JPS5830539B2 - 液体クロマトグラフ装置における試料供給装置の操作法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体クロマトグラフ装置における試料供給装置
の操作法に関するものである。

従来のクロマトグラフ装置における試料供給装置にあっ
ては、異った試料壜を倒木も使用する必要がある場合に
もその数が限定され、且つ試料量を順次変化して検出部
へ注入することは不可能であり、又試料のデッドボリウ
ムが多く、このため試料が微量であると検出部への自動
注入が不可能であり、さらに試料の吸入時には吸入針の
先端の洗滌液の液面が第５図ａの如く針先と平行になる
ことが望ましいにも拘らず、ｂの如く針先内に凹入した
状態となったり、或いはＣの如く垂れ下った状態となる
欠点があった。

尚、ｂの如く針先より内側に凹入した状態では針先に空
気が溜って試料中に混入し、又Ｃの如く垂れ下った状態
では試料が微量な場合は試料の濃度を薄くすることとな
り、好ましくない。

本発明は斯かる従来装置の有する種々の欠点を悉く解消
すべくなされたものである。

以下、本発明を図示した実施例に即して更に詳述する。

第１図及び第２図は本発明の詳細な説明図、第３図は本
発明装置に使用する上方バルブの一実施例の縦断正面図
、第４図は第３図中Ａ−Ａ線切断部端面図、第５図は試
料吸入針の先端と洗熔液の液面の状態説明図である。

図中、１は上方バルブであり、本体１′に形成されたポ
ート１ａは試料導通管、ポーＮｂはコイル状試料保持管
の一端側、ポート１ｃはカラム導通管、ポート１ｄは溶
媒導通管、ポーＨｅはコイル状試料保持管の他端側、ポ
ート１ｆは試料吸引用シリンジ導通管、ポーＮｇは洗滌
シリンジ導通管に夫々相続されている。

本体１′の底面には、前記ポートと連通ずる連通溝２を
有する摺切弁３が設けられ、該摺切弁３はその軸端に設
けたゼネバストップ板４及び駆動モータ軸に取り付けら
れたゼネバ５を介して駆動モータ６に連結されて、所定
の速度で間歇的に回転せしめられる。

７は試料吸入針であり、試料導通管８の先端部に取り付
けられる。

９は試料壜であり、回転盤１０により保持される。

尚、該回転盤１０はモータ１１により所定の速度で回転
せしめられる。

１２は試料吸入針７より吸入した試料を検出部への注入
前に一時的に保持するためのコイル状試料保持管であり
、一端側は上方バルブ本体１′のポート１ｂと他端側は
ポート１ｅに夫々接続されている。

１３は一端側を上方バルブ本体１′のポーｈ１ｆに接続
され、他端側を試料吸引用シリンジ１４に接続された導
通管であり、該試料吸引用シリンジ１４は吸引量を調節
する制御装置１５により制御されるパルスモータ１６に
より作動される。

１７は一端側を上方パルプ本体１′のポーＮｄに接続す
ると共に他端側を溶媒壜１９中の溶媒中に浸入せしめ、
中間部に設けたポンプ１８を介して高圧下に溶媒壜１９
中の溶媒を分離カラム２１に注入する溶媒導通管である
。

２０は一端側を上方バルブ本体１′のポートｌｃに接続
し、前記ポンプ１８をもって送られた試料を分離カラム
２１に注入するカラム導通管であり、更にカラム２１の
先端では検出器２３を介して撥液壜２２の開口部に臨ま
せている。

尚、２３は検出器、２４は記録針である。

２５は洗滌シリンジ導通管であり、一端側は上方バルブ
本体１′のポート１ｇに接続され、他端側は三方電磁弁
２６を介して洗滌シリンジ２７への接続及び溶媒壜１９
の溶媒中に浸入せしめられている。

２８は該洗滌シリンジ導通管２５の三方電磁弁２６と溶
媒壜１９の中間に設けられた逆止弁である。

前記洗滌シリンジ２７はエアシリンダー２９により作動
され、該エアシリンダー２９は四方電磁弁３０及び三方
電磁弁３１を介してニアコンプレッサー３２に接続され
ている。

３３はエア導通管接手であり、エア導通管３４を通じて
ニアコンプレッサー３２から送出された空気を次の試料
の吸入に移る直前に試料吸入針７の先端に向けて吹き付
けるための孔３５を有している。

３６は試料吸入針７を撥液壜２２上に移動させるための
モータ、３７は撥液壜２２に設けられたドレン受皿であ
る。

上記の構成からなる装置の操作法につき以下説明する。

先ず上方バルブ１を第１図の如くにセットし、制御装置
１５を吸入すべき試料の量に応じて適宜調節する。

然る後パルスモーク１６を駆動して試料吸引用シリンジ
１４を作動させる。

試料吸引用シリンジ１４の作動により試料は試料吸引針
７の先端から吸引され、試料導通管８及び上方バルブ１
のポーｈ１ａ、１ｂを経てコイル状試料保持管１２の中
間部（例えば図上Ｓ）まで吸引されて保持される。

