JPH08304276A - フレーム式原子吸光光度計の試料導入方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 フレーム式原子吸光光度計の試料導入方法に
おいて、前処理工程を簡単な構成で自動化できるように
する。 【解決手段】 漏斗状の試料注入ポート２０の底部が霧
化器１６につながっている。サンプラアーム３０のノズ
ル３２がターンテーブル２２から未知試料、標準試料、
試薬及びブランク液等を分取して混合容器２８へ注入
し、この混合容器２８内の試料溶液をノズル３２による
吸引・吐出の繰り返しによって混合する。この後、混合
された試料溶液を試料注入ポート２０へ注入し、霧化器
１６により霧化させてバーナ１４で原子化し、分析す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はフレーム式原子吸光
光度計の試料導入方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】フレーム式原子吸光分析において、共存
物の干渉がある場合、しばしばマトリックスモディフィ
ケーションや標準添加法を適用することによって測定誤
差を低減することができる。その際、未知試料に試薬又
は標準試料を加えたり、ときには未知試料にブランク液
を加えて希釈したりするという前処理工程が必要であ
る。また、検量線法を行なう場合においても標準試料を
段階的に、一般的には整数倍、に希釈した一連の測定系
列溶液を調整する前処理工程が必要である。

【０００３】フレーム式原子吸光分析法ではこれらの前
処理工程は作業者が手動で行なっている。

【０００４】一方、フレームレス式原子吸光光度計にお
いては同様の前処理工程を前処理装置を用いて自動的に
行なうものがある。フレームレス式の場合は各溶液を順
次連続的に吸引した後、それらの溶液を一度にグラファ
イト炉に注入し、原子化させて分析を行なう。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】フレームレス方式の場
合は前処理工程といっても各溶液を十分に混合しなくて
もグラファイト炉内で各溶液がある程度拡散により混合
されて正しく分析される場合もある。しかし、フレーム
方式では、もしフレームレス方式の前処理装置を用いて
順次連続的に吸引した溶液をそのまま霧化器に供給した
とすれば、試料は供給された順序で原子化されていくの
で前処理を施したことにはならない。

【０００６】本発明はフレーム式原子吸光光度計の試料
導入方法において簡単な方法で前処理工程を自動化でき
るようにすることを目的とするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、霧化器により
霧化された試料をバーナで燃焼させて原子吸光を測定す
るフレーム式原子吸光光度計の試料導入方法において、
未知試料、標準試料、試薬及びブランク液等をノズルの
吸引・吐出により混合容器に分取し、次に、この混合容
器内の試料溶液の上記ノズルによる吸引・吐出を繰り返
すことにより試料溶液を攪拌・混合し、さらに、攪拌・
混合された試料溶液を上記ノズルにより吸引して試料注
入ポートに吐出し、試料注入ポートに接続された霧化器
により混合された試料溶液を霧化することを特徴とす
る。

【０００８】

【発明の実施の形態】図１は本発明の試料導入方法を実
施する装置を示す。

【０００９】１２はフレーム式原子吸光光度計本体であ
り、そのバーナ１４の霧化器１６と試料注入容器である
漏斗状の試料注入ポート２０の底部がポリ四フッ化エチ
レン製のチューブでつながっている。バーナ１４がフレ
ーム燃焼中であれば試料注入ポート２０に供給された試
料溶液は負圧によって霧化器１６に吸引されて霧化さ
れ、バーナ１４に導入される。

【００１０】原子吸光光度計本体１２の近傍には試料供
給部のターンテーブル２２が配置されており、ターンテ
ーブル２２上には未知試料の入った容器、標準試料の入
った容器、試薬の入った容器、ブランク液の入った容器
などが配置されている。原子吸光光度計本体１２とター
ンテーブル２２の近傍にはさらにノズル洗浄容器２６
と、混合容器２８が配置されている。ターンテーブル２
２に配置された未知試料などの試料溶液を分取して混合
容器２８へ搬送して注入したり、混合後の試料溶液を試
料注入ポート２０へ注入したりするために、ターンテー
ブル２２上の試料分取位置とノズル洗浄容器２６の位
置、混合容器２８の位置、及び試料注入ポート２０の位
置にノズルを移動させるために、先端にノズルが設けら
れたサンプラアーム３０が配置されている。

