JPH04329341A - フレーム原子吸光装置の試料導入装置 - Google Patents

フレーム原子吸光装置の試料導入装置

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JPH04329341A
JPH04329341A JP3128392A JP12839291A JPH04329341A JP H04329341 A JPH04329341 A JP H04329341A JP 3128392 A JP3128392 A JP 3128392A JP 12839291 A JP12839291 A JP 12839291A JP H04329341 A JPH04329341 A JP H04329341A
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atomic absorption
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tube
syringe
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Akira Honda
晃 本多
Kikuo Sasaki
佐々木　菊夫
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフレーム式原子吸光光度
計で、試料を予混合チェンバーの霧化器へ導く試料導入
装置に関し、特に微量試料を導入するマイクロサンプリ
ング法の試料導入装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】例えば生体試料など試料量が少ない場合
は、フレーム式原子吸光光度計で試料をチューブで連続
的に吸引する連続吸引法では試料を導入しにくい。その
ような場合はマイクロサンプリング法（一適法ともいう
）により試料が導入される。図６はマイクロサンプリン
グ法の試料導入装置を備えたフレーム式原子吸光分光光
度計を表わしている。予混合チェンバ７０の基端部には
試料を噴霧する霧化器１６が設けられている。霧化器１
６では導入された試料がキャピラリ７２から空気によっ
て噴霧されるとともに、燃料ガスと空気が噴霧された試
料と混合される。７４は噴霧された試料を表わしている
。燃料ガス及び空気と混合された噴霧試料はチェンバー
７０のバーナーヘッド７６に導かれ、フレーム７８中で
原子化される。８０は測定用光束の光軸を表わしている
。
【０００３】マイクロサンプリング法では試料を導入す
るためにろう斗状の試料注入器１２が用いられる。試料
注入器１２は上方に開いた開口をもち、試料注入器１２
の底部の穴からチューブ１４によってキャピラリ７２に
試料が導かれる。試料注入器１２には試料注入ノズル８
２によって試料８４が滴下される。バーナーがフレーム
燃焼中であれば試料注入器１２に供給された試料は負圧
によって霧化器１６に吸引されて霧化され、バーナーに
導入される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】マイクロサンプリング
法による試料注入では、特に試料注入器１２への試料注
入速度が霧化器１６による吸入速度よりも遅い場合には
、図７に示されるように試料８４が途切れる現象が起こ
る。その結果、得られる原子吸収波形は図５（Ａ）に示
されるような大きく変動した波形となり、測定精度が悪
化する。本発明はフレーム式原子吸光分光光度計にマイ
クロサンプリング法で試料を導入する際、試料が途切れ
るのを防いで安定した原子吸収波形を得ることを目的と
するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では試料をマイク
ロサンプリング法の試料注入器から霧化器へ導く際、一
時的に噴霧器の吸入速度を低下させることにより試料が
途切れるのを防ぐ。そのため、本発明では試料注入器へ
注入された試料が試料注入器と霧化器の間にチューブ内
では少なくとも試料より霧化器側に溶媒が存在するよう
に試料注入動作を制御する。
【０００６】
【作用】図１により本発明の動作の一例を説明する。ノ
ズル機構のノズル２６に試料を吸入する際、（Ａ）のよ
うに試料Ｓａｍを吸入した後、溶媒Ｓｏｌを吸入する。 試料と溶媒の間には空気層Ａｉｒを吸入しておくのが試
料と溶媒の混合を防ぐ意味で好ましい。試料注入器１２
へノズル２６から試料を排出すると、（Ｂ）のように初
めに溶媒が排出される。チューブ１４中では霧化器１６
の負圧によって溶媒には途切れが生ずることがある。そ
の後、（Ｃ）のように試料が注入される。試料がチュー
ブ１４中に吸引されるときにはチューブ１４には既に溶
媒が入っていてこれが抵抗となり、霧化器への吸引速度
が低下するので、試料には途切れが生じなくなる。
