CN104034673A - 一种植物油紫外-可见吸收光谱的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种植物油紫外-可见吸收光谱的检测方法,以聚乙烯膜作为植物油样品的载体介质进行检测,所述聚乙烯膜以双层聚乙烯膜仪器调零后的紫外-可见光谱图中,190nm至900nm范围内无吸收峰,或190nm至900nm范围内,仅在190nm至217nm之间有吸收,且吸光度值应≤0.1。本发明的检测方法所得UV-Vis谱图吸收峰的强度优于食品保鲜膜,比现有的溶剂溶样石英比色皿检测法峰的个数增多,峰更精细,优于在石英比色皿表面直接涂油样检测。同时,残留在聚乙烯膜上超微量油样品(万分之一天平无感量)获得检测谱图。可快速、无样品间交叉污染、灵敏、准确、低成本测定植物油紫外-可见光谱图。
Description
技术领域
本发明属于食品检验检测领域,特别涉及一种植物油的紫外-可见吸收光谱检测方法。
背景技术
植物油是从植物的成熟种子中提取得到的油脂。采用紫外-可见吸收光谱定性分析的检测方法,是将油样品溶于可溶油样品的溶剂中,然后在紫外-可见分光光度计的检测波长范围内,即190-900nm扫描,获得其紫外-可见光谱图,根据紫外-可见光谱图的峰的位置、峰形及峰的强度等进行定性分析。
在紫外-可见光谱扫描时,同一物质使用不同的溶剂会得到不同峰的位置、峰形及峰的强度的光谱图,即吸收光谱的λmax、λmin、吸收峰的数目、位置、拐点以及峰的强度均会有所不同。那么不用溶剂而将油样品直接装入比色皿中扫描,会由于样量太大,得不到理想的谱图。另外,采用目前的紫外-可见光谱检测方法,当油样品量极少时,由于溶于溶剂中样品的浓度极低,而无法检测到。
综上,采用现有的技术样品必须溶于溶剂中,然后装入比色皿中检测,另外样品不加溶剂不能直接测定,油样品极少时又无法测定,在实际中使紫外-可见光谱的应用受到了局限性,因此,如何获取一种避免使用有机溶剂获得样品的紫外-可见光谱图、当样品量极少也能获得紫外-可见光谱图的检测方法,是目前在植物油的检测过程中需要解决的技术问题。
发明内容
本发明为了解决目前现有技术中植物油的紫外-可见吸收光谱检测时必须先溶于溶剂,油样品极少时又无法测定等技术问题,提供一种快速、所需样量少、无需溶剂、测定准确的植物油紫外-可见吸收光谱的一种定性检测新方法。
本发明的技术目的通过以下技术方案实现:
一种植物油紫外-可见吸收光谱的检测方法,以聚乙烯膜作为植物油样品的载体介质进行检测。
本发明所述的植物油紫外-可见吸收光谱的检测方法,所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一:
①以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中,在190nm至900nm范围内无吸收峰;
②以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中,在190nm至900nm范围内,仅在190nm至217nm之间有吸收,且吸光度值应≤0.1。
所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和国家标准GB9687的要求,选自高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯薄膜和超低密度聚乙烯薄膜中的一种。
本发明所选用的聚乙烯膜不含有影响植物油检测的成分。
所述聚乙烯膜可选用的范围较广,例如已商品化的聚乙烯材质的食品保鲜袋、食品袋等。本发明所用的点断式聚乙烯膜食品袋在190nm至900nm范围内,以双层聚乙烯膜进行仪器调零后,除了在217nm至190nm之间吸光度值逐渐趋于增强,最终在190nm处的吸光度值不足0.1以外,均无其他吸收峰。对检测结果基本没有影响,均能保证测定的重现性,由本发明的多次测定的重复性检测可以验证。
本发明同时对购于大超市的材质为聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名为食品保鲜袋和食品袋十余品牌进行了实验,均在190nm至900nm之间以双层聚乙烯膜仪器调零后,除了在217nm至190nm之间吸光度值逐渐趋于增强,最终在190nm处的吸光度值均不足0.1以外,均无其他吸收峰,对检测结果没有影响。
而需要指出的是,食品保鲜膜不适用于本发明。尽管食品保鲜膜的紫外-可见光谱图与商品化食品保鲜袋、食品袋等的紫外-可见光谱图很接近,甚至保鲜膜的紫外-可见光谱图在220nm至900nm范围内的透光率优于聚乙烯膜,但在用双层食品保鲜膜仪器调零后,扫描所得的紫外-可见吸收光谱图在363nm至190nm之间吸光度值逐渐下降,以至最终在190nm处吸光度值降低至近-0.2,如此大的负值严重影响了检测结果,使此波长范围内的吸收峰的强度大部分趋于偏低。
