CN1070482A - 用于色谱仪的吸收分析器和数据处理方法 - Google Patents
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Abstract
测量部分(2)以固定的循环测量来自色谱仪的流
出液试样的吸收光谱,基线计算部分(4)计算关于所
测量的每个吸收光谱数据的包括在指定波数范围两
端吸收率值的基线。峰区面积计算部分(6)在所确定
的基线的基础上计算在指定波数范围内吸收光谱的
峰区面积。通过所计算的峰区面积的时间变化获得
了色谱图。这样,在吸收分析器上可消除其它官能团
及基线波动的影响。
Description
本发明涉及的是一种吸收分析器,它包括一个用于对有关色谱仪的吸收光谱进行测量的光辐射探测器,所述的色谱仪例如是气相色谱仪或液相色谱仪。该吸收分析器可以用来分析出自色谱仪的流出液试样的吸收率,也可以用来测量具体官能团的时间变化或用于类似的用途。
付立叶变换红外分光光度计(FTIR)适于分析出自气相色谱仪的流出气体的吸收率,以通过一具体的官能团的吸收峰的时间变化来构成色谱图。在这种情况下,在具有特定官能团吸收率的规定的波数范围内对吸收率进行积分,籍此记录它的时间变化。假定波数范围设为y1~y2,在时间t时吸收光谱波形以A(t,y)表示,则记录下的是如下的值I′(t):
I’(t)=
一般来讲,单一的有机物质每个分子具有多个官能团,在一定的波数范围内这些官能团的吸收光谱可能互相交叠。因而当按照通常的方法以吸收率的波数积分来构成色谱图时,如此构成的色谱并不是仅仅与单一目标官能团的浓度成比例,而是还受到在相邻波数区域上其它官能团的吸收率、吸收光谱基线波动以及类似因素的影响。所以,难以对分析结果进行研究。
本发明的目的之一是提供一种吸收分析器,通过除去其它官能团以及基线波动的影响来获得含于试样中的特定官能团的时间变化。
图1所示的是本发明的一个模式。测量部分2适于以恒定的循环测量出自色谱仪的流出液试样的吸收光谱,基线计算部分4参照由测量部分2测量的每个吸收光谱的测量数据来确定包括在指定波数范围的两端上的吸收率值的基线,而峰区面积计算部分6在所确定的基线的基础上计算在指定波数范围内吸收光谱的峰区面积。通过峰区面积的时间变化获得了色谱图,峰区面积由峰区面积计算部分6来计算。
图2所示的是示于图1中的本发明的范例操作。
参照图2,面积(I)t表示目标区域的吸收率,它是由在指定波数范围y1至y2内的吸收光谱A(t,y)的积分值I1(t)扣除区域I2(t)获得的,区域I2(t)包围的是一个梯形,它由y1和y2吸收率值的线段连接所构成。这可以按如下表述:
I(t)=I1(t)-I2(t)
其中y表示在吸收率测量中的波数,A(t,y)表示在积分范围为y1至y2(y1<y2)试样吸收光谱随时间的变化。在指定的波数范围y1至y2内获得的积分值I1(t)包括了在这个波数范围内的基线的波动成份,该波动成份是由于相邻官能团的吸收光谱、表现在光谱上的波动因素及类似原因所造成。通过从I1(t)中扣除基线部分的面积I2(t)可以获得稳定的色谱图。
图3表示了本发明的另一种模式。参照图3,对吸收光谱进行二阶微分取代了基线的计算。二阶微分操作部分5对在指定波数范围内由测量部分2测量的每个吸收光谱数据进行二阶微分,而峰区面积计算部分6a对在指定波数范围内二阶微分操作部分5所获得的二阶微分函数与波数坐标间的区域的面积进行计算。由峰区面积计算部分6a计算出的峰区面积的时间变化构成了色谱图。
按照本发明,吸收光谱峰区面积的计算以包括在吸收光谱指定波数范围两端上的吸收率值的基线为基础,或者参照吸收光谱的二阶微分函数计算峰区面积,以在此后获得色谱图,由此可以获得有效的消除了在相近波数范围出现的其它官能团的吸附峰以及基线波动的影响的色谱图。因而,可以更精确的辨别在色谱仪例如气相色谱仪中分离的组分。
本发明前述和其它的目的、特征、观点和优点从以下结合附图对本发明的详细说明中将会更清楚的看出。
图1是表明本发明一种模式的框图;
图2是表明图1所示本发明范例操作的吸收光谱图;
图3是表明本发明另一种模式的框图;
