JP4300668B2 - オートインジェクタ - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体クロマトグラフ用のオートインジェクタに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、液体クロマトグラフにおいて試料注入(サンプリング)を自動化するためのオートインジェクタには分析用と分取用の2種がある。図3は、従来の分析用オートインジェクタの流路構成の一例を示したものである。
図において、3は機械力によってプランジャ31が往復運動するように構成されたシリンジであるが、ここでは注射器としてではなく、所定量の液体を吸入吐出するためのポンプとして用いられるので、以下これを計量ポンプと記す。一般にポンプは吸入口と吐出口を持つが、ここで用いられる計量ポンプ3はその区別がないことが1つの特徴である。
【0003】
分析すべき試料液は多数の小容量試料ビン8(以下、バイアルと記す)に予め封入して、ラック81上に配列されている。このバイアル8から試料を吸い上げるニードル7は、ループ状の可撓管71(以下、ループと記す)によりバルブ20を介して計量ポンプ3に連結されており、また、図示しない駆動機構に保持されて、バイアル8、洗浄ポート9、インジェクションポート10の間をプログラムに従って自在に移動することができる。バルブ20は、回転式の3ポート2ポジションバルブで、計量ポンプ3により吸入吐出される液体の流路を吐出側(ポートa−cが連通)または吸入側(ポートb−cが連通)に切り換える。ただし、ここで吐出側、吸入側というのは便宜上の呼称であって、実際には、後述のように吐出側において試料の吸入が行われる。
4は洗浄液のボトルである。
【0004】
1は液体クロマトグラフ装置であって、リザーバ16からキャリア液(移動相)をポンプ12で吸引加圧し、インジェクタバルブ11、カラム13及び検出器14を経て送液し、廃液溜め17へ排出する。インジェクタバルブ11は6ポート2ポジションバルブで、実線で示すチャージ側から点線で示すインジェクション側に切り換えることにより、計量管15内の試料をキャリア液の流れの中に導入するものである。
【0005】
このように構成された従来の分析用オートインジェクタによる試料注入の操作シーケンスの一例を以下に説明する。
(1)バルブ20は吐出側(実線側)、インジェクタバルブ11はチャージ側(実線側)において、ニードル7をバイアル8に挿入し、計量ポンプ3のプランジャ31を引いて所定量の試料液を吸い上げる。吸い上げた試料液はループ71内に留まり、バルブ20や計量ポンプ3までは至らない。
(2)ニードル7をバイアル8から抜き、インジェクションポート10に移動させこれに挿入すると共に、計量ポンプ3のプランジャ31を押し込んで、ループ71内の試料液をインジェクションポート10を通して計量管15に送入する。
(3)インジェクタバルブ11を角度で60度回転させ、インジェクション側(点線側)に切り換えると、キャリア液の流れが計量管15を経由するように変わり、計量管15内の試料をカラム13を通って検出器14へと押し流すことで液体クロマトグラフの分析が行われる。
(4)バルブ20を吸入側(点線側)に切換え、計量ポンプ3に洗浄液ボトル4から洗浄液を吸入する。
(5)インジェクタバルブ11をチャージ側に、バルブ20を吐出側(実線側)に戻し、計量ポンプ3から洗浄液を半分吐出することにより、ループ71、インジェクションポート10、インジェクタバルブ11、計量管15の内部に残る試料を洗い流す。
(6)ニードル7を洗浄ポート9に移動させ、ここで計量ポンプ3から残りの洗浄液を吐出してニードル7の内外を洗浄する。
(7)ニードル7を次に分析すべき試料の入ったバイアル8まで移動させた後、上記の(1)〜(6)の操作を繰り返す。
【0006】
液体クロマトグラフィには、大量の同一試料を繰り返し導入して、試料中の特定の成分を精製分取する用途もある。図4は、そのような用途に用いられる従来の分取用オートインジェクタの流路構成の一例を示したものである。
図において、大容量の試料ボトル5に入れた試料は、バルブ20を吸入側(点線側)、インジェクタバルブ11をチャージ側(実線側)において計量ポンプ3で吸引することにより、計量管15を満たして流れる。次に、インジェクタバルブ11を回転させると、計量管15内の試料は液体クロマトグラフ1に導入され、カラム13で分離され、フラクションコレクタ6で目的の成分が分取される。この間に、バルブ20を吐出側(実線側)に切り換え、計量ポンプ3内の液体を排出することで1サイクルの分取が終わり、以上の操作を繰り返すことにより大量の試料を処理することができる。