【０００７】図２は試料Ｓａｍを挾んでノズル２６の先
端側と後端側にそれぞれ溶媒Ｓｏｌを吸入したものであ
る。試料と各溶媒の間には空気Ａｉｒを吸入しておくの
が好ましい。この場合、試料注入器１２やチューブ１４
内の試料の残液が後で排出される溶媒によって洗浄され
ると共に、吸収ピークの面積値をデータとして採用する
場合には、その残液試料もデータとして取り込むことが
でき、測定精度向上につながる。
【０００８】図３は本発明で得られる原子吸収波形を示
したものであり、Ａは図１の方法で試料を注入したとき
に得られる原子吸収波形であり、今回測定試料のピーク
Ｐの前に前回測定試料の残液が図１の溶媒で流されて生
じた吸収ピークＰ１が観測される。図３のＢは図２の方
法で試料を注入したときに得られる原子吸収波形であり
、今回測定試料のピークＰの後にその試料の残液が後で
排出される溶媒により流されて生じたピークＰ２が観測
される。図３のＢに対応した具体的な原子吸収測定の例
は図５（Ｂ）に示されたものである。
【０００９】
【実施例】一実施例を図４に示す。霧化器１６にはチュ
ーブ１４を介してマイクロサンプリング法の試料注入器
１２が接続されている。試料注入器１２は上方向に開い
た開口をもつ漏斗状をしており、その漏斗の底部にチュ
ーブ１４が接続されている。試料注入器１２に試料を注
入するために、ノズル機構のノズル２６が回転アーム２
８の先端に取りつけられている。ノズル２６に試料や溶
媒を吸入し、試料注入器１２へ排出するためにノズル２
６にはシリンジ部が接続されている。シリンジ部では容
量の小さい小シリンジ３０の他に、三方バルブ４０を介
して容量の大きい大シリンジ３２と洗浄液（又はブラン
ク液）４２の容器が接続されている。小シリンジ３０は
試料テーブル部の試料、試薬又は溶媒を分取したり、混
合ポート５４で混合された溶液を分取したりするのに用
いられ、大シリンジ３２は混合容器５４で複数の試料を
撹拌して混合したり、ノズル２６や混合容器５４の洗浄
やブランク液の供給などに用いられる。シリンジ部で小
シリンジ３０を作動させるためにモータ３２で駆動され
るギヤー３４が設けられており、大シリンジ３２でもそ
の駆動用にモータ３６とギヤ３８が設けられている。
【００１０】試料テーブル部では回転アーム２８を回転
させたり上下方向に移動させるための機構として、回転
軸４４が支持台４６に回転可能に支持されており、支持
台４６には回転軸４４を回転させるためのモータ４８と
ギヤが設けられている。支持台４６を上下方向に移動さ
せて回転アーム２８を上下方向に移動させるために、支
持台４６はスライダ５０で上下方向に移動可能に支持さ
れ、支持台４６はモータ５２とベルト機構によって上下
方向に移動させられる。試料テーブル部にはまた、試料
や溶媒を保持したターンテーブル１８が設けられており
、ターンテーブルには試料カップ２０と溶媒などが入っ
た試薬ボトル２２が配置されている。所定の試料や溶媒
を試料注入位置に位置決めするために、ターンテーブル
１８を回転させるためのモータ２４とギヤ機構がターン
テーブル１８の回転軸に設けられている。
【００１１】試料を混合したり、試料注入後のノズルを
洗浄するために、洗浄／混合ポート部が配置されている
。そこには混合ポート５４とノズル洗浄ポート５６が設
けられており、混合ポート５４の底部の穴がオン・オフ
弁６０を介してアスピレータ５８に導かれている。アス
ピレータ５８には弁６２を介して圧縮空気が供給される
ことにより、混合ポート５４の残液がアスピレータ５８
の負圧によって吸引され除去される。６４は廃液ボトル
である。ノズル洗浄ポート５６はオーバフローした洗浄
液が廃液ボトル６４へ排出される構造になっている。 ６６は制御部であり、各部を制御して試料導入動作を制
御する、
【００１２】図４の実施例ではターンテーブル１８上の
試料はそのままで、または試薬もしくは他の試料（希釈
液など）と混合ポート５４で混合された後、予め指定さ
れた量がノズル２６によって試料注入器１２へ注入され
る。試料注入の際、図１または図２に示されるように試
料よりズルの先端側に溶媒を吸入した状態で、または試
料の前後を溶媒で挾んだ状態に吸入した後、試料注入器
１２へ吸入する。
【００１３】このような試料注入動作は制御部６６に予
めプログラムされており、制御部６６によって各部が制
御されて試料が注入器１２へ注入される。図４では試料
を混合するために混合ポート５４が設けられているが、
試料の混合はターンテーブル１８上のカップを使って行
なうこともできる。また、ノズル洗浄をノズル洗浄ポー
ト５６を使わなくても混合ポート５４において行なうこ
ともできる。
【００１４】本発明は試料注入器から霧化器に試料を負
圧で吸入する際、試料吸入速度を一時的に遅くして試料
が途切れないようにするものである。そのために、試料
