DE1598018A1 - Geraet zur automatischen Analyse - Google Patents

Description

PatentanwäHe 15980 IO j

Wuppertal-Barmen *

UniertJörnenH·*-

Herr Kjell Agner, £ngsholmen, Drottningholm, Schweden

Gerät zur automatischen Analyse

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Automatisierung chemischer, serologischer und anderer analoger Arten quantitativer Analysen mit zwei Förderbändern, und zwar einem für Probengefäße und dem anderen für Reaktionsgefäße, die abwechselnd ein und dieselbe Stelle durchlaufen, an welcher die beiden Gefaßarten durch eine besondere Anordnung in eine Stellung gebracht werden, in welcher in einer ersten phase eines Zweiphasenzyklus¹ eine feststehende, selbstspülende Dosiervorrichtung mit Flüssigkeit aus Probengefäßen gefüllt werden kann und in einer sich anschließenden Phase die dosierte Menge in Reaktionsgefäße abgegeben werden kann, wobei die Eigenschaften der Probe anschließend in einer an sich bekannten weise bestimmt werden.

Die Erfindung betrifft Verbesserungen in einen Gerät zur Handhabung von Material, und zwar einer Einrichtung zur Handhabung und Behandlung flüssiger Proben bei der Durchführung quantitativer chemischer und analoger Äxten d*r Analyse von Proben»

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Eine quantitative chemische Bestimmung der unbekannten Konzentration einer Substanz in einer Probe setzt eine Mengenbestimmung einiger Eigenschaften der analysierten Substanz voraus. Wenn der Substanz selbst jedoch auf geeignete Weise bestimmbare Eigenschaften fehlen, muß die Substanz unter zweckmäßigen Bedingungen nach Zugabe eines Reagens oder eventuell einer Vielzahl von Reagenzien oder durch die Einwirkung physikalischer Kräfte in ein Reaktionsprodukt mit Eigenschaften umgewandelt werden, die quantitativ durch physikalische Methoden und mittels speziell dafür entwickelter Geräte gemessen werden können.

Eine solche Bestimmung besteht in der Regel aus einer Vielzahl verschiedener Arbeitsmomente, von denen die sieben nachstehend genannten die wichtigsten sind:

1) Transport des Behälters, der die zu analysierende Probe enthält, von einer Stelle zu der Art Dosiervorrichtung, die zur Abmessung verwendet wird - bei Handbetrieb in der Regel eine Pipette.

2) Abmessung der genauen Menge Versuchslösung durch Ansaugen von Flüssigkeit aus dem Inhalt in Transportgefäßen in die Dosiervorrichtung·

3) Austausch des Transportgefäßes durch ein Reaktionsgefäß.

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4) Abgabe der dosierten Menge Versuchslösung aus der Pipette in das Reaktionsgefäß.

5) Zugabe genau dosierter Reagensmengen zu dem Reaktionsgefäß,

6) Mischen von Probe und Reagens und Ergreifen von Maßnahmen zur Schaffung der geeignetsten Bedingungen für die Reaktion, die das Analyseverfahren vorschreibt, beispielsweise Temperatur, Druck etc.,

7) und schließlich Transport des Reaktionsproduktes aus dem Reäktionsgefäß zu einem Meßgerät, das zur Aufzeichnung der Intensität der Eigenschaften konstruiert ist, welche durch die Vorschriften in dem Analyseverfahren erzeugt werden sollte und für welche das Registriergerät konstruiert worden ist.

Bei der Analyse von mehr als einer Probe werden diese Arbeitsgänge für jede neue Probe wiederholt.

Diese Arbeitsgänge sind früher allgemein von Hand ausgeführt worden :

1) Der Transport von Reagenzröhrchen ist zu der Zeit allgemein so durchgeführt worden, daß das Röhrchen an seiner Stelle mit einer Hand gegriffen wurde und durch Armbewegungen zur Dosierstelle gebracht wurde.

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2) Die Dosierung einer genauen Menge Versuchslösung ist durch pipettieren oder eventuell mit Hilfe einer anderen Art Dosiervorrichtung durchgeführt worden.

