DE3229118C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Handhaben von Proben
gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie eine Vorrichtung zum
Handhaben von Proben gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 7.
Ein derartiges Verfahren ist aus der US-PS 40 68 529 bekannt.
Bei dem aus der US-PS 40 68 529 bekannten Dosierverfahren werden
- wie beispielweise aus der dortigen Fig. 8 in Verbindung mit der
zugehörigen Beschreibung ersichtlich ist - nacheinander ein Luft
polster, eine Probenlösung, ein weiteres Luftpolster, eine Zusatz
flüssigkeit und noch ein Luftpolster in eine Leitung aufgenommen.
Die aus der US-PS 40 68 529 bekannte Vorrichtung ermöglicht
lediglich die Aufnahme von zwei zusammenzumischenden Bestand
teilen, nämlich der Probenlösung und der Zusatzflüssigkeit,
wobei die Reihenfolge der Aufnahme der Probenlösung und der
Zusatzflüssigkeit festliegt. Bei dieser Vorrichtung ist es
ferner erforderlich, zur Vermeidung der Kontamination der
Lösungen das aufnehmende Leitungsende nach jedem Aufnahmeschritt
in Spüllösung einzutauchen. Dies führt dazu, daß ein gesamter
Aufnahmezyklus, der jedoch lediglich die Probenlösung und die
Zusatzflüssigkeit umfaßt, mehr als 30 Sekunden beansprucht.
Ferner ist auch keine konstante Volumenanalyse möglich, und bei
einer derartigen Vorrichtung können Spuren der vorigen Proben
lösung bei aufeinanderfolgenden Messungen in der Vorrichtung
verbleiben, wenn das Ansaugen der Spülflüssigkeit nicht die weit
oben in der Leitung auftretende Benetzung mit der vorigen
Probenlösung erreicht.
Ferner ist auch aus der US-PS 41 11 051 eine Dosiervorrichtung
bekannt, die jedoch nicht für die Aufnahme und Abgabe einer
Mehrzahl von Mischungsbestandteilen in einem Zuge geeignet ist.
Es ist vergleichsweise zeitaufwendig, jeweils die einzelnen
Mischungsbestandteile aufzunehmen und einzuführen.
Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren gemäß
dem Oberbegriff von Anspruch 1 bzw. eine Vorrichtung gemäß dem
Oberbegriff von Anspruch 7 zu schaffen, bei welchem eine Mehr
zahl von Bestandteilmengen einer Probenmischung vergleichsweise
schnell, genau und reproduzierbar aufgenommen und abgegeben
werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale von
Anspruch 1 bzw. 7 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben
sich auf den Unteransprüchen.
Mit der erfindungsgemäßen Reihenfolge von Probenlösung, Stan
dardlösung und Leerwertlösung ist es möglich, den Kontamina
tionsgrad der einzelnen Bestandteilmengen sehr gering zu halten.
Dennoch können drei oder sogar vier Bestandteilmengen in einem
Zuge abgegeben werden, was für die Atomspektrometrie mit ihren
genauen Dosierungsvorschriften äußerst wichtig ist.
Das erfindungsgemäße Entladen der verschiedenen Mischungsbe
standteile nach der Abgabe der Probenlösung hat die Wirkung
eines zusätzlichen automatischen Spülschrittes und verhindert so
jegliche Übertragung von Substanzen von einer Probe zur nächsten.
Die Erfindung ist insbesondere, jedoch nicht notwendig, im
Zusammenhang mit spektroskopischen Analysen anwendbar, bei denen
die Probe in einem rohrförmigen Graphitofen analysiert wird. Mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vor
richtung ist es insbesondere möglich, auf einfache, reproduzier
bare, sichere und genaue Weise zu analysierendes Material in
einen rohrförmigen
Ofen eines Spektrophotometers zu bringen bzw. einzuführen.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung beispielsweise
unter besonderer Beachtung spektroskopischer Analysen be
schrieben werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen bei
spielsweise näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung des Verfahrens zur
Zuführung der verschiedenen Bestandteile einer Proben
mischung zur Ablagezone,
Fig. 2 eine der Fig. 1 entsprechende Darstellung, die
jedoch den Zustand wiedergibt, bei dem die Mischungs
bestandteile bereits an die Ablagezone abgegeben
sind,
Fig. 3 eine schematische, perspektivische Darstellung
einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vor
richtung, mit der das erfindungsgemäße Verfahren
ausgeführt werden kann,
Fig. 4 einen Teil der in Fig. 3 dargestellten Vorrichtung
in Aufsicht.
