DE2434691A1

DE2434691A1 - Verfahren und vorrichtung zum abmessen und abgeben von fluessigkeitsproben

Info

Publication number: DE2434691A1
Application number: DE2434691A
Authority: DE
Inventors: Charles V Hummel; Robert H Jones
Original assignee: Beckman Instruments Inc
Current assignee: Beckman Coulter Inc
Priority date: 1973-07-19
Filing date: 1974-07-18
Publication date: 1975-02-20
Also published as: CA984177A; US3901653A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren und Vor- -richtungen zum Gewinnen von Flüssigkeitsproben und betrifft insbesondere Verfahren und Vorrichtungen, die es ermöglichen, abgemessene ^lussigkeitsmengen bereitzustellen, die analysiert bzw. untersucht werden sollen.

Vorrichtungen zum automatischen Abmessen und Abgeben von ilussigkeitsproben, die auf ihre Eigenschaften untersucht werden sollen, werden in großem Umfang auf dem Gebiet der chemischen Behandlung von Wasser und ähnlichen Arbeitsgebieten benutzt. Beispielsweise werden beim Messen der Verunreinigung von Wasser zur Ermöglichung einer zweckmäßigen Behandlung des wassers abgemessene Proben einem Strom entnommen und einem Analysator durch eine Abgabe- oder Dosiervorrichtung zugeführt, so daß die physikalischen Eigenschaften der Proben und die vorhandenen Verunreini- . gungen automatisch ermittelt werden können.

Bei bekannten Abgabevorrichtungen dieser Art wird sowohl von der Schwerkraft als auch von einem Luftdruck Gebrauch gemacht, und es ist ein Saugheberrohr vorhanden, das geeignet ist, einem Sammelbehälter jeweils eine vorbestimmte Flüssigkeitsmenge zu entnehmen. Dieses Rohr wird periodisch mit einem Luftdruck beaufschlagt, um jeweils

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eine Flüssigkeitsmenge abzugeben, die durch das Fassungsvermögen von in das Rohr eingeschalteten Behältern und durch den aufgebrachten Druck bestimmt wird. Die dem Rohr zugeführte Druckluft bewirkt, daß die Flüssigkeit aus dem Rohr verdrängt wird, und danach führt die hierbei auftretende Saugheberwirkung dazu, daß sich das Rohr erneut mit dem Sammelbehälter entnommener Flüssigkeit füllt."

Diese bekannten. Vorrichtungen arbeiten jedoch ungenau; dies ist auf die Verwendung komplizierter Linrichtungen in Verbindung mit sich bewegenden mechanischen Teilen wie Pumpen, Dosierventilen und dergleichen zurückzuführen, und wegen der Unzuverlässigkeit dieser Vorrichtungen besteht die Gefahr, daß unerwünschte Luftblasen entstehen, und daß die Proben verunreinigt werden. Ferner hängt die Genauigkeit des Dosiervorgans gewöhnlich davon ab, daß eine genau vor» bestimmte Standhöhe der Flüssigkeit in dem Saugheberrohr eingegahlten wird, und daher ist es zur Gewährleistung der erforderlichen Genauigkeit bei den bekannten Vorrichtungen erforderlich, komplizierte Susatzeinrichtungen zu verwenden, z.B. Kariottesche Flaschen, Schwimmerventile und dergleichen. Die Genauigkeit solcher Vorrichtungen wird im Laufe der Zeit durch Äbnutzungserecheinungen und dergleichen beeinträchtigt, so daß die Vorrichtungen nicht nur unzuverlässig sind, sondern insbesondere auch nicht an entlegenen Stellen eingesetzt werden können·

Es sind bereite verschieden« Versuche uaternouwn worden, um die genannten Schwierigkeiten zu beseitigen; beispielsweise werden Dosiereinrichtungen in Form von Saughebern oder von -ürucklufthebern in Verbindung mit gekrümmten Rohrleitungen verwendet, um eine Abdichtung gegen einen Überdruck bzw. einen unterdruck zu bewirken und das unerwünschte Entstehen τοη Luftblasen au verhindern. Jedoch sind diese Vorrichtungen so konpliziert, daß eie unsurerlässig und unwirtschaftlich sind, und daß sie nicht »it der geforderten Genauigkeit arbeiten.

Um die vorstehend genannten Nachteile zu vermeiden, wurde bereits vorgeschlagen, eine Saugheberanordnung zu

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benutzen, bei der sowohl von der Schwerkraft als auch von einem Luftdruck Gebrauch gemacht wird, und bei der Einrichtungen zum Abdichten gegenüber einem Unterdruck und einem Überdruck vorhanden' sind, um das"Einträten von Luftblasen in den Flüssigkeitsstrom zu verhindern. Beispielsweise ist in der U.S.A.-latentschrift 3 718 4-38 eine Dosiervorrichtung beschrieben, bei der ein S-förmiges Dosierrohr, das so geformt ist, daß die Flüssigkeit eine Abdichtung bewirkt, mit einer Speiseleitung kombiniert ist, der Flüssigkeit aus einem Sammelbehälter zugeführt werden kann, so daß es möglich ist, abgemessene Flüssigkeitsmengen im Verlauf eines Arbeitsspiels abzugeben, bei dem ein Druck zur Wirkung gebracht wird, bei dem dann eine Entlüftung erfolgt, und bei dem dann ein Unterdruck zur Wirkung gebracht wird. Zwar arbeitet diese bekannte Vorrichtung einwandfrei und zuverlässig, und die genannten Schwierigkeiten, z.B. das Entstehen von Luftblasen, werden vermieden, doch ist diese Vorrichtung nur zum Dosieren von Keagentien geeignet, denn jede nachf olgende,-n-bgabemenge wird mit der vorher abgegebenen L'enge gemischt. Somit erfolgt stets eine gegenseitige Verunreinigung der Einzelmengen oder Proben, so daß die Vorrichtung nicht geeignet ist, zum Gewinnen von Proben benutzt zu werden, wenn es erwünscht ist, die verschiedenen Proben vollständig voneinander getrennt zu halten,

Der Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugrunde, eine genau und zuverlässig arbeitende Vorrichtung zum Gewinnen von Flüssigkeitsproben zu schaffen, die an entlegenen Stellen benutzt werden kann und geeignet ist, genau abgemessene Lengen einer Flüssigkeit einem Analysator so zuzuführen, daß die einzelnen Proben nicht miteinander gemischt werden, sowie eine Vorrichtung dieser Art, die von besonders einfacher Konstruktion ist und zuverlässig arbeitet; ferner soll durch die Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Gewinnen von Flüssigkeitsproben geschaffen werden.

Zur Lösung dieser Aufgabe sind durch die Erfindung Verfahren und Vorrichtungen zum Abgeben von Flüssigkeitsproben geschaffen worden, bei denen jeweils eine vorbestimmte Ilüssigkeitsmeng-e als -t'robe an eine Aufnarrreein-

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richtung abgegeben wird, die ein Dosierrohr zum Abgeben jeweils einer Probe aufweist, ferner eine Speiseleitung zum Abgeben der Flüssigkeit an das Dosierrohr von einer Quelle aus sowie ein Saugheberrohr zum Abziehen überschüssiger Flüssigkeit aus dem Dosierrohr. Die Flüssigkeit, die in dem Dosierrohr nach jedem Arbeitsspiel zurückbleibt, wird daran gehindert, sich mit Flüssigkeit zu mischen, die während nachfolgender Arbeitsspiele zugeführt wird, so daß eine gegenseitige Verunreinigung der' Proben verhindert wird.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform hat das Dosierrohr eine Einlaßöffnung, einen gekrümmten unteren Abschnitt, einen Dosierbehälter, der in Verbindung mit der Einlaßöffnung und einer Seite des gekrümmten unteren Abschnitts steht, eine Abgabeöffnung sowie einen überströmbehälter, der in Verbindung mit der Abgabeöffnung und dem anderen Ende des gekrümmten unteren Abschnitts steht. Ferner ist ein Sammelbehälter vorhanden,, der. an die Einlaßöffnung an einem Punkt angeschlossen ist, der sich auf einem niedrigeren Niveau befindet als die Abgabeöffnung, jedoch höher angeordnet ist als der oberste Teil des Überströmbehälters·

Die schon genannte Speiseleitung arbeitet mit einer Flüssigkeitsquelle zusammen, zu der eine Flüssigkeitspumpe gehört, die an die Speiseleitung angeschlossen ist und dazu dient, von einer Quelle, z.B. einem Wasserstrom aus ständig einen Flüssigkeitsstrom zu der Speiseleitung zu fördern.

