CH647597A5 - Dosiervorrichtung fuer fluessige proben. - Google Patents

Description

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Dosiervorrichtung zu schaffen, die auch bei hoher Arbeitsgeschwindigkeit und kleiner Ausführung Kleinstmengen flüssiger Proben ansaugt, befördert und schnell abgibt, wobei schützende unvermischbare Flüssigkeiten präziser und gleichförmiger reguliert auf die Sonden- und Leitungsoberflächen direkt aufgetragen werden. Dabei soll eine Verunreinigung zwischen aufeinanderfolgenden Flüssigkeitsproben bei gleichzeitiger Verbesserung der Ansaugmenge verhindert werden.

Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale gelöst. Dabei sieht die Erfindung die vorteilhafte Zuführung von mehreren IO 6 dm3 Gleichteilen von Flüssigkeiten vor, wie beispielsweise Plasma oder ein Serum, mit einer Zuführungsmenge von einer Probe pro Sekunde. Um diesen genauen Durchflussparameter zu erreichen, benötigen die Sonde und die Leitungen erfindungsgemäss einen einheitlichen Überzug aus einer unvermischbaren Flüssigkeit in der Dicke von beispielsweise einigen Mikrometern. Die Aufbringung derartig kleiner Mengen einer unvermischbaren Flüssigkeit auf die sehr kleine Sondenoberfläche erfordert eine extrem präzise Auftragung und Regulierung.

Die Erfindung betrifft somit eine Dosiervorrichtung für flüssige Proben, beispielsweise Serum oder Plasma, wobei sie mit einer Ansaugsonde mit einem Einlassende versehen ist. Eine Aufbring-Einrichtung umgibt vorteilhaft direkt die Sonde, indem sie etwa an ihr anliegt, und trägt einen sehr dünnen, gleichmässigen Film bzw. eine Filmschicht aus einer vorteilhaft unvermischbaren Flüssigkeit auf die Aussenoberfläche der Sonde auf. Die Aufbring-Einrichtung wird relativ zur Sonde bewegt und bringt so die Filmschicht aus unvermisch-barer Flüssigkeit auf die Aussenoberfläche der Sonde auf. Eine Ansaugeinrichtung ist mit der Sonde verbunden und saugt abwechselnd ein reguliertes Volumen einer flüssigen Probe, wenn die Sonde in die Probe eingetaucht ist, und Luft zusammen mit einer kleinen Menge unvermischbarer Flüssigkeit ein, das die Aussenoberfläche der Sonde umhüllt, wenn die Sonde von der Probe zurückgezogen wird. Dementsprechend werden wechselweise Proben- und Luftschübe, die in die unvermischbare Flüssigkeit eingeschlossen sind, die Sonde entlangbewegt, wie weiter unten noch beschrieben wird. Vorteilhaft leitet ein Drehabsperrglied die flüssigen Proben der Reihe nach von der Sonde zu einer Leitung zur Abgabe an beispielsweise eine Analyseeinrichtung weiter. Während sich die flüssige Probe in dem Absperrglied befindet, ist sie von Luftschüben eingeschlossen, um ihre Unversehrtheit sicherzustellen und eine Verschmutzung zwischen aufeinanderfolgenden Proben, die durch das Absperrglied hindurchgehen, zu verhindern.

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Demnach ist eine Verunreinigung zwischen aufeinanderfolgenden wässrigen Proben in einer nach dem kontinuierlichen Durchflussprinzip arbeitenden Analyseeinrichtung durch die sorgfaltige und präzise Auftragung einer dünnen, 5 gleichförmigen Filmschicht aus einer unvermischbaren Flüssigkeit auf die Aussenoberflächen einer Ansaugsonde einer Dosiervorrichtung ausgeschlossen. Die unvermischbare Flüssigkeit wird so ausgewählt, dass sie die Innen- und Aussenoberflächen der Sonde und die Innenwandflächen der Leitun-10 gen der Vorrichtung unter stetigem Ausschluss der flüssigen Proben benetzt. Die unvermischbare Flüssigkeit wird zusammen mit einem Luftschub zwischen dem Ansaugen aufeinanderfolgender Proben angesaugt, wobei die angesaugten Luft-und Probenschübe in die unvermischbare Flüssigkeit einge-15 schlössen sind, während sie durch die Vorrichtung fliessen. Ein Wählabsperrglied wird vorzugsweise verwendet, um jede flüssige Probe zu isolieren und von der Soüde an die Vorrichtung weiterzuleiten.

Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus der 2o nachfolgenden Beschreibung sowie an Hand der Zeichnung. Dabei zeigen:

Fig. la eine schematische Darstellung der erfindungsge-mässen Dosiervorrichtung in einer Nicht-Ansaugposition;

Fig. lb eine schematische Darstellung der Dosiervorrich-25 tung in einer Proben-Ansaugposition;

Fig. lc eine schematische Darstellung des Rotors der Dosiervorrichtung in einer Proben-Abgabeposition;

Fig. ld eine schematische Darstellung des Rotors der Dosiervorrichtung in einer Entlüftungsposition;

30 Fig. le eine schematische Darstellung des Rotors der Dosiervorrichtung in einer Proben-Ansaugposition;

Fig. lf einen vergrösserten Querschnitt durch die Sonde der Dosiervorrichtung gemäss Fig. la, der ein ausgebildetes Fliessmuster aus angesaugter Probe, Luft und unvermischba-35 rer Flüssigkeit zeigt.

Fig. 2a und 2b vergrösserte schematische Darstellungen der Aufbring-Einrichtung und der Sonde der Dosiervorrichtung;

Fig. 3 ein relatives Bewegungsdiagram der Elemente der 40 Dosiervorrichtung; und

Fig. 4 und 5 schematische perspektivische Darstellungen anderer Ausführungsformen der Aufbring-Einrichtung gemäss den Fig. 2a und 2b.

In Fig. la ist die erfindungsgemässe Dosiervorrichtung « schematisch dargestellt. Die Vorrichtung weist eine ortsfest angebrachte Sonde 9 mit einem Einlassabschnitt 10 zum Eintauchen in eine flüssige Lösung 11 auf, die sich in einem Probenbehälter 12 befindet. Der Probenbehälter 12 ist auf einem unteren Schenkel 13 eines «C»-förmigen Träger 14 aufruhend so dargestellt.

Der Behälter 12 ist einer von mehreren Probenbehältern (nicht dargestellt), die jeweils in einer Ausnehmung 18 in einem Einstelltisch 17 gehalten sind. Der Tisch 17 wird periodisch so geschaltet, dass er jeden Behälter 12 unter die ortsfe-55 ste Sonde 9 bringt. Wenn der Behälter 12 unter der Sonde 9 plaziert ist, ruht er auf dem Schenkel 13 des «C»-förmigen Trägers 14 (oder ist ein wenig darüber angeordnet).

Wenn der Behälter 12 plaziert ist, wird der «C»-förmige Träger 14 nach oben bewegt, wie in Fig. lb durch den Pfeil 16 60 angedeutet ist. Wenn der Träger 14 in diese höher gelegene Position bewegt wird, hebt der Schenkel 13 den Behälter 12 von dem Einstellstisch 17 an, so dass der Einlass 10 der Sonde 9 in die Probe 11 in dem Behälter 12 eingetaucht wird. Die Probe 11 wird dann von dem Ansaugkolben 15 in den Einlass 6510 der Sonde 9 eingezogen.

Nachdem die Probe angesaugt ist, wird der «C»-förmige Träger 14 in seine ursprüngliche Position (Fig. la) abgesenkt, und ein neuer Probenbehälter 12 wird unterhalb der Sonde

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angeordnet. Auf diese Weise werden Schübe 19 von Proben 11 nacheinander in den Einlass 10 der Sonde 9 eingeführt. Der Kolben 15 arbeitet stufenweise, um das angesaugte Probenvolumen genau zu steuern, beispielsweise wird ein Volumen von IO-6 dm3 in die Sonde 9 eingezogen. Wenn die Sonde 9 nicht in einen Probenbehälter 12 eingetaucht ist, arbeitet der Kolben 15 ferner stufenweise, um sowohl Luft als auch eine unvermischbare Flüssigkeit anzusaugen, wobei das letztere auf die Aussenfläche der Sonde 9 durch eine Auf bringeinrichtung oder einen Abstreifarm, der von der Bohrung 76 eines Gehäuses 75 (Fig. 2a und 2b) gebildet wird, aufgebracht wird, wie nachfolgend noch beschrieben wird. Die aufeinanderfolgenden Probenschübe 19 werden nacheinanderfolgend durch Luftschübe 20 und Schübe einer unvermischbaren Flüssigkeit 21 voneinander beabstandet, wobei die unvermischbare Flüssigkeit sowohl die Luftschübe als auch die Probenschübe um-schliesst, wie es im einzelnen in der US-Patentschrift 3 479 141 beschrieben ist. Auf diese Weise wird entlang der Sonde 9 ein ineinandergreifendes Fliessmuster geschaffen, wie es in Fig. lf dargestellt ist.