3) Austausch von Reagenzröhrchen durch Reaktionsröhrchen, wobei bei diesem Vorgang das Reagenzröhrchen zu der stelle zurückgebracht wird, von welcher es ursprünglich entnommen wurde und gleichzeitig ein unbenutztes Reaktionsröhrchen in die gleiche Stellung gebracht wird, die vorher das Reagenzröhrchen innehatte·

4) Dosierung von Reagenslösung (möglicherweise Lösungen), die in der Regel früher durch Pipettieren durchgeführt worden ist, obgleich in späteren Jahren auch andere Arten Austeilvorrichtungen verwendet worden sind.

5) Transport des gebildeten Reaktionsproduktes zum Registriergerät.

Jeder Vorgang muß für jede einzelne Probe wiederholt werden.

Dieses herkömmliche (Arbeite-) Verfahren wird mit Zunahme der Anzahl der Versuche daher gleichzeitig immer zeitraubender und arbeitsaufwendiger. Bei dem Verfahren ergibt sich die Gefahr einer Übermüdung und mangelnden Konzentration der die Arbeit ausführenden Person und dadurch auch die Gefahr von Fehlern verschiedener Art in der Analysearbeit·

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Wegen der Anforderungen, die dabei an menschliche Fähigkeiten ge* stellt werden, der Schwierigkeiten, Fachkräfte zu bekommen und solche Fachkräfte zu bezahlen, die mit einem manuellen Verfahren verbunden sind, sind in den letzten zehn Jahren verschiedene Verfahren ausgearbeitet worden, um Analysearbeit mittels speziell dafür konstruierter Geräte in ein automatisiertes Verfahren umzuwandeln , Eine solche Automatisierung quantitativer chemischer Analysen kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden·

Eine Möglichkeit besteht darin, die Forderung nach genau dosierten Mengen Probenlösung und Reagenzien fallenzulassen und stattdessen mittels programmierter Zusammenziehung und Ausdehnung eines elastischen Schlauches Probe und Reagens in den Schlauch anzusaugen, den Strom durch die Einführung von Gasblasen in Abschnitte zu unterteilen, und das erhaltene Gemisch anschlieBend durch den Schlauch in ein Registriergerät zu leiten·

Eine weitere Möglichkeit besteht darin, die Forderung nach genauer Dosierung von Probe und Reagens aufrechtzuerhalten und stattdessen geeignete mechanisiert· Einheiten für den Probentransport, für die Dosierung von Proben- bzw· Reagenslösungen, wie auch für die anderen erforderlichen Arbeitsgänge zu konstruieren, die eingangs in dieser Beschreibung genau benannt worden sindν

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Eine solche Vorrichtung zur Automatisierung der chemischen Analyse einer Reihe von flüssigen Proben ist beispielsweise bereits in den USA-Patentschriften 3 178 266 und 3 193 358 vorgeschlagen worden· Der Konstruktion der besagten Vorrichtung lag in wesentlichen Teilen die Voraussetzung zugrunde, daß die dosierte Menge Probenlösung in eine Volumendosiereinheit (Transportbehälter) hochgesaugt werden sollte, die zwischen dem Transportbehälter und einer Pumpe zur Erzeugung von Vakuum bzw, überdruck in der Volumendosiereinheit angeordnet war, und daß die Volumendosiereinheit mit Probenlösung gefüllt wurde, wenn sich die besagte Transportvorrichtung in einer bestimmten Stellung befand, und in einer anderen entleert wurde.