Die Speiseleitung erstreckt sich im rechten Winkel zu dem Dosierrohr. Die Standhöhe der Flüssigkeit in der Speiseleitung wird ständig konstant auf einer Höhe über dem oberen Ende des Überströmbehälters gehalten, um zu gewährleisten, daß bei einer Beaufschlagung mit Unterdruck Flüssigkeit unter der Wirkung der Schwerkraft zu dem Überströmbehälter fließt. Auf diese Weise besteht Gewahr dafür, daß die Zusammensetzung der Flüssigkeit die gleiche ist wie diejenige eines Prozeßstroms oder einer aus einer anderen Quelle stammenden Flüssigkeit, die untersucht werden soll.

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Ferner ist eine Zuführungsleitung vorhanden, in die ein Magnetventil eingeschaltet ist, die sich zwischen der Speiseleitung und dem Überströmbehälter erstreckt, und die dazu dient, dem Überströmbehälter von der Speiseleitung aus nach Bedarf Flüssigkeit zuzuführen.. Das Magnetventil wird durch eine Programmiereinrichtung so gesteuert, daß dem Uberströmbehälter während desjenigen ^'eils eines Arbeitsspiels, während dessen ein· Unterdruck zur Wirkung kommt, Flüssigkeit so zugeführt wird, daß ein Vermischen dieser Flüssigkeit mit einer vorher entnommenen Flüssigkeitsmenge vermieden wirdο '

Weiterhin ist ein Saugheberrohr vorhanden,, dessen Einlaßöffnung an den Sammelbehälter angeschlossen ist_s und das eine Austrittsöffnung besitzt₉ die dazu dient, Flüssigkeit aus dem Sammelbehälter sur Atmosphäre an einem Punkt abzuführen_s der tiefer liegt als die Einlaßöffnung &®e Dosierrohrs,,, jedoch höher als der Dosierbehälter, Dieses Saugheberrohr dient dazü_? die überschüssige Flüssigkeit ab-ZTiführen₉ sobald die vorbestimmte Flüssigkeitsmenge erreicht ist₉ die durch das Fassungsvermögen der in das Do~ sierrohr eingeschalteten Behälter bestimmt wird«,

Das Dosierrohr₈ die Speiseleitung und das Saugheberrote sind-so geformt, daß durch die Flüssigkeit eine Abdichtung gegenüber einem vorbestimmten Über- oder Unterdruck bewirkt mrd₃ der in der Vorrichtung durch eine Luftpumpe erzeugt uird_s und der durch Über= und Unterdruckregler selbst dann geregelt wird₉ wenn die durch die Speiseleitung sngefiüirt© Fliissigkeitameng© nicht di© irorbestimat© Meng© erreichte

Gemäß oinem besonderen Merkmal d©r Erfindung ist die Ppobeentneimeirorrielitnnig so ausgebildet₉ daß die bei ά©η einzelnen Arbeitsspielen entnommenen JTlüssigkeitsmsnges. VQneinand<ar getrennt gehalten uerd©n_s um eine gegenseitig© Verunreinigung der Proben zu verhindernο Zu diesem Zweck wird die Flüssigkeitsprobe dem Dosierronr durch d©n Über» strömbsJiältez' aiiadurch¹ auf einem solchen Niveau sugeführt_s daß Geräte dafür besteht₉ daß die am Beginn ^edes Arfeeits-

spiels zugeführte Flüssigkeit in das Dosierrohr oberhalb der Flüssigkeit eintritt, die nach der Beendigung des vorangehenden Arbeitsspiels noch in dem Dosierrohr vorhanden ist, Im Gegensatz hierzu ist es bei den bis jetzt bekannten Vorrichtungen zum Abgeben von -^roben nicht möglich, eine solche gegenseitige Verunreinigung zu verhindern.

. Die aus der vorangegangenen Probe stammende Flüssigkeit wird einem Ablauf über das Saugheberrohr zugeführt, dessen Einlaß am Boden des Sammelbehälters mündet» Während der Beaufschlagung mit ©inem Unterdruck im Verlauf eines Arbeitsspiels tritt Flüssigkeit in den Sammelbehälter an einem Punkt ein, der etwas höher liegt als der Boden des Sammelbehälterss und die überschüssige Flüssigkeit wird über das Saugheberrohr abgeführte) Auf diese Weise wird di@ Flüssigkeit,, die nach, dem vorangegangenen Arbeitsspiel noch vorhanden ist, während jedes Arbeitsspiels im wesentlichen vollständig herausgespült_β Während der-"nachfolgenden Ar- ■ beitsspiele wird die flüssige Probe weiter verfeinert, so daß man eine .im wesentlichen nicht verunreinigte Probe erhält.

Bei einer anderen Ausfüiirungsform der Erfindung ist es möglich, eine flüssige Probe einem Probenbehälter oder einem Sats von Probenbehaltera au entnehmen, die auf einem sich, drehenden Probenentnahmetisch angeordnet sind* Hierbei wird Flüssigkeit aus gedem ProbenbehälteE· mit Hilf© eines gekrümmten Saughebarralirs entnommen,, das einen gekrümmten oberen Abschnitt aufweist^ vj@loh.es in Verbinduag mit der Flüssigkeit in dem." betraf fendaa ^irrQib©a.behältei^t st©ht₈ sowi© einen -eateren gekrümmten A"bsctoitt₉ d©r durch eis Magnetventil mit dem Überströmbehälter verbunden werden kann« Auf -diese W©is© ist ©s aöglicli_e Proben aus Flüssigkeitsmengen zu entnehmen^ die Toaeinandsr getrennt in mehreren Behältern bereitgehalten werden»

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann die ÄbgabeFQrrichtMng als ©ine Vorrichtung zu® Entnehmen von

Proben so betätigt werden^ daß die Proben der Durchsatzmenge eines Flüssigkeitsstroms entsprechen» Hierbei ist eine Einrichtung vorhanden, die dann ein Steuersignal erzeugt, wenn eine bestimmte Durchsatzmenge erreicht wird«. Durch dieses Signal wird die Probenentnahmevorrichtung veranlaßt, eine Flüssigkeitsprobe auf der Basis einer vorbestimmten Durchsatzmenge des Flüssigkeitsstroms zu entnehmen^

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist es möglich, jeweils eine einzelne Flüssigkeitsprobe einem Flüssigkeitsstrom auf der Basis einer Zeiteinheit zu entnehmenBeispielsweise wird die gesamte Durchsatzmenge benutzt, um eine einzelne Probe auf der Basis der Durchsat zmenge je Zeiteinheit zu gewinnen_o

Gemäß der Erfindung ist es möglich,, ein Dosierrohr oder mehrere Dosierrohre zu benutzen« Bei einer bestimmten Ausführungsform sind mehrere Dosierrohre so hintereinander angeordnet, daß es möglich ist_s ihnen eine vollständige Flüssigkeitsprobe zuzuführeng die mit einer über ein anderes Dosierrohr zugeführten -^robe gemischt ist. Auf diese Weise kann man einen Bruchteil einer vorangegangenen Probe oder eines Gemisches aus einer oder mehreren Proben gewinnen.

Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand schematischer Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform einer Abgabevorrichtung, aus der die Standhöhe der Flüssigkeit für den Fall ersichtlich ist, daß im Verlauf eines Arbeitsspiels eine Belüftung bewirkt wird;

Fig. 2 eine Fig„ 1 entsprechende schematische Darstellung, aus der die Standhöhe der Flüssigkeit für den Fall ersichtlich ist„ daß im Verlauf eines Arbeitsspiels ein Überdruck zur Wirkung gebracht wird;

Fig. 5 eine Fig. 1 entsprechende schematische Darstellung, aus der die Standhöhe der Flüssigkeit in dem Augenblick ersichtlich ist, in welchem derjenige Teil eines

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Arbeitsspiels "beginnt, während dessen ein Unterdruck zur Wirkung gebracht wird;

J¹Ig, 4 eine Fig, 1 entsprechende schematische Darstellung, aus der die Standhöhe der Flüssigkeit für den Fall ersichtlich ist, daß während eines ^'eils eines Arbeitsspiels der Unterdruck seine volle Wirkung ausübt;

Fig. 5 eine schematische Darstellung einer Weiterbildung der Vorrichtung nach Fig. 1, bei der eine Flüssigkeitsprobe für die Speiseleitung einem Probenbehälter entnommen wird;

Fig. 6 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer Vorrichtung, bei der das im Längsschnitt gezeichnete Dosierrohr eine geschlossene kompakte

Enstruktion bildet;
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Fig. 7 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer Vorrichtung, bei reicher der Speiseleitung eine abgetrennte Flüssigkeitsprobe entsprechend einer vorbestimmten Durchsatzeinheit eines Prozeßstroms zugeführt wird; und

Fig. 8 eine schematische Darstellung mehrerer Abgabevorrichtungen nach Fig. 1, die es ermöglichen, Proben nacheinander zu verdünnen.

