JPS61114143A - 試料導入装置の導入方法 - Google Patents
試料導入装置の導入方法Info
- Publication number
- JPS61114143A JPS61114143A JP23499284A JP23499284A JPS61114143A JP S61114143 A JPS61114143 A JP S61114143A JP 23499284 A JP23499284 A JP 23499284A JP 23499284 A JP23499284 A JP 23499284A JP S61114143 A JPS61114143 A JP S61114143A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- flow passage
- nozzle
- suction
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
- G01N35/1095—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers
- G01N35/1097—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers characterised by the valves
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- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は液体クロマトグラフ用の試料導入装置の吸引流
路系とその導入方法に係り特に吸引方式の中にサンプル
計量工程に押し込み工程をとり入れることによりサンプ
ル計量の精度を向上させることに関する。
路系とその導入方法に係り特に吸引方式の中にサンプル
計量工程に押し込み工程をとり入れることによりサンプ
ル計量の精度を向上させることに関する。
従来例を説明すると第１図は試料導入装置を備えた液体
クロマトグラフである。溶離液１はポンプ２により試料
導入装置を経由してカラム３へ導入する。試料導入装置
のターンテーブル１２の所定の位置へサンプルびん１３
を設置すると計量シリンジ７で計量されてカラム３へ導
入され検知器４で分離された成分がピークとして検知さ
れる。
クロマトグラフである。溶離液１はポンプ２により試料
導入装置を経由してカラム３へ導入する。試料導入装置
のターンテーブル１２の所定の位置へサンプルびん１３
を設置すると計量シリンジ７で計量されてカラム３へ導
入され検知器４で分離された成分がピークとして検知さ
れる。
これらのサンプリング動作は自動的に行なわれ、サンプ
ルは順次導入される。これらの装置は最近の自動化、省
力化に多く用いられ、高い計量精度と高安定性が要求さ
れている。このために従来方式では、上下機構１１に固
定された切換バルブ１０に吸引ノズル１５を取付けてあ
り切換バルブ１０は試料計量の流路と分析流路に切換え
られる。
ルは順次導入される。これらの装置は最近の自動化、省
力化に多く用いられ、高い計量精度と高安定性が要求さ
れている。このために従来方式では、上下機構１１に固
定された切換バルブ１０に吸引ノズル１５を取付けてあ
り切換バルブ１０は試料計量の流路と分析流路に切換え
られる。
切換バルブ１０の分析流路はポンプ２とカラム３へ接続
しており試料計量の流路は吸引ノズル１５と計量シリン
ジ７に接続している。サンプルびん１３にサンプルを封
入してターンテーブル１２に設置するとターンテーブル
１２が回転して所定の位置へ動く。この時切換バルブ１
０はポンプ２とカラム３へ接続する流路になっており計
量シリンジ７は計量管６を通して吸引ノズル１５と接続
される流路になっている。この状態で計量シリンジ７に
所定のパルスを与えて設定量を吸引する。この機構で試
料導入の方法を図−２で説明するとの試料吸引、吸引ノ
ズル１５は計量管６を経由して計量シリンジ７に接続さ
れて設定試料量を吸引する。試料は吸引ノズル１５と切
換溝部１６へ吸引される。■試料の移動、切換バルブ１
０を０項の状態で溶離液を一定量吸引して吸引ノズル１
５と切換溝部１６に溜った試料１７を計量管６内へ移動
させる。■試料の注入、切換バルブ１０を切換えてポン
プ２、計量管６、カラム８、の流路にすると計量管内へ
導入されていた試料はポンプ圧力しこよりカラム３へ添
加される。この方式は計量管６を経由して計量管内へ試
料を引き込む方式であり計量管６を経由するところに欠
点がある。計量管は試料注入量を広範囲にするため大容
量を有している。従って長い配管を行っている。このた
めに流路内の抵抗により流路が切れて気泡を発生させ計
量精度を著しく低下させている。特しこ粘性の高い溶液
を使用した場合または数マイクロリットルという微量を
注入する場合特に影響してくる。
しており試料計量の流路は吸引ノズル１５と計量シリン
ジ７に接続している。サンプルびん１３にサンプルを封
入してターンテーブル１２に設置するとターンテーブル
