JP2000298115A - キャピラリ電気泳動方法および装置 - Google Patents
キャピラリ電気泳動方法および装置Info
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Abstract
から間欠的に試料を採取してオンラインで分析すること
ができ、少ない試料と薬剤使用量で、高い精度で繰り返
しキャピラリ電気泳動を行うことが可能なキャピラリ電
気泳動方法および装置、ならびにこれを用いるプラント
制御方法を得ることである。 【解決手段】 試料供給装置1により試料をセグメント
ガスを介して洗浄液により搬送路内14を圧送して試料
室2に供給し、試料室2に供給された試料61を試料注
入装置3によりキャピラリ9に注入してキャピラリ電気
泳動を行い、試料注入後試料室の試料を押出し、洗浄液
を導入して試料室2を洗浄し、さらに押出ガス64によ
り試料室2の洗浄液を押出し、上記の操作を繰り返しキ
ャピラリ電気泳動を行う。
Description
電気泳動を行うためのキャピラリ電気泳動方法および装
置、ならびにプラントから試料採取して分析を行い、そ
の分析値を基づいてプラントを制御する方法に関するも
のである。
y Electrophoresis:CE)はキャピ
ラリ(毛細管)を通して電気泳動を行い試料の分析を行
う方法であり、液体クロマトグラフィ(LC)とイオン
クロマトグラフィにまたがる位置付けがされている。キ
ャピラリ電気泳動は測定時間約10分間、測定間隔1〜
2分間、理論段数数万〜数百万、試料採取量数μl、使
用バッファLCの数十〜数百分の1と、液体クロマトグ
ラフィに比較して効率的でかつ高性能の分析技術であ
る。
第1および第2バッファ槽間にキャピラリを装着し、キ
ャピラリの一端に試料を注入して電気泳動を行うように
構成されている。このようなキャピラリ電気泳動装置は
通常分析室に設置され、分析のために持込まれた試料を
その都度分析するようにされており、プラントで発生す
る試料を連続的に供給して、オンラインで分析するよう
には構成されていない。
る試みとして特開昭62−71838号には、試料をバ
ッファとバッファの間に挟んでキャピラリに供給し、試
料がキャピラリの端部に到達した時点で試料をキャピラ
リに注入し、次いでバッファがキャピラリの端部に到達
した時点で電気泳動を行うようにした装置が開示されて
いる。しかしこのようなキャピラリ電気泳動では試料が
バッファ中に溶解ないし拡散して分析精度が悪くなると
いう問題点がある。
クロマトグラフィ等の分析試料をプラントから採取して
オンラインで分析するために、試料をセグメントガスを
介して圧送液体で圧送する方法が示されている。しかし
この方法をキャピラリ電気泳動に適用しようとすると、
キャピラリに試料を注入するための特別な構造のバッフ
ァ槽を準備する必要があり、その操作もはん雑であるな
どの問題点がある。
な構成と操作により効率よく、プラントから間欠的に試
料を採取してオンラインで分析することができ、少ない
試料と薬剤使用量で、高い精度で繰り返しキャピラリ電
気泳動を行うことが可能なキャピラリ電気泳動方法およ
び装置、ならびにこれを用いるプラント制御方法を得る
ことである。
電気泳動方法および装置、ならびにこれを用いるプラン
ト制御方法である。 (1) 試料をセグメントガスを介して洗浄液により搬
送路内を圧送して試料室に供給し、試料室に供給された
試料を試料注入装置によりキャピラリに注入してキャピ
ラリ電気泳動を行い、試料注入後試料室の試料を押出
し、洗浄液を導入して試料室を洗浄し、さらに押出ガス
により試料室の洗浄液を押出し、上記の操作を繰り返す
キャピラリ電気泳動方法。 (2) 試料をプラントから間欠的に採取して希釈し、
採取ごとにセグメントガスを介して洗浄液で圧送して試
料室に供給する上記(1)記載の方法。 (3) 試料室と、試料をセグメントガスを介して洗浄
液により搬送路内を圧送して試料室に供給する試料供給
装置と、試料室に供給された試料をキャピラリに注入す