Zu der Vorrichtung nach Fig. 1 gehört ein insgesamt mit 11 bezeichnetes Dosierrohr, das dazu dient, während jedes Arbeitsspiels eine Flüssigkeitsprobe einem einem Aufnahmebehälter 12 einer Aufnahmeeinrichtung zuzuführen. Das Dosierrohr 11 ist als allgemein S-förmiges, stehend angeordnetes, langgestrecktes Rohr ausgebildet, das eine Einlaßöffnung 14- und eine Abgabeöffnung 16 aufweist, welch letztere zur Atmosphäre offen ist, und dieses Dosierrohr dient dazu, bei jedem Arbeitsspiel eine Probe der Flüssigkeit dem Aufnahmebehälter 12 zuzuführen. Das Dosierrohr 11 weist einen gekrümmten oberen Abschnitt 17 auf, der zu der Abgabeöffnung 16 führt, ferner einen gekrümmten unteren

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Abschnitt 19 sowie einen Überströmbehälter 18, der zwischen dem gekrümmten unteren Abschnitt 19 und dem gekrümmten oberen Abschnitt 17 angeordnet ist,, Ferner ist ein Dosierbehälter 20 vorhanden, der zwischen der Einlaßöffnung 14 und dem gekrümmten unteren Abschnitt 19 liegt und zu diesem Zweck in eine Rohrleitung 21 eingeschaltet ist. Gemäß Fig. 1 ragt das obere Ende der Rohrleitung 21 mit der Einlaßöffnung 14 in einen Sammelbehälter 22 hinein, und dieser Sammelbehälter ist an eine Druckleitung 23 angeschlossen, die ait einer Iiuftzuführungseinrichtung der Vorrichtung verbunden ist· Zum Zuführen von Luft dient eine Luftpumpe 24, die am die Bohrleitung 23 angeschlossen ist und es während oedes Arbeitsspiels d@r Vorrichtung nach Bedarf ermöglicht, Luft abzusaugen, um einen Unterdruck zur Wirkung zu bringen,, bzw» ein« Verbindung jbut Atmosphäre 'herzustellen bzw. dem Do-Bierrohr 11 Druckluft zuzuführen. Ferner sind gemäß Fig« 1 ein Unterdruckregler 25 und ein Überdruckregler 26 vorhanden, die durch Zweigleitungen 28 bzw. 27 mit der Rohrleitung 23 verbunden sind®

Weiterhin gehört zu der Vorrichtung eine insgesamt mit 13 bezeichnete Rohrleitung zum Zuführen von Flüssigkeit mit einem senkrecht angeordneten geraden Abschnitt 29 und einem Einlaß_$ dem ein kontinuierlicher Flüssigkeitsstrom von einer nicht dargestellten Quelle aus, z.B· einem Wasseretrom, durch eine Pumpe 30 zugeführt wird, die bei der bevorzugten Auefü&rungsform dasu dient, Wasser aus einem fließenden oder einer anSeren Quelle, dem Proben entnommen werden

ansusaueec us>£ ständig Wasses? dmp@& des geradsr: .!«itüngeabaobnitfe 29 m. fördern» damit axe Standhöht der flüssigkeit in der Speiseleitung 13 ständig auf einem Wert gehalten wird, der durch den gekrümmten oberen Abschnitt 31 bestimmt wird_s solange sich die Pumpe 30 in Betrieb befindet»

Das obere Ende des geraden Abschnitts 29 ist durch den gekrümmten oberen Abschnitt 31 mit einem Auslaß 32 verbunden, dem ein Ablauftrichter 33 zugeordnet ist·

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Dem Dosierrohr 11 wird Flüssigkeit von der Speiseleitung 13 aus über eine Rohrleitung 34 zugeführt, deren eines Ende mit einer Abzweigung 35 des geraden Abschnitts 29 verbunden ist, während ihr anderes Ende an eine Öffnung des Überströmbehälters 18 angeschlossen ist. In die Zuführungsleitung 34 ist ein Magnetventil 37 eingeschaltet, so daß dem Dosierrohr 11 während bestimmter ^eile jedes Arbeitsspiels Flüssigkeit zugeführt werden und die Zufuhr von Flüssigkeit wieder unterbrochen werden kann_e

Gemäß Fig· 1 ist eic insgesamt mit 15 bezeichnetes Saugheberrohr vorhanden, dessen Einlaß 38 mit einer öffnung im Boden des Sammelbehälters 22 verbunden ist, und das eine Austrittsöffnung 41 besitzt, an der eine Abzweigung 43 mündet, welche sich an einen senkrecht angeordneten Abschnitt 42 anschließt, der zur Atmosphäre offen ist. Das Saugheberrohr 15 weist einen etwas abgewxnkelten langgestreckten Abschnitt 44 auf, an den sich ein gekrümmter unterer Abschnitt 39 anschließt, mit dem. ein Behälter 40 verbunden ist, der über den Abschnitt 42 in Verbindung mit der Atmosphäre steht.

Wie erwähnt, gehören zu den Einrichtungen zum Erzeugen eines Unterdrucks, zum Belüften der Vorrichtung und zum Aufbringen eines Überdrucks während jedes Arbeitsspiels die Luftpumpe 24, der Unterdruckregler 25 und der Überdruckregler 26, die parallel zueinander an eine Rohrleitung 23 angeschlossen sind, welche zu dem Sammelbehälter 22 führt; Sie Luftpumpe 24 hat die Aufgabe, über die Leitung 23 das obere Ende des Sammelbehälters 22 nach Bedarf mit einem Unterdruck zu beaufschlagen bzw. ihn sit der Atmosphäre zu verbinden bzw. einen Überdruck aufzubringen. Zu der Luft» pumpe gehört ein geschlossener Zylinder 45 mit einer Ahschlußleitung 46, mit der die Leitung 23 verbunden ist· Gegenüber den Einlaß 47 des Zylinders 45 ist ein bewegbarer Kolben 48 angeordnet. Der Zylinder 45 ist in einem vorbestimmten Abstand unterhalb des Einlasses 47 mit einem Belüftungsstutzen 49 versehen, der den Innenraum des

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Zylinders mit der Atmosphäre verbindet, sobald der Kolben 48 bis unterhalb des Belüftungsstutzens nach unten bewegt wird. Mit dem Kolben 48 ist eine Betätigungseinrichtung 51 gekuppelt, die in Verbindung mit einer Antriebseinrichtung steht, welche ihrerseits durch eine Programmiereinrichtung 50 gesteuert wird. Die Luftpumpe 24 ist zusammen mit den Antriebs- und Steuereinrichtungen in Figo 1 nur schematisch dargestellt, da diese Teile nach Bedarf auf bekannte Weise ausgebildet werden können.

Der Kolben 48 wird durch die Programmiereinrichtung 50 betätigt, so daß er sich nach oben in Richtung auf den Einlaß 47 bewegt, um in der Leitung 23 einen Überdruck zu erzeugen; dann wird der Kolben gegenüber dem Einlaß 47 nach unten bewegt, um die Leitung 23 mit einem Unterdruck zu beaufschlagen; schließlich stellt der Kolben eine "Verbindung zwischen der Leitung 25 und der Atmosphäre her, sobald er sich während seiner Abwärtsbewegung über die Belüftungsöffnung 49 hinaus bewegt. Auf diese Weise ist es möglich, während jedes Arbeitsspiels zuerst einen Unterdruck aufzubringen, dann eine Belüftung zu bewirken, und schließlich einen Überdruck aufzubringen.