本发明所述的植物油紫外-可见吸收光谱的检测方法,包括以下步骤:
①将双层聚乙烯膜放入紫外-可见分光光度计光路中调零;
②将夹有植物油的双层聚乙烯膜放入紫外-可见分光光度计光路中检测。
优选的,步骤①中和步骤②中的双层聚乙烯膜通过在紫外-可见分光光度计样品池支架固定,进行检测。
此外,本发明所提供的检测方法并不仅限于植物油的检测,各种油类及流动性小的粘性液体(以滴在单层膜上的液滴,当膜垂直时,液滴不能瞬间流下为限)均可采用本发明的方法检测。
本发明的有益效果有以下几点:
第一,本发明提供的采用聚乙烯膜法进行植物油的紫外-可见吸收光谱检测的方法,避免了使用将油样品溶于溶剂才能检测的方法,简化样品处理步骤,省时快速;
第二,聚乙烯膜材料易得,市售的食品保鲜袋、食品袋等即可满足要求,比石英比色皿价廉,实验过程中无需对比色皿清洗,避免使用大量有机溶剂,降低了检测成本;
第三,聚乙烯膜一次性使用,无需比色皿的反复清洗过程,避免了由于比色皿未清洗干净引起的样品间交叉污染。本发明检测方法比用溶剂稀释石英比色皿检测法获得更精细的紫外-可见光谱图;
第四,采用本发明的检测方法,极低量的油样品也能获得其紫外-可见吸收光谱。
因此本发明是一种快速、准确、实用、经济型的检测方法,易于推广使用。
附图说明
本发明附图35幅。
图1.双层聚乙烯膜的紫外-可见光谱(UV-Vis)图。谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。
图2.用双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描得到的聚乙烯膜UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。
图3.双层保鲜膜的UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。
图4.用双层保鲜膜和双层聚乙烯膜仪器调零后扫描得到的UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---点断式食品袋制成的双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描得到的UV-Vis图,2---双层保鲜膜进行仪器调零后扫描得到的UV-Vis图。
图5.实施例1和实施例9所检测的所提的大豆油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例1中检测的所提的大豆油UV-Vis图,2---实施例9中检测的所提的大豆油UV-Vis图。
图6.实施例2和实施例10所检测的所提的葵花籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例2中检测的所提的葵花籽油UV-Vis图,2---实施例10中检测的所提的葵花籽油UV-Vis图。
图7.实施例3和实施例11所检测的所提的花生油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例3检测的所提的花生油UV-Vis图,2---实施例11检测的所提的花生油UV-Vis图。
图8.实施例4和实施例12所检测的所提的芝麻油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例4检测的所提的芝麻油UV-Vis图,2---实施例12检测的所提的芝麻油UV-Vis图。
图9.实施例5和实施例13所检测的所提的油菜籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例5检测的所提的油菜籽油UV-Vis图,2---实施例13检测的所提的油菜籽油UV-Vis图。
图10.实施例6和实施例14所检测的所提的棉花籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例6检测的所提的棉花籽油UV-Vis图,2---实施例14检测的所提的棉花籽油UV-Vis图。
图11.实施例7和实施例15所检测的所提的油桐种油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例7检测的所提的油桐种油UV-Vis图,2---实施例15检测的所提的油桐种油UV-Vis图。
