DE2805137C2 - Vorrichtung zur automatischen Zuführung flüssiger Proben zu einem Brenner eines Flammen-Atomabsorptionsspektrometers - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur automatischen Zuführung flüssiger Proben zu einem Brenner eines Flammen-Atomabsorptionsspektrometers oder Flammcnphotometers, enthaltend: einen Dosierrüssel mit einem Ansaug- und Abgabeende und einem rückwärtigen Ende, eine mit dem rückwärtigen Ende des Dosicrrüsscls verbundene Probenpumpe, die zum Ansaugen und Abgeben eines vorgegebenen Flüssigkeitsvolumens über einen mit dem Dosierrüssel verbundenen Anschluß eingerichtet ist, und eine ebenfalls mit dem rückwärtigen Ende des Dosierrüssels verbundene, aus einem Spülflüssigkeitsbehälter nur in einer Richtung fördernde Spülflüssigkeitspumpe. ein oben offenes und an seinem Grund über eine Leitung mit einem Zerstäuber des Brenners verbindbares trichterförmiges Dosiergefäß. einen Mechanismus durch welchen der Dosierrüssel zwischen einem Probengefäß und dem Dosiergefäß bewegbar ist. eine Programmsteuervorrichtung zum synchronisierten Steuern des Mechanismus und der Probenpumpc derart, daß die Probenpumpe Probenflüssigkeit aus dem Probengefäß in den Dosierrüssel ansaugt und nach der Bewegung des Dosierrüssels in das Dosiergefäß die angesaugte Flüssigkeit wieder in das Dosiergefäß abgibt, von wo die Probenflüssigkeit durch den Zerstäuber angesaugt und a!s Nebel in das Brenngas-Luft-Gemisch des Brenners eingesprüht wird. Bei Flammcn-Atomabsorptionsspektrometern oder bei der Flammenphoiometrie ist ein Brenner mit einem üblicherweise länglichen Gasaustrittsschlitz vorgesehen, dem ein Brenngas-Luft-Gemisch zugeführt wird, so daß auf dem Brenner eine langgestreckte Flamme brennt. Diese Flamme wird in Längsrichtung von dem Mcßstrahlenbündel eines Spcktrometers durchsetzt. Durch einen Zerstäuber wird in das Brenngas-Luft-Gemisch eine Probenflüssigkeit als Nebel mit fein verteilten Tröpfchen eingesprüht. Diese Probenflüssigkeit wird in der Flamme atomisiert. und die Atome eines gebuchten Elements in der Flamme bewirken eine Schwächling des Meßstrahlenbündels. Üblicherweise erfolgt dabei eine kontinuierliche Zerstäubung, d. h. dem Zerstäuber wird während der gesamten Meßdauer Probenflüssigkeit zugeführt, und es entsteht ein stationäres Meßsignal. Dabei ergeben sich verschiedene Schwierigkeiten. Einmal wird relativ viel Probenflüssigkeit zur Erzeugung eines Meßsignals einer bestimmten Amplitude benötigt, Die Probe enthält häufig Bestandteile, die sich als Kruste an der Brenneröffnung niederschlagen, wodurch die Geometrie der Brenneröffnung verändert wird und außerdem Störsignalc bei aufeinanderfolgenden Analysen erzeugt werden können. Diese Kruste muH daher in relativ kurzen Abständen entfernt werden, was einen nicht unerheblichen Arbeitsaufwand darstellt, insbesondere, da das Gerat anschließend wieder neu justiert und geeicht werden muß.

Zur Vermeidung dieser Nachteile ist bekannt, nicht ein stationäres Signal zu messen, sondern über ein an den Zerstäuber angeschlossenes Dosiergefäß abgemessene, relativ kleine Probenflüssigkeitsmengen mittels einer Pipette aufzugeben. Jede so aufgegebene Probe erzeugt dann einen Peak, dessen Höhe ein Maß für die Menge der gesuchten Substanz in der Probe darstellt. Da hierbei jeweils nur geringe Probenmengen aufgegeben werden, wa^ an sich schon vorteilhaft ist, wird auch die Gefahr einer Krustenbildung am Brenner wesentlich vermindert (E. Sebastiani, K.. OhIs und G. Riemer »Ergebnisse zur Zerstäubung dosierter Lösungsvolumina bei der AAS«, Z. Anal Chem. 264,105 -109 (1973)).

