CN105352913B - 一种近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法，其按如下步骤进行：(1)选取灵芝提取物样本；(2)近红外光谱采集；(3)波段区域的选择；(4)光谱数据的预处理；(5)预测校正模型的优化；(6)PLS预测校正模型的建立；(7)模型的验证。本发明可快速定量检测出灵芝提取物中多糖含量的情况，单个样品检测时间在一分钟以内。在0.05显著性水平下，预测值和实测值几乎不存在显著性差异，检测准确可靠，可直接应用于灵芝提取物多糖含量的在线检测，具有广阔的应用及发展前景。
Description
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，涉及食用菌提取物中多糖含量的快速测定研究领域，具体是一种对具有高营养价值的灵芝提取物多糖含量的快速检测方法。
背景技术
中国的食用菌资源丰富，也是最早栽培、利用食用菌的国家之一。食用菌提取物中含有丰富的蛋白质和氨基酸，其含量是一般蔬菜和水果的几倍到几十倍。食用菌提取物中还富含多种矿质元素：磷、钾、钠、钙、铁、锌、镁、锰、等及其他一些微量元素。灵芝提取物具有很高的药用价值，在提高人体非特异性免疫功能、抗氧化、抗肿瘤、抗辐射、抗衰老、降血糖、降血脂方面具有显著的作用。灵芝提取物中的活性物质多为多糖和萜类物质。
灵芝提取物由灵芝工艺提取，主要活性成分是灵芝三萜类化合物和灵芝多糖。灵芝多糖类化合物是灵芝所含重要生理活性成分，深受医药科技工作者的重视，灵芝多糖可抑制肿瘤细胞的无限、快速分裂能力，目前，灵芝多糖已被用作治疗肿瘤的药物之一。现已证明：灵芝多糖还具有提高机体免疫力，提高机体耐缺氧能力，降血糖作用、降血脂作用、抗放射和抗衰老作用。
由于灵芝提取物的提取和加工工艺较为成熟，生产灵芝提取物的厂家也越来越多，市面上生产灵芝提取物的厂商规模大小不一、良莠不齐，导致灵芝提取物产品的品质有较大的差别。灵芝提取物中多糖含量也是灵芝提取物中重要的质量指标。不同性质的灵芝提取物品种在外观上差异较小，而其内在品质的差异比较大，价格方面的差异也很大。就考虑其多糖含量而言，随着气候、产地以及提取条件不同往往有较为明显的差异。灵芝多糖含量的测量大多采用可见分光光度计，其分析步骤相当繁琐，样品要经过一系列的萃取、醇沉、提取、离心等的预处理，耗时耗力，同时样品预处理时一般会引起所分析指标成分的减少，导致最终结果的精确性受到影响，运用常规的理化分析后的样品受到一定程度的污染，样本将无法继续使用。为了在研究和生产过程中进行快速在线分析，研究部分有效成分含量快速检测的方法对提升控制质量水平具有很重要的意义。
发明内容
本发明公开了一种近红外光谱结合偏最小二乘法快速测定灵芝提取物多糖含量的方法。
本发明采取以下技术方案：一种近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法，其按如下步骤进行：
(1)选取灵芝提取物样本
(2)近红外光谱采集
(3)波段区域的选择
(4)光谱数据的预处理
(5)预测校正模型的优化
(6)PLS预测校正模型的建立
(7)模型的验证。
优选的，步骤(1)，将来自不同产地、不同采收季节的灵芝提取物置于室温以平衡水分含量和温度。
优选的，步骤(2)，利用傅里叶变换近红外光谱仪采集灵芝提取物以及灵芝提取物掺假淀粉样品的漫反射光谱；检测波数范围为4000～12400cm-1，间隔8cm-1，每次扫描32次取平均值，记录吸光度值Absorbance。
优选的，步骤(3)，确定有效的信息峰位3500～7000cm-1波数段，以此波数段作为建立PLS模型的条件之一。
优选的，步骤(4)，对样品的原始光谱进行适合的数学处理。
优选的，步骤(4)，光谱数据预处理的方法选用一阶导数(FD)、二阶导数(SD)、多元散射校正(MSC)、中心化处理(MC)、矢量归一化(SNV)中的一种或多种组合。
优选的，步骤(5)，剔除异样点和一些较强影响点，进一步确定最佳因子数，得到最优的分析模型。
优选的，步骤(5)，判断和去除异样点的方法选用如下的其中之一：一是通过杠杆值和学生残差值，二是采用马氏距离(Mahalanobis distance)。
优选的，步骤(5)，确定主成分因子数的方法：运用预测残差平方和(PredictionResidual Error Sum of Square,PRESS)，PRESS计算方法如下：使用确定的数目主成分因子建立一个定量分析模型，然后用建立的模型对参加建模的所有的样品进行预测，得到每个样品的预测值和已知值的差值，根据以下公式计算PRESS：