Die Fig. 1 und 2 zeigen schematisch das erfindungsgemäße
Verfahren, bei dem verschiedene Bestandteile 1, 2, 3 und 4
der zu analysierenden Mischung gleichzeitig, jedoch getrennt
voneinander und noch nicht vermischt, in die Ablagezone,
beispielsweise in den rohrförmigen Ofen 5 gebracht werden.
Die Bestandteile 1, 2, 3 und 4 werden dann in einem
einzigen Vorgang an dieser Zone abgelegt, wobei sie an
dieser Zone jedoch nacheinander ankommen, so daß sich die
Bestandteile 1, 2, 3 und 4 nicht vermischen, bevor sie nicht
in der Ablagezone sind oder dort abgelegt wurden. Es können
auch mehr oder weniger als vier Bestandteile der Mischung
verwendet werden. Wie bereits erwähnt, wird die Erfindung
anhand eines Spektrophotometers mit einem rohrförmigen
Graphitofen 5 beispielsweise beschrieben.
Der Apparat, bei dem die vorliegende Erfindung angewendet
werden kann, ist in Fig. 3 schematisch dargestellt.
Er umfaßt üblicherweise eine Ansaug-Aufnehmereinrichtung 6,
die nacheinander in mehrere Gefäße 7 und 8 eingetaucht
werden kann, in denen sich jeweils ein bestimmter, zu
analysierender Mischungsbestandteil befindet. Wie in der
Zeichnung dargestellt, weist die Aufnehmeeinrichtung
einen rohrförmigen Stutzen 6 auf, der in die Gefäße 7
und 8 und eine Einbringöffnung 9 des rohrförmigen Ofens 5
eingeführt wird. Der Stutzen 6 ist über einen kapillaren
Schlauch oder eine Leitung mit einer Quelle 11 verbunden,
die einen Unter- und einen Überdruck erzeugt. Die ver
schiedenen Bestandteile werden daher in den Stutzen 6 und
möglicherweise in den Kapillarschlauch 10 eingesaugt, so
daß sich diese verschiedenen Bestandteile - wie in Fig. 1
dargestellt - getrennt voneinander und hintereinander
in dem Schlauch 10 befinden. Gemäß der Erfindung wird je
doch ein Luftzwischenpolster 12 (Fig. 1) oder andere, die
Bestandteile voneinander trennenden Fluids sofort nach
der Aufnahme des jeweiligen Bestandteils in den Stutzen 6
eingesaugt, so daß jeweils zwei benachbarte Bestandteile
voneinander getrennt sind und bleiben.
Die dargestellte Vorrichtung besitzt einen Probenträger 13
für mehrere Proben in Gestalt eines Drehtellers 14, der
mehrere Probenfläschchen, Probenphiolen oder Reagenzgläser
7 aufnehmen kann. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel
kann der Probenteller 14 zwei Gruppen von Fläschchen 7
aufnehmen, die jeweils koaxial zur Drehachse des Drehtellers
14 in einem Kreis angeordnet sind. Jedes Fläschchen 7 von
der jeweiligen Gruppe kann eine jeweilige Probenlösung ent
halten. Der Drehteller 14 weist auch Einrichtungen zur Auf
nahme von Bechern 8 auf, die jeweils Zusätze, beispielsweise
eine Blind- oder Leerwertlösung, ein Matrix-modifiziermittel
(matrix modifier) und eine Standardlösung enthalten. Diese
Becher 8 befinden sich vorzugsweise innerhalb der innersten
Gruppe der Fläschchen 7.
Bei der dargestellten besonderen Ausführungsform der Erfin
dung, ist der Aufnahmestutzen 6 an einem Arm 15 ange
bracht, der sich auf einer Seite des Drehtellers 14 befindet
und mit einer drehbaren Halterung 16 verbunden ist. Die
Halterung 16 ist um eine Achse 17 drehbar, so daß der Stutzen
6 entlang eines bogenförmigen Wegs 18 und über die ver
schiedenen Stationen hinwegbewegt werden kann. Wie in
Fig. 4 dargestellt, können beispielsweise drei Aufnahme
stationen 19, 20 und 21, entsprechend der Lage des Fläsch
chens 7 und des Bechers 8 auf dem Drehteller 14, entsprechend
einer Spülstation 22 auf einer Seite des Drehtellers 14 und
entsprechend einer Abgabe- bzw. Ablagestation 23, an der
sich der rohrförmige Ofen 5 befindet, vorhanden sein. Der
Trägerarm 15 kann auch um eine Querachse 24 aufwärts und
abwärts bewegt werden, so daß der Stutzen 6 in das
Fläschchen 7, den Becher 8 oder eine Öffnung an irgendeiner
Station gebracht und wieder herausbewegt werden kann. Die
Drehhalterung ist für diesen Zweck nicht notwendigerweise
erforderlich, jedoch ist eine lineare Aufwärts- und Abwärts
bewegung vorteilhaft.