Es ist weiterhin bekannt, die Aufgabe dosierter Lösungsvolumina bei der Atomabsorptionsspektroskopie zu automatisieren (H. Berndt und E. Jackwerth »Automated Injection Method for Dispensing Small Volume Samples in Flame Atomic Absorption« in »Atomic Absorption Newsletter« Band 15,109- 112 (1976)).

Bei dieser bekannten Anordnung wird eine Vorrichtung benutzt, die üblicherweise zur Zuführung von Proben zu einer Graphitrohrküvette bei der flammcnlosen Atomabsorptionsspektroskopie benutzt wird. Es ist dort ein Dosierrüssel vorgesehen, der zwischen einem Probengefäß und der Einfüllöffnung einer Graphitrohrküvette beweglich ist Durch eine Probenpumpe wird Probenflüssigkeit in den Dosierrüssel eingesaugt. Nach einer Schwenkbewegung wird die Probenflüssigkeit dann wieder in das Graphitrchr der Graphitrohrküvette abgegeben. In einem dritten Schritt erfolgt eine Spülung des Dosierrüssels durch eine Spülflüssigkeit, die mittels einer Spülflüssigkeitspumpe von dem rückwärtigen Ende des Dosierrüssels her durch den Dosierrüssel hindurch und in ein Abfallgefäß gedruckt wird. Eine solche Vorrichtung ist beispielsweise auch bekannt durch die DE-OS 26 02 675.

Bei Reihenuntersuchungen kommt es darauf an, eine Verschleppung von Probe zu vermeiden. Es dürfen nicht Reste einer vorher untersuchten Probe zu einer Verfälschung des Meßergebnisses der nachfolgenden Proben führen. Bei der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie mittels eines Graphitrohres wird das Graphitrohr zwischen den einzelnen Analysen ausgeheizt, so daß Probenreste verdampft und durch den Schutzgasstrom ausgetrieben -verden. Bei eine" Vorrichtung zur Zuführung von Proben zu dem Brenner von Flammcn-Atomabsorptionsspektrometern oder Flammenphotometern kann eine Verschleppung durch Probenreste im Zerstäuber oder in dem Dosiergefäß hervorgerufen werden, in welches das dosierte Probenflüssigkeitsvolumen von dem Dosierrüssel abgegeben wird und welches mit dem Zerstäuber über einen Schlauch verbunden ist. Es ist daher schon angeregt worden, dieses System zwischen den Analysen zu spülen. Dabei ergeben sich folgende Probleme:

Die Menge der Spülflüssigkeit, die zwischen den Analysen in das Dosiergefäß geleitet werden kann, ist begrenzt, da die nächste Analyse erst wieder beginnen kann, wenn die gesamte Spülflüssigkeit von dem Zerstäuber angesaugt und in die Flamme zerstäubt worden ist. Große Mengen von Spülflüssigkeiten würden daher die Abstände zwischen den einzelnen Analysen in unerwünschter Weise verlängern. Andererseits muß der Spülflüssigkeitsspiegel in dem Dosiergefäß so hoch stehen, daß alle Teile des Oosierrüsscls. die mit Probenfliissigkeit in Berührung gekrmmcn sein könnten, von der Spülflüssigkeit abgewaschen werden. Dies könnte durch einen entsprechend kleinen Durchmesser des Dosierge

fäßes erreicht werden. Bei einem solchen kleinen Durchmesser des Dosiergefäßes bietet es jedoch Schwierigkeiten, den Dosierrüsssel so genau zu führen, daß er sauber in das Dosiergefäß eingeführt werden kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs definierten Art so auszubilden, daß eine einwandfreie Einführung des Dosierrüssels in das Dosiergefäß gewährleistet ist und der Dosierrüssel

lü und das Dosiergefäß mittels einer Spülflussigkeit nach jeder Analyse gesnült wird, wobei die Spülflüssigkeit in einfacher Weise zuführbar ist und eine möglichst geringe Menge von Spülflussigkeit benötigt wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst.

daß

(a) der Dosierrüsscl und die Spülflüssigkeitspumpe durch die Prograrnmsteuervorrichtung so steuerbar sind, daß nach dem Abgeben der Probenflüssigkeit in das Dosiergefäß und dem /-tbsaugen der Probenflüssigkeit aus diesem über den Dosierrüssel eine das Dosiergefäß derart füllende Menge von Spülflüssigkeit in das Dosiergefäß gepumpt wird, daß alle Teile des Dosierrüssels. die mit der Probenflüsigkeit in Berührung gekommen sind, abgewaschen werden und

(b) das trichterförmige Dosiergefäß eine im Längsschnitt nach innen zu konvexe Innenfläche aufweist.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert

Fig. 1 ist eine schematisch-perspektivische Darstellung der Vorrichtung mit einem Brenner eines Flammen- A tomabsorptionsspektromcters.