１２が回転して所定の位置へ動く。この時切換バルブ１
０はポンプ２とカラム３へ接続する流路になっており計
量シリンジ７は計量管６を通して吸引ノズル１５と接続
される流路になっている。この状態で計量シリンジ７に
所定のパルスを与えて設定量を吸引する。この機構で試
料導入の方法を図−２で説明するとの試料吸引、吸引ノ
ズル１５は計量管６を経由して計量シリンジ７に接続さ
れて設定試料量を吸引する。試料は吸引ノズル１５と切
換溝部１６へ吸引される。■試料の移動、切換バルブ１
０を０項の状態で溶離液を一定量吸引して吸引ノズル１
５と切換溝部１６に溜った試料１７を計量管６内へ移動
させる。■試料の注入、切換バルブ１０を切換えてポン
プ２、計量管６、カラム８、の流路にすると計量管内へ
導入されていた試料はポンプ圧力しこよりカラム３へ添
加される。この方式は計量管６を経由して計量管内へ試
料を引き込む方式であり計量管６を経由するところに欠
点がある。計量管は試料注入量を広範囲にするため大容
量を有している。従って長い配管を行っている。このた
めに流路内の抵抗により流路が切れて気泡を発生させ計
量精度を著しく低下させている。特しこ粘性の高い溶液
を使用した場合または数マイクロリットルという微量を
注入する場合特に影響してくる。
またサンプルびん１３はパツキンで封入しであるため吸
引ノズル１５を突き差した時に負圧となり吸引流路系に
気泡があったり流路系の容量が大きいと干渉剤となって
初期的に吸引不可となり計算精度を低下させている。
引ノズル１５を突き差した時に負圧となり吸引流路系に
気泡があったり流路系の容量が大きいと干渉剤となって
初期的に吸引不可となり計算精度を低下させている。
本発明の目的は、液体クロマトグラフ用の試料導入装置
に関するもので従来装置の有する欠点を悉く解消すべく
なされたものである。吸引流路系を最少流路とし流体抵
抗を除去した状態でサンプルを吸引し、計量は計量管内
へ押し込む方法を可能にして試料の計量精度を向上させ
る試料導入法を提供することにある。
に関するもので従来装置の有する欠点を悉く解消すべく
なされたものである。吸引流路系を最少流路とし流体抵
抗を除去した状態でサンプルを吸引し、計量は計量管内
へ押し込む方法を可能にして試料の計量精度を向上させ
る試料導入法を提供することにある。
本発明は、液体クロマトグラフ用の試料導入装置の試料
導入の方法を改良し、吸引流路を最少にして従来の吸引
動作のみで導入していた方法に対し気泡、抵抗の影響を
受けにくい押し込み方法をサンプルの計量行程に取り入
れることにより試料の計量精度を向上させたことにある
。
導入の方法を改良し、吸引流路を最少にして従来の吸引
動作のみで導入していた方法に対し気泡、抵抗の影響を
受けにくい押し込み方法をサンプルの計量行程に取り入
れることにより試料の計量精度を向上させたことにある
。
ｒ発明の実施例〕
本発明は前記の液体クロマトグラフの試料導入装置の試
料導入法を改良して試料の計量精度を向上させることに
ある。本発明による試料の導入方法を説明すると上下機
構１１に固定された６方の切換バルブ１０はそれぞれポ
ンプ２、カラム３、計量管６、計量シリンジ７、吸引ノ
ズル１５、に接続された流路系になっている。工程順に
説明するとの試料吸引、吸引ノズル１５は計量管６を経
由せずに計量シリンジ７に接続されて設定試料量を吸引
する。試料は吸引ノズル１５と切換溝部１６へ吸引され
る。■試料の移動、切換バルブ１０は０項の状態で溶離
液１を一定量吸引して吸引ノズル１５と切換溝部１６に
溜った試料を切換溝１６を超える位置まで移動させる。
料導入法を改良して試料の計量精度を向上させることに
ある。本発明による試料の導入方法を説明すると上下機
構１１に固定された６方の切換バルブ１０はそれぞれポ
ンプ２、カラム３、計量管６、計量シリンジ７、吸引ノ
ズル１５、に接続された流路系になっている。工程順に
説明するとの試料吸引、吸引ノズル１５は計量管６を経
由せずに計量シリンジ７に接続されて設定試料量を吸引
する。試料は吸引ノズル１５と切換溝部１６へ吸引され
る。■試料の移動、切換バルブ１０は０項の状態で溶離
液１を一定量吸引して吸引ノズル１５と切換溝部１６に
溜った試料を切換溝１６を超える位置まで移動させる。
■試料の計量、切換バルブ１０を切換えて吸引ノズル１
５−計量管６−計量シリンシフの流路にする。ここで計
量シリンジ７を吐出して試料を計量管内へ押し込む。こ
の時試料は切換溝１６には残らない位置（容量）に計算
されて吸引されているので全容量計量管内へ入り込む。
５−計量管６−計量シリンシフの流路にする。ここで計
量シリンジ７を吐出して試料を計量管内へ押し込む。こ
の時試料は切換溝１６には残らない位置（容量）に計算
されて吸引されているので全容量計量管内へ入り込む。
この際に計量管内の溶離液は洗浄容器１４の中へ吐出さ
れて吸引ノズル１５の内壁の洗浄になる。洗浄容器１４
は大容量の容器で試料は拡散されて汚染は問題とならな
い。■試料の注入、切換バルブ１０をポンプ２−カラム