式中：n-----校正集中样品数目；
d-----建立模型使用的主成分因子数；
Yp，ij------样品的预测值；
Yij-----样品的已知值。
优选的，步骤(6)，选定建立PLS模型的参数后，建立灵芝提取物多糖含量的PLS预测校正模型，将模型所得预测值与苯酚硫酸法所得参考真值进行交互验证以检验模型的精确度。
优选的，步骤(7)，建立校正模型后，运用外部验证的方法对所建立的灵芝多糖模型的预测效果进行进一步分析。
近红外光谱法是近年来分析化学领域发展较为迅猛的新兴光谱分析方法，具有快速的优点，同时还具有测量多种理化性质、绿色环保及操作方便等特点，其是利用含有氢基团(X-H,X为C,O,N,S等)化学键(X-H)伸缩振动倍频和合频，在近红外区的吸收光谱，通过选择适当的化学计量学多元校正方法，把校正样品的近红外吸收光谱与其成分浓度或性质数据进行关联，建立校正样品吸收光谱与其成分浓度或性质之间的关系-校正模型。在进行未知样品预测时，应用已建好的校正模型和未知样品的吸收光谱，就可以定量预测其成分浓度或性质。另外，通过选择合适的化学计量学模式识别方法，也可分离提取样本的近红外吸收光谱特征信息，并建立相应的模型。
本发明可快速定量检测出灵芝提取物中多糖含量的情况，单个样品检测时间在一分钟以内。在0.05显著性水平下，预测值和实测值几乎不存在显著性差异，检测准确可靠，可直接应用于灵芝提取物多糖含量的在线检测，具有广阔的应用及发展前景。
附图说明
图1是经一阶导数处理后的光谱。
图2是异常值检验的结果。
图3是PLS模型PRES值随主因子数的变化图。
图4是建模集中灵芝提取物多糖含量真实值与预测值的相关曲线。
具体实施方式
下面对本发明优选实施例作详细说明。
本实施例近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法，其按如下步骤进行：
(1)选取灵芝提取物样本
将来自不同产地、不同采收季节的灵芝提取物置于室温以平衡水分含量和温度。将样品放置在称量瓶里，装满样品，保持粉末表面平整。试验中灵芝提取物购于市场上来自不同产地的灵芝提取物(东北、龙泉、长白山、安徽大别山、金华)，每种产地28个样品，共计140个样品。
(2)近红外光谱采集
利用傅里叶变换近红外光谱仪，采集灵芝提取物以及灵芝提取物掺假淀粉样品的漫反射光谱；检测波数范围为4000～12400cm-1，间隔8cm-1，每次扫描32次取平均值，通过相连的计算机记录吸光度值Absorbance。
(3)波段区域的选择
光谱数据若采用全谱数据，因其计算的工作量大并且繁琐，并非所有的数据对建立的PLS模型都有用，所以在建模分析前需剔除信息较弱、与样品相关性较小的光谱区域数据，从而可以减少模型的计算的工作量。从图1中确定有效的信息峰位集中在3500～7000cm-1波数段，可以代表样品的绝大多数的有效信息[80]。因此，在本实施例中选择此波段作为建立PLS模型的条件之一。
(4)光谱数据的预处理
对样品的原始光谱进行适合的数学处理不但可以提高光谱的信噪比，还可以消除基线漂移以及消除光程的变化等对光谱响应造成的影响。常用的光谱预处理的方法有一阶导数(FD)、二阶导数(SD)、多元散射校正(MSC)、中心化处理(MC)、矢量归一化(SNV)等。选择何种预处理方式是以模型的交互验证系数(Correlation Coefficient)值越高越好，交互均方根残差(Root Mean Square Error of Cross Validation,RMSECV)越低越好的原则。表1是通过不同的预处理方式建立PLS模型。从表中可以知道，灵芝提取物多糖含量预测模型的最佳预处理的方式为MSC+FD+MC。
表1 在建模集中不同预处理的效果
| 预处理 | R2 | Factor | RMSECV |
| origin | 0.5490 | 6 | 0.0624 |
| MSC | 0.6119 | 6 | 0.0590 |
| SNV | 0.6148 | 6 | 0.0589 |
| FD | 0.9473 | 7 | 0.0239 |
| SD | 0.2457 | 2 | 0.0730 |
| MC | 0.7059 | 7 | 0.0529 |
| MSC+FD | 0.9270 | 6 | 0.0280 |
| MSC+FD+MC | 0.9817 | 6 | 0.0142 |
(5)预测校正模型的优化
