JPS63246676A - 試料導入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は試料導入装置に関する。さらに詳しくはガス
クロマトグラフ等の分析装置に液体試料を自動的に導入
する装置に関する。

（ロ）従来の技術 ガスクロマトグラフ装置への試料の導入は通常シリンジ
で行なわれているが、このシリンジ内への試料の注入を
プランジャーの吸引により行なう場合には気泡の混入が
生じ易く、ことに多数の試料を連続的にかつ自動的にガ
スクロマトグラフィに付す場合に問題となっている。

この点に関し、ガスクロマトグラフ用の液体試ｒ斗導入
装置として、第４図Ａに示すごとく中央にガス叶出口１
６を有する二重菅構造のキャピラリーノズル１５を、シ
リンダー１３内のプランジャー１４を降下させることに
よりセプタム４１を貫通させて第４図Ｂのごとく試料７
内に挿入し、この状態でガス導入０１８からガスを試料
容器４の上部空隙に供給することにより、試料導入管１
７を介して自動シリンジ内へ試料を注入する方式のもの
が市販されるに至っている。

かかる方式の試料導入装置においては試料容器からシリ
ンジ内に直接試料を吸引する方式の装置に比して気泡の
混入が生じ難くまたシリンジ内の洗浄も比較的簡便であ
る。

（ハ）発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上記装置においては、試料が細長い導入
管１７を通じてシリンジ内に供給されるため、前の試料
のコンタミネーションが生じ易く、そのため使用毎にこ
れらの導入管及びシリンジ内を溶媒で洗浄しかつ目的の
試料で共洗いを行なう必要があり、多数の試料の連続分
析においては大量の洗浄溶°媒を必要とし試料も多量に
必要となる問題点があった。

この発明はかかる従来の問題点を解消すべくなされたも
のである。

（ニ）問題点を解決するための手段 かしてこの発明によれば、（ａ）上下移動しうるプラン
ジャーを有し下方に液導入・排出ニードルを備えたシリ
ンジの胴体上部に、シリンジ内空隙と通ずる開口部を介
してドレイン流路を接続してなる液採取手段、＋ｂ＞下
向きにガス導入ニードルを備え、開閉弁を介してガス供
給部に接続されてなるガス排出手段、（Ｃ）セプタムで
と閉された試料容器の採液位置Ａと分析装置の試料導入
位置Ｂとの間で上記液採取手段を往復移動しかつ上記各
位置で液採取手段を降下させて試料容器内の試料中又は
分析装置内に液導入・排出ニードルを挿入しうる第１移
動手段、（小上記液導入・排出ニードルの試料液中への
挿入に伴なって、ガス排出手段のガス導入ニードルを上
記採液位置Ａで降下させて試料容器内の上部空隙に挿入
しつる第２移動手段、（ｅ）上記液導入・排出ニードル
及びガス導入ニードルの挿入時に、前記開閉弁を開放し
試料容器内の試料を液採取手段内に圧送してドレイン流
路へ所定時間フローさせ、次いで液採取手段及びガス排
出手段を上昇させて両ニード゛ルを試料容器から離脱さ
せる開閉弁並びに第１及び第２移動手段の制御部、＋ｆ
）上記離脱後に、液採取手段内に採取された試料を液導
入・排出ニードルから所定量排出すべくプランジャーを
所定位置迄降下させ、かつ液導入・排出ニードルの分析
装置内への挿入時にざらにプランジャーを降下させて試
料を分析装置内へ導入するプランジャー駆動手段が提供
される。

この発明の最も特徴とする点はシリンジの胴体上部にド
レイン流路を設け、かつシリンジ内への試料の導入をシ
リンジのニードルからガス圧送により行なうことにより
、気泡の混入を防止しつつシリンジ内への試料の導入及
び共洗いを効率良く行なうよう構成した点にある。