Die Drehung des Drehtellers 14 und die Bewegung des Stutzen
trägerarms 15 kann mit elektronischen Einrichtungen ge
steuert werden, etwa unter Zuhilfenahme eines Mikroprozessors.
Mit derselben elektronischen Einrichtung kann die Unter-
und Überdruckquelle 11 gesteuert werden, mit der der Auf
nahmestutzen 6 verbunden ist.
Die Unter- und Überdruckquelle 11 ist vorzugsweise ein
Heber bzw. eine Injektionsspritze 11 und kann in der in
der australischen Patentanmeldung 71 369/81 beschriebenen
Art vorliegen. D. h. der Spritzen- oder Heberkolben 24
wird über eine direkte Kupplung 26 von einem linear Schritt
schalt-Antriebsmotor 25 derart bewegt, daß der Heber 11
sofort und genau vorhersagbar auf das Einschalten des
Motors 25 reagiert. Darüber hinaus ist das Einschalten
des Motors zur genauen Betätigung des Hebers genau steuerbar.
Wie in Fig. 3 dargestellt ist, kann eine Quelle 27 für
die Spüllösung 28, die beispielsweise destilliertes Wasser
ist, mit dem Kapillarschlauch 10 an einer Stelle zwischen
dem Heber 11 und dem Aufnahmestutzen 6 verbunden sein.
Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel weist die
Quelle 27 ein Gefäß 29 für die Lösung 28 auf, wobei der
Behälter 29 mit einem Magnetventil 30 oder einem anderen
steuerbaren Ventil 30 mit dem Kapillarschlauch 10 verbunden
ist. Im Inneren des Gefäßes 29 kann über die Leitung 31
mit einem inerten Gas ein Druck von beispielsweise 6 psi
erzeugt werden.
Die Vorrichtung weist typischerweise die folgende Arbeits
folge auf. Der Stutzen 6 wird aus der Spülstation 22 heraus
gehoben und dann über den Becher 8 mit der Blind- oder Leer
lösung gebracht. In diesem Zustand ist der Stutzen 6 und der
Kapillarschlauch 10 vorzugsweise mit der Spüllösung 28 ge
füllt, die von einem Luftzwischenpolster 32 (vgl. Fig. 2),
beispielsweise 10 µl an der vorderen Spitze des Stutzens 6
begrenzt wird. Der Stutzen 6 wird in den Becher 8 an der
Station 21 abgesenkt, wobei der Becher 8 bei dem vorliegenden
Beispiel eine Blind- oder Leerlösung enthält. Der Heber 11
zieht dann eine vorgegebene Lösungsmenge an, und eine
entsprechende Menge der Spüllösung 28 wird dann natürlich
bei diesem Vorgang aus dem Stutzen 6 gedrückt. Der Stutzen
6 wird dann aus dem Becher 8 für die Leer- oder Blindlösung
herausgehoben und der Heber 11 wird wieder betätigt, so daß
wiederum ein Zwischenpolster von 10 µl (beispielsweise) in
Form von Luft 12 angesaugt wird. Dieser Vorgang wird dann
für die jeweiligen weiteren Bestandteile oder Lösungen wie
derholt, die für den vorgesehenen Analysenvorgang in den
rohrförmigen Ofen gebracht werden sollen.
Beispielsweise befinden sich schließlich im Kapillarschlauch
10 und im Stutzen 6 eine Spüllösung 28, ein Luftzwischen
polster 32, eine Leer- oder Blindlösung 1, ein Luftzwischen
polster 12, ein Matrixmodifiziermittel 2, ein Luftzwischen
polster 12, eine Standardlösung 3, ein Luftzwischenpolster
12, eine Probenlösung 4 und ein Luftzwischenpolster 33
in der angegebenen Reihenfolge, wobei die Spüllösung 28
bezüglich der Spitze des Stutzens 6 am anderen Ende dieser
Reihenfolge ist (vgl. Fig. 1). Da die Blind- oder
Leerlösungund das Matrix-Modifiziermittel in jeweiligen
Bechern 8 enthalten sind, muß der Drehteller 14 während
des Aufnahmevorgangs mit einem zugehörigen Schrittschalt
motor 34 gedreht werden, um den jeweiligen Becher 8 an
die Station 21 zu bringen.