F i g. 2 ist eine schematische Darstellung der Vorrichtung mit der ProL'rammsteuervorrichtung.

F i g. 3 zeigt den Stellmotor mit einem auf dessen Bewegung ansprechenden Fühler.

Fig. 4 zeigt einen Vertikalschnitt durch das Dosiergefäß.

Fig. I zeigt den Gesamtaufbau. Die Proben sind auf einem Drehtisch 10 in Probengefäßen 12 angeordnet. Der Drehtisch ist schrittweise fortschaltbar, so daP nacheinander jedes Probengefäß in eine Arbeitsstellung 14 gelangt. In der Arbeitsstellung wird mittels eines Dosierrüssels 16, der über einen Schlauch 18 mit einer Probenpump?.' 20 verbunden ist. aus jedem Probengefäß 12 eine definierte Probenflüssigkeitsmenge angesaugt. Der Dosierrüssel 16 wird dann durch einen Mechanismus 22 in ein Dosiergefäß ?A bewegt. Dort führt die Proben pumpe 20 einen Ausschubhub aus, so daß die Probenfliissigkcit in das Dosiergefäß abgegeben wird. Auf dem Grund des Dosiergefäßes 24 geht eine Leitung 26 ab, über welche die Prcoenflüssigkeit von einem Zerstäuber 28 atigesjugt wird. Der Zerstäuber 28 sprüht die Probenflüssigkeit als feinen Nebel in ein Brenngas-Luft-Gemisch, das sich in einer Mischkammer 30 bildet und mit der zerstäubten, nebeiförmigen Probenflüssigkeit gemischt wird. Dieses Brennstoff-Luft-Gemisch mit fein verteilter Probenfliissigkeit wird dann einem Brenner 32 mit einer langgestreckten Brenneröffnung 34 zugeführt. Auf der Brcniieiöffnung 34 brennt dann eine langgestreckte Flamme 36. die dann von dem Meßstrahlenbündel 38 eines Alomabsornlions-Snektrnmpipri: durch.

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setzt wird. Durch die Aufgabe der drfinierlun Probenflüssigkeitsrnenge in das DosiergcfüL) 24 und die Zerstäubung dieser Probenflüssigkeiismenge in das Brenngas-Luft-Gemisch liefert das Atomabsorptionsspcktro meter einen Signalpeak, dessen Höhe ein MaU für die Menge eines gesuchten Elements in der Probenflüssigkeit darstellt. Nach Durchführung dieser Messung wird von einer Spülpumpe 40. die ebenfalls über den Schlauch 18 mit dem rückwärtigen Ende 42 des üosierrüssels 16 verbunden ist. eine abgemessene Menge einer .Spülflüssigkeit in das Dosiergefäß 24 abgegeben. Diese Menge ist so bemessen, dali das Dosiergefäß 24 im wesentlichen vollständig mit Spülflüssigkeit gefüllt wird, so daß alle Teile am Ansaug- und Abgabeende 44 des Dosierrüssels 16. die mit Probenflüssigkeit in Berüh.ung gekommen sein können, durch die Spülflüssigkeit abgewaschen werden. Die .Spülflüssigkeit wird dann ebenfalls über den Schlauch 26 in den Zerstäuber 28 angesaugt und bewirkt gleichzeitig eine Spülung des Schlauches 26 und des Zerstäubers 28. wodurch die Gefahr einer Verschleppung weiter vermieden wird

Die Spülpumpe 40 fördert jeweils nur in einer Richtung und saugt die Spülflüssigkeit über einen Schlauch 46 aus einem Spülflüssigkeitsbehälter 48 an.

Nach dem Spülvorgang wird tier Dosierrüssel 16 durch den Mechanismus 22 wieder in das Probengefäß 12 bewegt, das sich dann in der Arbeitsstellung 14 befindet. Das kann das gleiche ProbengefäLS sein, wie bei der vorhergehenden Analyse, wenn eine mehrfache Analyse ein und derselben Probe programmiert ist. Rs kann aber auch in der Zwischen/eil eine Fortschaltung des Drehtisches 10 um einen Schritt erfolgt sein.