Aus Vorstehendem ist ersichtlich, daß die Konstruktion eine bewegliche Dosiereinheit erforderlich macht. Diese bewegliche Einheit bedeutet eine schwache Stelle in der Konstruktion, denn es ergibt sich dabei die Gefahr einer Volumenänderung beim Transport des dosierten Volumens Probenlösung, wenn nicht besondere Vorkehrungen getroffen sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gerät zur automatischen Analyse su schaffen, weiches eine Forderung nach genauer Dosierung durch eine feststellende Dosiervorrichtung erfüllt, und welches daher «einerseits ein neues Prinzip erforderlich nacht, um dieser Volumendoeiereinheit Versuchslösungen und Reaktionsge-

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fäße zuzuführen. Die Erfindung betrifft ein Gerät, bei welchem

1) die Forderung nach einer genauen Dosierung der Versuahslösungen durch eine feststehende, selbstspülende, diskonti-

- nuierlich und fortwährend dosierende Vorrichtung erfüllt wird,

2) die Versorgung dieser Dosiervorrichtung salt zu analysierenden Lösungen und mit Reaktionsgefäßen, in welche die dosierte Menge abgegeben werden kann, durch zwei Förderbänder mit Haltern stattfindet, von denen das eine mit Haltern für Probengefäße und das andere mit Haltern für Reaktionsgefäße ausgebildet ist, wobei sich die Förderbänder auf bestimmten Linien bewegen, so daß die Halter beider Linien abwechselnd ein und dieselbe Stelle durchlaufen, die sich genau unter der unteren öffnung der Dosiervorrichtung befindet,

3) eine Hebevorrichtung vorgesehen ist, die an dieser gemeinsamen Stelle ein Versuchslösung enthaltendes Gefäß in der senkrechten Ebene aus seinem Halter in einer ersten Phase eines Zweiphasenzyklus' in eine Stellung heben kann, in welcher die Dosiervorrichtung Flüssigkeit aus der Versuchslösung ansaugen kann,anschließend das Gefäß in seine ursprüngliche Stellung senken kann,und in der zweiten Phase des gleichen Zyklus', nachdem sich die beiden Förderbänder weiterbe-

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wegt haben und ein Reaktionsgefäß die zuvor von dem Probengefäß eingenommene Stellung besetzt hat, dieses Reaktionsgefäß in die gleiche erhöhte Stellung heben kann, die eine Abgabe der dosierten Flüssigkeitsmenge erleichtert, und diesen Zweiphasenzyklus' damit beendet, daß das Reaktionsgefäß in seinen Halter gesenkt wird.

Das Prinzip der Transportfunktion ist durch die Verwendung der Möglichkeiten gelöst worden, die sich durch die Zähne in einem Zahnrad anbieten. Diese Zähne bewegen sich auf kreisförmigen Wegen um die Mitte eines Zahnrades. Die Wege zweier zusammenwirkender Zahnräder treffen in einem Bereich zusammen, in welchem die Zähne von einem Zahnrad in die Zwischenräume zwischen den Zähnen des anderen Zahnrades eingreifen. In einem bestimmten Abstand von den Mittelpunkten der Zahnräder bewegen sich einige Punkte auf den Zahnrädern auf einem Weg, der an einer Stelle mit dem entsprechenden Weg der entsprechenden Punkte auf dem anderen Zahnrad zusammentrifft. In diesem Abstand von den Mittelpunkten sind Mittel angeordnet, um senkrecht hebbare und senkbare Gefäße zu heben oder zu senken dadurch, daß in jedem Zahn Löcher vorgesehen sind in" den Zähnen des ersten Zahnrades für den Transport von Gefäßen für Versuchslösungen und in denen des anderen Zahnrades für den Transport von Gefäßen, die Reaktionsröhrchen darstellen, in welche dosierte Probenlösung abgegeben werden soll.

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Jedes Gefäß durchläuft diese gemeinsame Stelle bei der Bewegung der Zahnräder um ihre Mittelpunkte.

