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Einrichtung zur sukzessiven Entnahme proportionaler Proben aus einer
Flüssigkeit.
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Die rorliegende Erfindung betrifft eine Einrichfun, zur sukzessiven
Entnahme proportionaler Proben aus einer Flüssigkeit, die mit konstantem Durchsatz
in einem Leitungssystem strömt.
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Das kontinuierliche uberwaehen der Eigenschaften einer in einem Leitungssystem
zirkulierenden Flüssigkeit ist bekanntlich nicht unproblematisch. Dies trifft insbesondere
für die Überwachung von Lösungen am Ausgang einer kontinuierlich arbeitenden Lösungs-
oder Extraktionsanlage zu.
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Durch die vorliegende Erfindung sollen diese Schwierigkeiten mit
Hilfe einer Einrichtung überwunden werden, die es gestattet, in regelmäßigen Zeitabständen
konstante Volumina aus einer Flüssigkeit zu entnehmen, die mit konstantem Durchsatz
in einem System kreist, ferner eine
bestimmte, konstante Anzahl
von Flüssigkeit svolumina, die auf diese Weise entnommen wwwde, in einen Behälter
einzubringen, wo sie unter Bildung eine homogenen Mischung durch rührt werden, und
dann aus dieser homogenen Mischung eine analysenprobe zu entnehmen, worauf der Behalter
entleert wird, so daß die erwähnten Verfahrens schritte zur Analyse neuer Proben
wiederholt werden können.
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Sine Einrichtung zur Ausübung dieses zur fahrens, die sich insbesondere
zur' Entnahme von Proben als hochaktiven Flüssigkeiten eignet, die eine Fernbedienung
erfordert, enthält in Kombination ein erstes Gefäß, das als "Dichte-Gefäß"bezeichnet
werden soll; ein zweites Gefäß, das als "Meß-Geräß" bezeichnet werden soll und sich
auf einem höheren Niveau befindet als das Dichte-Gefäß; ein drittes Gefäß, das als
"Misch-Gefäß" bezeichnet wird, sich auf einem höheren Niveau als das Meß-Gefäß befindet
und Mittel zum Durchrühren der in ihm enthaltenen Flüssigkeit aufweist; Leitungen,
die über den drei erwähnten Gefäßen in folgender Weise angeordnet sind: Über dem
Dichte-Gefäß zwei Eintritts-und Austrittsleitungen für die mit konstantem Durchsatz
im System kreisende Flüssigkeit, zwischen dem Dichtegefäß und dem Meßgefäß eine
Leitung, die nach unten in die im Dichtegefäß enthaltene Flüssigkeit reicht und
auf einem Niveau mündet, das durch das Meßgeräß bestimmt wird; oberhalb des Meßgefäßes
eine Leitung, die im oberen Teil mündet und mit einem Ventil oder Schieber versehen
ist, um eine Verbindung dieser Leitung mit der Atmosphäre herzustellen; zwischen
dem
Meß-Gefäß und dem Misch-Gefäß eine Leitung, die nach unten in die im Meß-Gefäß enthaltene
Flüssigkeit r3eicht und auf einem Niveau mündet, das durch das Misch-Gefäß bestimmt
wird oberhalb des Misch-Gefäßes eine Leitung, die im oberen Teil mündet und mit
einem dreiwegeventil versehen ist, so daß diese $Leitung wahlweise mit der Atmosphäre
und mit einer Vakuumquelle verbunden werden kann, -diese Leitung ist mit einem Blasenfänger
oder einem Ventil, das ein Nachsteigen von Flüssigkeiten verhindert, versehen-;
zwischen dem Misch-Gefäß und dem Dichte-Gefäß eine Leitung in Form eines Siphons,
die mit ihren Enden in die Flüssigkeiten reicht, die in diesen Gefäßen enthalten
sind und schließlich eine Leitung, die ins oberen Teil dieser siphonartigen Leitung
mündet und mit einem Ventil versehen ist, durch das diese Leitung mit der Atmosphäre
verbunden werden kann.