Der Ablauf wird von einer Programmsteucrvoirichtung 50 gesteuert. Die Programmstcuervorrichiung 50 weist eine Einschaltlaste 52 und eine Start-Stopptaste 54 auf. An einer Stellvorrichtung 56 kann weiterhin die Anzahl der mit jeder Probe durchzuführenden Analysen vorgegeben werden.

Der Mechanismus 22 enthält einen Stellmotor 58 mit Getriebe, über den ein den Dosierrüssel 16 tragender Schwenkarm 60 verschwenkbar ist. Der Stellmotor 58 ist ein Servomotor, der so ausgelegt ist. daß er unter Spannung festgebremst werden, also gegen einen festen Anschlag arbeiten kann. Durch zwei Anschläge sind zwei Stellungen des Stellmotors 58 festgelegt. In einer ersten Stellung des Stellmotors 58 befindet sich der Dosierrüssel mit seinem Ansaug- und Abgabeende 44 in dem Dosiergefäß 24. In einer /weiten Stellung des Stellmotors 58 befindet sich der Dosierrüssel mit seinem Ansaug- und Abgabeende 44 in dem in der Arbeitsstellung 14 befindlicher Probengefäß 12.

In Fig. 2 ist die Programmsteuervorrichtung 50 im einzelnen dargestellt:

Die Programmsteuervorrichtung 50 enthält einen Pumpenmotor 62. durch den die Probenpumpe 20. die einen Zylinder 64 mit einem darin geführten Kolben 66 enthält, über eine Nockenscheibe 68 innerhalb eines Arbeitsbereiches, d. h. eines bestimmten Winkelbereichs des Pumpenmotors 62. im Sinne einer Probenabgabe und innerhalb eines Saughub-Winkelbereichs im Sinne einer Probenansaugung betätigbar ist. Der Mechanismus 22 zum Bewegen des Dosierrüssels 16 enthalt den Stellmotor 58. der zwischen einer, in F i g. 2 gestrichelt dargestellten ersten Stellung, in welcher der Dosierrüs- ->el 16 sich mit seinem Ansang- und Abgabeende 44 innerhalb des Dosiergefäßes 24 befindet, und einer /weiten Stellung beweglich ist. in welcher der Dosierrusscl 16 in ein Probengefäß 12 eintaucht. Ks ist ein erster Fühler 70 vorgesehen, welcher auf die Bewegun des Pumpenmotors 62 anspricht und innerhalb des Ar beitsbereiches der Nockenscheibe 68 ein Signal »0« un außerhalb dieses Arbeitsbereiches ein Signal »L« iiefer

■> Dabei bedeute! »0« logisch null und »L« logisch eins. E ist weiterhin ein /weiter Fühler 72 vorgesehen, welche auf die Bewegung des besagten Mechanismus 22 an spricht und nur dann ein Signal »L« liefert, wenn sie der Stellmotor 58 in seiner ersten Stellung befindet, de

id Dosierrüssel 16 also mit seinem Ansaug- und Abgabe ende 44 innerhalb des Dosiergefäßes 24 ist. Der Pun penmotor 62 ist von den Signalen des ersten und de /weiten Fühlers 70 bzw. 72 über eine ODER-Verknüp fiing mit einem ODER-Glied 74 ansteuerbar. Der Me

r> chanismus 22 weist einen den Dosierrüsscl tragendei Schwenkarm 60 auf. der auf der Welle 76 des für da Arbeiten gegen einen Anschlag ausgelegten elektri sehen Stellmotors 58 (oder Ausgangswelle eines nach

