CN116298024A - 一种微样品浪费的部分环进样方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微样品浪费的部分环进样方法及其应用，S1：清洗：在进样前依次对进样针进行针内壁、针外壁的清洗；S2：吸样：将进样针定位到样品瓶，吸前气隙，再将进样针扎入样品液面下方吸取样品前体积、目标进样体积和后体积，完成后体积吸取后，进样针抬起，再吸取额外体积；S3：样品加载：将目标进样体积导入定量环中；S4：样品检测。采用多吸微量样品(前体积+目标进样体积+后体积)并将样品吸入注射阀到进样六通阀之间的管路，同时保证还有少量样品在进样针末端，进样只推入中间段的样品到定量环，舍去样品两端在管路中被稀释和扩散的样品，从而保证最大程度的准确度与精密度。
Description
技术领域
本申请涉及化学仪器技术分析领域，具体涉及一种基于微样品浪费的部分环进样方法及其应用。
背景技术
进样系统是光谱仪和质谱仪等大多数化学分析仪器的一个组成部分，其作用是将待测样品输送至检测仪器中进行检测。
目前市场上采用固定定量环(Fixed Loop)进样器采用定量环来衡量每次吸取的样品的体积，在每次进样的过程中注射阀须吸取大于等于定量环体积+进样针+进样针到进样阀管路的体积的样品。由于使用了定量环，导致管路与系统体积的增加；只能进行单一固定体积的样品，更换进样体积需要更换定量环。
采用流通针式进样器(Flow-Though Needle)，采用进样针来容纳每次吸取的样品的体积，其吸取的样品的体积准确性很大程度上取决于注射阀，每次进样吸取的样品全部进入系统。但具有如下缺点：进样体积受进样针的体积限制；制造成本高；针密封存在失效风险，导致最后测得数据不准确。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种微样品浪费的部分环进样方法，解决了现有技术部分环进样器存在的只能进行单一固定体积的样品，进样体积受进样针的体积限制，针密封存在失效风险的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下方案：
一种微样品浪费的部分环进样方法，包括以下步骤：
S1：清洗：在进样前依次对进样针进行针内壁、针外壁的清洗；
S2：吸样：将进样针定位到样品瓶，吸前气隙，再将进样针扎入样品液面下方吸取样品的前体积、目标进样体积和后体积，完成后体积吸取后，进样针抬起，再吸取额外体积；
S3：样品加载：将目标进样体积导入定量环中；
S4：样品检测。
优选地，在所述S1步骤中，包括清洗液、注射阀、定量环、进样针和六通阀，所述六通阀的第二阀口和第三阀口相通，第五阀口、第四阀口、定量环、第一阀口和第六阀口依次相通；注射阀的B口通过第一通路连接清洗液，进入注射阀的清洗液依次经第三通路、六通阀的第二阀口和第三阀口、第二通路和第二通路连接的进样针。
优选地，在所述S2步骤中，包括进样针、装有样品的样品瓶、定量环和六通阀，所述六通阀的第二阀口和第三阀口相通，第五阀口、第四阀口、定量环、第一阀口和第六阀口依次相通；进样针的尾端通过第二通路连接到六通阀的第三阀口，先将进样针定位到样品瓶，吸取前气隙，再将进样针的针端扎入样品液面下方依次吸取样品的前体积、目标进样体积和后体积。
优选地，在所述S3步骤中，包括六通阀、定量环、进样针和注射阀，所述六通阀的第二阀口、第一阀口、定量环、第四阀口和第三阀口依次相通，第五阀口和第六阀口相通；所述定量环位于六通阀中第一阀口和第四阀口之间，在注射阀的推动作用下将进样针中的目标进样体积通过第一阀口导入到定量环中。
优选地，在所述S4步骤中，包括定量环、六通阀、输液泵和检测装置，所述六通阀的第二阀口和第三阀口相通，第五阀口、第四阀口、定量环、第一阀口和第六阀口依次相通；在第四阀口与第一阀口之间的定量环中的样品，在输液泵的作用下传输至与第六阀口连接检测装置中进行样品检测。
优选地，所述检测装置为色谱柱或检测器。
一种微样品浪费的部分环进样方法的应用，采用上述的一种微样品浪费的部分环进样方法在化学分析检测仪器进样中的应用。
