JP2550805B2 - クロマトグラフの吸光分析装置 - Google Patents

クロマトグラフの吸光分析装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガスクロマトグラフや液
体クロマトグラフなどのクロマトグラフに検出器として
吸光度スペクトルを測定する光学的検出器を備えた吸光
分析装置に関するものである。この吸光分析装置は、ク
ロマトグラフの流出流体試料を吸光分析し、特定官能基
の経時的変化を測定する場合などに利用することができ
る。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフの流出ガスをフーリ
エ変換型赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）を用いて吸光分析
し、特定の官能基の経時的変化によってクロマトグラム
を作成することが行なわれている。そこでは吸光度スペ
クトルにおいて特定の官能基の吸収が存在する所定の波
数範囲で吸光度スペクトルの波数積分を行ない、その経
時変化を記録する方法がとられている。これを数式で表
現すると、設定した波数範囲をν1〜ν2とし、時刻ｔに
おける吸光度スペクトル波形をＡ(ｔ，ν)とすると、 Ｉ'(ｔ)＝∫Ａ(ｔ，ν)ｄν なるＩ'(ｔ)を記録するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】有機物質は単一物質で
も一分子内に複数の官能基を有することが一般的であ
り、それらの官能基の吸光度スペクトルがある波数範囲
で重なっている場合がある。したがって、従来の方法に
より吸光度の波数積分によってクロマトグラムを作成す
ると、得られたクロマトグラムは目的とする１つの官能
基の濃度に比例せず、その目的とする官能基を有する成
分の他に、隣接する波数域の他の官能基の吸収による影
響や、吸光度スペクトルのベースラインの変動による影
響なども現われ、分析結果についての判断を困難にす
る。本発明は他の官能基の影響やベースラインの変動の
影響を除いて試料の特定官能基の経時的変化を得る吸光
分析装置を提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】図１に本発明を示す。２
はクロマトグラフの流出流体試料の吸光度スペクトルを
一定周期で測定する測定部、４は測定部２により測定さ
れた毎回の吸光度スペクトルの測定データに対して指定
された波数範囲の両端の吸光度値を含むベースラインを
決定するベースライン算出部、６は決定されたベースラ
インを基準にして前記波数範囲の吸光度スペクトルのピ
ーク面積を算出するピーク面積算出部であり、ピーク面
積算出部６で算出されたピーク面積の経時的変化をＣＲ
Ｔやプリンターなどのクロマトグラム表示装置により表
示することによりクロマトグラムを得る。
【０００５】
【作用】本発明の動作の一例を図２に示す。指定された
波数領域ν1〜ν2の吸光度スペクトルＡ(ｔ，ν)の積分
値Ｉ1(ｔ)から、ν1とν2の吸光度値を線分で結んだ台
形によって囲まれた領域Ｉ2(ｔ)を除いた面積Ｉ(ｔ)が
求める領域の吸光度となる。このことを式で表現すると Ｉ(ｔ)＝Ｉ1(ｔ)−Ｉ2(ｔ) ＝∫Ａ(ｔ，ν)ｄν−(ν2−ν1){Ａ(ｔ，ν2)＋Ａ(ｔ，ν1)}／２ (1) （１）式で、νは吸光度測定における波数、Ａ(ｔ，ν)
は経時的に変化している試料の吸光度スペクトル、積分
範囲はν1〜ν2であり、ν1≦ν2である。指定された波
数範囲ν1〜ν2での積分値Ｉ1(ｔ)には、隣接する官能
基の吸収スペクトルやスペクトル上に現われる変動要因
によって、この波数領域におけるベースラインの変動成
分が含まれる。Ｉ1(ｔ)からベースライン部分の面積Ｉ2