- Zu dem Unterdruckregler 25 gehört ein geschlossener Behälter 52, der mit.einer Flüssigkeit gefüllt ist. Der Behälter 52 ist durch ein Rohr 53 läit einem Anschluß 28 der Rohrleitung 23 verbunden. In den Behälter 52 ragt von oben her ein zweites Rohr 54 hinein, dessen oberes Ende in Verbindung mit der Atmosphäre steht, während sein unteres Ende bis zu einer vorbestimmten Tiefe in die Flüssigkeit eintaucht, Der aufgebrachte U_nterdruck wird durch die Eintauchtiefe des Rohrs 54 bestimmt und ist zu der Eintauchtiefe proportional. Nimmt man an, daß die Luftpumpe 24 betätigt wird, um in der Leitung 23 einen Unterdruck zu erzeugen, ist der Druck in dem Behälter 52 niedriger als der Druck der Atmosphäre, so daß die Flüssigkeit in dem Rohr 54 nach unten gedrückt wird. Sobald der erzeugte Unterdruck seinen Sollwert erreicht, kann Luft in das Rohr 54 eintreten und in der Flüssigkeit in dem Behälter 52 in Form

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von Blasen nach oben steigen, wodurch der Unterdruck geregelt wird. Das Bohr 54- hat vorzugsweise eine solche Länge, daß ein überlaufen von Flüssigkeit nach außen verhindert wird, wenn in der Vorrichtung ein zu hoher Druck entstehen sollte·

Zu dem Überdruckregler 26 gehört ein Behälter 55t der in Verbindung nit der Atmosphäre steht und bis zu einer vorbestimmten Standhöhe mit einer Flüssigkeit gefüllt sein kann. Gemäß Fig. 1 ist mit einem Anschluß 2? der Bohrleitung 2^ ein Bohr 56 verbunden, das in die Flüssigkeit in dem Behälter 55 eintaucht. Der Überdruck in der Vorrichtung wird durch die Tiefe bestimmt, bis zu der das Bohr 56 in die Flüssigkeit in dem Behälter 55 eintaucht, und er ist zu der Eintauchtiefe proportional. Es sei angenommen, daß jetzt die Luftpumpe 24 einen überdruck erzeugt. Sobald dieser Druck ausreicht, um sämtliche Flüssigkeit aus dem Bohr 56 zu verdrängen, steigt die überschüssige Luft nach dem Verlassen des Bohre 56 in der Flüssigkeit in dem Behälter 55 nach oben, und hierdurch wird der Überdruck in der Leitung 23 auf dem Sollwert gehalten.

Der Überdruckregler 26 und der Unterdruckregler 25 können mit Einrichtungen zum Einstellen der Grenzwerte des Überdrucks bzw· des Unterdrucks versehen sein. Beispielsweise ist es möglich, auf bekennte Weise dafür zu sorgen, daß sich die Bohre 56 und 5* gegenüber den zugehörigen Behältern nach oben bzw. unten zu verstellen.

Die Programmiereinrichtung 50 dient dazu, der Luftpumpe 24 Steuersignale so zuzuführen, daß die Leitung 23 mit einem Unterdruck beaufschlagt bzw. belüftet bzw. mit einem Überdruck beaufschlagt wird, und das Magnetventil 37 nach Bedarf zu öffnen und zu schließen. Es ist möglich, die Programmiereinrichtung so auszubilden, daß sie die Abgabevorrichtung in Abhängigkeit von bestimmten Konstruktionsparametern zeitabhängig so steuert, daß die Lgnge der verschiedenen Abschnitt·.jedes Arbeitsspiels nach Wunsch

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eingehalten wird.

Bevor auf die Einzelheiten der Wirkungsweise der Vorrichtung nach Fig. 1 eingegangen wird, dürfte es zur Erleichterung des Verständnisses der Erfindung zweckmäßig sein, nähere Angaben über die Beziehungen zwischen den verschiedenen Teilen der Vorrichtung einschließlich der Behälter, der Rohrleitungen und der Standhöhen der Flüssigkeit in der Vorrichtung zu machen.

Die Menge der Flüssigkeit, die bei öedem Arbeitsspiel an den Aufnahmebehälter 12 abgegeben wird, wird durch den Bauminhalt des Dosierbehälters 20 bestimmt. Der Überströmbehälter 18 hat ein größeres Fassungsvermögen als der Dosierbehälter 20» Das obere Ende des Sammelbehälters 22 muß tiefer angeordnet sein als der gekrümmte obere Abschnitt 17 des Dosierrohrs 11.

Die Krümmung des Dosierrohrs 11 und der Abstand zwischen dem unteren gekrümmten Abschnitt 19 und dem oberen gekrümmten Abschnitt 17 müssen ausreichen, um zu gewährleisten, daß die Flüssigkeit in dem Dosierrohr eine einwandfreie Abdichtung gegenüber dem Über- oder Unterdruck bewirkt, der in der Vorrichtung durch- die Luftpumpe erzeugt und durch den Überdruckregler 26 bzw. den Unterdruckregler geregelt wird. Hierdurch wird verhindert, daß verdichtete Luft in der Dosiervorrichtung in Form von Blasen von dem gekrümmten unteren Abschnitt 19 aus zu der Abgabeöffnung gelangt. Eine Abdichtung mit Hilfe von Flüssigkeit wird auch bei dem Saugheberrohr 15 dadurch gewährleistet, daß ein ausreichender Abstand zwischen dem gekrümmten unteren Abschnitt 39 und der Abgabeöffnung 41 vorhanden ist· Außerdem trägt der Behälter 40 dazu bei, das Entstehen von Luftblasen während des Aufbringens von Unterdruck zu verhindern.

Die Abgabeöffnung 41 nuß tiefer liegen als das untere Ende des Sammelbehälters 22, um zu gewährleisten, daß das Saugheberrohr 15 auch dann zur Wirkung kommt, wenn die Vorrichtung mit dem Unterdruck beaufschlagt oder belüftet wird.

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Der Abstand zwischen dem unteren Ende des Überströmbehälters 18 und dem gekrümmten unter en. Abschnitt 19 muß so groß sein, daß die Flüssigkeit in dem Dosierrohr eine Abdichtung auch dann bewirkt, wenn die Luftpumpe 24 einen vorbestimmten Unterdruck erzeugt.

Die Flüssigkeitspumpe 30 muß mit einer solchen Förderleistung arbeiten, daß ständig eine ausreichende Flüssigkeit smenge durch den geraden Leitungsabschnitt 29 gefördert wird, um eine konstante Standhöhe der Flüssigkeit an dem gekrümmten oberen Abschnitt 31 aufrechtzuerhalten.

Fig. 1 zeigt die Standhöhe der Flüssigkeit während des Belüftens der Vorrichtung. Aus Fig. 2 ist die Standhöhe der Flüssigkeit kurz nach der Beaufschlagung mit einem Überdruck ersichtlich. Fig. 3 veranschaulicht die Standhöhe der Flüssigkeit am Beginn der Beaufschlagung mit dem Unterdruck, und Fig. 4 zeigt die Standhöhe während des Hauptteils des Abschnitts eines Arbeitsspiels, während dessen der Unterdruck wirksam ist. Bei der nachstehenden Beschreibung der Wirkungsweise der Vorrichtung ist angenommen, daß ein vollständiges Arbeitsspiel Abschnitte umfaßt, während welcher der Unterdruck wirksam ist bzw. eine Belüftung erfolgt bzw. ein Überdruck zur Wirkung gebracht wird.

Während eines vollständigen Arbeitsspiels, das sich aus den genannten Abschnitten zusammensetzt, wird gemäß Fig. bis 4 eine Flüssigkeitsprobe dem Aufnahmebehälter 12 züge-, führt, ^nächst wird die Pumpe 30 in Betrieb gesotzt, damit von der betreffenden Quelle aus ständig Flüssigkeit durch die Speiseleitung 13 gefördert wird₉ um die Standhöhe an dem gekrümmten oberen Abschnitt 31 konstant zu halten« Die Programmiereinrichtung 50 führt die benötigten Steuersignale der Luftpumpe 24 derart zu, daß sich nacheinander die genannten Abschnitte eines Arbeitsspiels abspielen, und hierbei das Magnetventil 37 nach Bedarf geöffnet und geschlossen wird·

Nunmehr sei angenommen, daß sich die Torrichtung in Betrieb befindet, und daß ein Arbeitsspiel mit dem Aufbringen

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eines Unterdrucks begonnen wird. Die Flüssigkeit, die nach der Beendigung eines Arbeitsspiels noch in dem Dosierrohr 11 vorhanden ist, wie es in Fig. 2 gezeigt ist, hat eine Standhöhe kurz unterhalb des Dosierbehälters 20, und in dem Dosierrohr befindet sich noch ein Teil der von dem Torausgegangenen Arbeitsspiel stammenden Flüssigkeit, so daß das Dosierrohr von dem gekrümmten oberen Abschnitt 17 bis zu der Linie 57 vollständig gefüllt ist. Das Magnetventil 37 ist durch die Programmiereinrichtung 50 nach der Beendigung des vorangegangenen.Arbeitsspiels geschlossen worden, und gleichzeitig ist der Kolben 48 gemäß Fig. 2 oberhalb der Belüftungsöffnung 49 nahe dem Einlaß 47 angeordnet.