Die Konstruktion ist ferner so beschaffen, daß jeder diese gemeinsame Stelle durchlaufende Zahn in genauer Stellung angehalten wird, worauf eine Hebevorrichtung in Funktion tritt und das betreffende Gefäß zu der Volumendosiereinheit hin hebt. Wenn die Dosierung bzw. Abgabe beendet ist, wird das Gefäß gesenkt und erhält seine Stellung in dem betreffenden Zahn zurück. Danach werden die Zahnräder gedreht, bis ein Zahn des gegenüberliegenden Zahnrades in die Stellung gebracht ist, in welcher ein Gefäß dieses Zahnradsystems gehoben werden kann«

In der Praxis ist die Konstruktion mit Bezug auf die im Prinzip gegebenen Möglichkeiten abgewandelt worden. Der Transport der Proben- und Reaktionsgefäße geschieht durch Gefäßhalter, die in geeignetem Abstand zueinander auf einer der senkrechten Stirnflächen zweier horizontal aufgehängter Förderbänder befestigt sind. Jeder Förderer ist so ausgebildet, daß er um senkrecht angeordnete kreisförmige Stützen kurvengängig ist. Wenn der Förderer um eine solche Stütze herumläuft, nehmen die auf ihm befestigten Gefäßhalter Stellungen entsprechend den Zähnen eines Zahnrades ein. Bei Anordnung der beiden Förderer derart, daß ihr Weg jeweils um eine kreisförmige Stütze führt, ergibt sich in der

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Praxis die gleiche Wirkung wie sie für Proben- und Reaktionsröhrchen_# die in den Zähnen von Zahnrädern angeordnet sind, erbrtert ist.

Abgesehen von der Anordnung einer feststehenden Volumendosiereinheit in fester Stellung bestehen besondere Anforderungen an diese Einheit. Der Transport von Flüssigkeit aus einem Versuchslösung mit einer unbekannten Konzentration einer bestimmten Substanz enthaltenden Gefäß zu einem Reaktionsgefäß setzt voraus, daß die Volumendosiereinheit von Resten aus einer vorher dosierten Lösung, die an den Wänden haften, gereinigt werden kann. Die Zuverlässigkeit des erhaltenen Ergebnisses hängt wesentlich von der Tatsache ab, daß die zum Reaktionsgefäß transportierte Flüssigkeit wirklich nur die Versuchslösung darstellt. Eine Verunreinigung durch Reste aus einer früheren Probe muß vermieden werden. Diese Anforderung wird durch die Verwendung einer Pipette erfüllt, die selbstspülend ist.

Die Erfindung sieht daher ein neues Gerät zur automatischen Analyse mit zwei Förderern vor, die mit Gefäßhaltern versehen sind, deren Wege an wenigstens einer Stelle zusammentreffen, wobei die Förderer so angeordnet sind, daß sie zusammen mit ihren Probengefäßen und Reaktionsgefäßen zu einer selbstspülenden Pipette hin

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gedreht werden und mit jedem Gefäßhalter an dieser einen Stelle anhalten, um die Entnahme van Flüssigkeit aus einem Probengefäß und die Abgabe der besagten entnommenen Flüssigkeit in ein Reaktionsgefäß zu ermöglichen.

Die Figuren zeigen AusfOhrungsbeispiele der Erfindung, und zwart

Fig« 1 eine schematische Grundrißansicht eines Teils einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Fig· 2 eine senkrechte Ansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung, und

Fig· 3 einen Teilschnitt auf Linie 3-3 der Vorrichtung in Fig. 1.

Fig. 4 im Schnitt ein Ausführungsbeispiel einer geeigneten selbstspülenden Pipette.

Die Voluiaendosiereinheit ist eine selbstspülende Pipette, d.h. eine Pipette, bei welcher der erste Teil der Versuchslösung vollständig durch die Pipette gespült wird und an den Wänden der Pipette haftende Spuren der vorherigen Probe entfeat.

Die Pipette besteht aus einem Pipettenrohr, welches in einer Höhe abgeschnitten ist, die ein vorgegebenes Volumen zwischen

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seinen beiden öffnungen ergibt, wobei der obere Teil in eine kleine Volumenkammer eingesetzt ist, die Oberdruck bzw. Vakuum ausgesetzt werden kann. Die Kammer ist zur Aufnahme von Flüssigkeit angeordnet, die über den oberen Rand des Pipettenrohres hochgesaugt worden ist.

