JPH05264561A - 自動試料導入装置 - Google Patents

自動試料導入装置

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JPH05264561A
JPH05264561A JP6318692A JP6318692A JPH05264561A JP H05264561 A JPH05264561 A JP H05264561A JP 6318692 A JP6318692 A JP 6318692A JP 6318692 A JP6318692 A JP 6318692A JP H05264561 A JPH05264561 A JP H05264561A
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JP
Japan
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sample
needle
container
valve
pressure
Prior art date
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Pending
Application number
JP6318692A
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English (en)
Inventor
Kaoru Hagitani
薫 萩谷
Hironori Kachi
弘典 加地
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 【目的】分析装置、特に液体クロマトグラフ用の自動試
料導入装置の流路系に係り、蒸発,揮発,変性防止など
のために密閉した試料容器から正確に吸引計量し導入す
ることを目的とする。 【構成】自動試料導入装置は複数個の試料容器をラック
上へ設置し、自由に移動するニードルと3方切り換えバ
ルブ,計量シリンジ,注入バルブ,注入ポート及び洗浄
ポート及び制御部から構成されている。ニードルと3方
切り換えバルブの間にバルブを設けて試料容器内圧力と
試料容器外の圧力を均一にすることにより可能にした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は分析装置、特に液体クロ
マトグラフ用の自動試料導入装置において、密閉された
試料容器から正確に液体試料を吸引計量し、試料導入を
行うことに好適な自動試料導入装置に関する。
【0002】
【従来の技術】図1に従来技術の流路系を示す。
【0003】試料導入装置は液体試料を複数個の試料容
器に試料を注入して、ラックまたはターンテーブル上へ
設置しニードルに接続された計量シリンジにより試料を
吸入して移動相送液路へ試料を導入する。これらの動作
を順次繰り返して連続的に行う装置である。試料注入の
方法としてニードルは3方切り換えバルブを介接して計
量シリンジと洗浄液(試薬)へ接続している。ニードル
と計量シリンジ間は予め洗浄液(試薬)で満たされてお
り、この状態で所定の試料容器の位置へ移動しニードル
が試料容器へ下降し設定量の液体試料を計量シリンジを
動作させてニードル内へ吸引する。次にニードルを上昇
させて注入バルブへ接続された注入ポートへ移動し注入
バルブへ接続されたサンプルループ内へ計量シリンジを
吐出させて液体試料を送り込む。次に注入バルブをポン
プとカラム側へ接続する流路へ切り換えて試料導入を行
う。これらの装置に用いられる試料容器は試料の蒸発や
揮発を防ぐためシールで密閉した容器を用いる。また、
生体の試料(全血)などは真空採血管等の容器を用いる
場合もある。これらの容器は試料容器内が真空またはニ
ードルを差し込むことにより加圧,負圧の状態になり正
確な試料の計量、導入ができない。特に数マイクロリッ
トル程度微量の計量時はこれらの影響を著しく受けやす
い。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術の試料導
入装置は、密閉された試料容器内が試料吸引のために差
し込まれたニードルの体積分の空気の逃げ場がないた
め、試料容器内の圧力が上昇する。ニードルの先端が試
料容器の液面に達した時点の圧力で空気がニードル先端
へ閉じ込められる。この状態で計量シリンジを動作させ
吸引してもニードル先端の空気の影響により境界が不安
定になり計量する液体試料量が不正確になり、試料導入
の再現性が低下する。特に容量の少ない試料容器を用い
て1μlから20μl程度の微量の吸引計量時に著しく
影響を受ける。また最近臨床分野で多用されている真空
採血管などを試料容器として用いる場合は容器内の真空
の影響により微量の吸引は不可である。これらの対策の
ため試料容器に用いるシールに予め穴をあけておいた
り、ニードルの外壁に溝を設けたりしている。しかしい
ずれも揮発性の高い試料は揮発して濃縮されたりニード
ルの溝に前回の試料が残りコンタミネーションを発生さ
せたりするという欠点を有していた。本発明はニードル
と3方切り換えバルブ,計量シリンジ間にバルブを設置
し試料容器内と試料容器外側とニードル内の圧力を均一
にして試料の吸引時の圧力による影響を除去することに