(ｔ)を除去することによって、安定したクロマトグラム
が得られる。
【０００６】
【実施例】図３は一実施例で用いられる装置を表わす。
８はガスクロマトグラフであり、その流出ガスは試料セ
ルに導かれる。１０はその試料セルを流れる流出ガスの
赤外吸収スペクトルを測定するＦＴＩＲである。ＦＴＩ
Ｒ１０で測定されたインターフェログラム（干渉波形）
はＡ／Ｄ変換器１２を介してデジタル信号に変換され、
ＣＰＵ１４に取り込まれる。ＣＰＵ１４には吸光度スペ
クトルデータが記憶されるハードディスクドライブ１
６、算出結果を記録するプリンタ１８、ＣＲＴ２０、ピ
ーク面積の計算結果を記憶するＲＡＭ２２や、動作を操
作するキーボード２４などが接続されている。図１と図
３の対応関係を示すと、測定部２はガスクロマトグラフ
８とＦＴＩＲ１０に該当し、ベースライン算出部４とピ
ーク面積算出部６はＣＰＵ１４とハードディスクドライ
ブ１６及びＲＡＭ２２により実現される。
【０００７】ガスクロマトグラフ８の流出ガスの吸光度
スペクトルをハードディスクドライブ１６に記憶する動
作を説明すると、ＦＴＩＲ１０でガスクロマトグラフ８
の流出ガスが測定セルに導入され、一定の周期でＦＴＩ
Ｒが動作し、その動作ごとのインターフェログラムのデ
ータがＡ／Ｄ変換器１２を経てＣＰＵ１４に取り込ま
れ、ＣＰＵ１４はこのインターフェログラムデータをフ
ーリエ変換して吸光度スペクトルデータとし、ハードデ
ィスクドライブ１６に蓄積していく。測定終了後はＣＰ
Ｕ１４が蓄積したデータを処理し、クロマトグラムのデ
ータを算出してＣＲＴ２０に表示し、又はプリンタ１８
に出力してクロマトグラムを描かせる。
【０００８】ＣＰＵ１４が行なうデータ処理の動作を図
４のフローチャートに従って説明する。データ処理に当
たっては、まずキーボード２４によりオペレータが１つ
のスペクトル領域（ν1〜ν2）を指定してデータ処理動
作をスタートさせる。ハードディスクドライブ１６には
吸光度スペクトルデータがデータ番号Ｎとともに記憶さ
れている。このデータ番号ＮはＦＴＩＲ１０の１動作ご
とに最初からつけられたデータの順位番号であり、バー
ドディスクドライブ１６内の吸光度スペクトルデータは
この番号Ｎによって識別され、番号が１番だけ異なる吸
光度スペクトルのデータはＦＴＩＲ１０の１動作周期分
だけ異なる時刻のガスクロマトグラフ流出ガスの吸光度
スペクトルデータである。データ番号Ｎを１から始め、
その指定された番号の吸光度スペクトルデータＡ(Ｎ，
ν)がハードディスクドライブ１６から読み出され、前
記（１）式のＩ1(ｔ)の積分演算が行なわれ、次に指定
されたピーク領域のベースライン部分Ｉ2(ｔ)の積分演
算が行なわれ、両者の引き算がなされて実質的なピーク
部分Ｉ(ｔ)の面積が算出される。
【０００９】計算結果はＲＡＭ２２に格納され、データ
番号Ｎが最終値になっているか否かがチェックされて、
最終値に達していなければＮに１を加えて同じ動作が次
の順位番号のデータについて繰り返される。このように
して、クロマトグラムＩ(ｔ)のデータがＲＡＭ２２に格
納されることになる。Ｎが最終値に達すればデータ処理
動作が終了する。その後、ＲＡＭ２２内のＩ(ｔ)のデー
タが読み出されてＣＲＴ２０に表示されるか、プリンタ
ー１８に記録されてクロマトグラムとなる。
【００１０】上記の実施例では１回のクロマトグラフに
よる分析完了までの各時間ごとの吸光度スペクトルのデ
ータを一旦ハードディスクドライブ16に取り込んだ後、
データ処理を行なっているが、ＦＴＩＲ１０の１動作周
期ごとに繰り返される吸光度スペクトル測定動作ごとに
上述のデータ処理動作を行なって、リアルタイムでクロ
マトグラムを記録するようにしてもよい。
【００１１】ベースラインを決定する方法として、図２
では波数の指定領域の両端の吸光度値を結ぶ直線で近似