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zwei die erste und die zweite Stellung des Stellmotor 58 bestimmenden Anschlägen 78 bzw. 80 beweglich. Da bei ist einer der Anschläge 78, der der ersten Stellun des Stellmotors 58 zugeordnet ist, als Schaltkontakt aus gebildet und bildet einen Teil des besagten zweiten Füh 1(.Ts 72. Wie aus F i g. 3 ersichtlich ist. ist zu diesen Zweck mit der an Masse liegenden Welle 76 ein An schlagstift 82 verbunden, und der der ersten Stellung de Stellmoto-.: 58 zugeordnete Anschlag 78 ist isoliert um liegt über einen Widerstand 84 an einer das Signal »L repräsentierenden Spannung, beispielsweise vo 15 Voll. Der zweite Fühler 72 enthält weiterhin eine: Inverter 86, dessen Eingang über tinen Widerstand mit dem besagten Anschlag 78 verbunden ist und dessei Ausgang das Ausgangssignal des zweiten Fühlers 7 bildet. Der Anschlag 78 wird von einer Schraube 9< gebildet, die in einem Isolicrstoffblock 92 sitzt. An de Schraube 90 liegt eine Kontaktschraube 94 an_? die senk recht zu der Schraube 90 in dem Isolierstoffblock 9 geführt ist und eine Lötöse 96 trägt. Der erste Fühler 7< enthalt eine Lichtschranke bestehend aus einem Lich sender 98 und einem photoelektrischcn Empfänger 10 in Gestalt eines Phototransistor und eine mit dem Pum penmotor 62 drehbare Blendenscheibe 102, die mit ei nem auf einem Teil ihres Umfanges vorstehenden Ran 104 in die Lichtschranke zwischen Lichtsender 98 un Empfänger 100 eintaucht. Das Ausgangssignal des ph toelektrischcn Empfängers fällt an einem Widerstan 106 ab. Das an dem Widerstand 106 abgegriffene Sign ist über einen Widerstand 108 auf einen Inverter Il geschaltet, dessen Ausgangssignal über einen weitere Inverter 112 nochmals invertiert wird, und das Au gangssignal des Inverters 112 bildet das Ausgangssign; des ersten Fühlers 70, welches zusammen mit dem Au gangssignal des zweiten Fühlers 72 an dem ODER Glied 74 anliegt.

Der Stellmotor 58 ist über einen Schalter 114 durc einen dritten Fühler 116 umsteuerbar, der auf die Bew gung des Pumpenmotors 62 anspricht und eine Ansteu rung des Stellmotors 58 in Richtung auf die erste Ste! lung hin. also entgegen dem Uhrzeigersinn, bewirk wenn der Pumpenmotor 62 mit der die Probenpumpe 2t betätigenden Nockenscheibe 68 den den Saughub d Probenpumpe entsprechenden Saughub-Winkelbereii durchlaufen hat. Der dritte Fühler 116 bewirkt cine A steuerung des Stellmotors 58 in Richtung auf die zwei Stellung, also im Uhrzeigersinn, wenn der Pumpenm tor 62 den besagten Arbeitsbereich, innerhalb desse der Abgabehub der Probenpumpe 20 liegt, voll durc

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laufen hat. Der dritte lühler lib enthält ebenfalls eine Lichtschranke bestehend aus einem l.ichlscnder MH und einem photoclektrischcn Empfänger 120 in Gestalt eines Phototransistor und cine mit dem Pumpcnmotor 62 drehbare Blenienscheibe 122, die mit einem auf einem Teil ihres Umfanges vorstehenden Rand 124 in die Lichtschranke zwischen Lichtsender 118 und Empfänger 120 eintaucht.

Es i^c" weiterhin ein vierter Fühler 126 vorgesehen, der eine Lichtschranke bestehend aus einem Lichtsciidcr 128 und einem photoelektrischen Empfänger 130 und eine mit dem Pumpenmolor 62 drehbare Cicndcnschcibe 132 enthält, die mit einer an ihrem Rand vorstehende Nase 134 in einer Ruhestellung des Pumpenmotors 62 in die Lichtschranke zwischen Lichtsender 128 und Empfänger 130 eintaucht. Das Ausgangssignal dieses Fühlers, das bei nicht-unterbrochener Lichtschranke den Wert »L« hat. liegt einmal durch einen ersten Inverter 136 invertiert an einem /fC-Glicd, bestehend aus einem Widerstand 138 unH einem Kondensator !40 und zur!" anderen durch einen zweiten Inverter 142. nochmals invertiert an einem Eingang eines ODER-Gliedes 144 an. Die Spannung am Kondensator 140 des flC'-Glicdes liegt weiterhin über einen START-Koniakt 146 an dem zweiten Eingang des ODER-Gliedes 144 an. Der Ausgang des ODER-Gliedes liegt an einem Eingang eines UND-Gliedes 148 an, auf dessen anderen Eingang die durch das ODER-Glied 74 verknüpften Signale des ersten und des zweiten Fühlers 70 bzw. 72 geschaltet sind und von dessen Ausgang der Pumpenmotor 62 über einen Transistor 150 und einen Triac 152 anstcuerbar ist. Zu di sem Zweck liegt der Ausgang des UND-Gliedes 148 über einen Widerstand 154 an der Basis des Transistors 150, dessen Emitter an einer Versorgungsspannung von 15VoIt anliegt und dessen Kollektor über einen Widerstand 156 mit der Steuerelektrode des Triac 152 verbunden ist.