Es kann wünschenswert sein, das Innere des Stutzens 6
zwischen aufeinanderfolgenden Vorgängen zur Aufnahme von
Lösungen zu reinigen, um Verunreinigungen der Lösungen
gering zu halten oder zu vermeiden. Beispielsweise kann
der Stutzen 6 sofort nach der Aufnahme des jeweiligen
Luftzwischenpolsters 12 in eine Spüllösung getaucht werden.
Der Stutzen 6 kann dann zu einer Stelle gebracht werden,
an der nächste Bestandteil oder die nächste Lösung aufgenom
men werden soll. Bei der dargestellten Ausführungsform
befindet sich die Spüllösung 28 in einer nach oben offenen
Spülkammer 35, die sich an der Spülstation 22 befindet.
Nachdem alle Lösungen mit dem Stutzen 6 aufgenommen wurden,
wird der Stutzen zur Abgabe- bzw. Ablagestation 23 bewegt,
an der der Stutzen 6 dann abgesenkt wird und sich in der
oder über der Eindringöffnung 9 befindet, die in der
Wandung des rohrförmigen Ofens 5 ausgebildet ist. Der
Heber 11 wird dann so betätigt, daß er die Probenlösung,
die Standardlösung, das Matrixmodifiziermittel und die
Blind- oder Leerlösung 4, 3, 2 bzw. 1 zusammen mit bei
spielsweise der Hälfte des Luftzwischenpolsters 32, das
unmittelbar vor der Spüllösung 28 kommt, ausstößt. Die
jeweils ausgestoßenen Lösungen kommen jeweils getrennt
auf die Innenfläche 36 (vgl. Fig. 1 und 2) des Ofens 5
in schneller Reihenfolge und eine Vermischung der Lösungen
findet an dieser Fläche 36 oder in der Nähe der Fläche 36
statt. Die vermischten Bestandteile werden daher wirkungs
voll und in genauer Menge eingebracht und abgelegt.
Nach der Abgabe im Ofen 5 wird der Stutzen 6 zur Spül
station 22 zurückgebracht, an der Spüllösung 28 vom
Spüllösungsgefäß 29 durch den Kapillarschlauch 10 strömt
und dann durch die Düse 6 ausgestoßen wird. Der Ausstoß
kann dann stattfinden, wenn sich der Stutzen in der in
der Spülkammer 35 befindlichen Spüllösung 28 befindet,
und über einen Ausfluß 37 für diese Kammer 35 kann die
überschüssige Lösung entweichen. Wenn der Ausstoßvorgang
abgeschlossen ist, bleibt der Stutzen 6 vorzugsweise in
der Spüllösung 28 eingetaucht, bis die nächste Arbeits
folge vorgenommen wird. Bei Beginn der nächsten Arbeits
folge wird der Stutzen 6 aus der Spülkammer 35 entfernt
und der Heber 11 von neuem betätigt, um ein Luftzwischen
polster 32 von 10 µl einzusaugen, so daß dann die Aufnahme
einrichtung in die Stellung bewegt werden kann, in der
(beispielsweise) die Blind- oder Leerlösung aufgesaugt
wird.
Bei der beschriebenen Vorrichtung ist vorzugsweise ein
(nicht dargestellter) Begrenzungsanschlag an oder in der
Nähe der Ablage- oder Abgabestation 23 vorgesehen, so
daß die abgesenkte Stellung des Stutzens 6 an dieser
Station genau vorgegeben ist. Der Ofen 5 muß zum Zeitpunkt
des Eindringens der Probenmischung nicht auf seine volle
Arbeitstemperatur aufgeheizt sein. Zu dem Zeitpunkt der
Abgabe der Probenmischung kann der Ofen 5 gekühlt oder
nur auf eine relativ niedere Temperatur aufgeheizt werden.
Bei der vorausgegangenen Beschreibung einer Ausführungs
form wurden die verschiedenen Bestandteile jeweils von
einander getrennt auf die Innenfläche 36 des Ofens 5 ge
bracht. Unter Umständen können die Bestandteile an der
Spitze des Stutzens 6 jedoch auch einen Tropfen bilden
oder sich vermischen, bevor die Bestandteile als ein
einziger Tropfen die Spitze des Stutzens 6 verlassen
und auf die Fläche 36 kommen. In diesem Falle perkolieren
oder diffundieren die Luftzwischenpolster 12 durch den
Tropfen.
Weiterhin ist es nicht unbedingt erforderlich, einen
von der Leitung oder dem Schlauch 10 getrennten Stutzen 6
vorzusehen. Vorteilhaft ist es, wenn das Ende des
Schlauches oder der Leitung 10 den Stutzen 6 bildet.