Jetzt erzeugt die Programmiereinrichtung ein Signal, um den Kolben 48 zu veranlassen, sich nach unten zu bewegen und so die Vorrichtung mit einem Unterdruck zu beaufschlagen. Hiermit beginnt der zugehörige Abschnitt des Arbeitsspiele, bei dem die Flüssigkeit die aus Fig. 3 ersichtlichen Standhöhen erreicht. Das Magnetventil 37 ist geschlossen, und der Unterdruck, der auf das Dosierrohr 11 über den Sammelbehälter 22 aufgebracht wird, bewirkt, daß die Flüssigkeit in dem linken Teil des Dosierrohrs bis zu der Linie 57 nach unten strömt, so daß der Überströmbehälter 18 vollständig entleert wird. Somit wird die Flüssigkeit gemäß Fig. 3 durch den Dosierbehälter 20 hindurch in den Sammelbehälter 22 hineingesaugt. Die in dem Behälter 40 vorhandene Flüssigkeit wird durch den Unterdruck veranlaßt, durch den gekrümmten unteren Abschnitt 39 und die Öffnung 38 in den Sammelbehälter einzutreten, so daß der Sammelbehälter mit Flüssigkeit gefüllt wird, die sowohl dem Dosierrohr 11 als auch dem Saugheberrohr 15 entnommen wird.

Nach Ablauf einer kurzen Zeitspanne, die bei einer Ausführungsform nur wenige Sekunden beträgt, und während welcher die Standhohe der Flüssigkeit in dem Dosierrohr 11 bis zu der Linie 57 nach Fig. 3 zurückkehren kann, erzeugt die Programmiereinrichtung 50 «in Signal zum Offnen des Magnetventils 37» wodurch gemäß Fig. 4 der Hauptteil des Abschnitts des Arbeitsspiels begonnen wird, während dessen

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der Unterdruck wirksam ist. Von der Speiseleitung 13 aus strömt Flüssigkeit über die Zuführungsleitung 34 zu dem Überströmbehälter 18 und von dort aus längs des gekrümmten unteren Abschnitts 19 hinter der Flüssigkeit her, die sich bereits in dem Dosierrohr 11 befindet. Somit ist ersichtlich, daß die die neue trobe bildende Flüssigkeit dem Doeierrohr hinter der Flüssigkeit zugeführt wird, die aus der vorangehenden -trobe stammt mnd sich noch in dem Dosierrohr befindet·

Der in der ^eitung 23 wirksame Unterdruck, der über den Sammelbehälter 22 auf den Einlaß 14 des Dosierrohrs 11 wirkt, veranlaßt die Flüssigkeit in dem Dosierrohr, die über die Speiseleitung 13 zugeführt wird, in dem Leitungsabschnitt 21 hochzusteigen und den Sammelbehälter 22 gemäß Fig. 4 zu füllen und in der Leitung 23 etwa bis zu der Linie 58 anzusteigen* Ein höheres Ansteigender Flüssigkeit über die Linie 58 hinaus wird durch den Unterdruckregler 25 verhindert. Sobald die Standhöhe der Flüssigkeit in dem Sammelbehälter 22 zunimmt, strömt Flüssigkeit aus dem Sammelbehälter durch die Öffnung 38 zu dem Saugheberrohr 15» so daß sich das Saugheberrohr mit Flüssigkeit füllt, die durch den gekrümmten uiteren Abschnitt 39 strömt, wobei auch der Behälter 40 gefüllt wird. In dem Saugheberrohr 15 steigt die Flüssigkeit nach oben, bis sie über den Auslaß 41 abzulaufen beginnt.

Während des Hauptteils des Abschnitts des Arbeitsspiels, während dessen der Unterdruck wirksam ist, ist die Flüßsigkeitsfüllung des Sammelbehälters 22 gemäß Fig. 4 ein Gemisch aus Flüssigkeit von dem vorangegangenen Arbeitsspiel und Flüssigkeit, die während des gerade durchgeführten A_rbeitsspiels einströmt. Sowohl die alte als auch die frische Flüssigkeit werden aus dem Sammelbehälter 22 durch das Saugheberrohr 15 kontinuierlich abgezogen, und hierbei wird während des laufenden Arbeitsspiels ständig neue Flüssigkeit dem Dosierrohr 11 hinter 4er durch das Saugheberrohr abgeführten Flüssigkeit zugeführt. Auf diese Weise

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wird erreicht, daß während der Wirksamkeit des Unterdrucks eine nahezu reine Probe zugeführt wird, die von jeder .Verunreinigung durch eine vorher entnommene Probe frei ist. Natürlich richtet sich der Reinheitsgrad ausschließlich nach der Zeit, äie man für die Dauer der Wirksamkeit des Überdrucks angesetzt hat. Nach Ablauf einer längeren Zeit 1st die neue Probe zu 100% frei von Verunreinigungen durch die vorher entnommene Probe»

Nunmehr beginnt der Belüftungsabschnitt des Arbeitsspiels bei der aus Fig. 1 ersichtlichen Standhö&e der flüssigkeit. Die -Programmiereinrichtung 50 erzeugt ein Signal, das bewirkt, daß das Magnetventil 37 geschlossen wird und sich der Kolben 48 nach unten an der Öffnung 49 vorbei bewegt, um die Rohrleitung 23 zu belüften. Sobald der Unterdruck nicht mehr auf den Sammelbehälter 22 wirkt, wird die Flüssigkeit aus dem Sammelbehälter durch das Saugheberrohr 15 abgesaugt und über den Auslaß 41 abgeführt. Der Sammelbehälter 22 wird vollständig entleert, so daß die Flüssigkeit in dem Saugheberrohr 15 die in Fig. 1 durch die Linie 59 bezeichnete Standhöhe und in dem Dosierrohr 11 die durch die Linie 60 bezeichnete Standhöhe erreicht. In dem Dosierrohr 11 besteht bei der Standhöhe 60 ein Gleichgewichtszustand. Gemäß Fig. 1 würde alle Flüssigkeit, die von einem vorangegangenen Arbeitsspiel stammt und sich in dem Saugheberrohr 15 befindet, von der Flüssigkeit in dem Dosierrohr vollständig getrennt sein.

Jetzt erzeugt die Programmiereinrichtung 50 ein Signal, das den Kolben 48 veranlaßt, sich gemäß Fig. 1 nach oben zu bewegen, um die Leitung 23 einem Überdruck auszusetzen und den Überdruckbeaufschlagungsabschnitt des Arbeitsspiels einzuleiten. Durch diesen Überdruck wird die Flüssigkeit in dem Dosierrohr 11 durch den Dosierbehälter 20, den gekrümmten unteren Abschnitt 19, den Überströiabehälter 18, den gekrümmten oberen Abschnitt 17 und den Auslaß 16 zu dem Aufnahmebehälter 12 gefördert. Ein Teil der in dta SaugheberriaM¹ 15 vorJiandenen FlüßBigkeit wird über den Auslaß 41 abgegeben, da den Überdruck im

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Sammelbehälter 22 zur Wirkung kommt, ^edoch kann keine Flüssigkeit aus dem Saugheberrohr 15 zu dem Dosierrohr 11 gelangen, da der Einlaß 14 des Dosierrohrs höher liegt als der Spiegel der'Flüssigkeit in dem Saugheberrohr.

Am Ende des Druckbeaufschlagungsabschnitts des Arbeitsspiels verbleibt gemäß Fig. 2 eine bestimmte Flüssigkeitsmenge in dem Dosierrohr 11, und jetzt ist die Vorrichtung zur Durchführung des nächsten Arbeitsspiels bereit.

Die Programmiereinrichtung 50 wird zeitabhängig unter Berücksichtigung der gewünschten Parameter auf bekannte Weise so eingestellt, daß sich die gewünschten Pausen zwischen den verschiedenen Abschnitten jedes Arbeitsspiels ergeben. Bei einer Ausführungsform dauert die Beaufschlagung mit dem Unterdruck etwa 3 min lang, die Belüftung etwa 1 min und die Druckbeaufschlagung ebenfalls etwa 1 min. Ändert man die Dauer der Beaufschlagung mit dem Unterdruck, ändert sich natürlich auch der Reinheitsgrad der entnommenen Proben, in Abhängigkeit von der Vermischung mit einem Teil der vorangegangenen Probe.

Gemäß der Erfindung sind somit eine Vorrichtung und ein Verfahren geschaffen worden, die es ermöglichen, eine gegenseitige Verunreinigung aufeinander folgender Proben möglichst weitgehend zu vermeiden. Dies wird dadurch erreicht, daß die Flüssigkeit von der Speiseleitung 13 aus dem Dosierrohr 11 stets hinter der Flüssigkeit zugeführt wird, die darin nach dem Abschluß des vorangehenden Arbeitsspiels noch enthalten ist, und daß die vorher entnommene Flüssigkeit vollständig aus dem Überströmbehälter 16, dem gekrpmmten unteren Abschnitt 19, dem Dosierbehälter 20 und dem Leitungsabschnitt 21 herausgespült wird. Eine frische Probe wird mit einer vorher entnommenen ^rrobe in den Sammelbehälter 22 gemischt und dann über daa Saugheberrohr 15 aus der Vorrichtung herausgespült.