Noch besser eignet sich eine Pipette, die in analoger Weise zur Dosierung eines vorgegebenen Volumens angeordnet ist, die aber darüber hinaus durch eine Behältereinheit gekennzeichnet ist, die mit einem Rückschlagventil und einer Flüssigkeitssperre versehen 1st. Der Auslaß kann vorzugsweise einen überlauf enthalten, der tiefer liegt als das obere Ende der Pipette.

Bei dieser letzteren Pipette wird die durch Vakuum in die Pipette hochgesaugte überschüssige Flüssigkeit durch die obere öffnung der Pipette in die umgebende Kammer geleitet, und anschließend wird die Flüssigkeit in der Pipette durch Erzeugung eines Überdrucks aus der Pipette durch ihre untere öffnung ausgestoßen und in die Reaktionsgefäße abgegeben, während gleichzeitig der in der umgebenden Kammer vorhandene Überschuß an Flüssigkeit durch den Kammerauslaß in einen Abwassereimer ausgestoßen wird.

Aus der Voraussetzung, daß die Volumendosiereinheit in einer bestimmten Stellung befestigt sein sollte, ergibt sich, daß die

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beiden Transportwege so ausgebildet sein müssen, daß die Wege an wenigstens einer Stelle zusammentreffen, daß diese Stelle vorzugsweise in senkrechter Linie zu der Volumendosiereinheit liegt, und daß die Bewegung der Transportgefäße so programmiert ist, daß jedes Transportgefäß auf den beiden Wegen an dieser Stelle anhält.

Die Förderer sind vorzugsweise für den Transport in der horizontalen Ebene angeordnet. Es ist natürlich ebenso möglich, die Förderer in Schrägstellung anzuordnen, jedoch ist die Pipettierstelle dann vorzugsweise so angeordnet, daß die Bewegungen der Gefäße und der Pipette im wesentlichen senkrecht werden, obwohl es möglich ist, die Pipette in Schrägstellung anzuordnen und folglich auch die Bewegung der Gefäße unter einem Winkel zur senkrechten und zur horizontalen Ebene vorzusehen. Es ist ebenfalls möglich, die Bewegung der Gefäße senkrecht nach unten oder schräg nach unten vorzusehen. Das erfordert jedoch automatisch schließende Offnungen mit komplizierteren Vorrichtungen für die Bewegung, und daher erscheint ein solches Auaführungsbeispiel zur Zeit weniger attraktiv.

Von der Stelle, die den beiden Transportwegen gemeinsam ist, sollen die Transportgefäße relativ zu der Volumendosiereinheit in

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eine solche Stellung gebracht werden, v/elche die Voraussetzungen dafür schafft, daß Flüssigkeit aus den Probenlösungen. Weg I, entnommen und in die Volumendosiereinheit angesaugt werden kann, und daß die dosierte Menge aus dieser Einheit ausgestoßen und in die Reaktionsgefäße auf dem Transportweg II abgegeben werden kann. Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird diese Bewegung durch eine motorisch angetriebene Hebevorrichtung erzielt, deren Auf- und Abbewegungen programmiert sind, so daß sie in einem geeigneten Augenblick mit Bezug auf den schrittweisen Vorschub von Proben- und Reaktionsröhrchen durch die Transportwege stattfinden.

Nach Transport vorgegebener Volumina der zu analysierenden Probe zu dem Reaktionsgefäß werden ein Reagens oder mehrere Reagenzien in vorgegebener Menge zugefügt, und die Messung der durch die Zugabe vorgeschriebener Reagenzien etc. entwickelten Intensität der spezifischen Eigenschaft wird nach Transport des Reaktionsgefäßes mit dem Förderer zu einer Analysiervorrichtung durchgeführt. Die Bewegungszeit kann möglicherweise von Wichtigkeit sein und ist durch Veränderung der Bewegungsgeschwindigkeit des Förderers oder durch Veränderung der Transportstrecke von der Pipettierstelle zu der Meßvorrichtung steuerbar. Die Meßvorrichtung kann beispielsweise ein Photometer mit einem Photomeßgefäß sein.