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Gemäß einem anderen Merlrmal der Erfindung, wird das Vakuum de? Vakuumquelle,
die mit dem Dreiwegeventil der im oberen Teil des Misch-Gefäßes mündenden Leitung
verbunden ist, auf einen Wert Eingeregelt, der so gewählt ist, daß die im dichte-Gefäß
enthaltene Flüssigkcit einerseits nicht direkt von diesem Gefäß in das Misch-Gefäß
steigen kann und andererseits- in das Misch-Gefäß über das Meß-Gefäß gelangen kann,
wenn die dichte innerhalb cines bestimmten Bereiches liegt.
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Gemäß einer Ausführungsform we-den die drei Ventile, die in den zum
Meß-Gefäß, zum Misch-Gefäß und zu der siphonleitung führenden Leitungen vo@@esehen
sind,
als fernsteuerbare Ventile ausgebildet, die in einem bestimmten
Zyklus durch eine Programmsteuereinrichtung betätigt werden.
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Die Erfindung wird nun anhand eines Ausführungsbeispieles in Verbindung
mit der Zeichnung näher erläutert; es zeigen: Fig. 1 eine schematische Seitenansicht
einer erfindungs?emäßen Apparatur ; und Fig. 2 und 5 vergrößerte Vertikalschnittansichten
bevorzugter Ausführungsformen eines Meßgefäßes und eines Mischgefäßes.
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Die in der Zeichnung schematisch dargestellte Anlage enthält einen
Behälter 1, der als "Dichte-Gefäß" bezeichnet werden soll und in den Kreis einer
Anlage eingeschaltet ist, beispielsweise in den Ausgang einer Anlage zur kontinuierlichen
Lösung, Auslaugung oder Extraktion.
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Die im Dichte-Gefäß 1 enthaltene Flüssigkeit la strömt mit konstantem
Durchsatz durch Leitungen lb, le. der nicht näher dargestellten Anlage.
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Ein zweites Gefäß 2, das als"Meß-Gefäß" bezeichnet wird, ist auf
einem oberhalb des Gefäßes 1 gelegenen Niveau angeordnet. Ein als "Misch-Gefäß"
bezeichnetes drittes Gefäß 3 befindet sich auf einem Niveau oberhalb des Meß-Gefäßes
2.
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Das Dichte-Gefäß 1 und das Meß-Gefäß 2 sind durch eine Leitung 4-verbunden,
deren unteres Ende in die im Gefäß 1 enthaltene Flüssigkeit hineinreicht; ihr oberes
Ende
mündet in einem gewissen Abstand vom Boden des Gefäßes 2.
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An den oberen Teil des Meß-Gefäßes 2 ist eine Leitung 5 angeschlossen,
die mit einemVentiß6 versehen ist, durch das diese Leitung mit der Atmosphäre verbunden
werden kann.
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Das Meß-Gefäß 2 und das Misch-Gefäß 3 sind durch eine Leitung 7 verbunden,
deren unteres Ende in die im Meß-Gefäß 2 enthaltene Flüssigkeit hineinreicht, während
das obere Ende im oberen Teil des Gefäßes 3 mündet.
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An den oberen Teil des Misch-Gefäß 3 ist eine Leitung 8 angeschlossen,
in die ein Blasenfänger 9 eingeschaltet ist, sie führt zu einem Dreiwegeventil 10,
durch das sie wahlweise mit der Atmosphäre oder einer Leitung 11 verbunden werden
kann, die zu einer Vakuumquelle 12 führt.
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Das Dichte-Gefäß 1 Und das Misch-Gefäß 3 sind durch eine Leitung
13 verbunden, die die Form eines Siphons hat, ihr unteres Ende reicht in die im
Dichte-Gefäß 1 enthaltene Flüssigkeit und ihr anderes Ende in die Flüssigkeit im
Misch-Gefäß 3.
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An den oberen Teil des durch die Leitung 15 gebildeten Siphons ist
eine Leitung 14 angeschlossen, die ein Ventil 15 enthält, das dieseLeitung 14 mit
der Atmosphäre zu verbinden gestattet.