Die Erfindung emöglicht es soait, auch,ethr kleine frieche Flüs sigfceitsprofeen einer Aui"n*ü»etinrichtung zu- um tine Untersuchung zu eraöglichen. Die« wird

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insbesondere dadurch ermöglicht, daß es die Vorrichtung gestattet, den Unterdrück und den Überdruck auf feste bzw« konstante Werte einzuregeln. Diese Eegelwirkung bleibt ,bei jeder beliebigen Anzahl von Arbeitsspielen gleichmäßig erhalten. Außerdem sind die abgemessenen Flüssigkeitsmengen frei von eingeschlossener Luft, Luftblasen und anderen Verunreinigungen, die bei bekannten Vorrichtungen entstehen können, da das Dosierrohr 11 und das Saugheberrohr 15 durch die Flüssigkeit abgedichtet werden. Da sich die Flüssigkeit zwischen den Behältern 20 und 18 nur über eine Verbindung zwischen ihren unteren Enden bewegt, kann die Luft stets senkrecht nach oben aus dem einen- oder anderen Ende entweichen. Außerdem bewegt sich die Flüssigkeit zwischen den Behältern 22 und 40 auf eine solche Weise, daß sich keine Luftblasen in der Vorrichtung ansammeln können.

Die Anordnung des gekrümmten unteren Abschnitts 19 des Dosierrohrs 11 ermöglicht es der Flüssigkeit, zur Ruhe zu kommen, und eingeschlossene Luft entweichen zu lassen. Die Bewegung der Flüssigkeit in dem gekrümmten unteren Abschnitt 59 während der Unterdruckbeaufschlagung bzw. der Belüftung im Verlauf eines Arbeitsspiels hat keine Wirkung auf den Dosiervorgang, der durch das Aufbringen eines Überdrucks bewirkt wird. - ■ ■ _

F,ig. 5; zeigt eine Weiterbildung der Vorrichtung nach Fig. 1, bei der jede Flüssigkeitsprobe einer Einrichtung entnommen wird, zu der ein kleiner, mit Flüssigkeit gefüllter Behälter 61 gehört,Die insgesamt mit 63 bezeichnete Zuführungsleitung weist zwei senkrecht angeordnete Schenkel 62 und 64 auf, die durch einen gekrümmten oberen Abschnitt 45 verbunden sind. Der Schenkel 62 ragt in den kleinen Behälter 61 hinein und sein freies Ende ist in die Flüssigkeit eingetaucht. Der Schenkel 64 ist durch einen unteren gekrümmten Abschnitt 66 mit einer Zuführungsleitung 67 veribunden, deren Auslaß 68 an den Überströmbehälter 18 angeschlossen ist. I_n die-Zuführungsleitung 67 ist ein Magnetventil 69 eingeschaltet, das durch die Programmiereinrichtung

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50 gesteuert wird, damit dem Überströmbehälter nach Bedarf Flüssigkeit zugeführt "bzw. die Zufuhr von Flüssigkeit beendet werden kann. Die Standhöhe in dem kleinen Behälter 61 wird stets über dem Niveau des Anschlusses 68 gehalten, damit die Zuführungsleitung 63 beim Öffnen des Magnetventils 69 als Saugheber wirkt.

Beim Betrieb der Vorrichtung nach I¹Ig. 5 kommen das Dosierrohr 11, das Saugheberrohr 15 und andere Teile entsprechend der anhand von Fig. 1 gegebenen Beschreibung zur Wirkung ο Während eines Arbeitsspiels,, das damit beginnt, daß die Programmiereinrichtung 50 ein Signal erzeugt, um den Kolben 4-8 zu veranlassen, sich nach unten zu bewegen und in der Leitung 25 einen Unterdruck zu erzeugen, wobei gleichzeitig das Magnetventil 69 geöffnet wird, beginnt kurze Zeit danach der Unterdruckbeaufschlagungsteil des Arbeitsspiels. Aus dem kleinen Behälter 61 wird Flüssigkeit durch die Zuführungsleitung 65 abgesaugt und dem Überströmbehälter 18 hinter der Flüssigkeit zugeführt, die nach dem vorausgegangenen Arbeitsspiel noch vorhanden ist. Die Belüftung und die Druckbeaufschlagung der Vorrichtung erfolgen in der anhand von Fig. 1 beschriebenen Weise. Das Magnetventil 69 wird durch ein Signal der Programmiereinrichtung 50 geschlossen, bevor die Standhöhe der Flüssigkeit in dem kleinen Behälter 61 das untere Ende des Schenkels 62 erreicht, damit die Zuführungsleitung 65 vollständig gefüllt gehalten wird, um danach als Saugheber zur Wirkung kommen zu können· Bei dem Behäkter 61 kann es sich gemäß Fig. 5 um einen einzigen Behälter handeln; bei einer anderen Ausführungsform können mehrere solche Behälter auf einem drehbaren Probentisch angeordnet sein· Ferner kann eine nicht dargestellte Einrichtung vorhanden sein, die durch die Programmiereinrichtung 50 gesteuert wird, und mittels welcher die kleinen Behälter nach jedem Arbeitsspiel weitergedreht werden, so daß Proben automatisch entnommen werden können.

Fig. 6 zeigt eine weitere Ausführungsform einer Abgabevorrichtung, bei der die beschriebenen Teile des Dosierrohrs 11 nach Fig_e 1 zu einer Einheit 70 vereinigt

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sind, die vorzugsweise z.B„ aus Polyvinylchlorid hergestellt ist, so daß sie von in den Flüssigkeitsproben enthaltenen Chemikalien nicht angegriffen wird, und daß sie durchsichtig ist, damit man die sich in dem Dosierrohr abspielenden Vorgänge beobachten kann. Das Dosierrohr 70 kann als allgemein zylindrischer Klotz ausgebildet sein, der mit Aussparungen und Rohren versehen ist, weiche die verschiedenen Elemente des Dosierrohrs bilden. Eine Aussparung 71 im oberen Ende des Klotzes bildet den Sammelbehälter des Dosier · rohrs mit einer Öffnung 72, die an die Rohrleitung 23 angeschlossen ist, so daß der Sammelbehälter in der gleichen Weise arbeitet wie der Sammelbehälter 22 nach Fig. 1„ Am unteren Ende der Aussparung 71 ist eine Öffnung 73 vorhanden, an die eine Rohrleitung 78 angeschlossen ist, welche einen Bestandteil des Saugheberrohrs 15 nach Fig. 1 bildet. Ein Einlaß 74» der dem Einlaß 14 nach Fig. 1 entspricht, ragt über eine kurze Strecke in das untere Ende der Aussparung 71 hinein und ist durch eine Rohrleitung 75 mit einer Erweiterung 76 verbunden, die den Dosierbehälter bildet. Das untere Ende des Dosierbehälters 76 ist durch eine Rohrleitung 77 mit dem unteren Teil einer Aussparung 79 im unteren Teil des Klotzes 70 verbunden, welche die Aufgabe des Überströmbehälters erfüllt und an ihrem oberen Ende eine Öffnung 80 aufweist, die durch eine allgemein senkrecht verlaufende Rohrleitung 81 mit einem gekrümmten oberen Abschnitt 82 verbunden ist, mittels dessen die abgemessene Flüssigkeit an einen Behälter 12 abgegeben werden kann. Die Aussparung 79 hat auf ihrer linken Seite eine weitere Öffnung 83i die etwas tiefer liegt als die öffnung 80, und der eine Flüssigkeitsprobe über die Rohrleitung 63 zugeführt werden kann.

Die Vorrichtung nach Fig. 6 arbeitet in der gleichen Weise wie diejenige nach Fig. 5» d.h. Flüssigkeit tritt über die Öffnung 83 in die Aussparung 79 ein, sobald das Magnetventil 69 geöffnet wird. Es ist zu bemerken, daß der Spiegel der Flüssigkeit, die nach einem vorangegangenen Arbeitsspiel noch in der Aussparung 79 vorhanden ist,

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tiefer liegt als die öffnung 83, um sicherzustellen, daß die noch vorhandene Flüssigkeit durch den Dosierbehälter hindurch in den Sammelbehälter 71 gesaugt wird, bevor ihr die über die Öffnung 83 zugeführte Flüssigkeit folgt. Auf diese Weise wird ein Vermischen der Flüssigkeitsproben während der Druckbeaufschlagung der Vorrichtung verhinderte

Die Vorrichtung nach Fig. 6 kann so abgeändert werden, daß sie in der gleichen W/eise arbeitet wie die Vorrichtung nach Fig. 1; zu diesem Zweck kann man das Magnetventil nach Fig. 6 an die Speiseleitung 13 der Vorrichtung nach Fig» 1 anschließen, wie es in Verbindung mit der Wirkungsweise der Vorrichtungen schon beschrieben wurde»

Der kompakte Aufbau des Dosierrohrs 70 der Vorrichtung nach Fig. 6 bietet besondere Vorteile wegen der einfachen Konstruktion sowie dadurch, daß sich das Dosierrohr mit geringeren Kosten herstellen läßt.