る試料注入装置と、試料を注入したキャピラリを装着し
て電気泳動を行う電気泳動装置とを有するキャピラリ電
気泳動装置。 (4) 試料供給装置がプラントから間欠的に試料を採
取して希釈し、採取ごとにセグメントガスを介して洗浄
液により圧送して試料室に供給するように構成された上
記(3)記載の装置。 (5) 電気泳動装置が、電極を有する第1および第2
バッファ槽、これらのバッファ槽間に装着されるキャピ
ラリ、および電極間に電場をかける電源装置を有する上
記(3)または(4)記載の装置。 (6) 第1および/または第2バッファ槽が吸引装置
を有する上記(5)記載の装置。 (7) 第1および第2バッファ槽の液面を同液面に保
つ液面調整装置を有する上記(3)または(5)記載の
装置。 (8) 試料注入装置がキャピラリの一端部を試料室と
第1バッファ槽間を移動させて試料の注入を行うように
構成された上記(3)ないし(7)のいずれかに記載の
装置。 (9) 試料注入装置がキャピラリの端部の清掃装置を
有する上記(3)ないし(8)のいずれかに記載の装
置。 (10) 上記(3)ないし(9)のいずれかに記載の
装置を用いてプラントから試料を採取して分析し、その
分析値を用いてプラントを制御するプラントの制御方
法。
分けて、試料室と、試料をセグメントガスを介して洗浄
液により搬送路内を圧送して試料室に供給する試料供給
装置と、試料室に供給された試料をキャピラリに注入す
る試料注入装置と、試料を注入したキャピラリを装着し
て電気泳動を行う電気泳動装置とから構成される。試料
室は分析に必要な量の試料を収容できる大きさを有し、
試料の搬入、搬出手段を有する。
して洗浄液により搬送路内を圧送して試料室に供給する
構成であればよいが、プラントから間欠的に試料を採取
して希釈し、採取ごとにセグメントガスを介して洗浄液
により試料室に供給するように構成されているのが好ま
しい。
定量バルブ方式、スプールバルブ方式、ダイヤフラム方
式、ピンチバルブ方式、ニードルバルブ方式、ピペット
方式、容量計量方式、ノズルポンプ方式など、一定量採
取可能な任意の装置が使用できる。希釈にはスプルール
バルブ方式、ダイヤフラム方式、ピンチバルブ方式、ニ
ードルバルブ方式、ピペット方式、定量計量方式、ノズ
ルポンプ方式など、一定量の試料と希釈液を混合できる
装置を使用するのが好ましい。
ントガス、洗浄液の順で供給し、洗浄液を圧送液体とし
て試料室に圧送する。試料と洗浄液間にセグメントガス
を介在させることにより試料の希釈、拡散を防止し、ま
た試料注入後の試料の押出を容易にすることができる。
また圧送液体で圧送することにより、少量の試料を正確
に搬送することができる。そして洗浄液を圧送液体とす
ることにより試料押出後の試料室の洗浄を効率化するこ
とができる。また洗浄後押出ガスにより洗浄液を押出す
ることにより、搬送路から試料室といたる領域の洗浄液
を除去して次の測定サイクルへの移行を容易にすること
ができる。
第2バッファ槽、これらのバッファ槽間に装着されるキ
ャピラリ、および電極間に電場をかける電源装置を有す
るように構成することができる。また試料注入装置はキ
ャピラリの一端部を試料室と第1バッファ槽間を移動さ
せて試料の注入を行うように構成することができる。
第2バッファ槽間に装着されるが、試料注入工程では第
1バッファ槽側の一端を試料注入装置により試料室に移
動させて試料の注入を行い、試料注入後第1バッファ槽
に装着する。このためキャピラリとしては可撓性を有す
るものを使用する。キャピラリとしては通常のキャピラ
リ電気泳動に用いられている毛細管、あるいはその内部
に充填剤等が充填された管などが制限なく使用すること
ができる。好ましいものとして溶融シリカで形成された
キャピラリがあげられるが、これをポリイミド系樹脂等
の樹脂で外部を皮覆することにより可撓性を付与したも
のが特に好ましい。
させた状態で、試料をキャピラリ中に注入する。試料の
注入には、ロータリーバルブ法、加圧法、落差(サイホ
ン)法、電気的導入法、吸引法などがあげられるが、第