【００１１】図２にターンテーブル２２とノズル３２を
備えた吸引・吐出機構を示す。ノズル３２はサンプラア
ーム３０の先端に設けられ、サンプラアーム３０は回転
と上下方向の移動をする。ノズル３２には容量の小さい
小シリンジ３４が接続され、三方バルブ３６を介して容
量の大きい大シリンジ３８と洗浄液（又はブランク液）
４０の容器が接続されている。小シリンジ３４はターン
テーブル２２に配置された未知試料その他の試料溶液を
分取したり、混合容器２８で混合された溶液を分取した
りするのに用いられ、大シリンジ３８は混合容器２８で
複数の試料溶液を攪拌して混合したり、ノズル３２や混
合容器２８の洗浄やブランク液の供給などに用いられ
る。

【００１２】図３にノズル洗浄容器２６の一例を示す。
ノズル洗浄容器２６は二重の円筒容器になっており、内
側の容器がノズルを洗浄する容器であり、外側の容器は
オーバフローした洗浄液を排出するためのものであり、
底部に孔が開けられている。図４に混合容器２８の一例
を示す。混合容器２８も二重の円筒容器になっており、
内側の容器は漏斗状をなし、底部の孔がバルブ４２を経
てアスピレータ４４に接続され、アスピレータ４４には
バルブ４６を経て圧縮空気が供給されることにより、混
合容器２８の残液をアスピレータ４４の負圧によって吸
引して除去できるようになっている。混合容器２８の外
側の容器はオーバフローした試料溶液を排出するための
ものであり、底部に孔が開けられている。

【００１３】図５に試料注入ポート２０の一例を示す。
試料注入ポート２０は漏斗状の容器であり、その底部は
ポリ四フッ化エチレン製のチューブ１８によりバーナの
霧化器１６に接続されている。霧化器１６はノズル機構
になっており、試料注入ポート２０内の試料溶液を負圧
により吸引して霧化する。

【００１４】次に、本発明の試料導入方法の動作につい
て図７のフローチャート図を参照して説明する。サンプ
ラアーム３０によってノズル３２がターンテーブル２２
に移動し、ターンテーブル２２に配置されたブランク
液、試薬、標準試料及び未知試料をこの順に吸引する。
その後、サンプラアーム３０がノズル３２を混合容器２
８に移動させ、吸引した試料溶液が小シリンジ３４によ
って混合容器２８に吐出される。分取量と小シリンジ３
４の容量との兼ね合いで、この動作を複数回に分けて行
なわせてもよい。例えば、最初にブランク液のみを混合
容器２８に分取させ、次に試薬、標準試料及び未知試料
をこの順に吸入させて混合容器２８に分取するというよ
うな操作である。

【００１５】次に、三方バルブ３６がノズル３２と大シ
リンジ３８間で通じる方向に設定され、図６に示される
ように、混合容器２８に注入された試料溶液が大シリン
ジ３８によりノズル３２へ吸入され、再び混合容器２８
に吐出される操作が適当回数繰り返されて、試料溶液が
攪拌されて混合する。大シリンジ３８が使用される理由
は、混合される試料溶液の総量が小シリンジ３４の容量
を越えることがよくあるためであり、また吸入と吐出の
流速を大きくして攪拌効果を上げるためでもある。

【００１６】次に、小シリンジ３４により混合容器２８
内の混合試料溶液の一部（通常１０〜５０マイクロリッ
トル程度）が吸入され、ノズル３２が試料注入ポート２
０に移動して吐出される。試料注入ポート２０に供給さ
れた試料溶液はフレーム燃焼中であれば霧化器１６によ
って吸引されて霧化され、バーナ１４に導入されて原子
化され、原子吸光が測定される。

【００１７】その後、ノズル３２はノズル洗浄容器２６
へ移動し、三方バルブ３６が大シリンジ３８と洗浄液４
０を結ぶ方向に切り換えられて大シリンジ３８に洗浄液
４０が吸入され、その後三方バルブ３６が大シリンジ３
８とノズル３２を結ぶ方向に切り換えられて大シリンジ
が押し込まれることによってノズル３２内から洗浄液が
吐出され、ノズル３２の内面と外面が洗浄される。洗浄
容器２６でオーバフローした洗浄液は外部へ自然排出さ
れる。

【００１８】一方、混合容器２８での混合試料溶液の残
液は、バルブ４２が開けられてアスピレータ４４に圧縮
空気が送られることにより、真空吸引されて外部へ強制
的に排出される。バルブ４６は必要なときにのみ圧縮空
気を消費するためのものであり、バルブ４２は試料溶液
を攪拌し混合するときに試料溶液が排出されないように
するためのものである。