３の流路にすると計量管内の試料はポンプ圧力によって
カラム内へ添加される。この一連の導入行程により試料
吸引流路に計量管の大容量流路を通さずに最少流路で吸
引することができる。このことにより流路内の抵抗また
は吸引時に流路が切れて発生する気泡などの計量精度を
低下させる要因を排除することができた。また従来の吸
引だけで計量する方式に対して押し込み方式をとり入れ
たことにより、計量行程（計量管内へ挿入）での気泡発
生や抵抗による計量精度の低下を防ぐことができた。こ
のことにより特に粘性の高い溶媒の使用、また数マイク
ロリットルという微量での計量精度を向上させる効果が
得られた。
れて吸引ノズル１５の内壁の洗浄になる。洗浄容器１４
は大容量の容器で試料は拡散されて汚染は問題とならな
い。■試料の注入、切換バルブ１０をポンプ２−カラム
３の流路にすると計量管内の試料はポンプ圧力によって
カラム内へ添加される。この一連の導入行程により試料
吸引流路に計量管の大容量流路を通さずに最少流路で吸
引することができる。このことにより流路内の抵抗また
は吸引時に流路が切れて発生する気泡などの計量精度を
低下させる要因を排除することができた。また従来の吸
引だけで計量する方式に対して押し込み方式をとり入れ
たことにより、計量行程（計量管内へ挿入）での気泡発
生や抵抗による計量精度の低下を防ぐことができた。こ
のことにより特に粘性の高い溶媒の使用、また数マイク
ロリットルという微量での計量精度を向上させる効果が
得られた。
本発明によれば、液体クロマトグラフの試料導入装置の
試料導入法を改良して吸引流路系を最小流路で吸引し、
試料の計量は計量管内へ押し込み方式により注入し、カ
ラムへ添加する方法にすることにより試料の吸引時に吸
引流路内の抵抗や吸引時に発生する気泡を排除すること
ができ試料の計量精度を大１１に向」ニさせることがで
きた。これにより特に粘性の高い溶媒の使用や、数マイ
クロリットルという微量での計量精度を向」二させるこ
とができ試料導入装置の性能向上と信頼性の向上を計る
ことができた。
試料導入法を改良して吸引流路系を最小流路で吸引し、
試料の計量は計量管内へ押し込み方式により注入し、カ
ラムへ添加する方法にすることにより試料の吸引時に吸
引流路内の抵抗や吸引時に発生する気泡を排除すること
ができ試料の計量精度を大１１に向」ニさせることがで
きた。これにより特に粘性の高い溶媒の使用や、数マイ
クロリットルという微量での計量精度を向」二させるこ
とができ試料導入装置の性能向上と信頼性の向上を計る
ことができた。
第１図は試料導入装置を備えた液体クロマトグラフの流
路系を示す図、第２図は従来方法の試料導入の方法を示
す図、第３図は本発明による試料導入の方法を示す図で
ある。 １・・・溶離液、２・・・ポンプ、３・・・カラム、４
・・検知器、５・・・ドレン、６・・・計量管、７・・
・計量シリンジ、８・・・駆動装置、９・・パルスモー
タ、１０・・・切換バルブ、１１・・・」二下機構、１
２・・・ターンテーブル、１３・・・サンプルびん、１
４・・・洗浄容器、１５・・・吸引ノズル、１６・・・
切換溝、１７・・・試料。 豹 １ 図 手続補正書（方式） 開用０ 年３ 月２０日
路系を示す図、第２図は従来方法の試料導入の方法を示
す図、第３図は本発明による試料導入の方法を示す図で
ある。 １・・・溶離液、２・・・ポンプ、３・・・カラム、４
・・検知器、５・・・ドレン、６・・・計量管、７・・
・計量シリンジ、８・・・駆動装置、９・・パルスモー
タ、１０・・・切換バルブ、１１・・・」二下機構、１
２・・・ターンテーブル、１３・・・サンプルびん、１
４・・・洗浄容器、１５・・・吸引ノズル、１６・・・
切換溝、１７・・・試料。 豹 １ 図 手続補正書（方式） 開用０ 年３ 月２０日
Claims (1)
- １、液体クロマトグラフ用の試料導入装置で試料をシリ
ンジで吸引して計量しカラムへ導入する方法において、
最少容量の流路で吸引し、且つサンプルの計量はシリン
ジの押し込み方法を取り入れることを特徴とする試料導
入装置の導入方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23499284A JPS61114143A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 試料導入装置の導入方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23499284A JPS61114143A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 試料導入装置の導入方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61114143A true JPS61114143A (ja) | 1986-05-31 |
Family