Bei der beschriebenen speziellen Reihenfolge der Lösungen
ist die Probenlösung 4 bzw. die Standardlösung 3 (vgl.
Fig. 1) bei der Abgabe an den Ofen 5 der erste und der
zweite Bestandteil und infolgedessen werden diese Lösungen
vollständig von dem Stutzen 6 entfernt.
Mit dem beschriebenen Verfahren und der beschriebenen
Vorrichtung ergeben sich wesentliche Verbesserungen zur
Probenhandhabung gegenüber den herkömmlichen Methoden und
Vorrichtungen. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht
eine geeignete Auswahl der Probenbestandteile hinsichtlich
ihrer Art und/oder ihrer Menge. Weiterhin ist es möglich,
den unbekannten Proben bekannte Standards zum Zwecke
von Standard-Additionsverfahren hinzuzufügen, und es
ist weiterhin möglich, chemische Matrixmodifiziermittel
(matrix modifiers) in atomisierter Form hinzuzufügen,
was eine wesentliche Verbesserung gegenüber der herkömm
lichen manuellen Methode darstellt.
Durch die automatische Steuerung werden Bedienungsfehler
und Verunreinigungen der Lösungen vermieden, und der
Zeitraum, der für einen bestimmten Analysenvorgang er
forderlich ist, wird wesentlich verringert. Die Vermischung
der Bestandteile innerhalb des Ofenrohrs unmittelbar vor
der Analyse hat verschiedene Vorteile, wie die Verringerung
von Verlusten aufgrund von Absorptionen und Ausscheidungen.
Die Erfindung wurde anhand bevorzugter Ausführungsbei
spiele beschrieben. Dem Fachmann sind jedoch zahlreiche
Abwandlungen und Ausgestaltungen möglich, ohne daß dadurch
der Erfindungsgedanke verlassen wird.
Claims (13)
1. Verfahren zum Handhaben von Proben, insbesondere bei der
chemischen Analyse in einem Spektralapparat, mit folgenden
Verfahrensschritten:
Füllen einer Leitung mit einer Spüllösung,
Einsaugen eines ersten Zwischenpolsters aus einem trennenden Fluid,
Einsaugen eines ersten Teils einer Probenmischung in die Leitung,
Einsaugen eines zweiten Zwischenpolsters aus einem trennenden Fluid und
Einsaugen eines zweiten Teils der Probenmischung,
wobei das Leitungsende zu einem Atomisierofen gebracht wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Probenmischung mindestens drei Bestandteilmengen aufweist, von denen eine eine Leerwertlösung, eine eine Standardlösung und eine eine Probenlösung ist,
daß die Lösungen in einer solchen Reihenfolge in die Leitung gesaugt werden, daß die Probenlösung dem Ende der Leitung benachbart ist,
daß ein weiteres Zwischenpolster aus einem trennenden Fluid in die Leitung unmittelbar nach der Aufnahme jeder Bestandteilmenge gesaugt wird,
daß jedes Zwischenpolster und jede Bestandteilmenge eine entsprechende Menge von Spüllösung aus der Leitung bei der Aufnahme verdrängt,
daß die mindestens drei Bestandteilsmengen nacheinander durch das Leitungsende in einem Zug entladen und in den Atomisierofen eingebracht werden.
Füllen einer Leitung mit einer Spüllösung,
Einsaugen eines ersten Zwischenpolsters aus einem trennenden Fluid,
Einsaugen eines ersten Teils einer Probenmischung in die Leitung,
Einsaugen eines zweiten Zwischenpolsters aus einem trennenden Fluid und
Einsaugen eines zweiten Teils der Probenmischung,
wobei das Leitungsende zu einem Atomisierofen gebracht wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Probenmischung mindestens drei Bestandteilmengen aufweist, von denen eine eine Leerwertlösung, eine eine Standardlösung und eine eine Probenlösung ist,
daß die Lösungen in einer solchen Reihenfolge in die Leitung gesaugt werden, daß die Probenlösung dem Ende der Leitung benachbart ist,
daß ein weiteres Zwischenpolster aus einem trennenden Fluid in die Leitung unmittelbar nach der Aufnahme jeder Bestandteilmenge gesaugt wird,
daß jedes Zwischenpolster und jede Bestandteilmenge eine entsprechende Menge von Spüllösung aus der Leitung bei der Aufnahme verdrängt,
daß die mindestens drei Bestandteilsmengen nacheinander durch das Leitungsende in einem Zug entladen und in den Atomisierofen eingebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Leitungsende nach dem Einsaugen des jeweiligen Zwischenpolsters
und vor dem Einsaugen des nachfolgenden Mischungsbestandteils in
das Leitungsende in ein Reinigungsbad getaucht wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Matrixmodifiziermittel in die Leitung
eingesaugt wird, bevor die Standardlösung und die Probenlösung
in die Leitung eingesaugt werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Leerwertlösung und das
Matrixmodifiziermittel der erste bzw. der zweite
Probenbestandteil sind.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Teil des ersten Zwischenpolsters
unmittelbar nach Abgabe der ersten Bestandteilmenge abgegeben
wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Leitungsende nach Abgabe der
Bestandteile der Probenmischung aus der Abgabezone entfernt
wird, daß danach eine bestimmte Menge an Spüllösung durch das
Leitungsende abgegeben wird und die Leitung nach Abgabe der
bestehenden Menge an Spüllösung mit der Spüllösung gefüllt
bleibt.