注入器から霧化器を結ぶチューブで少なくとも試料の先
端側に溶媒が吸入されるようにしてチューブでの吸入速
度を遅くするものであるので、例えば三方弁を試料注入
器から霧化器の間のチューブに設けておき、通常は溶媒
を吸入させておき、試料注入器に試料を注入した後に三
方弁を試料注入器側に切り換えるようにしてもよい。他
の試料注入方法としては、試料の注入を行なう際には試
料を吸引して霧化する空気の供給を一時的に減少させる
か又は停止させ、その間に試料注入器へ試料を注入する
ようにすればよい。
【００１５】
【発明の効果】本発明では試料注入器から霧化器を結ぶ
チューブ内で試料より少なくとも先端側に溶媒が存在す
るようにしたので、試料が霧化器に吸引される吸引速度
は溶媒がない場合に比べて遅くなるので、試料がチュー
ブ内で途切れることがなくなり、安定した原子吸収波形
を得ることができ、測定精度が向上する。図２に示した
方法により同一試料を１０回繰り返して測定したところ
、吸光度を示すピーク高さのばらつきは１．３３％であ
り、面積計算によるばらつきは１．４４％という結果を
得た。その測定ではノズルに試料１００マイクロリッタ
を吸入し、その前後に１００マイクロリッタの空気層を
介してそれぞれブランク液１００マイクロリッタを吸入
した状態で試料注入器に試料を注入して測定を行なった
。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の動作の一例を示す図である。
【図２】他の動作を示す図である。
【図３】本発明で得られる原子吸収波形を示す図である
。
【図４】一実施例を示す構成図である。
【図５】従来の原子吸収波形と本発明による原子吸収波
形を示す図である。（Ａ）は従来のもの、（Ｂ）は本発
明の図２の方法によるものである。
【図６】マイクロサンプリング法の試料導入装置を示す
垂直断面図である。
【図７】従来の装置による試料注入動作を示す図である
。
【符号の説明】
１２　　　　　　　　試料注入器 １４　　　　　　　　チューブ １６　　　　　　　　霧化器 ２６　　　　　　　　ノズル ２８　　　　　　　　回転アーム ３０　　　　　　　　小シリンジ ６６　　　　　　　　制御部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　底部からチューブでフレーム原子吸光
    装置本体の霧化器へつながり試料を受けるために上方に
    開口した試料注入器と、試料供給部から試料を吸入し前
    記試料注入器へ注入するノズル機構と、前記試料注入器
    へ注入された試料が前記チューブ内では少なくとも試料
    より霧化器側に溶媒が存在するように試料注入動作を制
    御する制御部とを備えた試料導入装置。
JP3128392A 1991-04-30 1991-04-30 フレーム原子吸光装置の試料導入装置 Pending JPH04329341A (ja)

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JP3128392A JPH04329341A (ja) 1991-04-30 1991-04-30 フレーム原子吸光装置の試料導入装置
EP92106938A EP0514678B1 (en) 1991-04-30 1992-04-23 Sample setting method and apparatus for flame type atomic absorption spectrophotometry
DE69213552T DE69213552T2 (de) 1991-04-30 1992-04-23 Verfahren zur Probenpositionierung und Vorrichtung für Flammen-Atomabsorptionsfotometrie
US07/872,752 US5479253A (en) 1991-04-30 1992-04-24 Sample transferring method and apparatus for flame type atomic absorption spectrophotometry

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Publication number Publication date
EP0514678B1 (en) 1996-09-11
DE69213552D1 (de) 1996-10-17
DE69213552T2 (de) 1997-01-23
US5479253A (en) 1995-12-26
EP0514678A1 (en) 1992-11-25

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