分取の場合は、同一試料を繰り返して注入するので、毎回のサンプリング前に流路を洗浄することは必要でない。試料を変えるときは、試料ボトル5の位置に一時的に洗浄液のボトルを置いて流路の洗浄を行う。
なお、その他の構成要素については、図3中の同一番号を付したものと同じであるから説明を省く。また、図4中のバルブ20を2つの逆止弁で置き換えた例もあるが、機能的には図4に示すものと同等である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、従来は分析用と分取用とで異なるタイプのオートインジェクタが使われていた。しかし、システム全体としての省スペース化とコストダウンを図るためには、1台で目的に応じて分析分取のいずれにも使用できるように、両タイプのオートインジェクタを共通化することが求められていた。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、小容量のバイアルからの多種試料逐次サンプリング(分析)と同一試料繰返しサンプリング(分取)の両用に使用できる液体クロマトグラフ用のオートインジェクタを提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本願発明のオートインジェクタは、単一の吸入吐出口を持つ計量ポンプと、ラックに配置された複数の分析用試料容器及びインジェクションポートに挿抜可能なニードルと、前記計量ポンプにより前記ニードルを通して前記複数の分析用試料容器から逐次に試料を吸引しインジェクションポートからインジェクタバルブを介して計量管に注入する機構を有し、このインジェクタバルブを操作することにより前記計量管内の試料が液体クロマトグラフのキャリア液流路中に導入されるように構成されたオートインジェクタにおいて、前記ニードルに連結された流路と、前記複数の分析用試料容器とは別に設けた分取用試料入り分取用試料容器及び洗浄液入り洗浄液容器を含む複数の液体容器の各々に連結された複数の流路とから択一的に1つの流路を選択して前記ポンプの吸入吐出口に連通するバルブを備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ用のオートインジェクタである。
【0009】
これにより、上記バルブを切り換えるシーケンスを適切にプログラムすることで、1台のオートインジェクタを分析用にも分取用にも使用することが可能となる。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態を図1に示す。同図において図3または図4に示すものと同一の構成要素には同じ符号を付してあるので説明を略す。
図において特徴的なものはバルブ2であって、これは本発明実施のために特別に工夫された6ポート3ポジションバルブである。即ち、このバルブには60度間隔で設けた6つのポート(a、b、d、e、及び2つのc)があり、隣り合う2つのポートを連通するためのパス(図中に実線で示す)が150度隔てて2本設けられている。図の状態ではポートa−c間が連通しているが、この状態からバルブを反時計方向に30度回転させるとb−c間が連通し、逆に時計方向に30度回転させるとd−c間が連通する。つまり、バルブ2は、30度回転するごとにポートcが択一的にポートa、b、dと連通するバルブである。なお、2つのポートcはバルブ外で連結され、計量ポンプ3の吸入吐出口に接続されている。また、ポートeは図では使用していないが、ドレン排出口として使用することもできる。
【0011】
このように構成されたオートインジェクタにおいて、複数のバイアル8から逐次サンプリングする場合の動作は次の通りである。
バルブ2をポートa−cが連通する位置、インジェクタバルブ11をチャージ側(実線側)において、ニードル7によりバイアル8から試料液を吸い上げて一旦ループ71内に保持し、次いでニードル7を移動させてインジェクションポート10から計量管15に試料を注入する。次に、インジェクタバルブ11をインジェクション側に回して試料を液体クロマトグラフ1の分析流路内に導入することで分析がスタートする。分析が行われている間に、バルブ2を反時計方向に30度回転させてb−c間が連通する状態にして、洗浄液ボトル4から洗浄液を計量ポンプ3に吸入し、再度バルブ2を戻して吐出することでインジェクションポート10以降の流路内の洗浄が行われ、さらに、ニードル7を洗浄ポート9に移してニードル7自体の洗浄を行う。
この間の操作手順は、先述の従来例(図3)における自動注入の場合と少しも変わらない。
【0012】
分取のための自動注入の場合は、ニードル7をインジェクションポート10に挿入した状態で、バルブ2を時計方向に30度回転させてポートd−cが連通する位置にして、試料ボトル5から試料液を計量ポンプ3に吸入し、次いでバルブ2をポートa−cが連通する位置に戻して、インジェクションポート10に挿入したままのニードル7からインジェクタバルブ11を介して計量管15に試料液を注入する。以後は図4によって説明済みの従来の分取の場合と同様である。