7. Vorrichtung zum Handhaben von Proben,
mit einer Leitung (10),
mit einem Stutzen (6) an einem Ende der Leitung (10),
mit mehreren Aufnahmestationen (19, 20, 21, 22), an denen sich jeweils von der Leitung (10) aufzunehmende Komponenten eines segmentierten Fluidstroms befinden,
mit einem Ofen (5), mit dem eine darin befindliche Flüssigkeitsprobe atomisiert wird,
mit einer Halterungseinrichtung (15), die den Stutzen (6) trägt und mit dem der Stutzen (6) in einer gewählten Reihenfolge an die jeweiligen Stationen (19, 20, 21, 22) und danach zum Ofen (5) gebracht wird,
mit einer Aufnahmeeinrichtung (11), mit der eine aufzunehmende Komponente in die Leitung (10) aufnehmbar ist, wenn sich der Stutzen (6) an der jeweiligen Station (19, 20, 21, 22) befindet, und mit der auch ein Zwischenpolster (12) aus einem trennenden Fluid zwischen jeweils benachbarten Komponenten in die Leitung (10) aufnehmbar ist,
mit einer Steuerungseinrichtung zur zeitlichen Steuerung der gewünschten Folge von Verfahrensschritten und zur örtlichen Steuerung der Halterungseinrichtung (15) an den verschiedenen Aufnahmestationen (19, 20, 21, 22), und
mit einer Abgabeeinrichtung (11), mit der wenigstens ein Teil des Fluidstroms aus der Leitung (10) abgebbar ist, wenn sich der Stutzen (6) an dem Ofen (5) befindet, dadurch gekennzeichnet,
daß zu den Aufnahmestationen (19, 20, 21) mindestens eine Leerwertlösungs-Aufnahmestation (21), mindestens eine Standardlösungs-Aufnahmestation (20) und mindestens eine Probenlösungs-Aufnahmestation (19) gehört, und daß die Steuereinrichtung so ausgebildet ist, daß die zeitliche Abfolge der Aufnahme der Lösungen bei der Probenlösungs-Aufnahmestation (19) endet.
mit einer Leitung (10),
mit einem Stutzen (6) an einem Ende der Leitung (10),
mit mehreren Aufnahmestationen (19, 20, 21, 22), an denen sich jeweils von der Leitung (10) aufzunehmende Komponenten eines segmentierten Fluidstroms befinden,
mit einem Ofen (5), mit dem eine darin befindliche Flüssigkeitsprobe atomisiert wird,
mit einer Halterungseinrichtung (15), die den Stutzen (6) trägt und mit dem der Stutzen (6) in einer gewählten Reihenfolge an die jeweiligen Stationen (19, 20, 21, 22) und danach zum Ofen (5) gebracht wird,
mit einer Aufnahmeeinrichtung (11), mit der eine aufzunehmende Komponente in die Leitung (10) aufnehmbar ist, wenn sich der Stutzen (6) an der jeweiligen Station (19, 20, 21, 22) befindet, und mit der auch ein Zwischenpolster (12) aus einem trennenden Fluid zwischen jeweils benachbarten Komponenten in die Leitung (10) aufnehmbar ist,
mit einer Steuerungseinrichtung zur zeitlichen Steuerung der gewünschten Folge von Verfahrensschritten und zur örtlichen Steuerung der Halterungseinrichtung (15) an den verschiedenen Aufnahmestationen (19, 20, 21, 22), und
mit einer Abgabeeinrichtung (11), mit der wenigstens ein Teil des Fluidstroms aus der Leitung (10) abgebbar ist, wenn sich der Stutzen (6) an dem Ofen (5) befindet, dadurch gekennzeichnet,
daß zu den Aufnahmestationen (19, 20, 21) mindestens eine Leerwertlösungs-Aufnahmestation (21), mindestens eine Standardlösungs-Aufnahmestation (20) und mindestens eine Probenlösungs-Aufnahmestation (19) gehört, und daß die Steuereinrichtung so ausgebildet ist, daß die zeitliche Abfolge der Aufnahme der Lösungen bei der Probenlösungs-Aufnahmestation (19) endet.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Aufnahmeeinrichtung (11) eine Unterdruckquelle und die
Abgabeeinrichtung (11) eine Überdruckquelle aufweist, wobei die
beiden Quellen mit dem dem Stutzen (6) abgewandten Ende der
Leitung (10) verbunden sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Heber (11) die beiden Quellen (11) bildet und ein
