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Vorrichtung zum Dosieren von flüssigen Reagenzien in intermittierend
arbeitenden chemischen Apparaturen Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung
zum Dosieren von fltissigen Reagenzien in intermittierend arbeitenden chemischen
Apparaturen, insbesondere von Reagenzien in selbettätigen inalysatoren, bei denen
die Dosierung des Reagenz von einem mit einem Siphonabschluß versehenen Dosiergefä#
aus, das ein seitlich einmUndendes Zulaufrohr fUr das Reagenz aus dem Vorratsgefäß
aufweist, durch den absatzweise erfolgenden Durchflu# der zu untersuchenden, durch
ein Rohr fließenden Flüssigkeit gesteuert wird, wobei das Zulaufrohr ttir das Reagenz
aus dem Vorratsgefäß, in dem das Reagenz auf konstantem Niveau gehalten wird, ein
nach unten und wieder nach oben gebogenes Rohr, das am oberen Ende des 1)osiergefäßes
in dieaes einmündet, ist, daß das Durchflu#rohr fUr die zu untersuchende Flüssigkeit
eine Verengung vor seinem unteren Ende aufweist, und daß von dem Durchflußrohr oberhalb
der
Verengung ein nach oben verlaufendes, an der Stelle, die oberhalb des oberen trichterartigen
Endes des Durchilußrohres liegt, umgebogenes und nach unten in das obere Ende des
Dosiergefäßes führendes Verbindungsrohr abzweigt, wobei der Ausfluß des Siphonverchlusses
des Dosiergefä#es sowie der Ausfluß des Durchflu#rohres gesondert in ein gemeinsames
Sammeigefäß münden.
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Eine derartige Vorrichtung bezweckt eine möglichst genaue Dosierung
von Reagenzien bei chemischen Apparaturen, welche z. B. bei kontinuierlichen Srzeugungsprozessen
in festen Zeitabständen Proben entnehnien, denen zur Untersuchung eine fest abgemessene
Reagenzmenge zugesetzt werden muß.
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Eine derartige Vorrichtung ist in einem älteren Patent vorgeschlagen
worden. Diese Vorrichtung arbeitet Zuverlässig und genau, solange der Reagenzspiegel
im Vorratsgefäß auf einer bestimmten Höhe gehalten wird. diesses geschieht durch
eine besondere Vorrichtung, z. B. in der Art eines Überlaufes. Änderungen in der
Höhe des Spiegels der Reagenzflussigkeit im Vorratsgefäß führen zu Abweichungen
in der dosierten Menge und können daher das Untersuchunge ergebnie verfälschen.
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Es sind auch eine Reihe von anderen Dosiervorrichtungen bekannt geworden.
Bei den meisten bisher bekannten apparaturen wird die Dosierung nach dem Volumen
so
vorgenommen, daß das Reagenz in einem Gefä# von entsprechendem Inhalt abgemessen
wird, das mit Hilfe von Ventilen gefüllt und entleert wird.
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Andere Arbeitsweisen beruhen auf der Dosierung von Reagenzien mit
Kolben- oder Membranpumpen, die im Rahmen eines entsprechenden Arbeitszyklus in
Betrieb gesetzt werden. Ferner sind Methoden bekannt, bei denen die Dosierung unter
konstantem Druck über der Ausflußöffnung erfolgt, wobei die Menge des zugesetzten
Reagenz von der Ausflußzeit abhängig ist.
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Wieder andere Vorrichtungen wenden zum dosierten ansaugen des Reagenz
den Unterdruck an, der beim Iurchfliiß des untersuchten Flüssigkeitsmusters entsteht.