（ホ）作用 ガス排出手段は試料容器内の試料を液採取手段内に導入
するよう作用し、これが一定時間行なわれることにより
試料は液採取手段を通じてドレイン流路へ排出され液採
取手段内の共洗いがなされると共にこの導入の停止時に
は液採取手段内に試料が保持されることとなる。そして
この保持試料の所定量が分析装置内に導入されることと
なる。

（へ）実施例 第１図は、この発明の一実施例のガスクロマトグラフ用
自動試料導入装置１を示すものである。

図において自動試料導入装置１は液採取手段２と、ガス
排出手段３と、液採取手段３を試料容器４の採液位置の
とガスクロマトグラフ装置５の試料導入位置Ｏとの間で
往復移動させかつ上下移動させる第１移動手段６と、ガ
ス排出手段３を降下させる第２移動手段８とプランジャ
ー駆動手段１０と制御部９とから基本構成されてなる。

液採取手段２は上下移動しうるプランジャー２１と液導
入・排出ニードル２２を備えたシリンジからなり、その
シリンジ胴体の上部側面には第２図に示すごとくシリン
ジ内空隙と通ずる開口部２４が設けられ、この開口部２
４には排液槽１９へのドレインチューブ２３が接続され
てドレイン流路を構成する。

ガス排出手段３は、下向きに開口先端を有するガス導入
ニードル３１を備えてなり、アルゴンガスボンベ３３に
開閉弁３２；（電磁弁）を介して接続されている。ここ
でガス導入ニードル３１は採液位置■で第２移動手段８
の駆動により上下移動するように設定されている。

なお、１１は排液器であって採液位置のでの液採取手段
２からの排出液をドレイン管１２を通じて排液槽１９へ
補集しうるようｈＭ成されており、液採取手段２及びガ
ス排出手段３の降下時には破線位置に回避されるよう移
動可能となっている。

制御部９は、開閉弁３２、第１移動手段６、第２移動手
段８を所定のシーケンスに従って制御し、かつプランジ
ャ駆動手段１０をも制御する。なお、開閉弁の開放時間
やガスクロマトグラフ装置５への試料導入囚等は入力装
置９１で適宜設定される。

以下、この自動試料導入装置１の動作について説明する
。

まず、第１図の実線状態からシーケンスが開始すると排
液器１１が破線位置に移動し、第１移動手段６及び第２
移動手段８が共に駆動して液導入・排出ニードル２２及
びガス導入ニードル３１を降下する。両ニードルは採液
位置Ｏの試料容器４のセプタム４１を貫通するが、ニー
ドル２２はその先端が試料７中に位置するように、また
ニードル３１はその先端が試料容器の上部空隙に位置す
るように降下位置が定められている。この降下状態を第
３図Ａに示した。

ここで開閉弁３２が開放されて試料容器４内にガスが導
入され、このガス圧により試料はニードル２２から液採
取手段２内に流れ込み開口部２４に到達した位置からド
レインチューブ２３を介して排出される。このフロー状
態を所定時間続けることにより、液採取手段２の内部に
残留しうる前分析での試料や溶媒が除去され、液採取手
段のシリンジ内空隙はコンタミネーションのない試料で
満たされることとなる。フロー状態の停止は開閉弁３２
を閉鎖することによりなされる。

次いで第１移動手段６及び第２移動手段８を駆動させる
ことにより元の位置に液採取手段２及びガス導入手段３
を上昇させ、かつ排液器１１をニードル２２の下に移動
させた状態で、プランジャー駆動手段１０を駆動して余
分な試料をプランジャー２１で排液器へ排出させる。こ
の状態を第３図Ｂに示した。これにより液採取手段２内
には所望量の試料が採取されることとなる。

次いで液採取手段２は試料導入位置■へ移動され、そこ
でニードル２２が試料導入口５１内に挿入されるよう降
下され、前述のごとく採取された試料がプランジャーに
より排出されて試料の導入が完了する。

