JP2962226B2 - フレーム式原子吸光光度計 - Google Patents

フレーム式原子吸光光度計

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JP2962226B2
JP2962226B2 JP8673796A JP8673796A JP2962226B2 JP 2962226 B2 JP2962226 B2 JP 2962226B2 JP 8673796 A JP8673796 A JP 8673796A JP 8673796 A JP8673796 A JP 8673796A JP 2962226 B2 JP2962226 B2 JP 2962226B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はフレーム式原子吸光
光度計に関するものである。
【0002】
【従来の技術】フレーム式原子吸光分析において、共存
物の干渉がある場合、しばしばマトリックスモディフィ
ケーションや標準添加法を適用することにより測定誤差
を低減することができる。その際、未知試料に試薬又は
標準試料を加えたり、ときには未知試料にブランク液を
加えて希釈したりするという前処理工程が必要である。
また、検量線法を行なう場合においても、標準試料を段
階的に、一般的には整数倍、に希釈した一連の測定系列
溶液を調整する前処理工程が必要である。
【0003】フレーム式原子吸光分析法ではこれらの前
処理工程は作業者が手動で行なっている。一方、フレー
ムレス式原子吸光光度計においては、同様の前処理工程
を前処理装置を用いて自動的に行なうものがある。フレ
ームレス式の場合は各溶液を順次連続的に吸引した後、
それらの溶液を一度にグラファイト炉に注入し、原子化
させて分析を行なう。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】フレームレス方式の場
合は前処理工程といっても各溶液を十分に混合しなくて
もグラファイト炉内で各溶液がある程度拡散により混合
されて正しく分析される場合もある。しかし、フレーム
方式では、もしフレームレス方式の前処理装置を用いて
順次連続的に吸引した溶液をそのまま霧化器に供給した
とすれば、試料は供給された順序で原子化されていくの
で前処理を施したことにはならない。
【0005】本発明は、前処理工程を自動化したフレー
ム式原子吸光光度計を提供することを目的とするもので
ある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明のフレーム式原子
吸光光度計は、霧化器により霧化された試料をバーナで
燃焼させて原子吸光を測定するフレーム式原子吸光光度
計において、霧化器を有するフレーム式原子吸光光度計
本体と、底部からチューブで前記原子吸光光度計本体の
霧化器につながりそのチューブを経て試料を前記霧化器
に注入する試料注入容器と、二重の円筒容器であって、
内側の容器は漏斗状をなし、その底部にはバルブを介し
て減圧手段に接続され容器内の残液を負圧によって吸引
除去するための孔が開けられ、外側の容器の底部にはオ
ーバフローした溶液を排出するための孔が開けられて成
る混合容器と、ノズルを有し、そのノズルにより試料を
吸引し吐出する吸引・吐出機構と、未知試料、標準試
料、試薬及びブランク液等を配置した試料供給部の位
置、前記試料注入容器の位置及び前記混合容器の位置を
含む必要な位置への前記ノズルを移動させるアーム機構
とを備え、前記混合容器で試料を混合した後にその混合
試料を前記試料注入容器に供給する試料前処理機能を備
えたことを特徴とする。
【0007】アーム機構によってノズルを試料供給部へ
移動させることによって未知試料その他の必要な試料溶
液を分取する。分取した各溶液を混合容器に移し、混合
容器ではそのノズルによる吸入と吐出を利用して試料溶
液を攪拌し混合する。混合した後、再びノズルにより混
合試料を分取し、試料注入容器へ搬送して注入する。試
料注入容器に注入された試料溶液は霧化器に吸引されて
フレーム中で原子化され、分析が行なわれる。
【0008】試料の注入を終えた混合容器は、その底部
に開けられた孔から残液を負圧によって吸引し除去す
る。混合容器に洗浄液が注入されれば洗浄されて洗浄液
も底部から排出して、次の試料溶液の混合に備える。
【0009】
【発明の実施の形態】図1は一実施例を表わす。
【0010】12はフレーム式原子吸光光度計本体であ
り、そのバーナ14の霧化器16と試料注入容器である
漏斗状の試料注入ポート20の底部がポリ四フッ化エチ
レン製のチューブでつながっている。バーナ14がフレ
ーム燃焼中であれば試料注入ポート20に供給された試
料溶液は負圧によって霧化器16に吸引されて霧化さ
れ、バーナ14に導入される。
【0011】原子吸光光度計本体12の近傍には試料供
給部のターンテーブル22が配置されており、ターンテ
ーブル22上には未知試料の入った容器、標準試料の入
った容器、試薬の入った容器、ブランク液の入った容器
などが配置されている。原子吸光光度計本体12とター
ンテーブル22の近傍にはさらにノズル洗浄容器26