So ist eine Vorrichtung bekannt geworden, bei der durch die InJektorwirkung der
in einem Rohr fließenden, zu untersuchenden Flüssigkeit das Reagenz über einen Siphonverschluß
aus dem Dosiergefäß gesaugt wird. Das Dosiergefäß wird aus einem Vorratsgefäß über
ein Zulaufrohr gefüllt. Um wänrend des Ausleerens des losiergefäßes den Zufluß von
weiterem Reagenz klein zu halten - densdieser Zufluß verfälscht ja das im Dosiergefä#
abgemessene Volumen - ist in dem Zulaufrohr eine Verengung eingebaut, die aber den
Zufluß von Reagenz nicht ganz unterbinden kann. Daher ist bei wechselnder Bemperatur
oder Viskosität des Reagenz die der zu untersuchenden Flüssigkeit zugefügt Reagenzdosis
von einem anderen Volumen. duch hängt das Volumen der Reagenzdosis von der Durchflußgeschwindigkeit
der zu untersuchenden Flüssigkeit stark ab, da diese Durchflu#geschwindigkeit die
Entleerungsgeschwindigkeit des Dosiergefä#es über die Saugkraft bestimmt.
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Die angeführten Verfahren weisen zahlreiche Unzulänglichkeiten aufs
Sie enthalten entweder eine Reihe
von mechanisch beanspruchten Funktionselementen,
die oft recht kompliziert sind und daher eu Störungen Anla# geben, oder ee ist,
bei einfacheren Methoden, die Genauigkeit der Dosierung nicht gowährleistet, die
unter anderem von Form und Größe der Ausflu#öffnung und von den hydrodynamischen
Verhältnissen beim Durchfließen abhängig ist. In Betracht kommen auch Störungen
durch Gasblesen und die SinfiQsse von Temperatur und Viskosität.
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Die vorliegende Erfindung vermeidet die genannten Nachteile. Sie schafft
eine sehr genau dosierende Vorrichtung, deren Genauigkeit nioht von dan Flüssigkeiteepiegel
der Reagenzflüssigkeit im Vorrategefäß abhängig ist.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe sugrunde, eine selbsttätige
Einstellung des Flüssigkeits-Spiegel. auf eine vorgebbare Höhe in dem siphonartigen
Auslauf des Dosiergefä#es vor der Freisetzung der abgemessenen Reagenzflüssigkeit
aus dem Dosiorgefäß durch einen Überdruokimpuls zu erhalten.
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Die Erfindung löst diese rufgabe dadurch, daß sie das zuführungsrohr
für die Reagenzflüssigkeit in das Dosiergefä# nur mit einem kleinen Loch für das
Einflie#en der Reagenzflüssigkeit versieht, während sie da. Rohr selbst über den
Flüssigkeitespiegel im Vorratssgefä# herausführt bis in die Höhe, in dte
sich
der Flüssigkeitsspiegel in dem Auslaufrohr einstellen soll. pa das Rohr über dem
Dosiergefäß erweitert ißt, drückt der Uberdruckimpuls die über dem losiergefäß stehende
Flüssigkeit sowohl in das Auslaufrohr als auch in das Verbindungsrohr mit dem Vorratsgefäß.
Aus diesem Verbindungsrohr läuft die Flüssigkeit frei aus, sobald der Flüssigkeitsspiegel
im Auflaufrohr aus dem Dosiergefäß und in dem Zuführungsrohr die Höhe des Endes
des ZufUhrungsrohres erreicht hat. Der Überdruckimpuls drückt dann die Flüssigkeit
zumindest teilweise aus dem losiergefäß heraus, wobei gleichzeitig die Flüssigkeit
aus dem Zuführungsrohr herausgedrückt wird.
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Nach dem Aufhören des Überdruckimpulses kann dann neue Reagenzflüssigkeit
nur langsam wieder das Zuführungsrohr füllen, weil das Loch für die zulaufende Reagenzflüssigkeit
aus dem Vorratsgefäß nur klein ist. Auf diese Weise wird eine sehr exakte Dosierung
erzielt. Dann ist erreicht, daß die dosierte Menge vällig unabhängig von dem Flüssigkeitsspiegel
im Vorratsgefäß ist. Der Uberdruckimpuls drückt nämlich nur diejenige Flüssigkeitsmenge
aus dem losiergefäß heraus, welche im Dosiergefäß bis zum Einlauf des Zuführungerohres
und in dem Auslaufrohr des Dosiergefäßes bis zum eingestellten Flüssigkeitsspiegel
vorhanden ist. Diese Menge ist dann jedesmal die gleiche.