2バッファ槽側から吸引する方法が好ましい。試料注入
装置がキャピラリの端部の清掃装置を有することによ
り、試料室やバッファ槽の汚染を防ぎ、分析精度を高め
ることができる。
は、試料をセグメントガスを介して洗浄液により搬送路
内を圧送して試料室に供給し、試料室に供給された試料
を試料注入装置によりキャピラリに注入してキャピラリ
電気泳動を行い、試料注入後試料室内の試料を押出し、
洗浄液を導入して試料室を洗浄し、さらに押出ガスによ
り試料室の洗浄液を押出し、上記の操作を繰り返すこと
によりキャピラリ電気泳動を行い分析する。
取して希釈し、採取ごとにセグメントガスを介して洗浄
液で試料室に供給することにより、オンラインで分析を
行うことができる。そして得られた分析値に基づいてプ
ラントを制御することにより、プラントを常に正常な状
態で運転することができる。
および/または第2バッファ槽に吸引装置を設けること
により、前記の吸引法による試料注入を行えるほか、電
気泳動終了後キャピラリに残留する試料を吸引除去し、
次の分析サイクルに備えることができる。
よびバッファが一方のバッファ槽に移送され、液面が変
化するが、第1および第2バッファ槽の液面を同液面に
保つ液面調整装置を設けることにより、液面を均一にし
て分析精度を高めることができる。
試料を洗浄液で試料室に圧送し、試料注入装置により試
料をキャピラリに注入して電気泳動を行うようにしたの
で、簡単な構成と操作により効率よく、プラントから間
欠的に試料を採取してオンラインで分析することがで
き、少ない試料と薬剤使用で高い精度で繰り返しキャピ
ラリ電気泳動を行うことが可能である。
より説明する。図1は実施形態のキャピラリ電気泳動装
置の構成図、図2は試料供給装置の構成図、図3、図4
は操作説明図である。
料室、3は試料注入装置、4は電気泳動装置で、第1バ
ッファ槽5、第2バッファ槽6、電極7、8、キャピラ
リ9、検出器10、および液面調整装置11を有してい
る。12はプラント、13は制御装置である。
路14が連絡している。試料室2の上部に排液路15が
連絡し、内部にレベル計16を有し、上部には清掃装置
17が設けられている。清掃装置17は1対の不織布の
ような吸液材18、19が、開閉装置21により開閉す
るように設けられている。
よび回転可能に設けられた可動軸23にアーム24が取
付けられ、その先端にキャピラリ9の一端部9aを保持
するホルダ25が設けられている。ホルダ25がキャピ
ラリ9の一端部を保持した状態で可動軸23がスライド
および回転したとき、第1バッファ槽5の中心部と試料
室2の中心部間を往復できるように構成されている。
し、下部に排液路27を有する。リッド26は中心部に
キャピラリ9の端部9aを挿入する挿入孔28を有し、
その周辺部に電極7および給液路29が取付けられてい
る。第2バッファ槽6は上部にリッド31を有し、下部
に排液路32を有し、底部を液面調整装置11で支持さ
れている。リッド31は中心部にキャピラリ9の端部9
bを挿入する挿入孔33を有し、その周辺部に電極8、
給液路34、吸引路35、レベル計36が取付けられて
いる。
り、プラント12から試料採取装置37のステム38に
より、試料を採取して混合部39で希釈し、三方弁41
〜44を通して搬送路14から希釈試料、セグメントガ
ス、洗浄液、押出ガスの順に搬送するように構成されて
いる。45はシリンジポンプ、46は希釈液槽、47は
洗浄液槽である。
下のようにして行われる。まず、図2においてプラント
12のプロダクト51から試料採取装置37のステム3
8の先端部に形成された凹部52で試料を計量し、シリ
ンダ53内を移動するピストン54を後退させて凹部5
2を混合部39に移動させる。
を下げることにより計量室56に三方弁57を通して希
釈液槽46から希釈液を満たす。次いでピストン55を
上げることにより希釈液を三方弁41のc側に吐出し、
三方弁41のb、cを開、三方弁42のa、bを開の状
態にすると、希釈液は三方弁41のc、b、三方弁42