また、前記パルスモータ１６の駆動と同時にニアコンプ
レッサー３２も駆動してエアシリンダー２９を作動し、
もって洗滌シリンジ２７をして洗滌シリンジ導通管２５
′内に溶媒を吸い上げ、保持しておく。

尚、吸い上げられた溶媒は逆止弁２８により逆流するこ
とはない。

試料が図上Ｓまで達すると同時に摺切弁３の回動用駆動
モータ６が作動して上方バルブ本体１′内の摺切弁３が
第１図上矢標方向に回動し、上方バルブ本体１′の各ポ
ートは第２図の如き連通状態となる。

従ってコイル状試料保持管１２のＳまで達した試料はポ
ンプ１８をもって溶媒壜１９から高圧で送り出され流れ
ている溶媒中に押し出される格好となり、上方バルブ本
体１′のポート１ｂ、１ｃ’及びカラム導通管２０を経
て分離カラム２１に注入される。

検出し終った試料は撥壜２２に落下されると共に試料の
後から注入された溶媒により試料の通過部分は完全に洗
滌される。

又これらの動作と同時に四方電磁弁３０及び洗滌シリン
ジ導通管２５の三方電磁弁２６が切換わり、エアシリン
ダー２９の作動杆が伸出し、洗滌シリンジ２７は保持さ
れた溶媒を押し出すことになる。

押し出された溶媒は洗滌シリンジ導通管２５、上方バル
ブ本体１１のポート１ｇ、１ａを経て試料導通管８に至
り、その先端の試料吸入針７の先端から放出される。

従って溶媒により試料導通管８及び試料吸入針７内は完
全に洗滌が行われる。

尚、これらの動作に先立ってモータ３６が、駆動し、試
料吸入針７は図上左上の撥液壜２２上に移動され、従っ
て放出された溶媒はドレン受皿３７を経て撥液壜２２中
に溜められる。

また、洗滌シリンジ２７の作動時にこれよりやや遅れて
試料吸引用シリンジ１４も作動し、該シリンジ１４内の
溶媒を微量残して吐出し、ポート１ｆ、１ａを経て試料
導通管８を全て洗滌する。

また、洗滌完了後次の試料の吸入直前に試料吸入針７の
外周に付着した試料等を吹き飛ばすと共に、針先端の溶
媒の液面が試料吸入針７より凹入する状態となることを
防止するため、洗滌が完了し次の試料の吸入を開始する
間際に三方電磁弁３１を切換えて、ニアコンプレッサー
３２から空気を送り出して、エア導通管接手３３に設け
た孔３５から試料吸入針７の針先に向けて強く吹き出し
て付着している試料等を吹き飛ばし、これと殆ど同時に
試料吸引用シリンジ１４は残溜している微量の溶媒を押
し出して、溶媒の液面が試料吸入針７の内側へは凹入し
ない略々フラットになるようにする。

上記の作動を完了すると再び駆動モータ６が作動して摺
切弁３を回動し、上方バルブ１を元の状態に切換え、ま
たその他の電磁弁等も元の状態に復帰して次の試料を上
記と同じ工程で供給することになる。

本発明は叙上の如き構成作用であるから、試料のデッド
ボリウムが激減し、従って試料が微量であっても完全に
検出部に注入することができる。

又試料吸入針７の先端は空気の吹き付けにより外周に付
着している試料等を完全に吹き飛ばされて清浄化され且
つこれと同時に行なわれる洗滌シリンジ２７からの溶媒
の残量の押し出しにより溶媒の液面が試料吸入針７の先
端と平行となるから試料中に空気が混入する虞れもない
。