Als Mittel zum Zuführen einer Spülflüssigkeil zu dem Dosiergefäß 28 ist die Spülflüssigkeitspumpe 40 vorgesehen, die in einer Richtung aus dem Spülflüssigkeitsbehälter 48 fördert und ebenfalls mit dem rückwärtigen Ende 42 des Dosierrüssels 16 verbunden ist. Diese Spülflüssigkeitspumpe 40 ist ebenfalls durch eine mit dem Pumpenmotor 62 umlaufende Nockenscheibe 158 betätigbar, wobei die Abgabe von Spülflüssigkeit innerhalb des besagten Arbeitsbereiches des Pumpenmotors 62 und im Anschluß an die Abgabe der Probenflüssigkeit erfolgt.

Wie aus F i g. 4 ersichtlich ist, besitzt das Dosiergefäß 24 einen trichterförmigen Innenraum 160 mit einer im Längsschnitt nach innen zu konvexen Wandung 162. Die Erzeugende der Innenfläche 162 des Dosiergefäßes 24 ist durch eine Exponentialfunktion darstellbar, der gleiche Zweck wird auch durch eine Erzeugende der Innenfläche 162 erzielt, die wenigstens näherungsweise durch eine Exponentialfunktion darstellbar ist. Die Innenfläche des Dosiergefäßes läuft am unteren Ende in einen Austrittskanal 164 mit zylindrischer Innenwandung aus. In den Austrittskanal 164 ist ein grades, unten aus dem Dosiergefäß 24 herausragendes Rohrstück 166 herausnehmbar eingesetzt, auf welches der zu dem Zerstäuber 28 führende Schlauch 26 aufgeschoben wird.

Das Dosiergefäß 24 besitzt eine nicht-benetzbare Innenfläche 162. Beispielsweise kann das Dosiergefäß 24 aus Polytetrafluoräthylen bestehen. Der Dosierrüssel 16 wird von einem Rohr aus elastisch-flexiblem Material gebildet, das ebenfalls eine nicht-benetzbare Oberfläche besitzt und beispielsweise auch aus Polytetrafiuoräthykann.

l)ie Wirkungsweise der beschriebenen Anordnung ist wie folgt:

In der Ausgangsstellung befindet sich der Schwenkarm 60 in der in I' i g. 2 gestrichelt dargestellten linken Stellung, die der ersten Stellung des Stellmotors 58 entspricht und bei welcher der Dosicrrüssel 16 sich mit seinem Ansang- und Abgabeende 44 in dem Dosicrgelaß 24 befindet. Die Form der Innenfläche 162 des Dosiergefäßes 24 gewährleistet, daß der Dosierrüssel 16 mit seinem Ansaug- und Abgabeende 44, dessen Lage wegen der elastisch-flexiblen Ausbildung des Dosierrüssels 16 nicht sehr genau festgelegt ist. mit Sicherheit in das Dosiergefäß 24 eingeführt wird. Dabei ist das Volumen des Inncnraiims 160 des Dosiergefäßes 24 nicht unzulässig groß, da sich der Durchmesser des Innenraums 160 nach unten zu progressiv verringert.