Schrittschaltmotor (25) mit dem Kolben (24) des Hebers (11)
verbunden ist, um den Kolben (24) in Abhängigkeit davon, ob der
Heber (11) im Aufnahme- oder im Abgabebetrieb arbeitet, in eine
der beiden Bewegungsrichtungen zu verschieben.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Quelle (27) für das Spülfluid (28) an
einer Stelle zwischen dem Heber (11) und dem Stutzen (6) mit der
Leitung (10) verbunden ist und ein Ventil (30) die Verbindung
zwischen der Spülfluidquelle (27) und der Leitung (10) steuert.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10,
gekennzeichnet durch einen Drehtisch (14), der mehrere, die
jeweiligen Komponenten enthaltende Gefäße (7, 8) trägt und der
ein ausgewähltes Gefäß (7, 8) an eine gewünschte Station (19,
20, 21) bringt.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß die Halterungseinrichtung einen Arm (15), an
dem der Stutzen (6) befestigt ist, eine drehbare Halterung (16),
mit der der Stutzen (6) auf einem bogenförmigen Wege (18), der
über den Drehtisch (14) verläuft und wenigstens den Ofen (5)
erreicht, bewegbar ist, sowie eine Einrichtung (24) aufweist, um
den Arm (15) abzusenken und anzuheben und den Stutzen (6) in
eines der Gefäße (7, 8) zu bringen bzw. aus einem der Gefäße (7,
8) zu entfernen.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Spüllösungsbad (35) auf dem
bogenförmigen Weg (18) vorgesehen ist, und die Absenk- und
Anheb-Einrichtung (14) den Stutzen (6) in das Bad (35) absenkt
oder aus dem Bad (35) anhebt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AU6481 | 1981-08-05 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3229118A1 DE3229118A1 (de) | 1983-03-24 |
DE3229118C2 true DE3229118C2 (de) | 1991-06-20 |
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---|---|---|---|
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GB (1) | GB2104656B (de) |
Families Citing this family (32)
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---|---|---|---|---|
US4671123A (en) * | 1984-02-16 | 1987-06-09 | Rainin Instrument Co., Inc. | Methods and apparatus for pipetting and/or titrating liquids using a hand held self-contained automated pipette |
US5187990A (en) * | 1984-02-16 | 1993-02-23 | Rainin Instrument Co., Inc. | Method for dispensing liquids with a pipette with compensation for air pressure and surface tension |
JPS61234336A (ja) * | 1985-04-11 | 1986-10-18 | Aloka Co Ltd | 分注装置 |
JPH0212598Y2 (de) * | 1985-11-09 | 1990-04-09 | ||
JPS62299769A (ja) * | 1986-06-20 | 1987-12-26 | Fuji Photo Film Co Ltd | 分注器 |
US4864856A (en) * | 1986-07-14 | 1989-09-12 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Liquid level detecting device |
JPS63240254A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-05 | Nec Corp | 警備端末装置 |
US4855110A (en) * | 1987-05-06 | 1989-08-08 | Abbott Laboratories | Sample ring for clinical analyzer network |
JPH076998B2 (ja) * | 1987-12-04 | 1995-01-30 | 富士写真フイルム株式会社 | 自動分注器および点着方法 |
US4967606A (en) * | 1988-04-29 | 1990-11-06 | Caveo Scientific Instruments, Inc. | Method and apparatus for pipetting liquids |
US5018855A (en) * | 1988-10-26 | 1991-05-28 | Athens Corp. | Atomic absorption process monitoring |
US5110553A (en) * | 1988-12-02 | 1992-05-05 | Aluminum Company Of America | Automatic sample preparation for analysis of sample particles |
US5201232A (en) * | 1988-12-29 | 1993-04-13 | Technicon Instruments Corporation | Integrated sampler for closed and open sample containers |
US4984475A (en) * | 1989-07-24 | 1991-01-15 | Tritech Partners | Ultra low carryover sample liquid analysis apparatus and method |
US5101673A (en) * | 1989-07-24 | 1992-04-07 | Tritech Partners | Ultra low sample liquid analysis apparatus and method |