运用相互交叉验证方法对模型进一步的优化，其主要目的是剔除异样点和一些较强影响点，从而进一步确定最佳因子数，得到最优的分析模型。判断和去除异样点的方法主要是以下2种：一是通过杠杆值和学生残差值，二是采用马氏距离(Mahalanobisdistance)。本实验是运用杠杆值和学生残差值去除异常点，结果如图2所示，存在4个异常值，在建模前需将其剔除。
建模时采用的主成分因子数过少，就不可以正确反映未知样品被测组分数据之间的变化，其模型预测准确度不高；若使用过多的主成分因子数，模型的噪音等一些无用信息就会加入到模型中，同时也会导致起模型的预测能力下降。因此在建模过程中应确定主成分因子数是十分重要的。一般的确定主成分数的方法是运用预测残差平方和(PredictionResidual Error Sum of Square,PRESS)，PRESS计算方法如下：使用确定的数目主成分因子建立一个定量分析模型，然后用建立的模型对参加建模的所有的样品进行预测，得到每个样品的预测值和已知值的差值，根据以下公式计算PRESS：
式中：n-----校正集中样品数目；
d-----建立模型使用的主成分因子数；
Yp，ij------样品的预测值；
Yij-----样品的已知值。
本实施例在确定所选择的波长范围内以及光谱预处理方法，采用相互交叉验证法得到的预测残差平方和来确定最佳主成分因子数。如图3所示，当主成分因子数为6时，所建立的模型最稳健。
(6)PLS预测校正模型的建立
选定建立PLS模型的参数后，建立灵芝提取物多糖含量的PLS预测校正模型。将模型所得预测值与苯酚硫酸法所得参考真值进行交互验证以检验模型的精确度。如图4所示，灵芝提取物多糖含量的参考真值和预测值之间的曲线图。其相关系数和相互交叉检验均方根差分别为0.9817和0.0142。
(7)模型的验证
运用近红外光谱建立的校正模型必须具备优良的预测性能才可以投入实际生产应用中，对所建立的校正模型必须进行验证，是建立近红外光谱分析方法的重要环节。本实施例建立校正模型后，运用外部验证的方法对所建立的灵芝多糖模型的预测效果进行进一步分析。图4为校正模型对验证集样品验证结果的统计。根据图4可以得到，灵芝提取物多糖的近红外校正模型效果与预测效果较好，可以对灵芝提取物多糖含量进行实际预测。
采集灵芝提取物的漫反射光谱时，每次采集时先将样品倒入圆柱形称量瓶中，装满，压实。
每次采集光谱前，先将所有的样品放在室温中一天，保持温度和水分含量的稳定。
本发明是利用OPUS5.5版本来采集光谱，运用TQ8.0版本进行定量定性分析。
附录一：多糖含量与PLS模型的预测值(％)
建模集
| 样品编号 | 真实值 | 预测值 | 样品编号 | 真实值 | 预测值 |
| 1 | 0.3922 | 0.406 | 43 | 0.2586 | 0.2801 |
| 3 | 0.2946 | 0.2878 | 44 | 0.2987 | 0.3366 |
| 5 | 0.3356 | 0.3305 | 45 | 0.3229 | 0.319 |
| 6 | 0.1829 | 0.2046 | 46 | 0.1701 | 0.1857 |
| 7 | 0.3821 | 0.3936 | 47 | 0.1533 | 0.1435 |
| 8 | 0.1627 | 0.1791 | 48 | 0.2365 | 0.255 |
| 9 | 0.4878 | 0.5061 | 49 | 0.2354 | 0.2347 |
| 10 | 0.3552 | 0.3485 | 50 | 0.164 | 0.1456 |
| 11 | 0.333 | 0.3177 | 51 | 0.2957 | 0.2929 |
| 12 | 0.2838 | 0.2879 | 52 | 0.1755 | 0.1748 |
| 13 | 0.3639 | 0.3463 | 53 | 0.2365 | 0.2371 |
| 14 | 0.3612 | 0.3592 | 54 | 0.357 | 0.3636 |
| 15 | 0.4407 | 0.4417 | 55 | 0.3619 | 0.3625 |
| 16 | 0.4131 | 0.4183 | 56 | 0.3157 | 0.3129 |
| 17 | 0.3625 | 0.3579 | 57 | 0.3322 | 0.3486 |
| 18 | 0.4669 | 0.4639 | 58 | 0.2956 | 0.281 |
| 19 | 0.2859 | 0.2666 | 59 | 0.2623 | 0.2792 |
| 20 | 0.3327 | 0.3299 | 60 | 0.2017 | 0.2151 |