と、混合容器28が配置されている。ターンテーブル2
2に配置された未知試料などの試料溶液を分取して混合
容器28へ搬送して注入したり、混合後の試料溶液を試
料注入ポート20へ注入したりするために、ターンテー
ブル22上の試料分取位置とノズル洗浄容器26の位
置、混合容器28の位置、及び試料注入ポート20の位
置にノズルを移動させるために、先端にノズルが設けら
れたサンプラアーム30が配置されている。
【0012】図2にターンテーブル22とノズル32を
備えた吸引・吐出機構を示す。ノズル32はサンプラア
ーム30の先端に設けられ、サンプラアーム30は回転
と上下方向の移動をする。ノズル32には容量の小さい
小シリンジ34が接続され、三方バルブ36を介して容
量の大きい大シリンジ38と洗浄液(又はブランク液)
40の容器が接続されている。小シリンジ34はターン
テーブル22に配置された未知試料その他の試料溶液を
分取したり、混合容器28で混合された溶液を分取した
りするのに用いられ、大シリンジ38は混合容器28で
複数の試料溶液を攪拌して混合したり、ノズル32や混
合容器28の洗浄やブランク液の供給などに用いられ
る。
【0013】図3にノズル洗浄容器26の一例を示す。
ノズル洗浄容器26は二重の円筒容器になっており、内
側の容器がノズルを洗浄する容器であり、外側の容器は
オーバフローした洗浄液を排出するためのものであり、
底部に孔が開けられている。図4に混合容器28の一例
を示す。混合容器28も二重の円筒容器になっており、
内側の容器は漏斗状をなし、底部の孔がバルブ42を経
てアスピレータ44に接続され、アスピレータ44には
バルブ46を経て圧縮空気が供給されることにより、混
合容器28の残液をアスピレータ44の負圧によって吸
引して除去できるようになっている。混合容器28の外
側の容器はオーバフローした試料溶液を排出するための
ものであり、底部に孔が開けられている。
【0014】図5に試料注入ポート20の一例を示す。
試料注入ポート20は漏斗状の容器であり、その底部は
ポリ四フッ化エチレン製のチューブ18によりバーナの
霧化器16に接続されている。霧化器16はノズル機構
になっており、試料注入ポート20内の試料溶液を負圧
により吸引して霧化する。
【0015】次に、本実施例の動作について図7のフロ
ーチャート図を参照して説明する。サンプラアーム30
によってノズル32がターンテーブル22に移動し、タ
ーンテーブル22に配置されたブランク液、試薬、標準
試料及び未知試料をこの順に吸引する。その後、サンプ
ラアーム30がノズル32を混合容器28に移動させ、
吸引した試料溶液が小シリンジ34によって混合容器2
8に吐出される。分取量と小シリンジ34の容量との兼
ね合いで、この動作を複数回に分けて行なわせてもよ
い。例えば、最初にブランク液のみを混合容器28に分
取させ、次に試薬、標準試料及び未知試料をこの順に吸
入させて混合容器28に分取するというような操作であ
る。
【0016】次に、三方バルブ36がノズル32と大シ
リンジ38間で通じる方向に設定され、図6に示される
ように、混合容器28に注入された試料溶液が大シリン
ジ38によりノズル32へ吸入され、再び混合容器28
に吐出される操作が適当回数繰り返されて、試料溶液が
攪拌されて混合する。大シリンジ38が使用される理由
は、混合される試料溶液の総量が小シリンジ34の容量
を越えることがよくあるためであり、また吸入と吐出の
流速を大きくして攪拌効果を上げるためでもある。
【0017】次に、小シリンジ34により混合容器28
内の混合試料溶液の一部(通常10〜50マイクロリッ
トル程度)が吸入され、ノズル32が試料注入ポート2
0に移動して吐出される。試料注入ポート20に供給さ
れた試料溶液はフレーム燃焼中であれば霧化器16によ
って吸引されて霧化され、バーナ14に導入されて原子
化され、原子吸光が測定される。
【0018】その後、ノズル32はノズル洗浄容器26
へ移動し、三方バルブ36が大シリンジ38と洗浄液4
0を結ぶ方向に切り換えられて大シリンジ38に洗浄液
40が吸入され、その後三方バルブ36が大シリンジ3
8とノズル32を結ぶ方向に切り換えられて大シリンジ
が押し込まれることによってノズル32内から洗浄液が
吐出され、ノズル32の内面と外面が洗浄される。洗浄
容器26でオーバフローした洗浄液は外部へ自然排出さ
れる。
【0019】一方、混合容器28での混合試料溶液の残
液は、バルブ42が開けられてアスピレータ44に圧縮
空気が送られることにより、真空吸引されて外部へ強制
的に排出される。バルブ46は必要なときにのみ圧縮空
気を消費するためのものであり、バルブ42は試料溶液
を攪拌し混合するときに試料溶液が排出されないように
するためのものである。
【0020】その後、ノズル32は混合容器28へ移動
し、再び大シリンジ38による洗浄液40の吸入と吐出
によって洗浄液40が混合容器28に注入される。その
注入される洗浄液の量は混合容器28の容量よりも多い
方が好ましい。混合容器28からオーバフローした洗浄
液は外部へ自然排出される。そして、再びアスピレータ
44に圧縮空気が送られ、混合容器28内の洗浄液が吸