その復液採取手段２は元の位置迄移動し、内部洗浄の後
、次試料の採取を同様にして行なう。ここで内部洗浄は
試料容器４内に洗浄液２０を入れた状態で前記と同様に
ガス圧により液採取手段２内をフローさせることにより
行なわれる。この際、液採取手段内に採取される洗浄液
は全て排液器を介して排液槽１９へ排出され、試料導入
位置■への液採取手段の移動は行なわれない。なお、こ
の際、さらに空の試料容器を採液位置＠ヘセットするこ
とによりガス自体をフローさせることもでき、これによ
り液採取手段内の乾燥も効率良く行なえ、コンタミネー
ションをさらに減少することが可能である。

（ト）発明の効果 この発明の試料導入装置によれば、シリンジ状の液採取
手段への試料採取がガス圧送によりなさるため気泡混入
が生じない。そしてガス圧送により直接シリンジ内に試
料が採取されかつフロー状に排出できるよう構成されて
いるため、コンタミネーションを防ぐための洗浄液や共
洗い試料の是を減少できかつこれらの洗浄処理を簡便に
行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の試料導入装置の一実施例を示す構
成説明図、第２図は、第１図の液採取手段を示す部分切
欠説明図、第３図Ａ及びＢは、各々第１図の試料導入装
置の動作を示す説明図、第４図Ａ及びＢは従来の試料導
入装置の要部を示す説明図である。 １・・・・・・ガスクロマトグラフ用自動試料導入装置
、 ２・・・・・・液採取手段、２１・・・・・・プランジ
ャー、２２・・・・・・液導入・排出ニードル、２３・
・・・・・ドレインチューブ、 ２４・・・・・・開口部、　　３・・・・・・ガス排出
手段、３１・・・・・・ガス導入ニードル、 ３２・・・・・・開閉弁、３３・・・・・・アルゴンガ
スボンベ、４・・・・・・試料容器、　　　４１・・・
・・・セプタム、５・・・・・・ガスクロマトグラフ装
置、６・・・・・・第１移動手段、８・・・・・・第２
移動手段、９・・・・・・制御部、 １０・・・・・・プランジ１１−駆動手段。 瀉　１　図 °￥。 第　２　図 ■

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）上下移動しうるプランジャーを有し下方に液
   導入・排出ニードルを備えたシリンジの胴体上部に、シ
   リンジ内空隙と通ずる開口部を介してドレイン流路を接
   続してなる液採取手段、 （ｂ）下向きにガス導入ニードルを備え、開閉弁を介し
   てガス供給部に接続されてなるガス排出手段、 （ｃ）セプタムで密閉された試料容器の採液位置Ａと分
   析装置の試料導入位置Ｂとの間で上記液採取手段を往復
   移動しかつ上記各位置で液採取手段を降下させて試料容
   器内の試料中又は分析装置内に液導入・排出ニードルを
   挿入しうる第１移動手段、 （ｄ）上記液導入・排出ニードルの試料液中への挿入に
   伴なつて、ガス排出手段のガス導入ニードルを上記採液
   位置Ａで降下させて試料容器内の上部空隙に挿入しうる
   第２移動手段、 （ｅ）上記液導入・排出ニードル及びガス導入ニードル
   の挿入時に、前記開閉弁を開放し試料容器内の試料を液
   採取手段内に圧送してドレイン流路へ所定時間フローさ
   せ、次いで液採取手段及びガス排出手段を上昇させて両
   ニードルを試料容器から離脱させる開閉弁並びに第１及
   び第２移動手段の制御部、 （ｆ）上記離脱後に、液採取手段内に採取された試料を
   液導入・排出ニードルから所定量排出すべくプランジャ
   ーを所定位置迄降下させ、かつ液導入・排出ニードルの
   分析装置内への挿入時にさらにプランジャーを降下させ
   て試料を分析装置内へ導入するプランジャー駆動手段 を備えてなる試料導入装置。