| 21 | 0.1862 | 0.1904 | 61 | 0.2239 | 0.2324 |
| 22 | 0.3033 | 0.2757 | 62 | 0.3557 | 0.3573 |
| 23 | 0.2957 | 0.3156 | 63 | 0.3854 | 0.3858 |
| 24 | 0.3257 | 0.3241 | 64 | 0.3266 | 0.3111 |
| 26 | 0.1876 | 0.1956 | 65 | 0.2986 | 0.2871 |
| 27 | 0.3868 | 0.3749 | 66 | 0.3 | 0.2741 |
| 28 | 0.2547 | 0.2673 | 67 | 0.3737 | 0.3618 |
| 29 | 0.2334 | 0.2474 | 68 | 0.267 | 0.2711 |
| 30 | 0.3653 | 0.3398 | 69 | 0.2562 | 0.2762 |
| 31 | 0.3159 | 0.3355 | 70 | 0.3167 | 0.3285 |
| 32 | 0.3054 | 0.2924 | 71 | 0.3161 | 0.2768 |
| 33 | 0.4683 | 0.4605 | 73 | 0.3996 | 0.4022 |
| 34 | 0.3808 | 0.3624 | 74 | 0.3159 | 0.3163 |
| 35 | 0.3217 | 0.2962 | 75 | 0.2987 | 0.3003 |
| 36 | 0.302 | 0.2951 | 76 | 0.2655 | 0.2707 |
| 37 | 0.3063 | 0.2891 | 77 | 0.4588 | 0.4422 |
| 38 | 0.4084 | 0.422 | 78 | 0.3552 | 0.3552 |
| 39 | 0.2655 | 0.2779 | 79 | 0.3125 | 0.3186 |
| 40 | 0.2856 | 0.2988 | 80 | 0.3705 | 0.3608 |
| 41 | 0.2946 | 0.31 | 81 | 0.3257 | 0.324 |
| 42 | 0.3867 | 0.3826 | 82 | 0.3518 | 0.3355 |
| 83 | 0.1997 | 0.1883 | 84 | 0.3526 | 0.3733 |
| 验证集 | |||||
| 样品编号 | 真实值 | 预测值 | 样品编号 | 真实值 | 预测值 |
| 85 | 0.3482 | 0.3483 | 113 | 0.2239 | 0.2539 |
| 86 | 0.332 | 0.3324 | 114 | 0.2351 | 0.2573 |
| 87 | 0.389 | 0.3797 | 115 | 0.3767 | 0.4425 |
| 88 | 0.204 | 0.2039 | 116 | 0.3126 | 0.2623 |
| 89 | 0.35 | 0.3455 | 117 | 0.2212 | 0.2037 |
| 90 | 0.3027 | 0.3015 | 118 | 0.2108 | 0.2153 |
| 91 | 0.241 | 0.2403 | 119 | 0.2564 | 0.2881 |
| 92 | 0.3195 | 0.3186 | 120 | 0.3257 | 0.337 |
| 93 | 0.4248 | 0.4283 | 121 | 0.2866 | 0.2799 |
| 94 | 0.3205 | 0.3185 | 122 | 0.2054 | 0.2024 |
| 95 | 0.372 | 0.3685 | 123 | 0.2547 | 0.2775 |
| 96 | 0.19 | 0.1877 | 124 | 0.1236 | 0.1316 |
| 97 | 0.2505 | 0.2507 | 125 | 0.2401 | 0.256 |
| 98 | 0.3389 | 0.3422 | 126 | 0.3535 | 0.3625 |
| 99 | 0.4178 | 0.4276 | 127 | 0.3289 | 0.3221 |
| 100 | 0.3924 | 0.4 | 128 | 0.3549 | 0.3778 |
| 101 | 0.3838 | 0.3984 | 129 | 0.3977 | 0.4472 |
| 102 | 0.2904 | 0.3008 | 130 | 0.2357 | 0.2277 |