Ein drehbares Wählabsperrglied 25 ist in der Leitung 24 der Sonde 9 zwischen dem Ansaugkolben 15 und dem Son-deneinlass 10 angeordnet. Eine Speicherröhre 27 ist in dem Rotor des Absperrgliedes 25 angeordnet und wirkt als Flüssigkeitsverbindung zwischen der Sonde 9 und dem Ansaugkolben 15. Der Kolben 15 arbeitet in der Weise, dass der angesaugte Probenschub im wesentlichen in der Mitte der Speicherröhre 27 angeordnet ist. Das Wählabsperrglied 25 dient dazu, jede der aufeinanderfolgenden Probeschübe 19, die in die Sonde 9 angesaugt sind, unversehrt zur Leitung 26a zu überführen, die in Fluidverbindung mit der Analyseanordnung 34 steht. Jeder Probeschub 19 ist, wenn er sich in der Speicherröhre 27 befindet, zwischen zwei anliegende Schübe aus unvermischbarer Flüssigkeit 21 und Luftschüben 20 eingeschoben. Die benachbarten Luftschübe 20 werden abgeschnitten, wenn der Rotor des Absperrgliedes 25 gedreht wird, und sie belassen den Probenschub 19 isoliert aber intakt in der Speicherröhre 27 des Absperrgliedes 25, wodurch eine Verunreinigung zwischen aufeinanderfolgenden Probenschüben verhindert wird.

Das Absperrglied 25 dreht sich im Uhrzeigersinn von der in Fig. 1 a dargestellten Position der Reihe nach in zwei andere Stellungen, die mit «1» (Fig. ld) und «2» (Fig. lc) bezeichnet sind, wobei die zwei Luftschübe 20 abgeschnitten werden, die sich über den Rand der Speicherröhre 27 erstrecken und den Probenschub in der Speicherröhre 27 isolieren. In der Stellung «2» (Fig. lc) wirkt die Speicherröhre 27 als Brücke für die Leitung 26 und den Auslasskolben 29, der so arbeitet, dass er den Probenschub zusammen mit den umgebenden Luftschüben die Leitung 26a entlangpumpt, wie durch den Pfeil 30 in Fig. lc dargestellt ist. Nachdem jeder Probenschub 19 in die Leitung 26A befördert ist, wird er periodisch durch das Einpumpen der nachfolgenden Probenschüben vorwärts bewegt, bis er den Verbindungspunkt A erreicht, wo er in einen fortlaufenden Strom eines Verdünnungsmittels aus einer Zusatzeinführungsleitung 32 einmündet, die in Flüssigkeitsverbindung mit der Leitung 26 steht, wie in den Fig. la und lb dargestellt ist. Die Länge der Leitung 26A ist so gewählt, dass sichergestellt ist, dass jeder Probenschub 19, der die Verbindungsstelle A erreicht, schnell in den fortlaufenden Strom des Verdünnungsmittels aufgenommen werden kann. Der verdünnte Probenschub 19 wird die Leitung 26A entlanggeführt, und ein Reagenz- oder Zusatzmittel wird der Probe von einem Reagenzmittelbehälter 33 zugesetzt, um mit ihr in be-zug auf eine bestimmte Analyse zu reagieren, wobei diese Reaktion bei der Analyseanordnung 34 untersucht wird.

Nach jedem Ausstoss eines Probenschubes 19 aus dem Drehabsperrglied 25 in die Leitung 26A wird das Drehabsperrglied 25 in die Position «1» gedreht und der Auslasskolben 29 wird auf atmosphärischen Druck zurückgeführt. In dieser Stellung steht die entleerte Speicherröhre 27 in Verbindung mit der Entlüftungsöffnung 38, wodurch jeglicher s Druck in der Röhre 27 ausgeglichen wird, bevor das Absperrglied 25 in die Ansaugposition zurückkehrt, wie in Figur 1 dargestellt ist, um den nächsten Probenschub 19 aufzunehmen.

Die Arbeitsfolge zwischen der Bewegung des Behälters 12, io dem Ansaugen der Schübe von unvermischbarem Fluid, Luft und Proben, die Arbeitsweise des Drehabsperrgliedes 25 und das Einpumpen der Probenschübe 19 aus dem Absperrglied 25 in die Leitung 26A sind in dem Bewegungsdiagramm der Fig. 3 dargestellt.