图12.实施例8和实施例16所检测的所提的蓖麻籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例8检测的所提的蓖麻油UV-Vis图,2---实施例16检测的所提的蓖麻油UV-Vis图。
图13.实施例1和实施例17所检测的所提的大豆油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例1检测的所提的大豆油UV-Vis图,2---实施例17石油醚溶油样用石英比色皿检测的所提的大豆油UV-Vis图。
图14.实施例2和实施例18所检测的所提的葵花籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例2检测的所提的葵花籽油UV-Vis图,2---实施例18石油醚溶油样用石英比色皿检测的所提的葵花籽油UV-Vis图。
图15.实施例3和实施例19所检测的所提的花生油UV-Vis图如图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例3检测的所提的花生油UV-Vis图,2---实施例19石油醚溶油样用石英比色皿检测的所提的花生油UV-Vis图。
图16.实施例4和实施例20所检测的所提的芝麻油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例4检测的所提的芝麻油UV-Vis图,2---实施例20石油醚溶油样用石英比色皿检测的所提的芝麻油UV-Vis图。
图17.实施例5和实施例21所检测的所提的油菜籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例5检测的所提的油菜籽油UV-Vis图,2---实施例21石油醚溶油样用石英比色皿检测的所提的油菜籽油UV-Vis图。
图18.实施例6和实施例22所检测的所提的棉花籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例6检测的所提的棉花籽油UV-Vis图,2---实施例22石油醚溶油样用石英比色皿检测的所提的棉花籽油UV-Vis图。
图19.施例7和实施例23所检测的所提的油桐种油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例7检测的所提的油桐种油UV-Vis图,2---实施例23石油醚溶油样用石英比色皿检测的所提的油桐种油UV-Vis图。
图20.实施例8和实施例24所检测的所提的蓖麻籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例8检测的所提的蓖麻籽油UV-Vis图,2---实施例24石油醚溶油样用石英比色皿检测的所提的蓖麻籽油UV-Vis图。
图21.实施例25本发明聚乙烯膜6次测定商品大豆油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。
图22.实施例25和实施例28所检测的商品大豆油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例25检测的商品大豆油UV-Vis图,2---实施例28石油醚溶油样用石英比色皿检测的商品大豆油UV-Vis图。
图23.实施例26和实施例29所检测的商品葵花籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例26检测的商品葵花籽油UV-Vis图,2---实施例29石油醚溶油样用石英比色皿检测的商品葵花籽油UV-Vis图。
图24.实施例27和实施例30所检测的商品花生油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例27检测的商品花生油UV-Vis图,2---实施例30石油醚溶油样用石英比色皿检测的商品花生油UV-Vis图。
图25.实施例1和实施例31所检测的所提的大豆油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例1检测的所提的大豆油UV-Vis图,2---实施例31检测的所提的大豆油UV-Vis图。
图26.实施例2和实施例32所检测的所提的葵花籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例2检测的所提的葵花籽油UV-Vis图,2---实施例32检测的所提的葵花籽油UV-Vis图。
图27.实施例3和实施例33所检测的所提的花生油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例3检测的所提的花生油UV-Vis图,2---实施例33检测的所提的花生油UV-Vis图。