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的はニードルと3
方切り換えバルブ,計量シリンジへ接続する流路のニー
ドルとバルブ間の容積が少ない位置へバルブを設けて、
試料容器内の圧力と試料容器外,ニードル内の圧力を均
一にするようにバルブを動作させる流路系と方法により
達成される。
【0006】
【作用】開閉が自在なバルブをニードルと3方切り換え
バルブ,計量シリンジ間の流路へ設ける。バルブの一方
には試料容器内の圧力を開放する流路を設ける。ニード
ルは、ラックまたはターンテーブル上の所定の位置へ移
動し、シールで密閉された試料容器内へ下降する。試料
容器内の上部の空気層まで下降させる。この時点でバル
ブを圧力開放の流路とし試料容器内とニードル内の圧力
を同一にする。この時ニードルからバルブまでの流路内
は空気としておく。次にニードルを上昇させてバルブ圧
力開放の流路を閉じる。ニードルを洗浄ポートの位置へ
移動し洗浄液(試薬)でニードルの先端までの流路を満
たす。再び試料容器の位置へ移動し試料容器内へ下降す
る。試料吸引のため液面内まで下降させ所定の量を吸引
する。試料容器内は一度圧力開放されている、また試料
容器のシールの差し込みが2回目となるため気密性が軽
減されて試料容器内の圧力による影響を除去し吸引時の
正確な計量が可能となる。吸引した試料を注入バルブへ
注入し移動相送液路へ導入し、試料液量の再現性を向上
させることができる。
【0007】
【実施例】図2に本発明の実施例を示す。液体クロマト
グラフ用の自動試料導入装置の全体構成図を示す。ラッ
ク10上に設置された試料容器8に液体試料20をシー
ル17を介して密閉して設置する。自在に移動するニー
ドル9は3方切り換えバルブ12と介接して計量シリン
ジ13へ接続している。3方切り換えバルブ12の一方
には洗浄液14が接続されて洗浄ポート7内でオーバー
フローさせニードル9の内径を満たし内外壁を洗浄す
る。さらに注入ポート6を介して注入バルブ4のサンプ
ルリング流路を洗浄して待機している。ポンプ2で送液
された移動相は注入バルブ4のサンプルループ5を通っ
てカラム3へ接続されている。ニードル9と3方切り換
えバルブ12の間にはバルブ15が設けられている。こ
れらの状態において制御部18からの指令によりニード
ル9が所定のラック10上へ移動し設定された試料容器
8の位置で下降する。この時ニードル9とバルブ15の
間の流路内を空気にしておく。ニードル9は密閉された
試料容器8のシール17を突き差した直後の試料容器8
内の上端の空気層19内の位置へニードル9を停止す
る。この位置でバルブ15を開放流路16へ切り換えて
試料容器8内圧力Pと容器外側の圧力Pa及びニードル
内の圧力Pbの連通をさせて、圧力を開放し均一化を図
る。次にニードル9を上昇させて、洗浄ポート7の位置
へ移動しニードル9とバルブ15間の流路を洗浄液14
で満たす。この後ニードル9を試料容器8へ戻し試料計
量のため試料容器8の液面下まで下降させ設定量を吸引
し計量する。次にニードル9は注入バルブ4に接続され
注入ポート6ヘ移動して注入バルブ4を試料注入の状態
へ切り換えてから計量シリンジ13を動作させてサンプ
ルループ5内へ所定量を押し込む。次に注入バルブ4を
ポンプ2からサンプルループ5を介接してカラム3へ接
続する流路へ切り換えると移動相送液路へ試料導入され
る。次にニードル9を洗浄ポート7ヘ移動し計量シリン
ジ13を動作させ洗浄液14を送液しニードル9の内外
壁を洗浄する。さらに注入ポート6の位置へ移動し試料
の注入ラインの洗浄を行い次回の試料導入に備える。
【0008】以上のごとく液体のクロマトグラフ用の試
料導入装置の構成と注入方式により完全に密閉された試
料容器8から正確に吸引し計量することができる。この
ために移動相送液路に導入する液体試料の再現性を向上
させることができる。
【0009】完全に密閉された試料容器を用いることは
蒸発,揮発を防ぐばかりでなく特に長時間分析がわたる
場合の試料の変性防止,ゴミ等の付着の防止に有効であ
るため多用されている。
【0010】特に最近、臨床分野で用いられる血液検査
においては真空採血管を試料容器として用いられてい
る。この容器は内部が真空になっていることから本発明
の圧力の開放,真空除去の方法が有用である。図3に本
発明により密閉された試料容器を用いて多環境芳香族の
ペリレンをサンプルとして得た再現性が向上したデータ
を示す。
【0011】
【発明の効果】本発明によればニードルと3方切り換え
バルブ,計量シリンジ間に圧力を開放するバルブを設け
ること、及びこのバルブを制御する注入方法により試料
容器内と試料容器内外側とニードル内の圧力を均一にし
て試料の吸引計量時に影響をうける試料容器内の負圧
化,加圧化を阻止し正確な液体試料の吸引計量ができ
る。特に1μlから20μl程度の微量液量の試料導入
に有用であり、再現性の向上に効果がある。本方法によ
れば真空採血管などの試料容器を用いた場合の容器内が
真空の容器でも、ゴムキャップを開栓せずに直接吸引す
ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来技術の実施例の流路構成を示す図である。
【図2】本実施例の自動試料導入装置の流路構成を示す
図である。