更に又試料量の設定は極く微量から多量迄試料吸引用シ
リンジのストロークの制御装置に基づく自動可変により
任意設定が可能であり、従って試料量を順次変化して検
出部へ注入することもできると共に異った試料壜を倒木
も使用することができ、実用に供し著効を奏するもので
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の詳細な説明図、第３図は本
発明に使用する上方バルブの一実施例の縦断正面図、第
４図は第３図中Ａ−Ａ線切断部端面図、第５図は試料吸
入針の先端と洗滌液の液面の状態説明図である。 １・・・・・・上方バルブ、１′・・・・・・上方バル
ブ本体、１ａ〜１ｇ・・・・・・ポート、２・・・・・
・連通溝、３・・・・・・摺切弁、７・・・・・・試料
吸入針、８・・・・・・試料導通管、９・・・・・・試
料壜、１０・・・・・・回転盤、１１・・・・・・モー
タ、１２・・・・・・コイル状試料保持管、１３・・・
・・・試料吸引用シリンジ導通管、１４・・・・・・試
料吸引用シリンジ、１５・・・・・・制御装置、１６・
・・・・・パルスモータ、１７・・・・・・溶媒導通管
、１８・・・・・・ポンプ、１９・・・・・・溶媒壜、
２０・・・・・・カラム導通管、２１・・・・・・カラ
ム、２２・・・・・・撥液壜、２５・・・・・・洗滌シ
リンジ導通管、２６・・・・・・三方電磁弁、２７・・
・・・・洗滌シリンジ、２８・・・・・・チェックバル
ブ、２９・・・・・・エアシリンダー、３０・・・・・
・四方電磁弁、３１・・・・・・三方電磁弁、３２・・
・・・・ニアコンプレッサー、３３・・・・・・エア導
通管接手、３４・・・・・・エア導通管、３５・・・・
・・空気吹き付は孔、３６・・・・・・モータ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 本体１′にポートｌａｔ Ｉｂ、１ｃｔ１ｄｔ１ｅ
   ｔｌｆｔ１ｇを設け、試料吸引時にはポート１ａと１ｂ
   、１ｃと１ｄ、１ｅと１ｆが夫々連通し、試料の分離カ
   ラム２１への注入時にはポート１ａと１ｇ、１ｂとＩｃ
   、ｌｄと１ｅ、ｌｆと１ｇが夫々連通ずるように、本体
   １′の底面に設けた所定の速度で間歇的に回動する摺切
   弁３を介して切換えを行う上方バルブ１の各ポートを、
   そのポート１ａを先端部に試料吸入針７を設けた試料導
   通管８に、ポーＮｂをコイル状試料保持管１２の一端側
   にポート１ｃを分離カラム２１及び検出器２３を経て他
   端側を廃液壜２２に臨ませたカラム導通管２０の一端側
   に、ポーＮｄを、中間部にポンプ１８を設けて他端側を
   溶媒基１９中の溶媒中に侵入せしめた溶媒導通管１７の
   一端側に、ポーＨｅをコイル状試料保持管１２の他端側
   に、ポーＮｆを吸引量を調節する制御装置１５によって
   制御されるパルスモータ１６によって作動される試料吸
   引用シリンジ１４に接続された試料吸引用シリンジ導通
   管１３に、ポーＮｇを他端側を三方電磁弁２６を介して
   洗滌シリンジ２７への接続及び該三方電磁弁２６と溶媒
   基１９との間に逆止弁２８を設けて溶媒基１９の溶媒中
   に浸入せしめた洗滌シリンジ導通管２５の一端側に夫々
   接続し、更に前記洗滌シリンジ２７を作動するエアシリ
   ンダー２９を四方電磁弁３０及び三方電磁弁３１を介し
   てニアコンプレッサー３２に接続する一方、試料吸入針
   ７の先端近傍に臨ませたエア導通管接手３３に空気吹き
   つけ用の孔３５を設け、絞孔３５をエア導通管３４をも
   ってニアコンプレッサー３２に接続し、もって、試料吸
   弓時には試料吸引用シリンジ１４を作動して試料吸入針
   ７より上方バルブ本体１′のポーｌｅａ及び１ｂを経て
   試料保持管１２内において試料を保持し、これと同時に
   洗滌シリンジ２７を作動して溶媒基１９中の溶媒を洗滌
   シリンジ導通管２５内に吸引して保持し、また他方試料
   の分離カラム２１への注入は、上方バルブ本体１′の底
   面に設けた摺切弁３を回動して、コイル状試料保持管１
   ２内に保持された試料をポンプ１８をもって溶媒基１９
   から高圧で送り出される溶媒によって押し出して上方バ
   ルブ本体１′のポート１ｂ、１ｃとカラム導通管２０を
   経て分離カラム２１及び検出器２３に注入し、一方これ
   と同時に四方電磁弁３０及び三方電磁弁２６を切換え、
   且つ試料吸入針７をドレン受皿３７上に移動させた後、
   エアシリンダー２９の作動杆の伸出にともなう洗滌シリ
   ンジ２７の作動によって押し出される溶媒を上方バルブ
   本体１′のポート１ｇ、１ａ及び試料導通管８を経て試
   料吸入針７の先端から流出させることによってこれらの
   内部を洗滌し、また該洗滌シリンジ２７の作動時にこれ
   よりやや遅れて試料吸引用シリンジ１４を作動して、該
   試料吸引用シリンジ１４内溶媒を微量残して吐出し、該
   溶媒をもって上方バルブ本体１′のポート１ｆｔ１ａ及
   び試料導通管８内を洗滌し、さらに洗滌が完了し次の試
   料の吸入を開始する間際に三方電磁弁３１を切換えてニ
   アコンプレッサー３２から空気を送り出してエア導通管
   接手３３に設けた孔３５から試料吸入針７の針先に向け
   て強く吹きつけ、且つこれと殆んど同時に試料吸引用シ
   リンジ１４から残溜している微量の溶媒を押し出して、
   溶媒の液面が試料吸入針７の先端に内側へは凹入しない
   略々フラットになるようにせしめた液体クロマトグラフ
   装置における試料供給装置の操作法。