Der Dosicrrüssel 16 liegt ledernd an der Innenwandung 162 des Dosiergefäßes 24 an. Durch diese Anlage wird errcichi. daß die riuucniiussigkeit tatsächlich vollständig aus dem Dosierrüsscl 16 austritt und unter dem Einfluß der Schwerkraft an der Innenfläche 162 des Dosiergefäßes 24 nach unten fließt. Wenn der Dosierrüssel 16 mit seiner nicht-benetzbaren Oberfläche frei in den Innenraum 160 des Dosiergefäßcs 24 hineinragte und nicht an der Innenfläche 162 anläge, bestünde die Gefahr, daß sich Tropfen an dem Ansaug- und Abgabeende 44 des Dosierrüssels 16 bilden, die nicht in das Dosiergefäß 24 abfließen und von dem Zerstäuber 28 angesaugt werden. Es hat sich gezeigt, daß diese Erscheinung durch die Anlage des federnd-elastischen Dosierrüssels an der konvexen Innenfläche 162 des Dosiergefäßes 24 vermieden werden kann. In dieser Stellung des Stellmotors 58 und des Dosicrrüssels 16 durchläuft der Pumpenmolor 62 seinen Arbeitsbereich, in welchem zunächst über die Nockenscheibe 68 die Probenpumpe 20 ihren Abgabehub ausführt und dann die Spülflüssigkeitspumpe 40 durch die Nockenscheibe !58 betätigt wird und Spülflüssigkeit in das Dosiergefäß 24 pumpt. Nach Beendigung des Arbeitshubs wird über den Fühler 116 der Schalter 114 betätigt und der Stellmotor 58 umgesteuert. Der Schwenkarm 60 wird im Uhrzeigersinn in Fig. 2 verschwenkt und der Dosierrüssel 16 in ein Probengefäß 12 eingetaucht. In dieser Stellung erfolgt ein Ansaughub der Probenpumpe 20, durch den ein vorgegebenes Probenflüssigkeitsvolumen aus dem Probengefäß 12 angesaugt wird. Die Spülflüssigkeiispumpe 40 saugt ein Spülflüssigkcitsvolumcn aus dem Spülflüssigkeitsbchälter48an. Nach Beendigung dieses Vorganges wird durch den Fühler 116 der Stellmotor 58 erneut umgesteuert und der Schwenkarm 60 wieder in die in Fig 2 dargestellte linke Stellung verschwenkt. Nach Erreichen dieser Stellung wird wieder im Arbeitsbereich, des Pumpenmotors 62 zunächst die angesaugte Probcnflüssigkeitsmenge und dann die angesaugte Spülflüssigkeitsmenge in das Dosiergefäß 24 abgegeben.

Um sicherzustellen, daß die Proben- und Spülflüssigkeit nur dann über den Dosierrüssel 16 abgegeben werden kann, wenn sich das Ansaug- und Abgabeende 44 desselben in dem Dosiergefäß 24 befindet, ist der Pumpenmotor 62 von den Fühlern 70 und 72 über das ODER-Glied 74 ansteuerbar. Wenn der Saughub-Winkelbereich des Pumpenmotors 62 durchlaufen ist, taucht der Rand 104 in die Lichtschranke zwischen dem Lichtsender 98 und dem Empfänger 100 ein. Dadurch wird das Signal des Fühiers zu »0«. Der Pumpenmotor bleibt dann so lange stehen, bis der Kontakt 82, 78 ge-

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schlossen ist. sich der Stellmotor 58 mit dem Schwenkarm 60 also in seiner ersten Stellung befindet und der Dosierriissel 16 in das Dosiergefäß 24 eintaucht. Es kann also nicht eine Abgabe von Probenflüssigkeit aus dem Dosierrüssel 16 erfolgen, wenn beispielsweise der Me- -, chanismus klemmt und der Schwenkarm 60 aus irgendeinem Grunde ir· einer Zwischenstcllung festgehalten wird. Umgekehrt wird der Schwenkarm 60 erst dann wieder durch Umsteuerung des Stellmotors 58 wieder /U dem Drehtisch 10 /urückbewegt, wenn vorher der in Arbeitsbereich des Pumpenmotors 62 durchlaufen ist und die Probenpumpe 20 und die SpülHüssigkeilspumpc 40 ihre Ausschubhübe ausgeführt haben.

Der Piimpenmotor 62 läuft jeweils in eine Ruhelage, die dem Beginn des Zyklus entspricht. In dieser Ruhela- π ge wird der Fühler 126 betätigt, indem die Nase Π4 in die Lichtschranke zwischen dem Lichtscnder 128 und dem photoelcktrischen Empfänger 130 eintaucht. Der Fühler 126 liefert dann das Ausgangssignal »0«. Wenn der Startkontakt i46 geöffnet ist. liefert auch das .>n ODER-Glied 144 ein Ausgangssignal »0«. welches an einem Eingang des UND-Gliedes 148 anliegt. Damit wird der Pumpenmotor 62 unabhängig von den Signalen der Fühler 70 und 72 angehalten. Ein neuer Zyklus wird eingeleitet durch Betätigung des Startkontaktes _>"> 146. Wenn die Lichtschranke 128, 130 das Ausgangssi gnal »0« liefert, dann ist das Ausgangssignal des Inverters 136 »L«. d. h. der Kondensator 140 des RC -Gliedes wird mit einer Spannung von 15 Volt aufgeladen. Bei Betätigung der Startlaste 146 wird diese Spannung an das ODER-Glied 144 angelegt, so daß dieses das UND-Glied 148 für die Signale der Fühler 70, 72 öffnet und den Motor 62 anlaufen läßt, worauf dann die Nase 134 aus der Lichtschranke 128, 130 hcrausbewegt wird und der zweite Eingang des ODER-Gliedes 144 das Signal in »L« erhält. Der Pumpenmotor 62 führt dann, gegebenenfalls durch eine Unterbrechung infolge der Fühler 70, 72 eine volle Umdrehung aus. bis die Nase S34 wieder zwischen den Lichtsender 128 und den Empfanger 130 gelangt. jo