【００１９】その後、ノズル３２は混合容器２８へ移動
し、再び大シリンジ３８による洗浄液４０の吸入と吐出
によって洗浄液４０が混合容器２８に注入される。その
注入される洗浄液の量は混合容器２８の容量よりも多い
方が好ましい。混合容器２８からオーバフローした洗浄
液は外部へ自然排出される。そして、再びアスピレータ
４４に圧縮空気が送られ、混合容器２８内の洗浄液が吸
引されて外部へ強制排出される。混合容器２８内の洗浄
液は真空吸引によって完全に排出されるので、混合容器
２８を改めて乾燥させる必要もない。混合容器２８に残
液が残らないので次の試料測定に影響を及ぼすキャリー
オーバも起こらない。

【００２０】以上は、１つの未知試料の１回の測定の動
作を示したものである。同一試料を複数回繰り返して測
定するには上記と同じ試料前処理工程を繰り返せばよ
い。また、ことなる未知試料の測定を行なう場合には、
異なった標準試料、試薬、ブランク液を用いて試料前処
理工程を行なうように予めプログラムを施しておけばよ
い。

【００２１】実施例ではノズル洗浄容器２６と混合容器
２８を別に設けているが、混合容器２８で洗浄容器の機
能も兼ねさせるようにしてもよい。

【００２２】また、図８に示されるように、混合容器２
８ａと洗浄容器２６ａを並べて一体化してもよい。

【００２３】混合容器２８の残液を吸引して排出するた
めに実施例ではアスピレータを用いているが、アスピレ
ータに代えて真空ポンプを用いてもよい。

【００２４】本発明は特許請求の範囲の趣旨に沿って種
々に変形することができる。そのような変形も本発明の
技術的範囲内に属するものである。

【００２５】

【発明の効果】本発明のフレーム式原子吸光光度計の試
料導入方法では、未知試料その他の複数の試料溶液を１
つのノズルで混合容器へ分取し、攪拌して混合した後、
その混合試料溶液を試料注入ポートへ分注するようにし
たので、未知試料の希釈、標準試料の添加、マトリック
スモディフィケーション、標準試料の希釈系列の作成、
試料溶液の攪拌と混合、作成試料の霧化器への導入と測
定などを簡単な構成で容易に自動化することができる。
そのため、従来は人手により行なわれていた作業が自動
的になされ、効率の向上が図られるとともに、作業者の
個人差にもとづく誤差をなくすことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を実施する装置を示す概略平面図
である。

【図２】ターンテーブルと吸引・吐出機構を示す概略断
面図である。

【図３】ノズル洗浄容器を示す図であり、（Ａ）は平面
図、（Ｂ）は垂直断面図である。

【図４】混合容器を示す図であり、（Ａ）は平面図、
（Ｂ）は垂直断面図をアスピレータとともに示したもの
である。

【図５】試料注入容器と霧化器を示す垂直断面図であ
る。

【図６】混合容器における試料溶液の混合過程を示す図
である。

【図７】本発明の方法の動作を示すフローチャート図で
ある。

【図８】ノズル洗浄容器と混合容器を一体化した例を示
す垂直断面図である。

【符号の説明】

１２ フレーム式原子吸光光度計本体 １４ バーナ １６ 霧化器 ２０ 試料注入ポート ２２ ターンテーブル ２４ 容器 ２６ ノズル洗浄容器 ２８ 混合容器 ３０ サンプラアーム ３２ ノズル ３４，３８ シリンジ ４４ アスピレータ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 霧化器により霧化された試料をバーナで
   燃焼させて原子吸光を測定するフレーム式原子吸光光度
   計の試料導入方法において、未知試料、標準試料、試薬
   及びブランク液等をノズルの吸引・吐出により混合容器
   に分取し、次に、この混合容器内の試料溶液の上記ノズ
   ルによる吸引・吐出を繰り返すことにより試料溶液を攪
   拌・混合し、さらに、攪拌・混合された試料溶液を上記
   ノズルにより吸引して試料注入ポートに吐出し、試料注
   入ポートに接続された霧化器により混合された試料溶液
   を霧化することを特徴とするフレーム式原子吸光光度計
   の試料導入方法。