图4是表明本发明一个实施例的框图;
图5是表明本发明范例操作的流程表;
图6是表明执行二阶微分的操作的流程表。
图4所示的是在本发明的一个实施例中采用的装置。
来自气相色谱仪8的流出气体被引至试样池,以通过FTIR10测量它的红外吸收光谱。由FTIR10测量的干挠图(干挠波形)通过A-D转换器12转换成数字信号,被引入CPU14。CPU14与贮存吸收光谱数据的硬盘单元16、记录计算结果的打印机18、CRT20、贮存峰区面积计算结果的RAM22、执行操作的键盘24等相连接。
至于图1和2与图4的关系,测量部分2对应于气相色谱仪8和FTIR10,基线计算部分4、峰区面积计算部分6、二阶微分操作部分5以及峰区面积计算部分6a由CPU14、硬盘单元16和RAM22来实施。
在将来自气相色谱仪8的流出气体的吸收光谱存入硬盘单元16的操作中,FTIR10将流出气体从气相色谱仪8引入测量池,并以固定的循环操作,使得每个操作的干挠图的数据通过A-D转换器12并入CPU14。CPU14将干挠图数据经付立叶变换成吸收光谱数据,并将此存入硬盘单元16中。
在测量结束后,CPU14将贮存数据进行处理以计算色谱图的数据,并将此显示在CRT20上或将此输出至打印机18画出色谱图。
参照图5所示的流程图,现在对CPU14的数据处理操作进行说明。
首先,操作员通过键盘24设定单一光谱范围(y1至y2)以起动数据处理操作。硬盘单元16以数据数字N贮存吸收光谱数据,FTIR10的每个操作都给予该数字N以标明数据的顺序。贮存在硬盘单元16中的吸收光谱数据用数字N来识别,这样互相有一个数字不同的吸收光谱数据属于在FTIR 10的一个操作循环中在互相不同的时间从气相色谱仪中流出的流出气体的数据。数据数字N从1开始,使得予定数字的吸收光谱数据从硬盘单元16中读出以按照上面的表达式(1)进行I1(t)的积分。然后,对指定峰区的基线部分I2(t)进行积分,并将其从I1(t)中扣除,由此计算实际的峰部分I(t)的面积。
这一计算的结果存入RAM22中,它再确定目前的数据数字是否为最终的值。如果目前的数据数字N不是最终的值,则N加1,对于下个顺序的数字重复相同的操作。这样,色谱图I(t)的数据贮存在RAM22中,当目前的数据数字N达到最终的值时数据处理操作终止。之后,I(t)的数据从RAM22中读出以在CRT20上显示或在打印机18上记录来构成色谱图。
在前述的实施例中,在每次由色谱仪完成每个分析之前将吸收光谱暂时并入硬盘单元16中以进行之后的数据处理。也可以,在每个吸收光谱测量操作中进行这样的数据处理操作,即在FTIR10的每个操作循环中重复进行该测量操作,以即时记录色谱图。
确定基线的方法是通过在图2中指定的波数范围的两端上的吸收率值间连接的直线而得到近似值。也可以,通过在指定波数范围上一些点的吸收率数据间的样条函数来确定基线。在这种情况下,可以更精确的校正基线。
还可以通过对指定波数范围内的吸收光谱进行二阶微分来减少由于噪声或基线波动所引起的吸收率积分值的波动。现在对采用这种二阶微分处理的方法进行叙述。
图6所示的是由CPU完成的二阶微分数据处理的操作。当操作员通过键盘设定了单一的光谱范围y1至y2来起动数据处理操作时,数据数字N为1的数据从硬盘单元中读出,使得指定的峰区被二阶微分。对如此得到的在指定波数范围内的二阶微分的光谱进行积分,使如此得到的积分值I(t)存入RAM中以构成色谱图的数据文件。重复相同的处理直至数据数字达到最终的值,在数据处理操作结束后,从RAM中读出I(t)系列数据在CRT上以色谱图形式显示,或在打印机上记录。
还是在二阶微分的情况下,可以在每个吸收光谱测量操作中进行包括二阶微分和面积积分的数据处理操作,该测量操作以固定的循环重复进行以即时记录色谱图,以此取代如图6所示的在将系列数据暂时存入硬盘单元之后进行的数据处理操作。
当进行这种二阶微分时,可实现吸收光谱直流成份及基线倾斜的去除。
按照本发明的吸收分析器除气相色谱仪外还适用于液相色谱仪、超临界态色谱仪、薄层色谱仪等。
虽然已经详细地叙述和表述了本发明,但应清楚地理解,其目的仅是为了说明和举例,并非是进行限定,本发明的实质和范围仅在所附的权利要求书中进行限定。