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Das Wesen der Erfindung ist an einem in der Zeichnung schematisch
dargestellten Ausführungsbeispiel näher erläutert.
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Ein Dosiergefäß 1 geht in seinem unteren Teil in ein verjüngtes Rohr
mit einer unteren kniefdrmigen Biegung 11 über, wobei das Rohr oben eine obere knieförmige
Biegung 12 aufweist und mit einem Ausfluß 13 endet.
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Der oberste Teil des Dosiergefä#es 1 ist durch ein Zuführungsrohr
2 mit einem Reagenzvorratsbehälter 3 derart verbunden, daß der Zuführungsteil 22
des Zuführungsrohres 2 an den obersten Teil des Dosiergefäßes 1 angeschlossen ist.
Das Zuführungsrohr 2 ist in seinem Zuführungsteil 22 abwärts gerichtet und ganz
unten mit einer unteren knieförmigen Biegung 21 versehen, worauf es vertikal aufwärts
durch den Boden des Reagenzbehälters 3 hindurchtritt und durch eine freie Mündung
24 beendet ist, wobei dieser Teil die Höhe des geregelten Reagenzspiegels bestimmt.
Das Niveau des geregelten Reagenzspiegels 31 liegt unterhalb des Niveaus der oberen
knieförmigen Biegung 12 des Dosiergefä#es 1. Unter dem Niveau des geregelten Reagenzspiegels
31 befinden sich von oben nach unten das Niveau des maximalen Reagenzspiegels 32,
das Niveau des minimalen Reagenzspiegels 33 und das Niveau 34 des Anschlusses des
Zuführungsrohres 2 an das Dosiergefäß 1. Der vertikale Teil des ZufUhrungsrohres
2 ist ein wenig über dem Boden des Reagenzvorratsbehälters 3 unterhalb des minimalen
Reagenzspiegele mit einer engen Öffnung 23 versehen. Das Dosiergefäß 1 ist oben
an ein Verbindungsrohr 6 angeschlossen, und zwar an den rechten Teil mit einer Erweiterung
62 des Verbindungsrohres 6. Der linke Teil 61 des Verbindungsrohres ist an ein Rohr
4 fflr die zu untersuchende
Plüssigkeit oberhalb einer Verjüngung
41 dieses Rohres angeschlossen. Die obere Biegung 63 de.
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Verbindungsrohres 6 liegt oberhalb des trichterförmigen oberen Ende.
42 des Rohres 4 für die su untereuohende Flüssigkeit. Der Unterteil 43 des Rohre
4 für die zu untersuchende Flüssigkeit mündet gemeinsam mit dem Ausflu# 13 des Dosiergefäßes
1 in ein Sammelgefä# 5.
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Die beschriebene Vorrichtung arbeitet folgenderma#en: Das im Reagenzvorratsbehälter
3 gesammelte Reagensmittel fließt durch die Öffnung 23 in das Zuführungsrohr 2,
welches eich langsam füllt und fließt weiter durch den Zuführungsteil 22 des Zuführungsrohres
2 in daß Dosiergefäß 1, welches es bis zur Höhe des augenblicklichen Spiegels des
Reagenzmittels im Reagenzbehälter 3, unterhalb des Niveaus der oberen knieförmigen
Biegung 12 oberhalb des Dosiergefäßes 1 füllt.
