CN116046965A - 一种零样品浪费的部分环进样方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种零样品浪费的部分环进样方法及其应用，包括以下步骤：S1：吸清洗液：在蠕动泵作用下，将清洗液经进样针传输至六通阀中；S2：吸样：将进样针定位到样品瓶，再将进样针扎入样品液面下方吸取样品的目标进样体积；S3：样品加载：将目标进样体积导入定量环中；S4：样品检测。本发明通过在注射阀的回推作用下，将进样针与针座进行低压密封，注射阀将针座中的样品输送至定量环中，定量环中的样品为目标进样体积，进行样品定量，有效减少了进样时样品以及珍贵样品的浪费现象，数据峰面积重复性较高。

Description

一种零样品浪费的部分环进样方法及其应用

技术领域

本申请涉及化学仪器技术分析领域，具体涉及一种零样品浪费的部分环进样方法及其应用。

背景技术

进样系统是光谱仪和质谱仪等大多数化学分析仪器的一个组成部分，其作用是将待测样品输送至检测仪器中进行检测。

目前市场上采用部分环进样系统不仅存在得到的数据峰面积重复性较差，而且存在一定的样品浪费，对于部分珍贵样品不能做到保证好的重复性的同时做到样品零浪费。

采用流通针式进样器(Flow-Though Needle)，采用进样针来容纳每次吸取的样品的体积，其吸取的样品的体积准确性很大程度上取决于注射阀，每次进样吸取的样品全部进入系统。但具有如下缺点：进样要求针密封及针座进样针承受高压；进样体积受进样针的体积限制；制造成本高；针密封存在失效风险，导致最后测得数据不准确。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种零样品浪费的部分环进样方法，解决了现有技术部分环进样系统存在的数据峰面积重复性较差、存在一定的样品浪费的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下方案：

一种零样品浪费的部分环进样方法，包括以下步骤：

S1：吸清洗液：在蠕动泵作用下，将清洗液经进样针传输至六通阀中；

S2：吸样：将进样针定位到样品瓶，再将进样针扎入样品液面下方吸取样品的目标进样体积；

S3：样品加载：将目标进样体积导入定量环中；

S4：样品检测。

优选地，在所述S1步骤中，包括针基座，清洗液在蠕动泵的作用下，通过第一通路传输到针基座，进样针扎入针基座的针座，清洗液经进样针和针座传输到六通阀中。

优选地，在所述S2步骤中，包括装有样品的样品瓶，将进样针扎入样品液面以下，注射阀回推，再将进样针的针端插入到针座中进行低压密封，样品通过第三通路进行传输至六通阀。

优选地，在所述S3步骤中，所述六通阀的第二阀口、第一阀口、定量环、第四阀口和第三阀口依次相通；样品通过第三通路进行传输至第二阀口，第二阀口传输至第一阀口与第四阀口的定量环中。

优选地，所述定量环中存在一部分清洗液，在注射阀的回推作用下，将定量环中的清洗液传输至与第三阀口连通的废液装置中，定量环中全为样品的目标进样体积。

优选地，在所述S4步骤中，所述六通阀的第五阀口、第四阀口、定量环、第一阀口和第六阀口依次相通；第五阀口通过第五通路与输液泵连通，第六阀口通过第六通路与检测装置连通，第四阀口、定量环、第一阀口的样品在输液泵的作用下通过与第六阀口连接检测装置进行样品检测。

优选地，所述检测装置为色谱柱或检测器。

一种零样品浪费的部分环进样方法的应用，采用上述的一种零样品浪费的部分环进样方法在化学分析仪器进样中的应用。

本发明的有益效果为：在本发明的一种基于零样品浪费的部分环进样方法中，通过在注射阀的回推作用下，将进样针与针座进行低压密封连接，注射阀将样品的目标进样体积全部输送至定量环中，进行样品的精准定量，同时样品在持续具有流动相前提下，有效减少了进样时样品以及珍贵样品的浪费现象，以及数据峰面积重复性较高。

