CN105466878B - 一种利用红外光谱测定番茄酱中番茄红素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品检验检测领域，具体涉及利用红外光谱测定番茄酱中番茄红素的方法。一种利用红外光谱测定番茄酱中番茄红素的方法，以1700‑950 cm‑1作为番茄酱中番茄红素的红外光谱分析波段，番茄酱中番茄红素含量与红外光谱数据间的模型为：Y=‑16.9*F1+3.58*F2‑0.98*F3‑1.75*F4+0.22*F5‑1.28*F6‑1.54*F7+1.65*F8，其中Y为番茄酱中番茄红素含量，F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7和F8为番茄酱红外光谱数据进行主成分分析得到的主分。本发明获得的信息直观可靠，实用性强，是一种快速、准确、实用、经济型的检测方法，易于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及食品检验检测领域，具体涉及一种利用红外光谱测定番茄酱中番茄红素的方法。
背景技术
番茄红素由11个共轭双键和2个非共轭双键组成，是一种功能性的天然色素，具有抗氧化、清除自由基、有效防治肿瘤和心脑血管疾病、延缓衰老、提高免疫力的能力。因此番茄红素含量成了番茄产品质量的终极标准，国内外都将番茄红素含量作为番茄酱质量的分级标准。目前高效液相色谱法测定番茄红素精密度高，且能排除其它成分的干扰，能有效的定量和鉴伪。但仪器成本非常高，样品处理繁琐费时，需要标样且极端昂贵。我国根据实际情况，GB/T14215-2008规定分光光度法测定番茄红素。具体采用以苏丹Ⅰ色素作标准曲线，以无水乙醇为空白液，甲醇提取食品中番茄红素，在485nm下测定吸光度值进行换算。此法用苏丹Ⅰ色素作标样以避免纯番茄红素的不稳定性。因此此法难以鉴别食品中485nm出的吸光度值是否仅来自于番茄红素。
近年来，红外无损检测技术在食品、药品领域得到快速发展，其中，衰减全反射-红外光谱法因不需制样、操作简便快速、灵敏度高而被视作合适的在线快速分析方法。传统的红外检测是选择特征波长进行定量分析，会造成信息的遗失，且试验样本通常是复杂的体系，红外光谱是多种物质或基团的叠加吸收，干扰较大。因此，采用红外光谱全谱或筛选波段结合化学计量法建立数学模型来实现样品的快速测定。利用红外光谱和化学计量学建立了党参、当归的分类模型及当归醇提物和阿魏酸的定量模型，所建立的定性模型能很好的鉴别党参、当归的产地，定量模型能有效预测醇提物和阿魏酸的含量；利用近红外建立了番茄可溶性固形物、总糖、总酸、维生素C等内部品质指标的定量模型，该模型预测的番茄品质结果与化学测定结果之间没有显著差异。
发明内容
本发明建立番茄酱中番茄红素的快速检测方法，解决了番茄红素检测不精准，受环境因素影响大的问题。本发明所采用的技术方案为：
一种利用红外光谱测定番茄酱中番茄红素的方法，包括以下步骤：
1)采用化学方法检测番茄酱样品中番茄红素含量；
2)采集红外光谱数据：对步骤1)中的番茄酱样品进行红外光谱扫描，得到红外光谱原始数据；
3)对番茄酱样品光谱数据进行主成分分析，得到番茄酱样品光谱数据的主成分F1、F2……Fn；
4)模型建立：对所述步骤1)的番茄红素含量和所述步骤3)的主成分F1、F2……Fn进行分析，利用留一交互验证法，建立番茄酱中番茄红素含量与番茄酱样品光谱数据主成分的模型，选出拟合精度高的模型；
5)模型预测：对未知番茄红素含量的番茄酱样品进行红外光谱扫描，得到未知样品红外光谱数据，采用所述步骤3)方法对未知样品红外光谱数据进行主成分分析，得到对应主成分，将对应主成分带入所述步骤4)的模型中，得到未知番茄酱样品中番茄红素的含量；
完成利用红外光谱测定番茄酱中番茄红素。
所述步骤2)中以波数1700-950cm-1作为番茄酱中番茄红素的红外光谱分析波段。