しているが、指定領域前後の数点の吸光度データを用い
てスプライン関数によりベースラインを決定してもよ
く、その場合にはより的確なベースライン補正を行なう
ことができる。
【００１２】指定された波数範囲の吸光度スペクトルに
対して２次微分処理を施すことによって雑音の影響やベ
ースラインの変動による吸光度積分値の変動を減少させ
ることもできる。次に、二次微分処理を用いる方法につ
いて説明する。図５にＣＰＵが行なう二次微分処理によ
るデータ処理の動作を説明する。キーボードからオペレ
ータが１つのスペクトル領域ν1〜ν2を指定してデータ
処理動作をスタートさせると、データ番号Ｎが１番のデ
ータがハードディスクドライブ１６から読み出され、指
定されたピーク領域の二次微分が実行される。得られた
二次微分スペクトルについて指定波数領域の積分が行な
われ、求められた積分値Ｉ(ｔ)がＲＡＮ２２に格納され
てクロマトグラムファイルが作成される。データ番号が
最終番号になるまで同じ処理が繰り返され、データ処理
動作終了後にＲＡＭ２２内のＩ(ｔ)の一連のデータが読
み出されてクロマトグラムとしてＣＲＴ２０に表示さ
れ、又はプリンタ１８に記録される。
【００１３】二次微分処理を施す場合も図５のように一
連のデータを一旦ハードディスクドライブ１６に取り込
んだ後にデータ処理を行なうのに代えて、一定周期で繰
り返される吸光度スペクトル測定動作ごとに二次微分と
面積積分を含むデータ処理動作を行なってリアルタイム
でクロマトグラムを記録するようにしてもよい。二次微
分処理を施せば吸光度スペクトルのベースラインの直流
成分と傾きを除くことができる。本発明の吸光分析装置
は、ガスクロマトグラフ以外に液体クロマトグラフ、超
臨界クロマトグラフ、薄層クロマトグラフなどにも適用
することができる。
【００１４】
【発明の効果】本発明では吸光度スペクトルの指定され
た波数範囲を両端の吸光度値を含むベースラインを基準
にして吸光度スペクトルのピーク面積を算出し、クロマ
トグラムを得るようにしたので、近接する波数領域に現
われる他の官能基の吸収ピークの影響や、ベースライン
の変動の影響をできるだけ除いた状態のクロマトグラム
を得ることができる。これによりガスクロマトグラフな
どのクロマトグラフで分離した成分の同定をより的確に
行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を示すブロック図である。
【図２】本発明の動作の一例を示す吸光度スペクトルの
図である。
【図３】一実施例を示すブロック図である。
【図４】本発明の動作の一例を示すフローチャート図で
ある。
【図５】二次微分処理を施す動作を示すフローチャート
図である。
【符号の説明】
２ 測定部 ４ ベースライン算出部 ６ ピーク面積算出部 ８ ガスクロマトグラフ １０ ＦＴＩＲ １４ ＣＰＵ

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 クロマトグラフの流出流体試料の吸光度
    スペクトルを一定周期で測定する測定部と、測定部によ
    り測定された毎回の吸光度スペクトルの測定データに対
    して指定された波数範囲の両端の吸光度値を含むベース
    ラインを決定するベースライン算出部と、決定されたベ
    ースラインを基準にして前記波数範囲の吸光度スペクト
    ルのピーク面積を算出するピーク面積算出部と、を備
    え、前記ピーク面積算出部で算出されたピーク面積の経
    時的変化を表示してクロマトグラムを得るクロマトグラ
    ム表示装置と、を備えたことを特徴とする吸光分析装
    置。
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