本发明的有益效果为：在本发明的一种微样品浪费的部分环进样方法中，采用多吸微量样品(样品前体积+目标样品体积+样品后体积)并将样品吸入注射阀到进样六通阀之间的管路，同时保证还有少量样品在进样针末端，进样只推入中间段的样品到定量环，舍去样品两端在管路中被稀释和扩散的样品，从而保证最大程度的准确度与精密度。
附图说明
图1为本发明的六通阀孔位示意图；
图2为本发明的定量环上线状态示意图；
图3为本发明的定量环离线状态示意图；
图4为本发明吸样完成后进样针中各组分分布示意图。
附图标记：1-第一阀口，2-第二阀口，3-第三阀口，4-第四阀口，5-第五阀口，6-第六阀口，11-样品瓶，12-进样针，14-六通阀，15-注射阀，16-注射器，17-定量环，18-输液泵，19-色谱柱，100-第一通路，102-第二通路，13-第三通路，104-第四通路，106-第五通路，21-额外体积，22-后体积，23-目标进样体积，24-前体积，25-前气隙，26-清洗液。
具体实施方式
为了更清楚地展现本发明地目的、技术方案和优点，下面将结合实施例对本申请作进一步说明。
实施例
本发明的实施例为一种基于微样品浪费的微样品部分环进样方法，包括以下步骤：
1)将六通阀14选择上线模式；
2)进样前，清洗液26在注射阀15的作用下，经第一通路100和第三通路13进入第二阀口2和第三阀口3，第三阀口3的清洗液26通过第二通路102依次对进样针12进行针内壁、针外壁的清洗；
3)将进样针12定位到样品瓶11并完成前气隙25吸取(空气)，将进样针12里面的清洗液26隔开；
4)进样针12扎到样品瓶11样品液面以下，吸取前体积24+目标进样体积23(本次检测设定的目标进样体积)+后体积22，完成吸样后，暂停2S，2S后进样针12抬起至软件零点；
5)进样针12针架回到零点，注射阀15的注射器16运动，吸取额外体积21(空气)；
具体地，吸取的样品体积为前气隙25+前体积24+目标进样体积23+后体积22，这部分样品体积不会进入到注射阀15的注射器16里面，只存在于注射阀15的A口到进样针12的通路里，即第二通路102、第三通路13以及第二阀口2和第三阀口3的通路里；
6)进样针12定位到针座，注射阀15的注射器16回推；
7)完成回推后，六通阀14切阀，定量环17到离线状态；
8)定量环17离线后，注射泵的注射器16将样品推到定量环17中(样品加载)；
9)完成样品加载后，六通阀14切阀，定量环17到上线状态(样品上线)，在六通阀14切阀时触发检测装置开始检测；
10)定量环17到上线状态后，注射阀15的注射器16上推，排空注射器16，然后进行进样后的针外壁清洗、针内壁清洗。
进一步地，进样前与进样后针内壁清洗为针内壁清洗溶液由注射阀15的B口吸入，通过注射阀15的A口到六通阀14再从进样针12排除；进样针12外壁清洗由进样器蠕动泵连接针座，将清洗液26送入；清洗产生的废液由针座左边空腔中排出。
进一步地，在取样时将样品吸到注射阀15与六通阀14之间的第三通路13中，并且在六通阀14到进样针12的管路中还有一段样品，然后再切换进样六通阀14，为定量环17离线状态，将注射阀15到六通阀14中的样品推指定体积到定量环17中，同时将取样完成后进样针12含有额外体积21、后体积22、目标进样体积23、前体积24、前气隙25和清洗液26，如图4所示，进行注射阀15的注射器16运动，吸取额外体积21，同时进样针12吸取的前气隙25、前体积24、目标进样体积23和后体积22存在于注射阀15的A口到进样针12的第三通路13里。
进一步地，样品上线时，定量环17为上线状态，输液泵18通过第四通路104与第五阀口5连接依次传输流动相，使样品在流动相的存在下第六阀口6通过第五通路106连接的色谱柱19或检测器进行样品检测。样品在流动相的作用下向第六阀口6的色谱柱19或检测器输入，降低了样品在管路中的残留，以确保样品全部检测，确保了数据的准确度。