Während der Rückbewegung des Dosicrrüssels 16 /u dem ProbengefäU 12 kann die Probenpumpe einen kleinen Flub ausführen, so iiaU ein geringes l.uf ι volumen angesaugt wird, welches die in dem Schlauch 1« enthaltene Spülflüssigkeit von der anschließend angesaugten -r, Probenflüssigkeit trennt.

I lier/u i Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur automatischen Zuführung flüssiger Proben zu einem Brennet eines Flammen-Atomabsorptionsspektrometers oder Flammenphotometers, enthaltend: einen Dosierrüssel mit einem Ansaug- und Abgabeende und einem rückwärtigen Ende, eine mit dem rückwärtigen Ende des Dosierrüssels verbundene Probenpumpe, die zum Ansaugen und Abgeben eines vorgegebenen Flüssigkeitsvolumens über einen mit dem Dosierrüssel verbundenen Anschluß eingerichtet ist. und eine ebenfalls mit dem rückwärtigen Ende des Dosierrüssels verbundene, aus einem Spülflüssigkeitsbehälter nur in einer Richtung fördernde Spülflüssigkeitspumpe. ein oben offenes und an seinem Grund über eine Leitung mit einem Zerstäuber des Brenners verbindbares trichterförmiges Dosiergefäß, einen Mechanismus, durcb weichen der Dosierrüssel zwischen einem Probeügefäß und dem Dosiergefäß bewegbar ist, eine Programmsteuervorrichtung zum synchronisienen Steuern des Mechanismus und der Probenpumpe, derart, daß die Probenpumpe Probenflüssigkeit aus dem Probengefäß in den Dosierrüsscl ansaugt und nach der Bewegung des Dosicrrüsscls in das Dosiergefäß die angesaugte Probenflüssigkeit wieder in das Dosiergefäß abgibt, von wo die Probenflüssigkeit durch den Zerstäuber angesaugt und als Nebel in das Brenngas-Luft-Gcmisch des Brenners eingesprüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) der Dosierrüssel (Ib) und die Spülflüssigkeitspumpe (40) durch die Progiammstcuervorrich- v> tung (50) so steuerbar sind, daß nach dem Abgeben der Probenflüssigkeil in das Dosiergefäü (24) und dem Absaugen der Probenflüssigkeit aus diesem über den Dosierrüssel (16) eine das Dosiergefäß (24) derart füllende Menge von 4» Spülflüssigkeit in das Dosiergefäß (24) gepumpt wird, daß alle Teile des Dosicrrüsscls. die ml' der Probenflüssigkeit in Berührung gekommen sind, abgewaschen werden und

(b) das trichterförmige Dosiergcfiiß (24) eine im « Längsschnitt nach innen zu konvexe Innenfläche(162)aufweisi.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dosiergefäß (24) eine nicht-bcnetzbare Innenfläche besitzt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Dosiergefäß (24) aus Polytetrafluorethylen besteht.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche I bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß der Dosierrüssel (16) von einem Rohr aus elastisch-flexiblem Material gebildet wird.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr eine nicht-bcnctzbarc Ober- «i fläche besitzt.

b. Vorrichtung nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr aus l\>lytetr.iHiior;ith\len besieht.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche I bis b. i,-> dadurch gekennzeichnet, daß die Kr/eugende der Innenfläche (162) des DosicrgefiiLles (24) clinch eine lAponcruialfunkiion darstellbar ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche (162) des Dosiergefäßes (24) am unteren Ende in einen Austrittskanal (164) mit zylindrischer Innenwandung ausläuft

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in den Austrittskanal (164) ein gerades, unten aus dem Dosiergefäß (24) herausragendes Rohrsiück (166) herausnehmbar eingesetzt ist, auf welches ein zu dem Zerstäuber (28) führender Schlauch (26) aufgeschoben wird.