15 In diesem Bewegungsdiagramm erstreckt sich in Abszissenrichtung die Zeit in willkürlichen Einheiten. Die in Ordi-natenrichtung schräg oder senkrecht nach oben verlaufende Linien stellen in dimensionsloser Weise Bewegungen der verschiedenen Elemente der Vorrichtung dar. Dabei ist lediglich 2o zwischen relativ sprunghaften Bewegungen (senkrecht verlaufende Linien) und relativ allmählichen Bewegungen (schräg verlaufende Linien) unterschieden.

Das Diagramm der Fig. 3 zeigt fünf anschauliche Zeitlinien 40,41,42,43 und 44. Die Linie 44 zeigt den Bewegungs-25 zyklus des Behälters 12, und die Linie 42 stellt den Probenan-saugzyklus dar. Wenn der Behälter 12 sich in der angehobenen Postion befindet (Fig. lb), dann wird die Probe 11 in dem Behälter 12 angesaugt, wie durch die Linie 42a dargestellt ist. Gleichzeitig befindet sich das Drehabsperrglied in der An-3o saugstellung «3». Wenn der Probenschub 19 durch die Sonde 9 angesaugt ist, wird der Behälter 12 abgesenkt, wie in Linie 44 dargestellt ist. Gleichzeitig mit dem Absenken des Behälters werden ein Luftschub und ein kontrolliertes Volumen von unvermischbarem Fluid angesaugt, was durch die Linie 35 42b dargestellt ist.

Nachdem ein Probenschub 19, ein Luftschub 20 und ein Schub unvermischbaren Fluids 21 in die Sonde 9 eingesaugt sind, wird das Drehabsperrglied 25 von der Position «3» in die Position «2» geschaltet und damit in Flüssigkeitsverbin-4o dung mit der Leitung 26, wie es in Linie 41 dargestellt ist. Der Probenschub 19, der Luftschub 20 und der Schub aus unvermischbarer Flüssigkeit 21, die vorausgehend angesaugt wurden, verdrängen einen vorher angesaugten Probenschub 19 mit umgebendem Luftschub und Schub aus unvermischbarer 45 Flüssigkeit 20 und 21 von der Sonde 9 in das Absperrglied 25, so dass sie in der Speicherröhre 27 des Absperrgliedes 25 zum Einpumpen in die Leitung 26A angeordnet sind. Das Einpumpen des Probenschubes 19 in die Leitung 26A ist durch den Auslasszyklus oder Ausstosszyklus des Kolbens 29 in Liso nie 40 dargestellt.

Wenn der Probenschub 19 in die Leitung 26A eingepumpt ist, wird das Drehabsperrglied 25 in die Position «1» (Linie 41) zur Entlüftung geschaltet (Linie 43), und die Kolben 29 und 15 werden zurückversetzt. Die Leitung 26 wird durch die 55 Öffnung 26b in dem Absperrglied 25 (Fig. ld) unter Druck gesetzt, um zu verhindern, dass eine nachfolgend angesaugte Probe in die Leitung 26 einfliesst, wenn das Absperrglied 25 in die Position 2 geschaltet ist (Fig. lc). Während der Entlüftung wird jeglicher Druck in der Speicherröhre 27 auf atmo-60 sphärischen Druck über die Entlüftungsöffnung 38 reduziert. Wenn die Entlüftung beendet ist, kehrt das Drehabsperrglied 25 in die Position «3» zurück, und ein nächster Probenbehälter 12 wird angehoben, um die Sonde 9 (Linie 44) einzutauchen und einen nächsten Probenansaugzyklus einzuleiten. 65 Es wird nun auf die Fig. 2a imd 2b Bezug genommen, die vergrösserte Querschnitte des Ölaufbringungsmechanismus sind, durch den eine dünne, regulierte Schicht einer unvermischbaren Flüssigkeit, wie beispielsweise Siliconöl, auf die

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Aussenoberfläche der Sonde 9 aufgebracht wird. Der Auf- unvermischbarer Flüssigkeit über dem Einlass 10 der Sonde bringungsmechanismus weist einen Behälter 70 für die unver- cj_ wodurch es das Sondenmaterial in vorteilhafter Weise unmischbare Flüssigkeit auf, die durch die Leitung 73 (Pfeil 74) ter stetigem Ausschluss der flüssigen Probe benetzt.

zugeführt wird. Der Behälter 70 ist durch eine Bohrung 72 in Die Bildung des Tröpfchens 79 wird ferner dadurch unter-

dem Gehäuse 75 gebildet, das einstückig in dem «C»-förmi- 5 stützt, dass unvermischbare Flüssigkeit die Oberfläche 71 als gen Träger 14 ausgebildet ist. Folge der nach unten gerichteten Abstreifwirkung der Boh-