Fig. 7 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung, bei der die Anordnung nach Fig. 1 so abgeändert ist, daß man die Vorrichtung benutzen kann, um jeweils »ine bestimmte Probe zu entnehmen, die der gesamten Durchsatz menge eines Prozeßstroms proportional ist. Gemäß Fig. 7 wird eine Flüssigkeitsprobe einem Strom 84 mittels einer Pumpe 30 entnommen. Eine Zähl einrichtung 85 dient dazu, die gesamte Wasserdurchsatzmenge des Stroms 84 zu messen und der Programmiereinrichtung 50 ein Signal zuzuführen, durch das ein vorbestimmtes Volumen angezeigt wird. Die Vorrichtung nach Fig. 7 läßt einen Dosiervorgang beginnen, sobald die Programmiereinrichtung 50 dem Magnetventil 37 ein Signal zuführt, das einem vorbestimmten Wasservolumen des Stroms 84 entspricht, der durch die Einrichtung 85 gemessen wird« Auf diese Weise ist es möglich, eise zusammengesetzte Probe zu entnehmen, deren Volumen zum Durch» satzvolumen des Stroms 84 proportional ist. Auf ähnliche Weise könnte man die Vorrichtung nach Fig. 7 in vorbestimmten Zeitabständen betätigen lassen; zu diesem Zweck wird die Programmiereinrichtung 50 so eingestellt, daß sie

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Arbeitsspiele jeweils in vorbestimmten ^eitabständen ^ei^Q~ leitet.

Fig. 8 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung, bei der mehrere Dosiervorrichtungen nach Fig. 1 so angeordnet sein können, daß sie es ermöglichen, jeweils einen Bruchteil einer schon entnommenen Probe mehrfach zu verdünnen. Die Vorrichtungen 89 und 91 nach Fig. 8 können von gleicher Konstruktion sein wie die Vorrichtung nach Fig. 1, während die Vorrichtungen 90 und 92, bei denen jeweils ein Eeagens verwendet wird, entsprechend der U.S.A.-Patentschrift 3 718 4-38 ausgebildet sein können» Gemäß Fig. 8 kann ein Behälter 88 so angeordnet sein,daß ihm Vorrichtungen 89 und 90 zum Gewinnen von Proben entnommene Proben zugeführt werden können. Die Proben werden in dem Behälter 88 gemischt und einer weiteren Vorrichtung 91 zum Abgeben von Proben zugeführt. Der Vorrichtung 91 entnommene Proben werden dann mit Proben vereinigt, die einer Vorrichtung 92. entnommen und einem weiteren Behälter 93 zugeführt werden. Die Vorrichtung 89 könnte z.B. so programmiert sein, daß sie jeweils eine Probe von 2 ml abgibt, während die Vorrichtung 90 jeweils eine Flüssigkeitsmenge von 50 ml abgibt. Das hieraus in dem Behälter 88 erzeugte Gemisch wird dann der Probenabgabevorrichtung 91 zugeführt, die wiederum Mengen von je 2 ml abgibt, welche mit Flüssigkeitsmengen gemischt werden, die jeweils ein Volumen von 50 ml haben und durch die Vorrichtung 92 abgegeben werden·

Die vorstehend beschriebenen Vorrichtungen können als automatische Vorrichtungen natürlich auch mit anderen teilen einer umfassenderen, ebenfalls automatisch arbeitenden Untersuchungsanlage zusammenarbeiten. Solche Anordnungen sind insbesondere geeignet, an entfernten Stellen eingesetzt zu werden, wenn großer Wert auf besondere Zuverlässigkeit gelegt wird.

Man kann die Anzahl der erfindungsgemäßen Vorrich tungen zum Abgeben von Proben beliebig variieren, um eine den jeweiligen Erfordernissen entsprechende Anordnung zu

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schaffen. Das Verfahren nach der Erfindung wird normalerweise mit Hilfe von Vorrichtungen durchgeführt, bei denen bekannte Elemente vorhanden-sind, z.B. nicht'kugelförmige Behälter sowie Verbindungsleitungen, die aus Materialien bestehen, welche gegenüber den Chemikalien Widerstandsfähig sind, die in den Proben enthalten sind oder sie bilden. Die Programmiereinrichtung kann ein Bestandteil einer automatischen Analysiereinrichtung bilden, deren Betrieb auf andere Programme und !Punktionen der gesamten Anlage abgestimmt ist·

Ein besonderes Merkmal der Vorrichtungen nach der Erfindung besteht darin, daß man diese Vorrichtungen in Verbindung mit anderen feilen von U tersuchungseinrichtungen verwenden kann, um Probenentnahmevorgänge in beliebiger Anzahl durchzuführen, ohne daß größere Abänderungen des Aufbaus erforderlich sind. Beispielsweise kann man Vorrichtungen nach Pig. Λ als sogenannte Bausteine für zusammen_ gesetzte Einrichtungen verwenden.

Die Behälter, die Speiseleitungen, die gekrümmten Leitungsabschnitte und andere Teile der Vorrichtungen können den Jeweiligen Erfordernissen angepaßt werden; das gleiche gilt auch für die Abmessungen der verschiedenen Teile·

Ansprüche:

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Claims

ANSPRÜCHE

j f 1.j- Vorrichtung zum Abgeben einer Probe in Form einer ■ ^Vorbestimmten Flüssigkeitsmenge an eine Aufnahmeeinrichtung, gekennzeichnet durch ein Dosierrohr (11) mit einer Einlaßöffnung (14), einer Austrittsöffnung (16), einem Dosierbehälter (20) und einem Überströmbehälter (18), die beide zwischen der Einlaßöffnung und der Abgabeöffnung angeordnet sind, einen Sammelbehälter (22), der an die Einlaßöffnung an einem Punkt angeschlossen ist, welcher tiefer liegt als die Abgabeöffnung und höher als das obere Ende des Überströmbehälters, eine Flüssigkeitsquelle (30), eine an die Flüssigkeitsquelle angeschlossene Einrichtung zum Zuführen einer vorbestimmten Flüssigkeitsmenge von der Quelle zu dem Überströmbehälter, ein Saugheberrohr (15)» das in Verbindung mit dem unteren Teil des Sammelbehälters steht und mit Flüssigkeit füllbar ist, um das Entleeren des Sammelbehälters zu bewirken, sowie durch eine Einrichtung (24), die es ermöglicht, während jedes Arbeitsspiels der Vorrichtung nacheinander einen Unterdruck auf den Sammelbehälter aufzubringen, den Sammelbehälter zu belüften und dann einen Überdruck auf den Sammelbehälter aufzubringen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der zuletzt genannten Einrichtung ein Zuführungsrohr (13) gehört, das einen Einlaß besitzt, der mit der Flüssigkeitsquelle (30) verbunden ist, die Flüssigkeit in Form eines kontinuierlichen Stroms abgibt, daß das Zuführungsrohr einen Auslaß (32) aufweist, der dazu dient, Flüssigkeit in Form eines kontinuierlichen Stroms auf einem Niveau abzugeben, das höher liegt als der Überströmbehälter (18), und daß eine Zuführungsleitung (34) vorhanden ist, welche das Zuführungsrohr Bit dem Überströabehälter verbindet, um nach Bedarf das Zuführen von

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Flüssigkeit von dem Zuführungsrohr zu dem überströmbehälter zu ermöglichen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß an den Einlaß des Zuführungsrohrs (13) eine Pumpe (30) angeschlossen ist, die Flüssigkeit aus der Flüssigkeitsquelle in Form eines kontinuierlichen Stroms zu dem Zuführungsrohr fördert»
4. Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß zu der Zuführungsleitung ein Rohr (34-) gehört, das einen in Verbindung mit dem Zuführungsrohr