所述步骤2)对每个番茄酱样品扫描次数为15-20次，扫描间隔2-6次。
所述步骤3)光谱数据为红外光谱原始数据或/和预处理后的光谱数据。
所述预处理后的光谱数据为原始红外光谱数据进行预处理后得到的数据，所述预处理方法为一阶导数或二阶导数或标准化或平滑及其组合。
所述步骤4)建立模型的方法为多元线性回归或主成分回归分析或偏最小二乘回归分析。
所述步骤4)中番茄酱中番茄红素含量与番茄酱样品光谱数据主成分的模型为：
Y＝-16.9*F1+3.58*F2-0.98*F3-1.75*F4+0.22*F5-1.28*F6-1.54*F7+1.65*F8；
其中Y为番茄酱中番茄红素含量，F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7和F8为番茄酱红外光谱数据进行主成分分析得到的主成分。
本发明提供的一种利用红外光谱测定番茄酱中番茄红素的方法，有益效果如下：
1、本发明获得的信息直观可靠，实用性强；
2、本发明便于普及，受环境影响小；
3、通过本发明的模型分析，得到的结果无主观成分，简单、客观、精密；
4、本发明是一种快速、准确、实用、经济型的检测方法，易于推广使用。
附图说明
图1：番茄红素的红外图谱及番茄酱样品的红外图谱；
图2：校正集样品中全反式番茄红素含量实测值与拟合值相关图；
其中1为番茄红素红外扫描光谱，2为番茄酱红外扫描光谱。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
本发明的核心思想利用高效液相色谱法测定不同番茄酱样品中的番茄红素的含量，并对样品进行衰减全反射红外光谱测试。校正集样品的光谱数据处理后建模，利用验证集样品对回归方程进行校验，以建立番茄酱中番茄红素的快速检测方法。通过以下研究过程实验本发明：
1、确定番茄酱中番茄红素的红外光谱分析波段范围
番茄红素的红外图谱及番茄酱样品的红外图谱如图1，番茄红素在波数为1800-950cm-1的波段内信息较丰富；番茄酱样品中多种物质的红外吸收信息重叠，样品信息主要集中在1700-400cm-1波段范围内，因此，选择波数为1700-950cm-1作为样品的红外光谱分析波段。
2、样品的选择及样品红外光谱数据的采集
以现有番茄酱样品中的番茄红素含量为基点，分别通过添加和稀释调节样品浓度，准备33个不同浓度的番茄酱样品。选取26个样品作为校正集样品，在校正集样品范围内均匀准备7个样品作为验证集。
光谱扫描范围4000cm-1-400cm-1，扫描次数：16次；扫描间隔：4cm-1。
3、光谱数据预处理
利用校正集样本光谱数据将原始光谱数据进行一阶导数预处理、原始光谱数据进行二阶导数预处理。
4、番茄红素校正模型的建立
分别采用原始光谱、原始光谱数据进行一阶导数预处理后的光谱、原始光谱数据进行二阶导数预处理后的光谱，与该样品番茄红素的含量，建立模型。
红外光谱数据利用SPSS进行主成分分析，进行偏最小二乘回归分析。建立的模型通过模型决定系数R2、校正集均方根误差RMSEC、预测集均方根误差RMSEP、交互验证均方根误差RMSECV进行评价。
1)利用校正集样本光谱数据建立番茄红素的校正模型，分别采用原始光谱、原始光谱数据进行一阶导数预处理后的光谱、原始光谱数据进行二阶导数预处理后的光谱，
2)进行主成分分析，对步骤1)中原始数据或预处理数据进行主成分分析，得到光谱数据的主成分F1、F2……Fn；
3)模型建立：利用留一交互验证法，对所述番茄红素含量和所述步骤2)的主成分F1、F2……Fn与进行分析，建立番茄酱中番茄红素含量与番茄酱样品光谱数据主成分的模型，选出拟合精度高的模型，模型结果如表1，原始光谱经一阶导数处理后，模型效果最好，因此选择一阶导数处理作为光谱前处理方法；建立的偏最小二乘回归方程为：
Y＝-16.9*F1+3.58*F2-0.98*F3-1.75*F4+0.22*F5-1.28*F6-1.54*F7+1.65*F8，