Die Sonde 9 ist axial durch die Bohrung 72 und den Be- rang 76 in geringen Mengen nach unten fliesst.

hälter 70 mit einer noch kleineren Bohrung 76 ausgerichtet, Wenn Luft in den Sondeneinlass 10 angesaugt wird, dann die in dem Boden des Gehäuses 75 ausgebildet ist. Der Ab- wird auch das Tröpfchen 79 aus unvermischbarer Flüssigkeit stand zwischen der Bohrung 76 und der Aussenoberfläche 71 10 jn die Sondenleitung 24 eingezogen. Die angesaugte unver-der Sonde beträgt nur wenige lOOOstel Zentimeter (ein kapil- 'mischbare Flüssigkeit hat eine Affinität zur Sondenoberflä-larähnlicher Sitz). Auf diese Weise gibt es, wenn überhaupt, che mit der Folge des Auschlusses der Luft- und Probenschü-nur einen minimalen Fluss der unvermischbaren Flüssigkeit be, und es überzieht die Innenwände der Leitung 24, so dass in dem Behälter 70 an den Aussenseiten (Aussenoberflächen) die nachfolgenden Luft- und Probenschübe in die unver-71 der Sonde 9 hinunter als Folge der Schwerkraft, aber im 15 mischbare Flüssigkeit eingeschlossen sind. Die eingeschlossewesentlichen wird die unvermischbare Flüssigkeit in der Boh- nen bzw. eingehülsten Luft- und Probenschübe 19 und 20 rung 76 zurückbehalten. Wegen des kapillar-ähnlichen Sitzes werden so daran gehindert, die Leitungsoberflächen zu bebildet die unvermischbare Flüssigkeit, beispielsweise Ol, ei- rühren, und es kann keine Verunreinigung zwischen aufeinan-nen Miniskus an der Unterkante 78 des Gehäuses 75 und den derfogenden Probenschüben 19 auftreten.

gegenüberliegenden Oberflächenabschnitten der Sonde 9. Um 20

ein Überlaufen aus der Bohrung 72 zu verhindern, wird die jn pjg 4 ejne anc[ere Ausführungsform zum Aufbrin-

unvermischbare Flüssigkeit dem Behälter 70 in geeigneter gen ejner Filmschicht 69 aus unvermischbarer Flüssigkeit auf

Menge zugeführt. die Oberfläche 71 einer Sonde 9 dargestellt. Anstelle des Be-

Die unvermischbare Flüssigkeit wird auf die Aussenober- hälters 70 und der Bohrung 76 umgibt ein kleiner, hohler fläche 71 der Sonde 9 durch eineAbstreifwirkung der Oberflä- 25 Ring 90 die Sonde 9, wobei der Ring eistückig mit dem Träger che der Bohrung 76 an der Aussenfläche 71 der ortsfest ange- 14 ausgebildet ist. Der Ring 90 hat kleine Düsenöffnungen brachten Sonde 9 während der relativen Bewegung der Sonde oder Austrittsöffnungen 92, die in seiner Innenwand 91 aus-

und der Bohrung 76 des Gehäuses 75 aufgebracht. gebildet sind. Die unvermischbare Flüssigkeit wird durch die In Fig. 2a ist das Gehäuse 75, das einstückig mit dem «C»- bereits erwähnte Leitung 73 dem Ring 90 zugeführt, der einen förmigen Träger 14 ausgebildet ist, in seiner unteren Stellung 30 sehr feinen Nebel aus unvermischbarer Flüssigkeit in sehr ge-

der Arbeitsbewegung bezüglich der ortsfest angebrachten nauer Weise auf die Sondenoberfläche 71 richtet. Der Zufluss

Sonde 9 dargestellt. Wenn eine Probe 11 angesaugt werden der unvermischbaren Flüssigkeit durch die Leitung 73 ist so soll, wird der Träger 14 angehoben (Pfeil 80), wodurch eine gesteuert, dass eine genau bestimmte Menge der unvermisch-

dünne, gleichförmige Filmschicht 69 aus der unvermischba- baren Flüssigkeit auf die Aussenfläche 71 der Sonde 9 aufge-

ren Flüssigkeit über die Aussenoberfläche 71 der Sonde 9 ab- ss sprüht wird, so dass die Flüssigkeit nicht die Aussenoberflä-

gestreift wird, wie dies in Fig. 2b dargestellt ist. che 71 der Sonde aufgrund der Schwerkraft herabfliesst. Der