のa、bを通して混合部39に入る。ここで三方弁41
のa、bを開にすると、ガスG1が混合部39に入って
撹拌が行われ、凹部52に保持された試料と希釈液が混
合し、希釈試料が生成する。
のa、bを開とすると、混合部39内の希釈試料は重力
で流下し、搬送路14に導入される。次いで三方弁43
のb、cを開、三方弁44のa、bを開にしてポンプP
を駆動し、洗浄液槽47から洗浄液を送液すると、まず
コイル58にたまったセグメントガスが搬送路14に入
り、続いて洗浄液が送られる。
示すように希釈試料61、セグメントガス62、洗浄液
63の順で供給される。こうして試料61はセグメント
ガス62を介して洗浄液63で圧送されて試料室2に搬
送される。試料61は図3(b)に示すように、次第に
試料室2に充満するので、レベル計16によりその液面
を検知し、(c)に示すように最高液面に達した時点で
洗浄液の送液を停止する。
入装置3の可動軸23を回転およびスライドさせてキャ
ピラリ9の一端部9aを試料室2に進入させ、図1の真
空ポンプVを一定時間駆動してキャピラリ9を通して吸
引することにより試料61をキャピラリ9の一端部9a
に注入する。
を上向にスライドさせてキャピラリ9の端部9aを引上
げると同時に清掃装置17の開閉装置21を閉じて吸液
材18、19でキャピラリ9の端部9aに挟むことによ
り端部9aに付着した試料を除去する。この場合吸液材
18、19に水等の洗浄液を含浸させておくことにより
洗浄を行ってもよい。
た後キャピラリ9の端部9aを引上げ、可動軸を回転お
よびスライドさせて図1に示すように上記端部9aを第
1バッファ槽5のリッド26の挿入孔28に挿入し、先
端をバッファ65中に進入させる。第2バッファ槽6の
バッファ66の液面が第1バッファ槽5の液面と一致す
るようにモータMを回転させて、液面調整装置11の高
さを調整する。
と、キャピラリ9を通して電気泳動が行われ、検出器1
0でイオンを検出して分析値を制御装置13に送る。制
御装置13では分析値に基づいて異常かどうかを測定し
異常の場合には制御信号を送ってプラント12を制御す
る。
引することにより、キャピラリ9中に残留する試料を第
2バッファ槽6側に移行させる。これにより第2バッフ
ァ槽6の液面が上昇したときは、レベル計36の信号に
よりモータMを駆動して液面調整装置11の高さを調整
し、第1および第2バッファ槽5、6の液面を同一にす
る。
置1では三方弁44のb、cを開とすることにより、搬
送路14に押出ガスG2を供給し、搬送路14内の洗浄
液63圧送する。これにより試料室2内の試料61は排
液路15から排出され、図3(d)に示すように洗浄液
63が試料室2を通過することで試料室を洗浄する。引
続いて押出ガスを送ることにより図3(e)に示すよう
に洗浄液を押出し、コイル58、搬送路14および試料
室2を通して押出ガス64を充填させ次回の試料採取の
ために待機する。
を行う場合は、前記操作を繰返すことにより、試料の採
取および搬送を行う。そして試料の注入は、図1の状態
から可動軸23をスライドおよび回転させて図4(a)
の状態に移り試料61をキャピラリ9に注入する。
りバッファ65が第2バッファ槽6に移送されて第2バ
ッファ槽6の液面が高くなり、液面調整装置11だけで
は調整しきれなくなった場合は、弁V4を開いてバッフ
ァ66を排出して液面を調整することができる。また第
1および第2バッファ槽5、6のバッファ65、66を
追加、排出、入替等を行う場合には弁V1〜V4を開い
て液の流入、排出、交換を行う。
装置37としてステム型のものを用い、希釈液の供給に
シリンジポンプ45を用い、また液およびガスの供給に
三方弁41〜44を用いたがそれぞれ他の同効の手段を
用いてもよい。また試料注入装置3も試料室2の試料を
キャピラリに注入できるものであれば、他の構成のもの
でもよい。
ある。
Claims (10)
- 【請求項1】 試料をセグメントガスを介して洗浄液に
より搬送路内を圧送して試料室に供給し、試料室に供給
された試料を試料注入装置によりキャピラリに注入して