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Wenn nun in das trichterförmige obere Ende 42 des Rohres 4 für die
zu untersuchende Flüssigkeit die abgemessene Flüssigkeitsprobe, der eine dosierte
Reagenzmittelmenge zugesetzt werden soll, ZU flie-Ben beginnt, kann die Flüssigkeit
wegen der Verjüngung 41 des Rohres 4 nicht sofort ausfließen, sondern füllt das
Rohr 4 und gleichzeitig den linken Teil 61 des Verbindungsrohre. 6. Infolge des
Stelgens des Flüssigkeitsspiegels im Rohr 4 oberhalb der Verjüngungsstelle 41 des
Rohres 4 wird die Luft oberhalb des Flüssigkeitsspiegels im Verbindungsrohr
6
komprimiert. Da das Verbindungsrohr 6 den Raum über dem Flüssigkeitsspiegel im linken
Teil 61 des Verbindungsrohres 6 mit dem über dem Flüsslgkeitsapiegel im Dosiergefäß
1 befindlichen Raum verbindet, übt der entstandene Überdruck auf das Reagenzmittel
im Dosiergefäß 1 einen Druck aus und drückt dasselbe einerseits durch das Zuführungsrohr
2 teilweise in den Reagenzvorratsbehälter 3 zurück, so daß das Reagenzmittel aus
dem Zuführrungsrohr 2 in den Reagenzbehälter durch die in die Atmosphäre frei mündende
Mündung 23 am oberen Ende des Zuführungerohres 2 ausfließt, und drückt andererseits
gleichzeitig das Reagenzmittel in das verjüngte Rohr mit der unteren Biegung 11
unterhalb des Dosiergefäßes 1 in die Nähe des Niveaus der oberen Biegung 12 des
verjüngten Rohres bis zum Niveau des geregelten Reagenzspiegels 31. Auf diesem Niveau
31 wird der Plüssigkeitsspiegel bis zu dem Augenblick gehalten, in dem der Reagenzspiegel
in der Erweiterung 62 auf das Niveau 34 an der Gabelung von Dosiergefäß 1 und Rohr
2 herabsinkt. Von diesem Augenblick an wird ein Teil des Reagensmittels weiter in
das Zuführungsrohr 2 tiefer zur unteren Biegung 21 des Zuführungerohres gedrückt,
so daß in diesem Augenblick jeder Zufluß einer neuen Reagenzmitteldosis in das Dosiergefäß
1 unmöglich gemacht wird. Die eigentliche Reagenzmitteldosis, die auf dem Niveau
34 im Dosiergefä# 1 und dem Niveau des geregelten Reagenzspiegels 31 im verjüngten
Rohr des Dosiergefäßes 1 gehalten war, wird nun aus dem Dosiergefäß 1 durch den
im Verbindungrohr 6 entstandenen Luftüberdruck durch den Ausfluß 13 in das Sammelgefäß
5 gedrückt. Im Sammelgefäß 5 miecht sich die Reagenzmitteldosis mit der aus dem
unteren I0eil 43 des Rohres 4 strömenden
zu untersuchenden Flüssigkeit.
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Nach völliger Entleerung des ganzen Dosiergefäßes 1 stellt sich in
diesem über den Ausfluß 13 wieder normaler atmosphärischer Druck ein, wodurch das
zurückedrängte Reagensmittel aus dem Zuführungsrohr 2 freigesetzt wird, so daß es
in das Dosiergefäß 1 zu fließen beginnt. Sobald das Reagenzmittel die untere Biegung
11 des Dosiergefä#es 1 ausfüllt, wird ein Flüssigkeitsverschlu# gebildet, wodurch
der Zutritt von Außenluft in das Dosiergefäß 1 gesperrt wird. Nach Ausfluß der Flüssigkeit
aus dem Rohr 4 für die zu untersuchende Flüssigkeit entstent beim Sinken des Niveaus
in diesem Rohr im Verbindungsrohr 6 ein Unterdruck, unter dessen Einfluß weitere.
Reagenzmittel aus dem Zuführungsrohr 2 angesaugt wird, wobei in das ZufUhrungsrohr
2 das Reagenzmittel durch die Öffnung 23 im Zuführrohr aus dem Reagenabehälter 3
zufließt. Der Buheatand tritt ein, sobald die Flüssigkeit aus dem Ausflu#-rohr 4
sowie aus dem linken Teil 61 des rerbindungsrohres 6 vollkommen ausfließt. Der Flüssigkeitsspiegel
im Dosiergefä# 1 stabilisiert sich im Niveau des augenblicklichen Reagensgpiegels
im Reagensbehälter 3 im Bereich zwischen dem maximalen Reagenz spiegel 32 und dem
minimalen Reagenzspiegel 33.