ID=16979449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23499284A Pending JPS61114143A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 試料導入装置の導入方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61114143A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0360604A2 (en) * | 1988-09-23 | 1990-03-28 | Spectra-Physics, Inc. | Liquid sample movement |
| JP2005538378A (ja) * | 2002-09-11 | 2005-12-15 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 加圧流体試料インジェクタおよび流体試料の射出方法 |
| DE112011104019T5 (de) | 2010-12-02 | 2013-09-12 | Hitachi High-Technologies Corporation | Flüssigkeitschromatograph, Probeneingabevorrichtung für Flüssigkeitschromatographen und Verfahren zum Reinigen einer Probeeingabevorrichtung für Flüssigkeitschromatographen |
| EP2257355B1 (en) | 2008-02-29 | 2017-01-11 | Waters Technologies Corporation | Sample dilution for chromatography of multiple process streams |
| WO2017192792A1 (en) | 2016-05-05 | 2017-11-09 | Waters Technologies Corporation | Method and apparatus for injecting a chromatographic sample |
-
1984
- 1984-11-09 JP JP23499284A patent/JPS61114143A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0360604A2 (en) * | 1988-09-23 | 1990-03-28 | Spectra-Physics, Inc. | Liquid sample movement |
| JP2005538378A (ja) * | 2002-09-11 | 2005-12-15 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 加圧流体試料インジェクタおよび流体試料の射出方法 |
| EP2257355B1 (en) | 2008-02-29 | 2017-01-11 | Waters Technologies Corporation | Sample dilution for chromatography of multiple process streams |
| DE112011104019T5 (de) | 2010-12-02 | 2013-09-12 | Hitachi High-Technologies Corporation | Flüssigkeitschromatograph, Probeneingabevorrichtung für Flüssigkeitschromatographen und Verfahren zum Reinigen einer Probeeingabevorrichtung für Flüssigkeitschromatographen |
| WO2017192792A1 (en) | 2016-05-05 | 2017-11-09 | Waters Technologies Corporation | Method and apparatus for injecting a chromatographic sample |
| EP3452820B1 (en) * | 2016-05-05 | 2023-02-22 | Waters Technologies Corporation | Method and apparatus for injecting a chromatographic sample |
| EP4187243A1 (en) * | 2016-05-05 | 2023-05-31 | Waters Technologies Corporation | Method and apparatus for injecting a chromatographic sample |
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