番茄红素含量理化实测值与红外模型拟合值的相关关系如图2。由图2可知，实测值与红外模型拟合值误差很低，表明模型的拟合精度高。
表1红外光谱数据与番茄红素含量模型建立结果
5、番茄红素校正模型的验证
对预测集的7个番茄红素含量的番茄酱样品进行红外光谱扫描，得到红外光谱数据，对光谱数据进行主成分分析，得到对应主成分，将对应主成分带入的模型中，
Y＝-16.9*F1+3.58*F2-0.98*F3-1.75*F4+0.22*F5-1.28*F6-1.54*F7+1.65*F8
得到未知番茄酱样品中番茄红素的含量，结果见表2。由表2可知，本发明的模型预测值准确，模型精度高。
表2番茄红素的预测结果
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种利用红外光谱测定番茄酱中番茄红素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采用化学方法检测番茄酱样品中番茄红素含量；
2）采集红外光谱数据：对步骤1）中的番茄酱样品进行红外光谱扫描，得到红外光谱原始数据；
3）对番茄酱样品光谱数据进行分析，得到番茄酱样品光谱数据的主成分F1、F2……Fn；
4）模型建立：对所述步骤1）的番茄红素含量和所述步骤3）的主成分F1、F2……Fn进行分析，利用留一交互验证法，建立番茄酱中番茄红素含量与番茄酱样品光谱数据主成分的模型，选出拟合精度高的模型；
5）模型预测：对未知番茄红素含量的番茄酱样品进行红外光谱扫描，得到未知样品红外光谱数据，采用所述步骤3）方法对未知样品红外光谱数据进行主成分分析，得到对应主成分，将对应主成分带入所述步骤4）的模型中，得到未知番茄酱样品中番茄红素的含量；
完成利用红外光谱测定番茄酱中番茄红素；
所述步骤2）中以波数1700-950 cm-1作为番茄酱中番茄红素的红外光谱分析波段；
所述步骤2）对每个番茄酱样品扫描次数为16次，扫描间隔4cm-1；
所述步骤3）光谱数据为红外光谱原始数据或/和预处理后的光谱数据；
所述预处理后的光谱数据为原始红外光谱数据进行预处理后得到的数据，所述预处理方法为一阶导数或二阶导数或标准化或平滑及其组合；
所述步骤4）建立模型的方法为多元线性回归或主成分回归分析或偏最小二乘回归分析；
所述步骤4）中番茄酱中番茄红素含量与番茄酱样品光谱数据主成分的拟合精度高的模型为：
Y=-16.9*F1+3.58*F2-0.98*F3-1.75*F4+0.22*F5-1.28*F6-1.54*F7+1.65*F8；
其中Y为番茄酱中番茄红素含量，F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7和F8为番茄酱红外光谱数据进行分析得到的主成分。
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| KR20140069386A (ko) * | 2012-11-28 | 2014-06-10 | 한국생명공학연구원 | 콩과작물 내의 사포닌 함량 예측 모델을 이용한 콩과작물 내의 사포닌 함량을 예측하는 방법 |
-
2015
- 2015-10-15 CN CN201510664288.7A patent/CN105466878B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101915744A (zh) * | 2010-07-05 | 2010-12-15 | 北京航空航天大学 | 物质成分含量的近红外光谱无损检测方法及装置 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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