Der Behälter 12, der auf dem unteren Schenkel 13 des Trä- Zufluss der unvermischbaren Flüssigkeit durch die Leitung gers 14 aufruht, wird gleichzeitig mit dem Abstreifen der un- 73 kann diskontinuierlich erfolgen, so dass die Sondenober-

vermischbaren Flüssigkeit an der Sonde 9 angehoben, wo- fläche 71 nur während der Aufwärtsbewegung des Trägers 14

durch der Einlass 10 der Sonde 9 in die Probe 11 eingetaucht 40 besprüht wird.

wird. Auf diese Weise wird vor dem Ansaugen einer jeden Eine andere Ausführungsform eines Aufbringungsmecha-Probe die Aussenoberfläche 71 der Sonde 9 mit einer frischen nismus ist in Fig. 5 dargestellt und zeigt eine Schwammschei-Filmschicht 69 der unvermischbaren Flüssigkeit versehen, be 95, die die Oberfläche 71 der Sonde 9 umgibt und an ihr wodurch verhindert wird, dass sich Teile der flüssigen Probe anliegt und einstückig mit dem Träger 14 ist. Die Schwamm-11 an der Oberfläche absetzen, an ohr anhaften oder sie an- « scheibe 95 ist mit unvermischbarer Flüssigkeit aus der bereits derweitig verunreinigen. Da die Sonde 9 in die Probe 11 ein- erwähnten Leitung 73 gefüllt und satt getränkt, und saugt die getaucht wird, wird ein Teil der Filmschicht 69 der unver- unvermischbare Flüssigkeit gründlich auf, um die Oberfläche mischbaren Flüssigkeit, die an der Oberfläche 71 aufgeschich- 71 der Sonde 9 mit einer sehr genauen Filmschicht aus unver-tet ist, abgestrichen, aber nicht vollständig von der Sonde 9 mischbarer Flüssigkeit zu überziehen, wenn sie relativ zur durch die bei dem Eintauchen auftretende Abstreifwirkung 50 Oberfläche 71 der Sonde 9 bewegt wird. Wie in dem in Fig. 4 entfernt. Es bildet sich eine Lache 77 aus abgestreifter unver- dargestellten Ausführungsbeispiel kann der Zufluss der unmischbarer Flüssigkeit um die Sonde 9 als Folge des Zusam- vermischbaren Flüssigkeit durch die Leitung 73 diskonti-menspiels der Oberflächenkräfte der Flüssigkeiten unterein- nuierlich erfolgen.

ander und in Kombination mit den Benetzungskräften der Die Aussenoberfläche 71 der Sonde 9 enthält eine «Tef-unvermischbaren Flüssigkeit bezüglich der Sondenoberflä- 55 lon»-Verbindung, die mit der unvermischbaren Flüssigkeit che. Wenn der Probenbehälter 12 von der Sonde 9 dadurch verträglich ist und eine Affinität zu dieser hat, wobei die unzurückgezogen wird, dass die Stütze 14 abgesenkt wird (Pfeil vermischbare Flüssigkeit ein Siliconöl oder ein Fluorkohlen-81), dann bildet diese Lache 77 ein kleines Tröpfchen 79 aus stofföl sein kann.

C

3 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

647597 2 PATENTANSPRÜCHE abgeschnitten werden, ohne den Probenschub (19) in dem

1. Dosiervorrichtung für flüssige Proben, gekennzeichnet Speicherrohr (27) zu beeinträchtigen, wenn der Rotor von der durch eine rohrförmige Sonde (9) mit einem Einlass (10) und ersten in die zweite Stellung gedreht wird.

einer inneren und einer äusseren Oberfläche eine Ansaugrich- 8. Dosiervorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekenn-

tung (15) in Flüssigkeitsverbindung mit der Sonde (9), eine 5 zeichnet, dass der Rotor in eine dritte Stellung drehbar ist, um

Einrichtung (14) zum Eintauchen wenigstens eines Abschnit- die Speicherröhre (27) mit einer Entlüftungsöffnung (38) zur tes der Sonde (9) in aufeinanderfolgende flüssige Proben (11), Druckverminderung in der Speicherröhre (27) zu verbinden,

eine Einrichtung (72,75,76; 90; 95) zum direktem Aufbringen 9. Analysegerät mit einer Dosiervorrichtung nach An-

einer Flüssigkeit (21) wenigstens auf den Abschnitt der spruch 6, gekennzeichnet durch eine Reagenzien-Einrichtung