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Das Vakuum der Quelle 12 wird dauernd auf einen Wert eingeregelt,
der von den Niveaus der drei Gefäße 1, 2, 5 und der Form des durch die Leitung 13
gebildeten Siphons abhängt und So gewählt ist, daß die Flüssigkeit
aus
dem Gefäß 1 unter der Wirkung des bei entsprechender Einstellung des Ventiles 10
im Gefäß 3 herrschenden Vakuums einerseits nicht direkt vom Gefäß 1 in das Gefäß
3 steigen kann, während sie andererseits das Gefäß 3 über das Gefäß 2 erreichen
kann, wenn ihre Dichte innerhalb eines bestimmten, begrenzten Bereiches liegt.
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Die beschriebene Einrichtung arbeitet folgendermaßen: Die Gefäße
2 und 5 sind leer und die Ventile 6 und 15 geschlossen, das Ventil 10 verbindet
die Leitungen 8 und 11.
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Die im Gefäß 1 enthaltene e Flüssigkeit steigt dann durch die Leitung
4 in das Gefäß 2 und zum Teil in die Leitung 7. Die Einwirkung des Vakuums auf das
Gefäß,5 dauert einige Sekunden und das Vakuum reicht nicht aus, um die Flüssigkeit
in der Leitung 7 nach oben steigen zu lassen.
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Anschließend wird das Ventil 15 geöffnet und das Ventil 10 wird dann
umgeschaltet, so daß die Leitung 8 von der Vakuumquelle abgetrennt und mit der Atmosphäre
verbunden wird, schließlich wird das Ventil 6 geiofnet.
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Die in der Leitung 7 enthaltene Flüssigkeit fließt dabei in das Gefäß
2 zurück; die das durch den Eintritt der Leitung 4 in das Gefäß 2 bestimmte nutzbare
Volumen dieses Gefäßes übersteigende Flüssigkeitsmenge fließt über die Leitung 4
in das Gefäß 1 zurück, so daß also im Meß-GeSäß 2 eine genau definierte Flüssigkeitsmenge
verbleibt Das Ventil 5 bleibt offen während das Ventil 15 geschlossen wird und das
Ventil 10 wird umgeschaltet,
so daß es die Leitungen 8 und 11 verbindet.
Unter dem Einfluß des Vakuums steigt dann die im Meß-GeSäß 2 enthaltene Flüssigkeit
über die Leitung 7 in das Misch-Gefäß 5 Anschließend wird die Leitung 14 und darauf
die Leitung 8 mit der Atmosphäre verbunden, indem die Ventile 15 bzw. 10 nacheinander
betätigt werden Die beschriebenen Verfahrensschritte werden eine bestimmte Anzahl
von Malen wiederholt, um das Meß-Gefäß 2 zu füllen und die in ihm enthaltene Flüssigkeit
in das Misch-Gefäß 3 zu entleeren.
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Man entnimmt dann eine Probe im Misch-Gefäß 7 zur Analyse} worauf
die im Misch-Gefäß 3 verbliebene Flüssigkeit über die Leitung 15 in das Dichte-Gefäß
1 ent leert wird. Um dies zu erreichen, führt man den ersten Verfahrensschritt des
beschriebenen Zyklus aus5 d.h. die erste Phase der Füllung des Maß-Gefäßes 2 mittels
des Vakuums in der Leitung 8 während die Ventile 6 und 15 geschlossen sind; dann
werden die Leitung 8 über das Ventil 10 und anschließend die Leitung 5 über das
Ventil 6 mit der Atmosphäre verbunden, während das Ventil 15 geschlossen bleibt.
Die Flüssigkeit, die vom Dichte-Gefäß 1 ein Stück in die Leitung 13 hochgestiegen
war, fließt dann wieder in das Dichte-Gefäß zurück und leitet die Heberwirkung dieser
Leitung ein, so daß die im Misch-Gefäß 3 enthaltene Flüssigkeit in das Dichte-Gefäß
1 entleert wird.
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Die folgenden Verfahrensschritte verlaufen in der beschriebenen Weise.
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Man sieht also da@ es nur durch die Betätigung der Ventile 6, 10
und 15 möglich ist, konstante, genau definiertc Volumina mittels des Meß-Gefäßes
2 zu entnehmen, eine bestimmte und konstante anzahl der Volumina des Meß-Gefäßes
in das Misch-Gefäß zu überführen und im Misch-G.efäß 3 eine Probe der darin enthaltenen,
Mischung zu entnehmen.