JP2510339B2 (ja) * | 1990-07-19 | 1996-06-26 | 株式会社日立製作所 | 無炎原子吸光法における試料サンプリング方法とその装置 |
US5312757A (en) * | 1991-05-02 | 1994-05-17 | Olympus Optical Co., Ltd. | Sample distributing method |
JP2763468B2 (ja) * | 1992-12-25 | 1998-06-11 | 株式会社日立製作所 | 光散乱を用いた液体内の粒子分類装置 |
US5558838A (en) * | 1993-09-29 | 1996-09-24 | Becton Dickinson And Company | Sample preparation apparatus |
EP0692717B1 (de) * | 1994-07-15 | 2000-03-15 | Dade Chemistry Systems Inc. | Analysevorrichtung |
US5983733A (en) * | 1996-11-15 | 1999-11-16 | Hamilton Company | Manual pipette |
US7119342B2 (en) * | 1999-02-09 | 2006-10-10 | Syagen Technology | Interfaces for a photoionization mass spectrometer |
US7109476B2 (en) | 1999-02-09 | 2006-09-19 | Syagen Technology | Multiple ion sources involving atmospheric pressure photoionization |
US6809804B1 (en) | 2000-05-11 | 2004-10-26 | Becton, Dickinson And Company | System and method for providing improved event reading and data processing capabilities in a flow cytometer |
ATE480330T1 (de) | 2001-10-16 | 2010-09-15 | Matrix Technologies Corp | Hand-pipettiervorrichtung |
US6734424B2 (en) * | 2002-05-16 | 2004-05-11 | Large Scale Proteomics Corporation | Method for microdispensing of fluids from a pipette |
US20060027033A1 (en) * | 2002-10-16 | 2006-02-09 | Richard Cote | Hand-held pipette employing voice recognition control |
US7284454B2 (en) * | 2004-05-27 | 2007-10-23 | Matrix Technologies Corporation | Hand held pipette |
NZ523885A (en) * | 2003-01-29 | 2005-06-24 | Agres Ltd | A sampling tool for extracting organic samples such as meat |
JP4919119B2 (ja) * | 2010-01-19 | 2012-04-18 | 株式会社日立プラントテクノロジー | 試薬分注ノズルによる分取・分注方法および試薬分取・分注機構 |
FR2955563B1 (fr) * | 2010-01-26 | 2013-09-06 | Spc France | Machine pour remplir une pluralite de recipients, systeme incluant une telle machine et procede de fabrication afferent |
US10802034B2 (en) | 2015-02-13 | 2020-10-13 | Siemens Healthcare Diagnostics Inc. | Methods and apparatus providing reduced carryover during pipetting operations |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4111051A (en) * | 1975-02-20 | 1978-09-05 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh | Sampling procedure and device for flameless atomic absorption spectroscopy |
DE2540969A1 (de) * | 1975-09-13 | 1977-03-17 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Automatische probenvorbereitungsvorrichtung |
JPS5289373A (en) * | 1976-01-21 | 1977-07-26 | Olympus Optical Co Ltd | Automatic sampling system capable of diluting and rinsing |
DE2602675C3 (de) * | 1976-01-24 | 1981-05-21 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Durchführung von Reihenanalysen |
JPS5913695B2 (ja) * | 1976-08-17 | 1984-03-31 | 松下電器産業株式会社 | 鉛の分析方法 |
DE2805137C2 (de) * | 1978-02-07 | 1984-10-04 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Vorrichtung zur automatischen Zuführung flüssiger Proben zu einem Brenner eines Flammen-Atomabsorptionsspektrometers |
US4235840A (en) * | 1979-05-10 | 1980-11-25 | Baxter Travenol Laboratories, Inc. | Sample transfer arm assembly |
-
1982
- 1982-08-04 DE DE19823229118 patent/DE3229118A1/de active Granted
- 1982-08-05 GB GB08222619A patent/GB2104656B/en not_active Expired
- 1982-08-05 US US06/405,445 patent/US4517850A/en not_active Expired - Lifetime
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-
1985
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Also Published As
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---|---|
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US4517850A (en) | 1985-05-21 |
GB2104656B (en) | 1985-06-12 |
DE3229118A1 (de) | 1983-03-24 |
JPS5892839A (ja) | 1983-06-02 |
US4598596A (en) | 1986-07-08 |
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