引されて外部へ強制排出される。混合容器28内の洗浄
液は真空吸引によって完全に排出されるので、混合容器
28を改めて乾燥させる必要もない。混合容器28に残
液が残らないので次の試料測定に影響を及ぼすキャリー
オーバも起こらない。
【0021】以上は、1つの未知試料の1回の測定の動
作を示したものである。同一試料を複数回繰り返して測
定するには上記と同じ試料前処理工程を繰り返せばよ
い。また、ことなる未知試料の測定を行なう場合には、
異なった標準試料、試薬、ブランク液を用いて試料前処
理工程を行なうように予めプログラムを施しておけばよ
い。
【0022】実施例ではノズル洗浄容器26と混合容器
28を別に設けているが、混合容器28で洗浄容器の機
能も兼ねさせるようにしてもよい。
【0023】また、図8に示されるように、混合容器2
8aと洗浄容器26aを並べて一体化してもよい。
【0024】混合容器28の残液を吸引して排出するた
めに実施例ではアスピレータを用いているが、アスピレ
ータに代えて真空ポンプを用いてもよい。
【0025】本発明は特許請求の範囲の趣旨に沿って種
々に変形することができる。そのような変形も本発明の
技術的範囲内に属するものである。
【0026】
【発明の効果】本発明のフレーム式原子吸光光度計で
は、未知試料その他の複数の試料溶液を1つのノズルで
混合容器へ分取し、吸引・吐出機構で攪拌して混合した
後、その混合試料溶液を試料注入容器へ分注するように
したので、未知試料の希釈、標準試料の添加、マトリッ
クスモディフィケーション、標準試料の希釈系列の作
成、試料溶液の攪拌と混合、作成試料の霧化器への導入
と測定、混合容器の洗浄などが予めプログラムされた工
程により自動的に実施することができる。そのため、従
来は人手により行なわれていた作業が自動的になされ、
効率の向上が図られるとともに、作業者の個人差にもと
づく誤差をなくすことができる。
【0027】また、本発明では複数の試料溶液を混合す
る混合容器を1個にしているので、構成が簡単であり、
混合容器内の洗浄液は真空吸引によって完全に排出され
るので、混合容器を改めて乾燥させる必要もなく、混合
容器に残液が残らないので次の試料測定に影響を及ぼす
キャリーオーバも起こらない。
【図面の簡単な説明】
【図1】一実施例を示す概略平面図である。
【図2】ターンテーブルと吸引・吐出機構を示す概略断
面図である。
【図3】ノズル洗浄容器を示す図で、(A)は平面図、
(B)は垂直断面図である。
【図4】混合容器を示す図で、(A)は平面図、(B)
は垂直断面図をアスピレータとともに示したものであ
る。
【図5】試料注入容器と霧化器を示す垂直断面図であ
る。
【図6】混合容器における試料溶液の混合過程を示す図
である。
【図7】実施例の動作を示すフローチャート図である。
【図8】ノズル洗浄容器と混合容器を一体化した例を示
す垂直断面図である。
【符号の説明】
12 フレーム式原子吸光光度計本体 14 バーナ 16 霧化器 20 試料注入ポート 22 ターンテーブル 24 容器 26 ノズル洗浄容器 28 混合容器 30 サンプラアーム 32 ノズル 34,38 シリンジ 44 アスピレータ
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−302646(JP,A) 特開 平3−65654(JP,A) 実開 昭60−39967(JP,U) 実開 平1−77959(JP,U) 特公 昭54−15514(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 21/00 - 21/74 G01N 35/00 - 35/08 G01N 1/00 - 1/34

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 霧化器により霧化された試料をバーナで
    燃焼させて原子吸光を測定するフレーム式原子吸光光度
    計において、 霧化器を有するフレーム式原子吸光光度計本体と、 底部からチューブで前記原子吸光光度計本体の霧化器に
    つながりそのチューブを経て試料を前記霧化器に注入す
    る試料注入容器と、 二重の円筒容器であって、内側の容器は漏斗状をなし、
    その底部にはバルブを介して減圧手段に接続され容器内
    の残液を負圧によって吸引除去するための孔が開けら
    れ、外側の容器の底部にはオーバフローした溶液を排出
    するための孔が開けられて成る混合容器と、 ノズルを有し、そのノズルにより試料を吸引し吐出する
    吸引・吐出機構と、 未知試料、標準試料、試薬及びブランク液等を配置した
    試料供給部の位置、前記試料注入容器の位置及び前記混
    合容器の位置を含む必要な位置への前記ノズルを移動さ
    せるアーム機構とを備え、 前記混合容器で試料を混合した後にその混合試料を前記
    試料注入容器に供給する試料前処理機能を備えたことを
    特徴とするフレーム式原子吸光光度計。
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