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Es war erwänt worden, daß das Gefäß 3 vorzugsweise mit Mitteln verstehen
ist, um die in ihm enthaltene und aus einzelnen Füllungen des Meß-Gefäßes bestehende
Flüssigkeit durchzurühren. Eine gründliche Durchmischung der Flüssigkeit im Gefäß
7 kann auf verschiedene Weise bewirkt werden, insbesondere mittels durchleiten von
Luft während das Uisch-Gefäß mit der Vakuumquelle verbunden ist, was durch die Entleerungsleitung
13 bei geöffnetem Ventil 15 oder durch eine nicht dargestellte und in das Misch-Gefäß
hineinreichende Kanüle zu-r Probenentnahme geschehen kann.
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Die oben besch-riebenen Betätigungen der en Ventile 6, 10, 15 Könn/durch
Fernsteuerung erfolgen; die Ventile können dabei durch Motor-Getriebe-Einheiten
betätigt werden, die ihrerseits durch irgendeine bekannte Programmsteuereinrichtung
gesteuert werden, die den gewünschten Zyklus ablaufen läßt.
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In den Fig. 2 und 3 sind bevorzugte Ausführungsformen des Meß-Gefäßes
2 bzw. des Misch-Gefäßes 3 dargestellt.
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Das in Fig. 2 dargestellte Meß-Gefäß 2 ist ein dichter Behälter,
mit/dem die Enden der Leitungen 4, 5, 7 verbunden sind ; sein Inhalt kann beispielsweise
40 cm3 betragen und wird durch die Abmessungen und die Form des Behärters und die
Höhe der Einmündung der Leitung 4 bestimmt, die dargestellte Formgebung des unteren
Teiles. der Innenwand des Gefäßes und die Anordnung des Endes der Leitung 7 gewährleisten
dabei, daß' bei der Übertragung des Ihhaltes des Meß-Gefäßes in das Misch-Gefäß
7 nwr eine vernachlassigbare und außerdem konstante Flüssigkeitsmenge zurückbleibt.
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Das in FLg. 5 dargestellte Misch-Gef2ß ist ein dichter Behälter,
mit dem die Enden der Leitungen 7, 8 und 15 verbunden sind; die Leitung 7 mündet
vorzugsweise tangential zur Innenwand des Behälters. Das Fassungsvermögen des Behälters
kann beispielsweise 800 cm3 betragen und wird durch Form und Abmessungen des Gefäßes
sowie die Höhe der Einmündung der Leitung 7 bestimmt. Bei den angegebenen Fassungsvermögen
kann das Meß-Gefäß 2 mindestens zehnmal in das Misch-Gefäß entleert- werden.' Am
oberen Teil des Gefäßes 3 ist eine Öffnung 3a dargestellt, die für eine dichte Befestigung
einer Probenentnahmekanüle bestimmt ist, die in die im Gefäß enthaltene Flüssigkeit
reicht; diese nicht dargestellte Kanüle ist über eine Leitung mit einem Analysentisch
verbunden. Die dargestellte Form des Bodens des Gefäßes und die Anordnung der Mündung
der Leitung 13 gewährleisten, daß bei der Entleerung des Gefäßes nur eine minimaleFlüssigkeitsmenge,
die kleiner als 4 # des Fassungsvermögens betragen kann, zurückbleibt. Der Boden
der Gefäße 2 und 3
hat zu diesem Zweck eine etwa kegelstumpfförmige
Gestalt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren und die Einrichtung zu seiner Durchführung
ermöglichen, insbesondere bei stark rad. ioaktiven Flüssigkeiten, die eine Fernbedienung
erfordern, mit sehr einfachen Mitteln eine sehr genaue pro benentnahme aus einer
zu überwachenden Flüssigkeit durchzuführen, die mit konstantem Durchsatz oder Volumen
umläuft; eine Analyse der entnommenen Proben erlaubt dann eine einwandfreie Bestimmung
der Mittelwerte der Eigenschaften der umläuft; eine Analyse der entnommenen Proben
erlaubt dann eine einwandfreie Bestimmung der Mittelwerte der Eigenschaften der
umlaufenden Flüssigkeit zu gewinnen.