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Binde Vorbedingung für die richtige Arbeitsweise der Vorrichtung ist
die Bestimmung eines verhältnismäßig großen Querschnitte. des Zuführungsrohres 2
zum Querschnitt der Öffnung 23 im Zuführungarohr 2, damit beim Verdrängen des Reagenzmittels
aus dem
Zuführungsrohr 2 zurück in den Reagenzbehälter 3 das Reagenzmittel
vorwiegend durch die freie SUndung 24 an dem Oberteil des Zuführungsrohres 2 und
so wenig als möglich durch die Oeffnung 23 im Zuführtrngsrohr 2 abfließt. Ferner
ist es notwendig, das Niveau des durch die Lage der freien windung 24 des Zuführungsrohres
2 bestimmten geregelten Reagenzspiegels 31 so ZU legen, daß derselbe oberhalb des
Niveaus 34 des Anschlusses des Zuführungsrohres 2 an das Dosiergefä# 1 anliegt.
Weiter ist es erforderlich, daß das im erweiterten, vom Niveau des minimalen Reagenzspiegels
33 bis zum Niveau 34 des Anschlusses des Zuführungsrohres 2 an das Dosiergefäß 1
reichenden Teil des Dosiergefäßes 1 enthaltene Reagenzvolumen größer ist als die
Summe der Volumen in dem aufwärts gebogenen Teil des Zuführungerohres 2, wobei diese
Summe durch das Niveau 33 des minimalen Flüssigkeitsspiegels und das Niveau 31 des
geregelten Flüssigkeitsspiegels und des im aufwärts gebogenen verjüngten Teil des
Dosiergefäßes 1 befindlichen Volumens vom Niveau 33 des minimalen Rea£enzspiegels
zum Niveau 31 des geregelten Reagenzspiegels gegeben ist. Der Reagenzbehälter 9
muß einen solchen Querschnitt aufweisen, daß bei der Verdrängung eines Teiles des
Reagenzmittels aus dem Zuführungsrohr 2 in den Reagenzbehälter 3 die freie rundung
24 des Zuführungsrohres 2 niemals untertaucht, sondern stets über den Reagenzspiegel
hinausragt. Die Schwankung des Plüssigkeitsspiegels im Reagenzbehälter 3 wird durch
das Niveau 32 des maximalen Reagenzspiegels und des minimalen Reagenzspiegels 33
begrenzt, wobei die Füllung des Reagenzbehälters 3 mit einer
weiteren
Reagenzmitteldosis jeweils nach Senkung des Reagenzspiegels zum Miveau des minimalen
Reagenzepiegeis 33 vorgenommen wird.
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Der durch steigen des Flüssigkeitspiegels im Rohr 4 für die zu untersuchende
Flüssigkeit und in dem daran angeschlossenen Verbindungsrohr 6 hervorgeruf enge
pneumatische Impuls muß so groß sein, daß das im Dosiergefä# 1 enthaltene Reagenzmittel
stets über die obere Biegung 12 des verjüngten Rohres des Dosiergefäßes 1 in den
Ausfluß 13 des Dosiergefäßes verdrängt und das Reagenzmittel gleichzeitig zum Niveau
der unteren Biegung 21 des Zuführungsrohres 2 gedrückt wird.
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Wie bereits erklärt, erfolgt der Vorgang der Regelung des durch das
Niveau 31 bestimmten Reagenzspiegels automatisch beim Verdrängen des Reagenzstoffs
aus dem Dosiergefäß 1 durch die freie Bundung 24 des Zuführungerohres 2 in den freien
Raum und das auf diese Weise verdrängte Reagenzmittel fließt in den Reagenzbehälter
3 zurück. Die neue Reagenzmitteldosis fließt in das Zuführungsrohr 2 durch die darin
befindliche Offnung 23 und strömt dann weiter aus dem Zuführungsrohr 2 in das Dosiergefäß
1.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann bei Dosiereinrichtungen Verwendung
finden, bei welchen die Freisetzung der Flüssigkeiten durch einen Überdruckimpuls
erfolgt.