图28.实施例4和实施例34所检测的所提的芝麻油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例4检测的所提的芝麻油UV-Vis图,2---实施例34检测的所提的芝麻油UV-Vis图。
图29.实施例5和实施例35所检测的所提的油菜籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例5检测的所提的油菜籽油UV-Vis图,2---实施例35检测的所提的油菜籽油UV-Vis图。
图30.实施例6和实施例36所检测的所提的棉花籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例6检测的所提的棉花籽油UV-Vis图,2---实施例36检测的所提的棉花籽油UV-Vis图。
图31.实施例7和实施例37所检测的所提的油桐种油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例7检测的所提的油桐种油UV-Vis图,2---实施例37检测的所提的油桐种油UV-Vis图。
图32.实施例8和实施例38所检测的所提的蓖麻籽油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1---实施例8检测的所提的蓖麻籽油UV-Vis图,2---实施例38检测的所提的蓖麻籽油UV-Vis图。
图33.实施例31和实施例39所检测的所提的大豆油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。1---实施例39检测的所提的大豆油UV-Vis图。2---实施例31检测的所提的大豆油UV-Vis图。
图34.实施例7和实施例40所检测的所提的油桐种油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1-实施例40检测的所提的油桐种油UV-Vis图,2---实施例7检测的所提的油桐种油UV-Vis图。
图35.实施例1和实施例41所检测的所提的大豆油油UV-Vis图,谱图横坐标为波长(单位:nm),纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1-实施例41检测的所提的大豆油UV-Vis图,2---实施例1检测的所提的大豆油UV-Vis图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
以下实施例中所用UV-2450型紫外-可见分光光度计为日本岛津公司产,扫描波长范围190-900nm,狭缝宽度2.0nm,扫描速度为快速。
实施例1-8、25-27、31-38中用的聚乙烯膜是由商品名为坚尔美点断式食品袋制成,由上海坚尔美塑胶实业有限公司生产,材质为聚乙烯(PE),不含增塑剂。以下简称聚乙烯膜。
石英比色皿,上海经轮工业玻璃有限公司制。
实施例9-16用到的食品保鲜膜购于超市。
本发明每个实施例实验测定次数均为2次及以上,由于每个实施例谱峰完全吻合,在本文中仅给出其中一次测定的谱,给出多次测定的谱在本文中有特别说明。
实施例1-24和31-40中所用的油样品为用下述表1所描述的油样品原料提取而得。
表1油样品原料产地
大豆、葵花籽、花生、芝麻、油菜籽、棉花籽、油桐种用沸程30-60℃石油醚,蓖麻籽用沸程60-90℃石油醚提取。
实施例25-30中所用油样品为购于超市的大豆油、葵花籽油、花生油。商品食用植物油种类和加工方式见表2。
表2样品种类和加工方式
实施例1
(1)植物油的提取:称取10g已粉碎干燥的大豆于索氏提取器中,加入180mL,沸程30-60℃石油醚,回流6h,提取液旋转蒸发至无溶剂,得到大豆油,然后置于70℃水浴中2h。
(2)将双层聚乙烯膜放入紫外-可见光谱仪光路中调零。
聚乙烯由于其分子结构简单,其紫外-可见吸收光谱宜简单,其双层聚乙烯膜的紫外-可见光谱图如图1所示。由图1可见聚乙烯膜对可见光和紫外线有一定的吸收,同时在250nm-190nm有逐渐趋于增强的吸收峰,至220.02nm出现拐点,峰逐渐趋于极大值,具体峰强度和峰形以谱图为准。而用双层聚乙烯膜对仪器进行调零后扫描得到的聚乙烯膜紫外-可见吸收光谱如图2所示,由图2可见,仪器调零后基线平稳,只是在217nm至190nm之间有吸光度值逐渐升高的小峰,最终在190nm处的吸光度值在0.05以下。
(3)取一小块聚乙烯膜于一洁净的光滑不锈钢板上,在膜上滴1滴上述步骤(1)所获得的大豆油,然后在其上放另一小块膜,再用另一光滑洁净的不锈钢板将油滴刮平,然后将其放入紫外-可见分光光度计样品池支架固定,进行检测。