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Bei einem Verfahren zur photometrischen Bestimmung wird die zu untersuchende Flüssigkeit durch ein enges Rohr und durch eine Erweiterung in dem Rohr solange angesaugt, bis Flüssigkeit, die an den Wänden des unteren engen Teils des Rohres wie auch der Erweiterung haftete und somit den ersten Teil verunreinigte, hinter die Erweiterung strömt, worauf die Lichtabsorption der Flüssigkeit in der Erweiteroing bestimmt wird. Danach wird die Flüssigkeit in dem Rohr ausgestoßen. Es kann zweckmäßig sein, eine weitere Erweiterung in Saugrichtung hinter der ersten Erweiterung zum Sammeln von Flüssigkeit vorzusehen.

Ein Förderband für Proben kann auch mit mehr als einem Transportband zur Durchführung verschiedener Versuche verbunden sein. Der Förderer für die Proben muß dann mehrere Pipettiersteilen durchlaufen .

Einzelheiten hinsichtlich der Arbeitsweise des Förderers, der Steuerung seiner Bewegungen, beispielsweise durch ein Zeitrelais, der Ausbildung der Behälter für die Gefäße und der Mittel zum Bewegen der Gefäße sind hier nicht weiter erwähnt, da sie an sich bekannt sind und keinen Teil der eigentlichen Erfindung darstellen.

In Fig. 1 sind zwei Förderer 1 oxid 2 gezeigt, wobei der Förderer

für die zu analysierenden Proben bestimmt ist, und der Förderer für Reaktionsgefäße, die bis zum Durchlaufen der Stelle 9 in Fig. 1 leer sind/ danach für dosierte Proben und nach Zugabe von Reagenzien für zu messende Reaktionsgemische bestimmt ist. Die Förderer bewegen sich in den durch die Pfeile 3 und 4 angegebenen Richtungen. Das Probengefäß 5 für eine nicht dosierte und zu analysierende Versuchslösung ist in dem Halter 7 gehalten. Das Reaktionsgefäß 6 ist in dem Halter δ gehalten. Der Halter 7 ist Teil des Förderbandes 1, und die Halter 8 und 9 sind Teile des Förderbandes 2. Das bei 9 gezeigte Gefäß ist in einer Stellung direkt unter einer Pipette angeordnet, wobei angenommen ist, daß es eine dosierte Menge Versuchslösung erhalten hat, und in seine ursprüngliche Stellung in seinem Halter zurückgeführt worden ist. Die Förderer werden nun einen Schritt weiterbewegt, so daß der . Halter 7 mit seinem Gefäß 5 an die Stelle des Halters 9 zwischen der unteren öffnung der Dosiervorrichtung Io und der Hebevorrichtung 11 tritt. Das Gefäß/wird daraufhin aus seinem /5 Halter in eine Stellung gehoben, in welcher die untere öffnung der Dosiervorrichtung unter die Flüssigkeitsoberfläche eintaucht, mittels der Pipette eine vorgegebene Probenmenge herausgesaugt und dosiert wird, worauf das Gefäß 5 in seinen Halter gesenkt wird. Bei einem anschließenden Schritt bewegen die Förderer das Gefäß 6 in die gleiche Stellung unter der Pipette, d.h. die Stellung, welche das Gefäß 9 auf der Abbildung einnimmt und welche

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in der vorherigen Phase von dem Halter 7 und dem Gefäß 5 eingenommen wurde. Dieser Zweiphasenzyklus wiederholt sich anschließend«

In Fig. 2 ist eine Vorrichtung gezeigt, die in einer Weise arbeitet, die der Arbeitsweise der Vorrichtung in Fig. 1 entspricht. Die Halter 7 bzw. 8 für Proben- bzw. Reaktionsgefäße werden so gefördert, daß die Wege in der Stellung 9a direkt unter der Pi-¹· ^ pette Io zusammentreffen. Die Wege der Gefäßhalter sind in Fig. in der gleichen senkrechten Ebene liegend gezeigt. Es ist natürlich auch möglich, die Wege einander unter einem Winkel schneiden zu lassen. Bei 11 ist eine Vorrichtung zum Anheben der Transportgefäße in den Transporthaltern gezeigt. Diese Vorrichtung entspricht in ihrer Arbeitsweise der Vorrichtung in Fig. 1.