附图说明

图1为本发明的零样品浪费的部分环进样系统的离线状态示意图；

图2为本发明的零样品浪费的部分环进样系统的上线状态示意图；

图3为本发明的零样品浪费的部分环进样系统的吸样状态示意图；

图4为本发明的零样品浪费的部分环进样系统的样品加载状态示意图；

图5为本发明的零样品浪费的部分环进样系统的样品上线状态示意图；

图6为采用本发明的进样方法测试重复性数据结果图。

附图标记：1-第一阀口，2-第二阀口，3-第三阀口，4-第四阀口，5-第五阀口，6-第六阀口，21-六通阀，22-进样针，23-注射阀，24-输液泵，25-检测装置，26-样品瓶，27-清洗液，28-蠕动泵，29-针座，101-第一通路，102-第二通路，103-第三通路，104-第四通路，105-第五通路，106-第六通路，211-定量环。30-针基座，301-第一开口，303-空腔。

具体实施方式

为了更清楚地展现本发明地目的、技术方案和优点，下面将结合实施例对本申请作进一步说明。

实施例1

本发明的实施例1为一种零样品浪费的部分环进样方法，包括以下步骤：

一种零样品浪费的部分环进样方法，包括以下步骤：

1)吸清洗液：在蠕动泵28作用下，将清洗液27经进样针22传输至六通阀21中。

具体为包括针基座，针基座有包括第一开口301、针座29和空腔，第一开口301通过第一通路101连接清洗液27和蠕动泵28，进样针22的针端与针座29可分离式连接，并通过第三通路103连接到六通阀21的第二阀口2。清洗液27在蠕动泵28的作用下，通过第一通路101传输到针基座，进样针22扎入针基座的针座29中，清洗液27在注射阀23的回推作用下，清洗液27经进样针22和针座29传输到六通阀21中。

2)吸样：将进样针22定位到样品瓶26，再将进样针22扎入样品液面下方吸取样品的目标进样体积，此步骤中不要求定量环211的状态。

具体为包括装有样品的样品瓶26，将进样针22扎入样品液面以下，注射阀23回推，再将进样针22的针端插入到针座29中进行低压密封，样品通过第三通路103进行传输至六通阀21，参见图3。

3)样品加载：将目标进样体积导入定量环211中，此步骤中定量环211为离线状态。

具体为参见图4，六通阀21的第二阀口2、第一阀口1、定量环211、第四阀口4和第三阀口3依次相通；样品通过第三通路103进行传输至第二阀口2，第二阀口2传输至第一阀口1与第四阀口4的定量环211中，第四阀口4与第三阀口3相连通。工作时，进样针22先将样品传输到第二阀口2的针座29中，然后注射阀23再将样品与废液从针座29通过第三管路传输至第一阀口1与第四阀口4之间的定位环中，最后将样品中的废液经第三阀口3传输至废液装置中。

同时，定量环211中存在一部分清洗液27，在注射阀23的回推作用下，将定量环211中的清洗液27传输至与第三阀口3连通的废液装置中，定量环211中全为样品的目标进样体积。

4)样品检测，此步骤定量环211为上线状态。

具体为六通阀21的第五阀口5、第四阀口4、定量环211、第一阀口1和第六阀口6依次相通；第五阀口5通过第五通路105与输液泵24连通，第六阀口6通过第六通路106与检测装置25连通，第四阀口4、定量环211、第一阀口1的样品在输液泵24的作用下通过与第六阀口6连接检测装置25进行样品检测，定量环211中的进样体积为目标进样体积，参见图5。

进一步地，六通阀21具有两种工作状态，工作状态的转换主要是由于六通阀21的切阀而导致。六通阀21由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成，六通阀21主要包括六个阀口和在第一阀口1和第四阀口4之间设置的定量环211。