| 103 | 0.3914 | 0.3914 | 131 | 0.1374 | 0.1465 |
| 104 | 0.4255 | 0.5017 | 132 | 0.2547 | 0.2413 |
| 105 | 0.359 | 0.3448 | 133 | 0.2522 | 0.2424 |
| 106 | 0.3 | 0.2998 | 134 | 0.3486 | 0.356 |
| 107 | 0.2829 | 0.2855 | 135 | 0.2917 | 0.2847 |
| 108 | 0.2394 | 0.1912 | 136 | 0.3487 | 0.3374 |
| 109 | 0.2782 | 0.3428 | 137 | 0.2956 | 0.3354 |
| 110 | 0.2524 | 0.2666 | 138 | 0.2685 | 0.27 |
| 111 | 0.343 | 0.3637 | 139 | 0.2804 | 0.2778 |
| 112 | 0.2468 | 0.2647 | 140 | 0.3257 | 0.327 |
异常点
| 样品编号 | 真实值 | 预测值 | 样品编号 | 真实值 | 预测值 |
| 2 | 0.1573 | 0.1746 | 25 | 0.2515 | 0.2323 |
| 4 | 0.3646 | 0.2657 | 72 | 0.2358 | 0.3256 |
本发明以灵芝提取物为研究对象，运用近红外漫反射光谱结合化学计量学，测定灵芝提取物多糖的含量，形成一种无损、快速、高效的多糖含量检测的方法，此外，还推广到灵芝提取物其它类型有效成分的含量检测中，具有重要的研究价值和意义。
Claims (7)
1.一种近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法，其按如下步骤进行：
(1)选取灵芝提取物样本；
(2)近红外光谱采集；
(3)波段区域的选择；
(4)光谱数据的预处理；
(5)预测校正模型的优化：剔除异样点和一些较强影响点，进一步确定最佳因子数，得到最优的分析模型；判断和去除异样点的方法选用如下的其中之一：一是通过杠杆值和学生残差值，二是采用马氏距离；运用预测残差平方和PRESS确定主成分因子数：使用确定的数目主成分因子建立一个定量分析模型，然后用建立的模型对参加建模的所有样品进行预测，得到每个样品的预测值和已知值的差值，根据以下公式计算PRESS：
式中：n-----校正集中样品数目；
d-----建立模型使用的主成分因子数；
Yp，ij------样品的预测值；
Yij-----样品的已知值；
(6)PLS预测校正模型的建立；
(7)模型的验证。
2.如权利要求1所述近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法，其特征是：步骤(1)，将来自不同产地、不同采收季节的灵芝提取物置于室温以平衡水分含量和温度。
3.如权利要求1所述近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法，其特征是：步骤(2)，利用傅里叶变换近红外光谱仪采集灵芝提取物以及灵芝提取物掺假淀粉样品的漫反射光谱；检测波数范围为4000～12400cm-1，间隔8cm-1，每次扫描32次取平均值，记录吸光度值Absorbance。
4.如权利要求1所述近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法，其特征是：步骤(3)，确定有效的信息峰位3500～7000cm-1波数段，以此波数段作为建立PLS模型的条件之一。
5.如权利要求1所述近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法，其特征是：步骤(4)，对样本的原始光谱进行处理。
6.如权利要求5所述近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法，其特征是：步骤(4)，光谱数据预处理的方法选用一阶导数、二阶导数、多元散射校正、中心化处理、矢量归一化中的一种或多种组合。
7.如权利要求1所述近红外光谱检测灵芝提取物多糖含量的方法，其特征是：步骤(6)，选定建立PLS模型的参数后，建立灵芝提取物多糖含量的PLS预测校正模型，将模型所得预测值与苯酚硫酸法所得参考真值进行交互验证以检验模型的精确度。
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