Fig. 3 zeigt ausführlich, wie ein Gefäß 6 in der Pipettiersteilung zur Pipette Io hin zur Dosierung oder Abgabe von Flüssigkeit durch die Pipette Io gehoben wird. In der Figur ist eine Stange 11 zum Heben bzw. Senken des Transportgefäßes 6 schematisch dargestellt.

Die in Fig. 4 gezeigte Pipette kann grundsätzlich als N-förmig gebogenes Rohr beschrieben werden. Ein Schenkel 12 bildet die Pipette lo, und die obere öffnung 13 ist in eine Kammer 14 eingesetzt. Diese Kammer 14 bildet das geneigte Verbindungselement

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des N-förmigen Rohrsystems. Der andere N-Schenkel 15 bildet zusammen mit dem unteren Teil des Verbindungselementes 14 einen Auslaßteil, der ein Rückschlagventil 16 enthält. Dieser Auslaßteil bildet ferner in sich selbst eine Flüssigkeitssperre. Zweckmäßigerweise endet der Auslaßteil 15 der Pipette in einem überlauf 17. Das Ventil 16 besteht in einer geeigneten Ausführungsform einer Ventilmembran, die auf die obere freie öffnung des N-Schenkels 15 aufgesetzt ist, wobei die öffnung als überlauf ausgebildet ist, und die Ventilmembran ein Herausdrücken von Flüssigkeit ermöglicht, aber kein Ansaugen von Flüssigkeit oder Luft zuläßt. Die Kammer 14 ist über eine Leitung 18 mit einem Glied, beispielsweise einer nicht gezeigten Kolbenpumpe in Verbindung, welche die Kammer 14 unter Druck setzen oder Vakuum aussetzen kann.

Die Pipette sollte vorzugsweise konisch zulaufen und oben scharf abgeschnitten sein, wie bei 13 gezeigt ist. Jedoch kann der übergang 19 zwischen dem N-Schenkel Io und dem Verbindungselement 14 auch den überlauf des Pipettenteils Io gegen die Kammer 14 bilden. Ferner kann der untere Teil des Pipettenteils Io als nicht gezeigtes enges Rohr ausgebildet sein. Es 1st natürlich ebenso möglich, die Kammer 14 und den Auslaßteil 15 auf irgendeine andere Weise auszubilden; es ist nur kritisch, daß eine Flüssigkeitssperre erhalten wird,und daß der Widerstand

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(Flüssigkeitsstand) In dam Auslaßteil 15 eine solche Größe hat, daß Flüssigkeit in der Flüssigkeitssperre mit einem Flüssigkeitsstandunterschied zwischen dem freien Flüssigkeitsstand in dem Verbindungselement 14 und dem in Auslaßteil verbleibt. Es ist eine in der Technik Übliche Maßnahme, diese Teile unter anderem der Größe des angewandten Drucks, dem Widerstand in den oberen und unteren Enden der Pipette, etc. anzupassen.

Die Pipette arbeitet so, daß die zu analysierende Probe, die noch nicht dosiert worden ist, in ihrem Gefäß 5 so weit gegen den Pipettenteil Io gehoben wird, daß das untere Ende der Pipette in die Probenflüssigkeit eintaucht. Daraufhin wird mittels der Leitung 18 Unterdruck in der Kammer 14 angewandt. Dadurch wird Flüssigkeit durch die untere öffnung des Pipettenteils Io angesaugt, und gleichzeitig verhindert das Rückschlagventil, daß Flüssigkeit und/oder Luft durch den Auslaßteil 15 angesaugt wird» Die Flüssigkeit wird hochgesaugt und füllt den Pipettenteil lo, worauf der Überschuß durch das obere Ende 13 des Pipettenteils Io strömt. Dieser Überschuß wird in der Kammer 14 gesammelt. Nachdem die Saugung durch die Leitung 18 aufgehört hat, strömt Flüssigkeit weiter durch den Pipettenteil Io und in die Kammer 14, bis ein Druckausgleich erreicht worden ist. Das Rückschlagventil 16 verhindert, daß die in die Pipette angesaugte Flüssigkeit in dem Zeitraum zwischen dem vakuum- oder druckbedingten