进一步地，六通阀21的第二阀口2、第一阀口1、定量环211、第四阀口4和第三阀口3依次相通，第五阀口5和第六阀口6相通，为六通阀21的第一种工作状态，即定量环211离线状态，参见图1；六通阀21的第二阀口2与第三阀口3相通，第五阀口5、第四阀口4、定量环211、第一阀口1和第六阀口6相通，为六通阀21的第二种工作状态，即定量环211上线状态，参见图2。

进一步地，取样完成后对针外壁清洗，进样针22外壁清洗由蠕动泵28连接针座29，将清洗液27送入进样针22外侧，清洗产生的废液由针座29左边空腔中排出。

本发明提供的一种零样品浪费的部分环进样方法，在注射阀的回推作用下，进样针吸样后，与针座连接形成低压密封，然后注射阀再将样品从针座推到定量环中，定量环中的样品为目标进样体积；同时在输液泵持续输入流动相的作用下，降低了样品在管路中的残留，以确保样品全部检测，实现不需要进样针和针座的高压密封也可达到高重复性的零样品浪费的进样模式，能实现珍贵样品的零浪费。

实施例2

本发明的实施例2为在实施例1的基础上，进行的重复性试验测试。重复性是指连续进样6针或11针以上，观察保留时间、峰面积和峰面积的RSD数据。RSD越小，表示可重复性越高。

在图6中，样品连续进样6针，不同进样体积的检测结果图。可以得出，样品每次进样不同体积时的保留时间和峰面积，同时峰面积的RSD分别为0.284％、0.281％、0.140％、0.136％、0.111％和0.094％，RSD较低，表明具有良好的重复性。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种零样品浪费的部分环进样方法，包括以下步骤：

S1：吸清洗液：在蠕动泵(28)作用下，将清洗液(27)经进样针(22)传输至六通阀(21)中；

S2：吸样：将进样针(22)定位到样品瓶(26)，再将进样针(22)扎入样品液面下方吸取样品的目标进样体积；

S3：样品加载：将目标进样体积导入定量环(211)中；

S4：样品检测。

2.根据权利要求1所述的一种零样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，在所述S1步骤中，包括针基座，清洗液(27)在蠕动泵(28)的作用下，通过第一通路(101)传输到针基座，进样针(22)扎入针基座的针座(29)，清洗液(27)经进样针(22)和针座(29)传输到六通阀(21)中。

3.根据权利要求1所述的一种零样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，在所述S2步骤中，包括装有样品的样品瓶(26)，将进样针(22)扎入样品液面以下，注射阀(23)回推，再将进样针(22)的针端插入到针座(29)中进行低压密封，样品通过第三通路(103)进行传输至六通阀(21)。

4.根据权利要求1所述的一种零样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，在所述S3步骤中，所述六通阀(21)的第二阀口(2)、第一阀口(1)、定量环(211)、第四阀口(4)和第三阀口(3)依次相通；样品通过第三通路(103)进行传输至第二阀口(2)，第二阀口(2)传输至第一阀口(1)与第四阀口(4)的定量环(211)中。

5.根据权利要求4所述的一种零样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，所述定量环(211)中存在一部分清洗液(27)，在注射阀(23)的回推作用下，将定量环(211)中的清洗液(27)传输至与第三阀口(3)连通的废液装置中，定量环(211)中全为样品的目标进样体积。

6.根据权利要求4所述的一种零样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，在所述S4步骤中，所述六通阀(21)的第五阀口(5)、第四阀口(4)、定量环(211)、第一阀口(1)和第六阀口(6)依次相通；第五阀口(5)通过第五通路(105)与输液泵(24)连通，第六阀口(6)通过第六通路(106)与检测装置(25)连通，第四阀口(4)、定量环(211)、第一阀口(1)的样品在输液泵(24)的作用下通过与第六阀口(6)连接检测装置(25)进行样品检测。

7.根据权利要求6所述的一种零样品浪费的部分环进样方法，其特征在于，所述检测装置(25)为色谱柱或检测器。

8.一种零样品浪费的部分环进样方法的应用，采用权利要求1-7任一项所述的一种零样品浪费的部分环进样方法在化学分析仪器进样中的应用。

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