(13) stehenden Einlaß (35) und einen an den Überströmbehälter (18) angeschlossenen Auslaß (36) hat, und daß zwischen dem Einlaß und dem Auslaß des Zuführungsrohrs ein Ventil (37) vorhanden ist, das es ermöglicht, dem Überströmbehälter nach Bedarf Flüssigkeit zuzuführen bzw. die Zufuhr ■ von Flüssigkeit zu unterbrechen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Programmiereinrichtung (50) vorhanden ist, die dazu dient, das Ventil (37) in vorbestimmten Zeitabständen zu öffnen und zu schließen, damit in Abhängigkeit von durch die Programmiereinrichtung erzeugten Signalen Flüssigkeit aus dem Zuführungsrohr (13) zu dem Überströmbehälter (18) strömt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Programmiereinrichtung (50) mit der genannten Einrichtung (24) so verbunden ist, daß sie es ermöglicht, die Einrichtung zu veranlassen, den Sammelbehälter (22) mit einem Unterdruck zu beaufschlagen, wenn das Ventil (37) geöffnet ist, damit Flüssigkeit von dem Zuführungsrohr (13) aus zu+dem Überströmbehälter (18) strömt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Programmiereinrichtung (50) *it d«r genannten Einrichtung (24) so verbunden ist, daß es Möglich ist, den Stapelbehälter (22) kurx vor dem Zeitpunkt

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mit einem U terdruck zu beaufschlagen, in dem das Ventil (37) geöffnet wird, um Flüssigkeit von dem Zuführungsrohr (13) aus zu dem Überströmbehälter (18) strömen zu lassen, so daß in dem Dosierrohr (11) noch vorhandene Flüssigkeit aus dem Überströmbehälter vor der Flüssigkeit abgezogen wird, die dem Überströmbehälter von dem Zuführungsrohr aus zugeführt wird· .
8. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die -^rogrammiereinrichtung (50) mit der genannten Einrichtung (24) so verbunden ist, daß es der genannten Einrichtung möglich ist,, den Sammelbehälter (22) zu belüften, wenn das Ventil (37) geschlossen ist.
9· Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die -frogrammiereinrichtung (50) mit der genannten Einrichtung (24) so verbunden ist, daß sie es -der genannten Einrichtung ermöglicht, den Sammelbehälter (22) mit einem Luftdruck zu beaufschlagen, nachdem der Sammelbehälter belüftet worden ist, damit aus dem Dosier-· rohr (11) Flüssigkeit über die Abgabeöffnung (16) an eine Aufnahmeeinrichtung (12) abgegeben wird.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu dem Saugheberrohr ein Rohr (15) gehört, das einen an den unteren Teil des Sammelbehälters (22) angeschlossenen Einlaß (38)', einen gekrümmten unteren Abschnitt (39) einen etwas abgewinkelten, allgemein geraden, den Einlaß mit dem gekrümmten unteren Abschnitt verbindenden Schenkel (44), eine Abgabeöffnung (41) und einen Behälter (40) aufweist, der zwischen dem gekrümmten unteren Abschnitt und der Abgabeöffnung angeordnet ist, und daß die Abgabeöffnung auf einem tieferen Niveau angeordnet ist als der Einlaß.
11. · Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch .gekennzeichnet , daß die Flüssigkeit in dem Behälter (40) des Saugheberrohrs (15) in Verbindung mit dem Sammelbehälter (22) steht, um die Zufuhr von Flüssigkeit ?u dem Samme.l-

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■behälter zu ermöglichen, solange während eines Arbeitsspiels der Vorrichtung_t ein Unterdruck zur Wirkung gebracht wird.
12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der Zuführungseinrichtung ein Zuführungsrohr (63) gehört, das einen ersten senkrechten Schenkel (62), einen zweiten senkrechten Schenkel (63) und einen die Schenkel miteinander verbindenden gekrümmten oberen Abschnitt (65) aufweist, daß ein Behälter (61) zum Speichern iron Flüssigkeit, der Proben entnommen werden ' sollen, vorhanden ist, daß der erste Schenkel in die Flüssigkeit in diesem Behälter eintaucht, daß eine Zuführungsleitung (67) eine Verbindung zwischen dem zweiten Schenkel und dem Überströmbehälter (18) herstellt, und daß die Oberfläche der Flüssigkeit in dem Behälter auf einem Niveau oberhalb der Zuführungsleitung liegt, so daß es möglich ist, dem Überströmbehälter durch die Zuführungsleitung Flüssigkeit durch eine Saugheberwirkung zuzuführen.»
13. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Zuführungseinrichtung (13) an den Überströmbehälter (18) so angeschlossen ist, daß der genannten Quelle entnommene Flüssigkeit dem Überströmbehälter von oben her in Richtung auf die Flüssigkeit zugeführt wird, die in dem Dosierrohr (11) nach dem Abschluß eines vorangegangenen Arbeitsspiels noch vorhanden ist»
14. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der Zuführungseinrichtung ein Z führungsrohr gehört, das einen Einlaß hat, dem Flüssigkeit von einer Quelle aus in Form eines kontinuierlichen Stroms zugeführt werden kann, daß ein-Behälter vorhanden ist, daß eine Auslaßöffnung vorhanden ist, die es ermöglicht, Flüssigkeit an den Behälter abzugeben, daß eine Zuführungsleitung (34) in Verbindung mit dem Zuführungsrohr (13) und dem Überströmbehälter (18) steht, um zu ermöglichen, daß dem Überströmbehälter.von dem Zuführungsrohr aus nach Bedarf Flüssigkeit zugeführt wird, und daß in das Zuführungsrohr ein Ventil (37) eingeschaltet ist, das auf ein ihm

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zugeführte Signal anspricht, um die Zufuhr von !flüssigkeit über das Zuführungsrohr bei einer vorbestimmten Durchsatzmenge zu unterbrechen.
15. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Saugheberrohr (15) an den Sammel behälter (22) so angeschlossen ist, daß das Strömen von Flüssigkeit aus dem Sammelbehälter durch das Saugheberrohr möglich ist, solange die Vorrichtung während eines Arbeits spiels mit einem Überdruck beaufschlagt wird.
16o Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der untere !'eil des Sammelbehälters (22) auf einem niedrigeren Niveau angeordnet ist als die Einlaßöffnung
17. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der genannten Einrichtung eine Pumpe (24) gehört, die so betätigbar ist, daß sie es nach Bedarf ermöglicht, der Vorrichtung Druckluft zuzuführen bzw» die Vorrichtung mit einem U_nterdruck zu beaufschlagen bzw. die Vorrichtung mit der Atmosphäre zu verbinden.
18. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen (26, 25) vorhanden sind, die dazu dienen, den durch die genannte Einrichtung (24·) zur Wirkung gebrachten tjber- bzw. Unterdruck zu regeln·
19· Verfahren zum Benutzen einer Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

Beaufschlagen des Dosierrohrs mit einem Überdruck bzw. dem Druck der Atmosphäre bzw. einem Überdruck während entsprechender Abschnitte eines Arbeitsspiels zum Aufbringen eines Unterdrucks bzw. zum Belüften der Vorrichtung bzw. zum Aufbringen eines Überdrucks,

Hindurchleiten einer Flüssigkeitsprobe aus einer Quelle durch das Zuführungsrohr zu dem Dosierrohr während des Unterdruckbeaufschlagungsabschnitts eines Arbeitsspiels,

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Unterbrechen des Flüssigkeitsprobenstroms, der von dem Zuführungsrohr fließt, während des Belüftungsabschnitts und des Druckbeaufschlagungsabschnitts eines Arbeitsspiels,

Abführen von eine vorbestimmte kenge überschreitender Flüssigkeit aus dem Dosierrohr mit Hilfe des Saugheberrohrs während des Belüftungsabschnitts eines Arbeitsspiels sowie

Abgeben von Flüssigkeit aus dem Dosierrohr an die Aufnahmeeinrichtung während des Druckbeaufschlagungsabschnitts eines Arbeitsspiels.
20· Verfahren nach Anspruch 19» dadurch gekennzeichnet, daß dem Dosierrohr Flüssigkeit kurz nach dem Beginn des Unterdruckbeaufshhlagungsabschnitts eines Arbeitsspiels zugeführt wird, so daß Flüssigkeit, die in dem Dosierrohr nach dem Abschluß eines vorangegangenen Arbeitsspiels noch vorhanden ist» über das Saugheberrohr vor der Flüssigkeit abgezogen wird, die während des folgenden A_rbeitsspiels in das Dosierrohr eintritt.
21. Verfahren nach Anspruch 19» dadurch g e k e η η - . zeichnet, daß die Flüssigkeitsprobe von dem Zuführungsrohr aus dem Dosierrohr in Abhängigkeit von vorbestimmten Mengen zugeführt wird, die auf der gesamten Durchsatzmenge eines Flüssigkeitsstroms basieren.
22. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsprobe von dem Zuführungsrohr aus dem Dosierrohr in Abhängigkeit von vorbestimmten Mengen zugeführt wird, die auf der Flüssigkeitsmenge basieren, welche von einem Strom während einer bestimmten Zeitspanne mitgeführt wirdo

2J. Verfahren nach Anspruch 19». dadurch gekennzeichnet ,. daß das Verfahren nach Anspruch 19 unter Benutzung mehrerer Aufnahmeeinrichtungen seriell durchgeführt wird.

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