurch nunmehr in der in Verbindung mit F i g. 1 bereits beschriebenen Weise Gas unter Überdruck in den Rohrteil 4 — zweckmäßig bei gleichzeitiger Aufhebung des Überdruckes in Behälter 9 — einströmt und die im Meßröhrchen befindliche Flüssigkeit am oberen Scheitelpunkt des Verbindungsrohrteiles 3 unterbricht und teilt.

Auch die öffnung 19' wird nu> ;nehr freigegeben, und zwar zweckmäßig bei gleichzeitigem Anschluß an die den Rohrteil 4 umgebende Kammer 12, womit nicht nur der ganze an den Rohrteil 4 anschließende austrittsseitige Teil des Meßröhrchens, sondern auch der ganze Behälter 21 allmählich entleert wird. Sobald der Endmeniskus der durch die Mündung 16 austretenden Flüssigkeit den Meßpegel 1 passiert hat, kann der Vorgang wiederholt werden.

Das Entleeren und Füllen des Behälters 21 läßt sich auch auf verschiedene andere Weise durchführen. Für die Ausführung des Ventils 7 und dessen Betätigungsmechanismus stehen zahlreiche bekannte Konstruktionen zur Verfügung. Es kann leicht austauschbar gewählt und somit gegebenenfalls anläßlich einer regelmäßigen Wartung der Vorrichtung ausgetauscht werden. Das Ventil selbst braucht nur gegen einen geringen Gasüberdruck bzw. -unterdruck abzudichten. Auch wenn bei derartigen Voraussetzungen sehr vorteilhafte Betriebsbedingungen vorliegen, ist es doch denkbar, daß einmal kleine Undichtigkeiten entstehen. Das abgemessene Flüssigkeitsvolumen kann dann kleine Gasbläschen enthalten und es kann sich dadurch ein falsch abgemessenes Volumen ergeben. Wenn die Gefahr solcher Undichtigkeiten bei kleinen Meßvolumen, d.h. kurzen Probenahmezeiten und/oder geringen Gasdruckdifferenzen auch verhältnismäßig klein ist so kann die Meßvorrichtung doch leicht so vervollkommnet werden, wie es in Verbindung mit F i g. 1' bereits vorstehend beschrieben wurde. Normalerweise soll diese bei einem Meßvorgang nur zwei Messungen vornehmen, und zwar die Messung des Anfangsmeniskus und des Endmeniskus des jeweils abgemessenen Volumens. Liegen eine oder mehrere, auch äußerst kleine Luftbläschen vor, so erhält man entsprechend mehr Störungen pro Messung. Dies kann auf einfache Art und V/eise zur Auslösung eines Warnsignals ausgenutzt werden, wenn der Anfangs- und der Endmeniskus der abgemessenden Flüssigkeitssäule nicht zugleich die beiden Meßpegel 1 und Γ gemäß F i g. 1' erreichen. Es könnte statt dessen aber auch eine besondere, auf Luftbläschen ansprechende (nicht dargestellte) Meßvorrichtung im austrittsseitigen Teil des Verbindungsrohrteiles 3 vorgesehen sein.

Auch für die Meßvorrichtungen 14, 15 und 14', 15' sind zahlreiche bekannte Ausführungsformen, beispielsweise optische, pneumatische, kapazitive, induktive, elektrische oder andere, je nach den gegebenen Verhältnissen, möglich.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

22 14 Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum selbsttätigen Entnehmen vorbestimmter Flüssigkeitsmengen aus einem Behälter durch ein Meßröhrchen, welches zwischen $ einem nach unten in die im Behälter befindliche Flüssigkeit eintauchenden eintrittsseitigen Schenkel und einem mit seinem freien Ende ebenfalls nach unten gerichteten austrittsseitigen Schenkel einen etwa U-förmig nach oben ausgekrümmten Verbindungsrohrteil und in dessen Bereich einen zur einen Sßite eines Ventils abgezweigten Rohrteil aufweist, wobei das anderseits von einem Gasdruck beauf-

' schlagte Ventil von einer am austrittsseitigen Schenkel befindlichen Meßvorrichtung her aufsteuerbar ist, solange in das Meßröhrchen aufgrund eines nach seinem austrittsseitigen Ende hin wirksamen Druckgefälles eingesaugte Flüssigkeit mit ihrem in Strömungsrichtung vorderen Meniskus einen in diesem Schenkel befindlichen Meßpegel der Meßvorrichtung erreicht, dadurch gekennzeichnet, daß der vom Verbindungsrohrteil (3) abgezweigte Rohrteil (4) von dessen höchster Stelle aus bis zum Ventil (7) nach oben ragt oder lediglich als an dieser Stelle vorgesehene obere öffnung (4') ausgebildet ist, und daß der den Rohrteil (4) bzw. die Öffnung (4') anderseits beaufschlagende Gasdruck höher als der die Flüssigkeit (6) im Behälter (9) beaufschlagende Gasdruck ist

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßvorrichtung (14,15) mit ihrem Meßpegel (1) entlang dem austrittsseitigen Schenkel (2) verschiebbar und einstellbar ist

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß entlang dem austrittsseitigen Schenkel (2) vor dem Meßpegel (1) noch weitere Hilfsmeßpegel (17,18) weiterer Meßvorrichtungen vorgesehen sind.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßröhrchen (2,3, 5) aus einem Kapillarröhrchen oder entsprechenden Schlauch besteht

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßröhrchen (5, 20, 2) mit einer Ausweitung versehen 4s oder an einen zusätzlichen Behälter (21) eines bestimmten Volumens angeschlossen ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der zusätzliche Behälter (21) unterhalb des Verbindungsrohrteiles (3) liegt

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der zusätzliche Behälter (21) von einem Teil (20) des austrittsseitigen Schenkels (2) nach oben abgezweigt ist und eine obere, abschließbare öffnung (19') aufweist.

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der höchsten Stelle des Verbindungsrohrteiles (3) eine weitere Meßvorrichtung zum Anzeigen von im Flüssigkeitsstrom etwa vorhandenen Luftbläschen vorgesehen ist

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß am austrittsseitigen Schenkel (2) auf die Meßvorrichtung (14,15) im Abstand des abgemessenen Flüssigkeits- 6s volumens vom Meßpegel (1) ein weiterer Meßpegel (Γ) einer weiteren Meßvorrichtung (14', 15') folgt und daß beide Meßvorrichtungen (14,15 und 14', 15') an eine Warnanlage angeschlossen sind, die auf das Erscheinen des Anfangsmeniskus am Meßpegel (1') anspricht sofern der Endmeniskus nicht zugleich am Meßpegel (1) erscheint