实施例2-7
按所述的相同步骤完成实施例1,但是在实施例2-7中分别称取10g已粉碎干燥的葵花籽、花生、白芝麻、油菜籽、棉花籽、油桐籽进行提取,检测。
实施例8
按所述的相同步骤完成实施例1,但是在实施例8中为称取10g已粉碎干燥的蓖麻籽进行提取,检测。在步骤(1)中加入的沸程60-90℃石油醚为180mL。
实施例9
按所述的相同步骤完成实施例1,但是在实施例9中用双层食品保鲜膜替代双层聚乙烯膜测定所提的大豆油。
(1)将双层保鲜膜放入紫外-可见光谱仪光路中调零。
双层保鲜膜的紫外-可见光谱图如图3所示。由图3可见保鲜膜对可见光和紫外线基本是透光的,吸收相对于聚乙烯膜小,但在250nm-190nm有逐渐趋于增强的吸收峰,至215.52nm出现拐点,峰逐渐趋于极大值,具体峰强度和峰形以谱图为准。而用双层保鲜膜和双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描的紫外-可见吸收光谱如图4所示,由紫外-可见光谱图可见,用双层保鲜膜进行仪器调零后基线平稳,但在363nm-190nm有逐渐趋于负值增大的峰,在190nm处吸光度负值高达近-0.2。
(2)取一小块保鲜于一洁净的光滑不锈钢板上,在保鲜膜上滴1滴所提的大豆油,然后在其上放另一小块保鲜膜,再用另一光滑洁净的不锈钢板将油滴刮平(由于保鲜膜具有粘性,刮时不能使其起皱褶),然后将其放入紫外-可见分光光度计样品池支架固定,进行检测。
实施例10-16
按所述的相同步骤完成实施例9,但是在实施例10-16中分别测定所提的葵花籽油、花生油、芝麻油、油菜籽油、棉籽油、油桐种、蓖麻籽油。
结果分析:
实施例1和实施例9所检测的紫外-可见光谱图如图5所示,由图可以看出,聚乙烯膜检测得到的吸收峰的强度(谱线基线至峰最高点的距离)大于保鲜膜,这可能是由于在用双层保鲜膜仪器调零后扫描,保鲜膜在363nm-190nm有逐渐趋于负值增大的峰的干扰所致,同理,由图6-12可以见证。所以在此范围内有吸收峰的油样品保鲜膜不适用。另外,从图5可见,图中1和2两条谱线的基线不一致,谱线1的基线吸光度值在0以下,谱线2的基线吸光度值在0以上,这不影响检测结果,因为本发明是紫外-可见光谱的定性分析,由于是定性分析,所以谱图基线的高低不会影响谱线的峰的位置、峰形及峰的强度,即不会影响光谱的λmax、λmin、吸收峰的数目、位置、拐点以及峰的强度等。以后各实施例谱图基线不再一一说明。
实施例2和实施例10所检测的紫外-可见光谱图如图6所示,实施例3和实施例11所检测的紫外-可见光谱图如图7所示,实施例4和实施例12所检测的紫外-可见光谱图如图8所示,实施例5和实施例13所检测的紫外-可见光谱图如图9所示,实施例6和实施例14所检测的紫外-可见光谱图如图10所示,实施例7和实施例15所检测的紫外-可见光谱图如图11所示,实施例8和实施例16所检测的紫外-可见光谱图如图12所示。
实施例17
(1)在石英比色皿中装入溶剂30-60℃石油醚,放入紫外-可见分光光度计中调零。
(2)取适量所提大豆油样品用30-60℃石油醚溶解稀释至一定体积,放入石英比色皿中测定。
实施例18-24
按所述的相同步骤完成实施例17,但是在实施例18-24中分别测定所提的葵花籽油、花生油、芝麻油、油菜籽油、棉花籽油、油桐种、蓖麻籽油。
实施例1和实施例17所检测的紫外-可见光谱图如图13所示,由图可以看出,用石油醚作溶剂,石英比色皿测得的油的紫外谱图吸收峰较强,但峰的精细结构不如聚乙烯膜检测得到的结果,同理,由图14-20可以见证。所以可见聚乙烯膜对油样品的测定获得的谱图信息较好。
实施例2和实施例18所检测的紫外-可见光谱图如图14所示,实施例3和实施例19所检测的紫外-可见光谱图如图15所示,实施例4和实施例20所检测的紫外-可见光谱图如图16所示,实施例5和实施例21所检测的紫外-可见光谱图如图17所示,实施例6和实施例22所检测的紫外-可见光谱图如图18所示,实施例7和实施例23所检测的紫外-可见光谱图如图19所示,实施例8和实施例24所检测的紫外-可见光谱图如图20所示。
实施例25
(1)将双层聚乙烯膜放入紫外-可见光谱仪光路中仪器调零。
(2)取一小块膜于一洁净的光滑不锈钢板上,在膜上滴1滴购于超市的大豆油,然后在其上放另一小块膜,再用另一光滑洁净的不锈钢板将油滴刮平,放入光路中检测。
实施例26-27
按所述的步骤完成实施例25,但是在实施例26,27中为分别在第(2)步中在膜上滴1滴购于超市的葵花籽油和花生油。
实施例28-30
按所述的步骤完成实施例17,但是在实施例28-30中为分别检测购于超市的大豆油、葵花籽油和花生油。
实施例25中测定6次购于超市的大豆油的紫外谱图如图21所示,谱图基本吻合。