因此，采用多吸微量样品(前体积+目标进样体积+后体积)并将样品吸入注射阀到进样六通阀之间的管路中，同时保证还有少量样品存在于进样针末端，进样只推入中间段的样品到定量环，舍去样品两端在管路中被稀释和扩散的样品，从而保证最大程度的准确度与精密度。根据注射阀的不同抽取量，进行设置不同的目标进样体积。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种微样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：清洗：在进样前依次对进样针(12)进行针内壁、针外壁的清洗；
S2：吸样：将进样针(12)定位到样品瓶(11)，吸前气隙(25)，再将进样针(12)扎入样品液面下方吸取样品的前体积(24)、目标进样体积(23)和后体积(22)，完成后体积(22)吸取后，进样针(12)抬起，再吸取额外体积(21)；
S3：样品加载：将目标进样体积(23)导入定量环(17)中；
S4：样品检测。
2.根据权利要求1所述一种微样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，在所述S1步骤中，包括清洗液(26)、注射阀(15)、定量环(17)、进样针(12)和六通阀(14)，所述六通阀(14)的第二阀口(2)和第三阀口(3)相通，第五阀口(5)、第四阀口(4)、定量环(17)、第一阀口(1)和第六阀口(6)依次相通；注射阀(15)的B口通过第一通路(100)连接清洗液(26)，进入注射阀(15)的清洗液(26)依次经第三通路(13)、六通阀(14)的第二阀口(2)和第三阀口(3)、第二通路(102)和第二通路(102)连接的进样针(12)。
3.根据权利要求2所述的一种微样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，在所述S2步骤中，包括进样针(12)、装有样品的样品瓶(11)、定量环(17)和六通阀(14)，所述六通阀(14)的第二阀口(2)和第三阀口(3)相通，第五阀口(5)、第四阀口(4)、定量环(17)、第一阀口(1)和第六阀口(6)依次相通；进样针(12)的尾端通过第二通路(102)连接到六通阀(14)的第三阀口(3)，先将进样针(12)定位到样品瓶(11)，吸取前气隙(25)，再将进样针(12)的针端扎入样品液面下方依次吸取样品的前体积(24)、目标进样体积(23)和后体积(22)。
4.根据权利要求3所述的一种微样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，在所述S3步骤中，包括六通阀(14)、定量环(17)、进样针(12)和注射阀(15)，所述六通阀(14)的第二阀口(2)、第一阀口(1)、定量环(17)、第四阀口(4)和第三阀口(3)依次相通，第五阀口(5)和第六阀口(6)相通；所述定量环(17)位于六通阀(14)中第一阀口(1)和第四阀口(4)之间，在注射阀(15)的推动作用下将进样针(12)中的目标进样体积(23)通过第一阀口(1)导入到定量环(17)中。
5.根据权利要求3所述的一种微样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，在所述S4步骤中，包括定量环(17)、六通阀(14)、输液泵(18)和检测装置，所述六通阀(14)的第二阀口(2)和第三阀口(3)相通，第五阀口(5)、第四阀口(4)、定量环(17)、第一阀口(1)和第六阀口(6)依次相通；在第四阀口(4)与第一阀口(1)之间的定量环(17)中的样品，在输液泵(18)的作用下传输至与第六阀口(6)连接检测装置中进行样品检测。
6.根据权利要求5所述的一种微样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，所述检测装置为色谱柱(19)或检测器。
7.一种微样品浪费的部分环进样方法的应用，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的一种微样品浪费的部分环进样方法在化学分析检测仪器进样中的应用。
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