キャピラリ電気泳動を行い、試料注入後試料室の試料を
押出し、洗浄液を導入して試料室を洗浄し、さらに押出
ガスにより試料室の洗浄液を押出し、上記の操作を繰り
返すキャピラリ電気泳動方法。 - 【請求項2】 試料をプラントから間欠的に採取して希
釈し、採取ごとにセグメントガスを介して洗浄液で圧送
して試料室に供給する請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 試料室と、 試料をセグメントガスを介して洗浄液により搬送路内を
圧送して試料室に供給する試料供給装置と、 試料室に供給された試料をキャピラリに注入する試料注
入装置と、 試料を注入したキャピラリを装着して電気泳動を行う電
気泳動装置とを有するキャピラリ電気泳動装置。 - 【請求項4】 試料供給装置がプラントから間欠的に試
料を採取して希釈し、採取ごとにセグメントガスを介し
て洗浄液により圧送して試料室に供給するように構成さ
れた請求項3記載の装置。 - 【請求項5】 電気泳動装置が、電極を有する第1およ
び第2バッファ槽、これらのバッファ槽間に装着される
キャピラリ、および電極間に電場をかける電源装置を有
する請求項3または4記載の装置。 - 【請求項6】 第1および/または第2バッファ槽が吸
引装置を有する請求項5記載の装置。 - 【請求項7】 第1および第2バッファ槽の液面を同液
面に保つ液面調整装置を有する請求項3または5記載の
装置。 - 【請求項8】 試料注入装置がキャピラリの一端部を試
料室と第1バッファ槽間を移動させて試料の注入を行う
ように構成された請求項3ないし7のいずれかに記載の
装置。 - 【請求項9】 試料注入装置がキャピラリの端部の清掃
装置を有する請求項3ないし8のいずれかに記載の装
置。 - 【請求項10】 請求項3ないし9のいずれかに記載の
装置を用いてプラントから試料を採取して分析し、その
分析値を用いてプラントを制御するプラントの制御方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10593499A JP3846102B2 (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | キャピラリ電気泳動方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10593499A JP3846102B2 (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | キャピラリ電気泳動方法および装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000298115A true JP2000298115A (ja) | 2000-10-24 |
JP3846102B2 JP3846102B2 (ja) | 2006-11-15 |
Family
ID=14420691
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10593499A Expired - Lifetime JP3846102B2 (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | キャピラリ電気泳動方法および装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3846102B2 (ja) |
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-
1999
- 1999-04-13 JP JP10593499A patent/JP3846102B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
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