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Ein- und Ausströmen von Flüssigkeit herausfließt. Das Flüssigkeitsvolumen, welches in den Pipettenteil Io angesaugt und aufgrund der Ausbildung des oberen Pipettenendes 13 genau dosiert ist, wird danach in ein Gefäß 6 ausgestoßen, welches nun vorgerückt und in die Stellung unter der Pipette Io gehoben worden ist. Die Abgabe geschieht durch Anwendung von Druck in der Kammer 14 mittels der Leitung 18* Der Druck in der Kammer 14 drückt die Flüssigkeit ebenfalls in dem unteren Teil des Verbindungselementes und in dem Auslaßteil 15 aus der Vorrichtung heraus. Das Rückschlagventil 16 öffnet sich dadurch automatisch. Flüssigkeit wird durch den Auslaßteil 15 solange herausgedrückt wie der Druck in der Kammer 14 höher ist als der entsprechende Flüssigkeitsstandunterschied in der Flüssigkeitssperre. Der Druck in der Kammer 14 wird schließlich ausgeglichen, da etwas Luft durch den Pipettenteil Io abgelassen wird.

Es versteht sich, daß sich in allen Figuren die gleichen Bezugszeichen auf die gleichen Glieder oder Einzelheiten beziehen.

Bei Verwendung des erfindungsgeraäßen Gerätes werden die Gefäße, dbh. sowohl die Probengefäße als auch die Reaktionsgefäße mit ihrem Inhalt nach beendeter Dosierung und Messung entleert, normalerweise weggeworfen und nie wieder gebraucht. Das erfindungsgemäße Gerät kann mit Beschickungsvorrichtungen für Probengefäße,

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welche Proben enthalten, und für saubere Reaktionsgefäße verbunden sein. Nachdem das Gerät auf diese Welse ergänzt 1st, kann' es zur unbegrenzten ständigen automatischen Analyse verwendet werden, Natürlich können Rührwerke und andere Mittel zur Behandlung der Proben In den Reaktionsröhrchen zusätzlich zu den Mitteln zur Zugabe von Reagenzien und Verdünnungsmitteln und zur Durchführung verschiedener physikalischer Messungen, etc. angeordnet werden.

Wie bereits erwähnt, zeigen die Figuren nur beispielsweise Verwirklichungen der Erfindung, und diese ist darauf nicht beschränkt, vielmehr sind noch mancherlei andere Ausführungsformen und Anwendungen möglich.

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Claims (1)

1. Patentanspruch

   Gerät zur automatischen Analyse, dadurch gekennzeichnet, daß Probengefäße mit zu untersuchender Flüssigkeit und Reaktionsgefäße abwechselnd zu einer Pipettierstelle bewegt werden, wo das an der Pipettierstelle angeordnete Gefäß zur Pipette hin bewegt wird, und Flüssigkeit aus dem Probengefäß angesaugt und an ein folgendes Reaktionsgefäß abgegeben wird, v/enn dieses zu der Pipettierstelle bewegt worden ist, und zwei Förderer (1,2) vorgesehen sind, die mit Gefäßhaltern versehen sind, deren Wege an wenigstens einer Stelle zusammentreffen, wobei die Förderer (1,2) so angeordnet sind, daß sie mit jedem Gefäßhalter an dieser einen Stelle anhalten zur Entnahme von Flüssigkeit aus dem Probengefäß und Dosierung der entnommenen Flüssigkeit an ein Reaktionsgefäß durch Mittel (11), welche das Probengefäß (5) und das Reaktionsgefäß (6) zu einer selbstspülenden Pipette (lo) hin bewegen, welche zum Ansaugen von Flüssigkeit aus dem Probengefäß (5) des einen Förderers (1) und zur Abgabe der dosierten Menge an das Reaktionsgefaß (6) des anderen Förderers (2) angeordnet ist.

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