在前述说明部分、权利要求书和/或附图中公开的特征的两者、单独或其任意组合可构成以不同形式实现本发明的手段。
Claims (16)
1、一种吸收分析器,它包括:
以固定的循环对来自色谱仪的流出液试样进行测量的吸收光谱的测量部分;
基线计算部分,用于确定关于由所述测量部分测量的每个吸收光谱的基线,该基线包括在指定的波数范围的两端的吸收率值;和
峰区面积计算部分,用于在已确定的所述基线的基础上计算在所述波数范围吸收光谱的峰区面积,
通过由所述峰区面积计算部分计算出的所述峰区面积的时间变化获得色谱图。
2、按照权利要求1的吸收分析器,其中
所述基线计算部分以连接所述指定波数范围的两端的所述吸收率值的直线为基线,和
所述峰区面积计算部分计算所述的峰区面积是通过,从在所述指定波数范围内吸收光谱与波数坐标轴间的区域的面积中,减去在所述指定波数范围内被作为基线的所述直线与波数坐标轴间的区域面积。
3、按照权利要求1的吸收分析器,其中
所述的基线计算部分在所述指定波数范围上的一些点的吸收率数据间获得样条函数,以该结果做为基线,和
所述峰区面积计算部分计算所述的峰区面积是通过,从在所述指定波数范围内吸收光谱与波数坐标轴间的区域的面积中,减去在所述指定波数范围内做为基线的所述样条函数与波数坐标轴间的区域的面积。
4、按照权利要求1的吸收分析器,其中由所述测量部分获得的所述吸收光谱暂时存入贮存单元中,之后所述的基线计算部分和所述的峰区面积计算部分以从所述的贮存单元中调出的数据为基础进行操作。
5、按照权利要求4的吸收分析器,其中吸收光谱数据与对应于所述测量部分的数据采样顺序的数据数字一起存入所述的贮存单元中。
6、按照权利要求1的吸收分析器,其中所述的测量部分获得的吸收光谱在每次测量操作时要经过所述基线计算部分和所述峰区面积计算部分进行操作。
7、按照权利要求1的吸收分析器,其中所述的色谱仪是气相色谱仪,所述的测量部分是付立叶变换红外分光光度计。
8、一种吸收分析器,它包括:
测量部分,用于以固定的循环测量来自色谱仪的流出液试样的吸收光谱;
二阶微分操作部分,用于对由所述测量部分测量的在指定波数范围内的每个吸收光谱数据进行二阶微分;和
峰区面积计算部分,用于计算在所述指定波数范围内上面获得的二阶微分函数与波数坐标轴间的区域的面积,
由所述峰区面积计算部分计算出的峰区面积的时间变化获得色谱图。
9、按照权利要求8的吸收分析器,其中所述测量部分获得的吸收光谱暂时存入贮存单元中,之后所述的二阶微分操作部分和所述的峰区面积计算部分以从所述贮存单元中调出的数据为基础进行操作。
10、按照权利要求9的吸收分析器,其中吸收光谱数据与对应于所述测量部分中的数据采样顺序的数据数字一起存入所述的贮存单元中。
11、按照权利要求8的吸收分析器,其中在所述测量部分获得的吸收光谱在每次测量操作时要经过所述基线计算部分和所述峰区面积计算部分进行操作。
12、按照权利要求8的吸收分析器,其中所述的色谱仪是气相色谱仪,所述的测量部分是付立叶变换红外分光光度计。
13、一种数据处理方法,它包括以下步骤:
以固定的循环测量出自色谱仪的流出液试样的吸收光谱;
给定关于测量的所述吸收光谱的数据的波数范围;
确定基线以包括在给定的所述波数范围的两端的吸收率值;
以确定的所述基线为基础,计算在所述给定波数范围内吸收光谱的峰区面积;和
通过所述峰区面积的时间变化获得色谱图。
14、按照权利要求13的数据处理方法,其中所述基线是连接所述给定波数范围两端的所述吸收率值的直线。
15、按照权利要求13的数据处理方法,其中所述基线是从所述给定波数范围上一些点的吸收率数据获得的样条函数。
16、一种数据处理方法,包括以下步骤:
测量出自色谱仪的流出液试样的吸收光谱;
指定波数范围的同时,对每个吸收光谱数据进行二阶微分;
计算在指定的所述波数范围内二阶微分函数与波数坐标轴间的区域的峰区面积;和
通过所述峰区面积的时间变化获得色谱图。
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