なお、図1には図示されていないが、分取の場合は、図4におけると同様に、フラクションコレクタを検出器14の後に連結して用いる。
【0013】
上述のように、本発明の特徴とするところはバルブ2にあるが、バルブ2としては様々な変形が考えられる。例えば、2つのポートcをバルブ外で連結する代わりにバルブ内部に穴を穿って連通させておくことも可能である。また、バルブ2を2個の3ポートバルブに分割し、これらを連動させるようにしても機能は同じである。
【0014】
図2(A)は別の変形の一例を示したものである。同図におけるバルブ21は4ポート3ポジションバルブであって、バルブの回転位置に応じて中心のポートcと周囲に配した3つのポートa、b、dのいずれか1つが択一的にバルブ内の1本のパスによって連通するように構成されている。つまり、機能的には図1におけるバルブ2と同等である。なお、図2においては、図1と同じ部分は省略されている。
このようなバルブ21を用いて構成されたオートインジェクタの機能や操作手順は図1に示すものと全く同じである。バルブ21は、さらにポート数を増してマルチポートバルブにすれば、試料ボトル5を複数本接続しておくこともできるので、図1のバルブ2よりも応用性が高く、また流路構成がシンプルで理解しやすいというメリットもある。
【0015】
図2(B)は他の変形例を示したもので、回転式バルブの代わりに3個の電磁弁22を用いた例である。この場合、3個の電磁弁22を、常にいずれか1個のみがオン(開)となるように制御することで、図1または図2(A)に示す回転式バルブと同等に機能する。当然ながら、電磁弁としては、対象となる試料や洗浄液に対して十分な耐薬品性と耐圧性を持つものを用いなければならない。
なお、図中の符号a、b、c、dは、図1におけるバルブ2のポートa、b、c、dに相当する流路上の位置を示す。
【0016】
図1における計量管15を、適当な充填剤を填めたカラムに置き換えると、注入した試料中の特定の成分がこのカラムにトラップ(捕集)される。この方法で大量の希薄試料を導入し、極微量の成分を濃縮しながらサンプリングすることができる。このような濃縮サンプリング法は従来から知られているものであるが、カラムは計量管よりも流路抵抗が大きいために、これに試料を注入するには、計量ポンプ3の吐出圧を大きくし、その周辺の配管系の耐圧性を増す必要がある。このような点に十分考慮して設計すれば、本発明になるオートインジェクタは、分析分取いずれの場合でも濃縮サンプリングに対応することが可能である。
なお、本発明は上記いくつかの実施形態や変形例に限定されるものではない。
【0017】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、小容量のバイアルからの多種試料逐次サンプリング(分析)と同一試料繰返しサンプリング(分取)のいずれにも対応可能な液体クロマトグラフ用のオートインジェクタを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態を示す図である。
【図2】本発明の他の実施形態を示す図である。
【図3】従来の分析用オートインジェクタの一例を示す図である。
【図4】従来の分取用オートインジェクタの一例を示す図である。
【符号の説明】
1…液体クロマトグラフ
2…バルブ
3…計量ポンプ
4…洗浄液ボトル
5…試料ボトル
7…ニードル
8…バイアル
9…洗浄ポート
10…インジェクションポート
11…インジェクタバルブ
Claims (2)
- 単一の吸入吐出口を持つ計量ポンプと、ラックに配置された複数の分析用試料容器及びインジェクションポートに挿抜可能なニードルと、前記計量ポンプにより前記ニードルを通して前記複数の分析用試料容器から逐次に試料を吸引しインジェクションポートからインジェクタバルブを介して計量管に注入する機構を有し、このインジェクタバルブを操作することにより前記計量管内の試料が液体クロマトグラフのキャリア液流路中に導入されるように構成されたオートインジェクタにおいて、前記ニードルに連結された流路と、前記複数の分析用試料容器とは別に設けた分取用試料入り分取用試料容器及び洗浄液入り洗浄液容器を含む複数の液体容器の各々に連結された複数の流路とから択一的に1つの流路を選択して前記ポンプの吸入吐出口に連通するバルブを備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ用のオートインジェクタ。
- 上記計量管を濃縮用カラムに置き換えて成る請求項1に記載のオートインジェクタ。
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