Aussenoberfläche (71) der Sonde (9), der in die aufeinander- io (33) längs der Leitung (26A) zur Reaktion mit den in die Lei-folgenden Proben (11) eingetaucht wird, wobei die Flüssigkeit tung aufgenommenen Probenschüben (19) und eine Analyse-

(21) unvermischbar mit den aufeinanderfolgenden Proben Einrichtung (34) längs der Leitung (26A) zum Analysieren

(11) ist und die Sonde (9) unter stetigem Ausschluss der flüssi- der reagierten Proben.

gen Proben (11) benetzt, und eine Einrichtung zum Bewegen 10. Analysegerät nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch der Einrichtung (72,75,76; 90; 95) zum Aufbringen der Flüs- is eine Einrichtung zum Hindurchschicken der reagierten auf-

sigkeit und der Sonde (9) relativ zueinander, um eine dünne einanderfolgenden Probenschübe (19) als kontinuierlicher

Filmschicht der Flüssigkeit (21) wenigstens auf den Abschnitt Durchfluss durch die Analyse-Einrichtung (34). der Aussenoberfläche (71) der Sonde (9) aufzubringen.

2. Dosiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

'zeichnet, dass die Sonde (9) ortsfest angebracht ist, und dass 20

die Bewegungseinrichtung derart wirksam ist, dass die Ein- Die Erfinding betrifft eine Dosiervorrichtung für flüssige richtung (72,75,76; 90; 95) zum Aufbringen der Flüssigkeit Proben.

(21) relativ zur Sonde (9) bewegt wird, und dass wenigstens Es gibt Dosiervorrichtungen zum Ansaugen getrennter ein Probenbehälter (12) vorgesehen und die Eintauchvorrich- flüssiger Proben, entweder zur nachfolgenden Abgabe oder tung so wirksam ist, dass sie jeden Probenbehälter (12) be- 25 zum Weiter leiten an eine nach dem kontinuierlichen Durch-

wegt, um den Sondeneinlass (10) in die darin befindliche Pro- flussprinzip arbeitende Analyseeinrichtung. Bei den bisher be (11) einzutauchen. bekannten Dosiervorrichtungen stellt die Verunreinigung

3. Dosiervorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- zwischen den aufeinanderfolgend angesaugten flüssigen Prozeichnet, dass die Ansaugeinrichtung (15) so wirksam ist, dass ben ein grosses Problem dar. Eine solche Verunreinigung sie wenigstens einen Luftschub zwischen dem Ansaugen auf- 30 kann beispielsweise von einem Rückstand herrühren, der von einanderfolgender Proben (11) ansaugt, wobei die unver- einer vorher angesaugten flüssigen Probe an der Sondenober-

mischbare Flüssigkeit (21) die Innenfläche der Sonde (9) un- fläche haftengeblieben ist. Die Vermeidung der Verunreini-

ter stetigem Auschluss der angesaugten Probe (11) und der gung ist dann von besonderem Interesse, wenn flüssige Pro-

Luftschübe benetzt. ben in bestimmten Mengen aufeinanderfogend zur Analyse

4. Dosiervorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn- 35 von verschiedenen Bestandteilen angesaugt werden, wie es zeichnet, dass ein Teil der auf die Aussenoberfläche der Sonde beispielsweise in den US-Patentschriften 3 241 432 und (9) aufgebrachten Flüssigkeit sich um das Einlassende (10) 3 479 141 beschrieben ist. In den dort offenbarten Vorrich-der Sonde (9) herum ansammelt, und dass die Ansaugeinrich- tragen wird die Verunreinigung dadurch signifikant redu-tung (15) so wirksam ist, dass sie die angesammelte Flüssig- ziert, dass ein Schub Waschflüssigkeit zwischen aufeinander-keit (79) ansaugt. 40 folgenden Flüssigkeitsproben angesaugt wird, wobei benach-

5. Dosiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- barte Proben durch eine Folge von Luft-Waschflüssigkeit-zeichnet, dass die Ansaugeinrichtung (15) so wirksam ist, dass Luft-Schüben getrennt sind. Zu diesem Zweck wird die Ansie diskontinuierlich ein gesteuertes Volumen einer jeden der saugsonde zwischen dem Eintauchen in aufeinanderfolgende aufeinanderfolgenden Proben (11) ansaugt, während die Son- Proben in einen Behälter mit Waschflüssigkeit eingetaucht, de (9) in jede Probe (11) eingetaucht ist. « um die Verunreinigungen von den Innen- und Aussenober-

6. Dosiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- flächen der Sonde zu entfernen. In der US-Patentschrift zeichnet, dass die Ansaugvorrichtung (15) so wirksam ist, 3 479 141 ist ferner offenbart, dass die Verunreinigung zwi-dass sie in die Sonde (9) Schübe (19) der aufeinanderfolgen- sehen aufeinanderfolgenden Probenflüssigkeiten in einer nach den flüssigen Proben (11) ansaugt, die von Luftschüben (20) dem kontinuierlichen Durchflussprinzip arbeitenden Analy-eingeschlossen sind, dass eine Leitung mit der Sonde (9) ver- 50 seeinrichtung weitgehend reduziert werden kann, indem eine bunden ist, und dass eine Wähleinrichtung (25) zwischen der Flüssigkeit wie z.B. Siliconöl, die unvermischbar mit den Sonde (9) und der Leitung (26A) zur aufeinanderfolgenden wässrigen Proben ist und die Innenoberflächen des Leitungs-Aufnahme der Probenschübe (19) angeordnet ist, die zwi- systems benetzt, eingeführt wird. In diesem Fall sind die aufsehen einer ersten und einer zweiten Stellung wirksam ist, wo- einanderfolgenden Flüssigkeitsproben in das unvermischbare bei die Wähleinrichtung (15) in der ersten Stellung in Flüssig- 55 Fluid eingeschlossen und berühren nicht die Innenoberflä-keitsverbindung zwischen der Sonde (9) und der Ansaugein- chen der Leitung.

richtung (15) zur Aufnahme und Speicherung der aufeinan- Auch bei Dosiervorrichtungen des Dispensertyps oder derfolgenden Probenschübe (11) steht und in der zweiten Stel- Austeiler- bzw. Abgabetyps wird die Ansaugsonde in aufein-

lung in Flüssigkeitsverbindung mit der Leitung (26A) steht, anderfolgende Flüssigkeiten, entweder Proben oder Reagen-

um die gespeicherten Probenschübe (19) der Reihe nach der 60 zien, eingetaucht, die nacheinander und in genauen Mengen

Leitung (26A) zuzuführen. angesaugt und abgegeben werden. Das Austeilen wird durch

7. Dosierungsvorrichtung nach Anspruch 6, dadurch ge- die Verwendung einer Steuerflüssigkeit oder Pilotflüssigkeit kennzeichnet, dass die Wähleinrichtung (25) einen Rotor auf- bewerkstelligt, die zur «Rückspülung» der Verunreinigungen weist, der zwischen der ersten und der zweiten Stellung dreh- von den Innenoberflächen des Sondensystems dient. Hierbei bar ist, wobei der Rotor eine Speicherröhre (27) bildet, und 65 wird wieder eine mögliche Verschmutzung durch Rückstände dass die Ansaugeinrichtung (15) so wirksam ist, dass ein luft- an den Aussenoberflächen der Sonde dadurch verhindert, umschlossener Probeschub (19) in der Speicherröhre (27) an- dass die Sonde in einen Behälter mit Waschflüssigkeit einge-geordnet wird, so dass die umschliessenden Luftschübe (20) taucht wird, und die Sonde wird zur Entfernung von Verra-

reinigungen sowohl von den Innen- als auch Aussenoberflä-chen der Sonde gespült. Diese Notwendigkeit, die Sonden-oberflächen wirksam zu waschen, verringert notwendigerweise das Mass, in dem genaue Flüssigkeitsmengen angesaugt oder ausgeteilt werden können, und sie erfordert einen sehr komplizierten Sondenantriebsmechanismus.

Aus der US-PS 4 121 466 ist bekannt, dass eine unver-mischbare Flüssigkeit, wie z.B. Siliconöl, über die Oberfläche der Ansaugsonde fliessen kann, wobei die Flüssigkeit zwischen den aufeinanderfolgenden Proben angesaugt wird. Diese Flüssigkeit benetzt wahlweise die Innen- und Aussenober-flächen der Sonde und die Innenoberflächen des Leitungssystems und verhindert die Ablagerung von Resten der wässri-gen Proben an diesen Oberflächen. Diese bekannte Vorrichtung hat jedoch den Nachteil, dass das unvermischbare Fluid zufällig verteilt und ungleichförmig über die Aussenoberfläche der Sonde unter dem Einfluss der Schwerkraft entlang-fliesst. Diese Umhüllungstechnik ist nicht genau genug, um die erforderliche Stetigkeit und Gleichmässigkeit der Filmschicht zu erreichen.