【図3】本実施例による再現性向上のデータを示す図で
ある。
【符号の説明】
1…移動相、2…ポンプ、3…カラム、4…注入バル
ブ、5…サンプルループ、6…注入ポート、7…洗浄ポ
ート、8…試料容器、9…ニードル、10…ラック、1
1…接続チューブ、12…3方切り換えバルブ、13…
計量シリンジ、14…洗浄液、15…バルブ、16…開
放流路、17…シール、18…制御部、19…容器内空
気層、20…液体試料、21…ニードルジョイント。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】液体試料を複数個の密閉された試料容器に
    入れて所定の位置へ設置し、計量シリンジにより試料容
    器から液体試料を吸引し流路の切り換えによって分析流
    路に介接させ、所定の量を導入する自動試料導入装置に
    おいて、ニードルと介接する3方切り換えバルブ,計量
    シリンジ間にバルブを有し、バルブの開閉によりニード
    ルを試料容器内へ挿入した時の試料容器内の圧力の変動
    による負圧、加圧の影響、または試料容器内が真空状態
    のものを用いた場合に起こる吸引計量の不正確さを排除
    し、所定量の試料を正確に導入可能とする流路構成を特
    徴とする自動試料導入装置。
JP6318692A 1992-03-19 1992-03-19 自動試料導入装置 Pending JPH05264561A (ja)

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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006292732A (ja) * 2005-03-17 2006-10-26 Sysmex Corp 血液試料測定方法及び装置
JP2006343271A (ja) * 2005-06-10 2006-12-21 Shimadzu Corp オートサンプラ
JP2009122091A (ja) * 2007-10-23 2009-06-04 Shimadzu Corp オートサンプラ及び試料注入方法
JP2009156744A (ja) * 2007-12-27 2009-07-16 Horiba Ltd ノズル装置及び液体試料分析装置
JP2014521936A (ja) * 2011-07-22 2014-08-28 ロッシュ ダイアグノスティクス ヘマトロジー インコーポレイテッド 液体試料調製システムおよび液体試料調製方法
US8974750B2 (en) 2007-12-27 2015-03-10 Horiba, Ltd. Nozzle device and liquid sample analyzer
CN112924706A (zh) * 2019-12-06 2021-06-08 豪夫迈·罗氏有限公司 用于封闭液体容器的移液单元和移液方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006292732A (ja) * 2005-03-17 2006-10-26 Sysmex Corp 血液試料測定方法及び装置
JP2006343271A (ja) * 2005-06-10 2006-12-21 Shimadzu Corp オートサンプラ
JP4720305B2 (ja) * 2005-06-10 2011-07-13 株式会社島津製作所 オートサンプラ
JP2009122091A (ja) * 2007-10-23 2009-06-04 Shimadzu Corp オートサンプラ及び試料注入方法
JP2009156744A (ja) * 2007-12-27 2009-07-16 Horiba Ltd ノズル装置及び液体試料分析装置
US8974750B2 (en) 2007-12-27 2015-03-10 Horiba, Ltd. Nozzle device and liquid sample analyzer
JP2014521936A (ja) * 2011-07-22 2014-08-28 ロッシュ ダイアグノスティクス ヘマトロジー インコーポレイテッド 液体試料調製システムおよび液体試料調製方法
US9588026B2 (en) 2011-07-22 2017-03-07 Roche Diagnostics Hematology, Inc. Fluid sample preparation systems and methods
US10345205B2 (en) 2011-07-22 2019-07-09 Roche Diagnostics Hematology, Inc. Fluid sample preparation systems and methods
CN112924706A (zh) * 2019-12-06 2021-06-08 豪夫迈·罗氏有限公司 用于封闭液体容器的移液单元和移液方法
JP2021092564A (ja) * 2019-12-06 2021-06-17 エフ ホフマン−ラ ロッシュ アクチェン ゲゼルシャフト 密閉液体容器のピペッティングユニットおよびピペッティング方法

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