实施例25和实施例28所检测的紫外-可见光谱图如图22所示,实施例26和实施例29所检测的紫外-可见光谱图如图23所示,实施例27和实施例30所检测的紫外-可见光谱图如图24所示。
实施例31
(1)将单层聚乙烯膜放入仪器光路中调零。
(2)取一小块聚乙烯膜于一洁净的光滑不锈钢板上,在膜上滴1滴所提的大豆油,摊开后,用无尘纸将油擦净,以万分之一天平无感量为准,然后将其放入紫外-可见分光光度计样品池支架固定,进行检测。
实施例32-38
按所述的相同步骤完成实施例31,但是在实施例32-38中分别测定所提的葵花籽油、花生油、芝麻油、油菜籽油、棉籽油、油桐种、蓖麻籽油。
实施例1和实施例31所检测的紫外-可见光谱图如图25所示,由图可以看出,尽管在聚乙烯膜上残留的油在万分之一天平上无感量,但是仍能检测到其紫外-可见光谱图的强峰,只是由于样品量过于少从而未能检测到极弱的峰。同理,由图26-32可以见证。所以可见聚乙烯膜对超微量油样品的测定也是可以做到的。当将在万分之一天平上无感量聚乙烯膜上残留的油洗入1.5mL石油醚中,用石英比色皿未检测出其紫外-可见光谱的信息。
实施例2和实施例32所检测的紫外-可见光谱图如图26所示,实施例3和实施例33所检测的紫外-可见光谱图如图27所示,实施例4和实施例34所检测的紫外-可见光谱图如图28所示,实施例5和实施例35所检测的紫外-可见光谱图如图29所示,实施例6和实施例36所检测的紫外-可见光谱图如图30所示,实施例7和实施例37所检测的紫外-可见光谱图如图31所示,实施例8和实施例38所检测的紫外-可见光谱图如图32所示。
实施例39
(1)将石英比色皿放入紫外-可见光谱仪光路中调零。
(2)在比色皿的一侧光学玻璃面上滴1滴所提的大豆油,摊开后,用柔软无尘纸将油擦净,然后将其放入紫外-可见分光光度计样品池支架固定,进行检测。
实施例31和实施例39所检测的紫外-可见光谱图如图33所示,由图可以看出,实施例39基本无紫外吸收峰。
实施例40
(1)将石英比色皿放入紫外-可见光谱仪光路中调零。
(2)在比色皿的一侧光学玻璃面上滴2滴所提的桐油,均匀摊开后,将其放入紫外-可见分光光度计样品池支架固定,进行检测。
实施例7和实施例40所检测的紫外-可见光谱图如图34所示,由图可以看出,实施例40尽管检测到紫外吸收峰,但吸收峰的强度及峰的个数及谱图的精细结构不及聚乙烯膜法。
实施例41
按所述的相同步骤完成实施例40,但是在实施例41中测定所提的大豆油。
实施例3和实施例41所检测的紫外-可见光谱图如图35所示,由图可以看出,实施例41尽管检测到紫外吸收峰,但吸收峰的强度及峰的个数及谱图的精细结构不及聚乙烯膜法。
本发明的实施例对于本发明的技术方案所得到的结果分别与食品保鲜膜、现有技术用溶剂溶样后装入石英比色皿中测定法,及在石英比色皿表面涂样的方法进行了对比,由这些数据可以得出以下结论,本发明所用的聚乙烯膜所得UV-Vis谱图吸收峰的强度优于食品保鲜膜,比现有的溶剂溶样石英比色皿检测法峰的个数增多,峰更精细。另外,本发明的聚乙烯膜法优于在石英比色皿表面直接涂油样的方法。同时,本发明的实例还对残留在聚乙烯膜上超微量油样品(万分之一天平无感量)获得检测结果。
本发明测定的重复性好,对油样品6次测定结果完全吻合。并且本发明的技术方案相比现有的技术具有诸多有益效果,比如检测成本低、无样品间交叉污染、灵敏度低、测定准确等。
Claims (4)
1.一种植物油紫外-可见吸收光谱的检测方法,其特征在于:以聚乙烯膜作为植物油样品的载体介质进行检测。
2.根据权利要求1所述的植物油紫外-可见吸收光谱的检测方法,其特征在于所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一:
①以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中,在190nm至900nm范围内无吸收峰;
②以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中,在190nm至900nm范围内,仅在190nm至217nm之间有吸收,且吸光度值应≤0.1。
3.根据权利要求1所述的植物油紫外-可见吸收光谱的检测方法,其特征在于采用以下步骤检测:
①将双层聚乙烯膜放入紫外-可见分光光度计光路中调零;
②将夹有植物油的双层聚乙烯膜放入紫外-可见分光光度计光路中检测。
4.根据权利要求3所述的植物油紫外-可见吸收光谱的检测方法,其特征在于:步骤①和②中的所述双层聚乙烯膜通过紫外-可见分光光度计样品池支架固定,进行检测。
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