CN102632057B - 自动进样器毛细管清洗装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种自动进样器毛细管清洗装置，包括：进样臂，其夹持待清洗进样毛细管的出液口端，并带动进样毛细管运动；外壁清洗池，位于进样臂运动轨迹下方，其内部盛放进样毛细管外壁清洗液；内壁清洗液瓶，其内部盛放进样毛细管内壁清洗液，且通过进样泵与进样毛细管的进液口端相连。本发明还公开了对应的清洗方法。本发明能够对进样毛细管内壁和外壁的样本残留进行清洗，清洗结构简化，省去了清洗专用的驱动结构，同时也就省去了该结构上使用的水路及气路接口，消除了原结构工作中因漏水、漏气导致故障的隐患；清洗装置结构的简化也降低了客户仪器使用的维护成本和仪器本身的制造成本。

Description

自动进样器毛细管清洗装置及方法

技术领域

本发明涉及无火焰原子吸收光谱仪自动进样器技术领域，特别涉及一种进样毛细管清洗装置及方法。

背景技术

在检测分析领域，仪器检测的自动化已是仪器设计发展的方向，原子吸收光谱仪自动进样器已普遍使用。自动化给使用者带来使用上的方便，但对仪器的工作稳定性提出了高度的要求，由于仪器自动化程度越高仪器结构往往越复杂，仪器工作稳定性、使用维护等一系列问题随之产生，仪器的这类问题一般需专业人员来修复，常常影响正常使用，因此给使用者又带来极大不便及成本增加，使客户对“自动化”产生敬畏。

目前，自动进样器中毛细管的清洗多采用汽压驱动清洗和清洗泵驱动清洗的方法，两种方法均附加有独立的清洗结构，存在结构复杂、故障点增多所带来的隐患。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是如何在使清洗装置简化，减少故障点的前提下，实现毛细管的自动清洗。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供一种自动进样器毛细管清洗装置，其包括：

进样臂，其夹持待清洗进样毛细管的出液口端，并带动所述进样毛细管运动；

外壁清洗池，位于所述进样臂运动轨迹下方，其内部盛放进样毛细管外壁清洗液；

内壁清洗液瓶，其内部盛放进样毛细管内壁清洗液，且通过进样泵与所述进样毛细管的进液口端相连。

其中，还包括：废液槽，位于所述进样臂运动轨迹下方，用于收集由所述进样毛细管排出的废液。

其中，还包括：废液桶，与所述废液槽相连。

其中，所述进样泵与所述进样毛细管之间设置有第二电磁阀，控制由所述进样泵向所述进样毛细管供应内壁清洗液的通断。

其中，所述进样泵与所述内壁清洗液瓶之间也设置有第一电磁阀，控制由所述内壁清洗液瓶向所述进样泵供应内壁清洗液的通断。

其中，还包括：控制单元，分别与所述第一电磁阀、第二电磁阀、进样泵和进样臂相连，控制所述第一电磁阀、第二电磁阀和进样泵的开/关，以及控制所述进样臂的运动。

本发明还提供了一种使用上述自动进样器毛细管清洗装置进行进样毛细管清洗的方法，其包括以下步骤：

S1：由进样毛细管进液口朝向出液口通入内壁清洗液，进行进样毛细管内壁清洗；

S2：由进样毛细管出液口向进样毛细管内部吸入部分空气，并将进样毛细管出液口端浸入外壁清洗池内进行进样毛细管外壁清洗，进样毛细管出液口端的部分空气将进样毛细管内部的内壁清洗液和外壁清洗池内的外壁清洗液隔离开；

S3：再次由进样毛细管进液口朝向出液口通内壁清洗液，进行进样毛细管内壁清洗。

其中，所述步骤S1的具体过程为：进样臂行进到废液槽的开口处，使进样毛细管的出液口与废液槽的开口相连通，首先第一电磁阀导通，第二电磁阀断开，进样泵通过第一电磁阀与内壁清洗液瓶连通，进样泵吸液，内壁清洗液进入进样泵；然后第一电磁阀断开，第二电磁阀导通，进样泵与进样毛细管导通，进样泵排液，内壁清洗液流经进样毛细管，将其内壁清洗后流入废液槽。

其中，所述步骤S2的具体过程为：进样臂抬起，由进样毛细管的出液口吸入一段空气，隔离进样毛细管内的内壁清洗液；进样臂进一步行进到外壁清洗池，进样毛细管的出液口端浸入外壁清洗液中，进样臂带动进样毛细管在外壁清洗液中上下竖直运动、左右横向运动，对进样毛细管外壁进行漂洗。

其中，所述步骤S3的具体过程为：进样臂抬起行进到废液槽位置，使进样毛细管的出液口与废液槽的开口相连通，启动进样泵，清洗进样毛细管内壁，冲洗掉进样毛细管出液口端口处残留的外壁清洗液，完成进样毛细管的内、外壁清洗。

(三)有益效果

上述技术方案所提供的自动进样器毛细管清洗装置及方法，能够对进样毛细管内壁和外壁的样本残留进行清洗，清洗结构简化，省去了清洗专用的驱动结构，同时也就省去了该结构上使用的水路及气路接口，消除了原结构工作中因漏水、漏气导致故障的隐患；清洗装置结构的简化也降低了客户仪器使用的维护成本和仪器本身的制造成本。进样毛细管的清洗是在原子吸收光谱仪测量期间进行的，使整体测量周期时间不变，即不会增加整体测量时间及影响工作效率，同时解决了进样毛细管污染问题。

附图说明

图1是本发明实施例1的自动进样器毛细管的清洗装置的结构示意图。

其中，1：进样毛细管；2：外壁清洗池；3：废液桶；4：控制单元；5：内壁清洗液瓶；6：第一电磁阀；7：进样泵；8：第二电磁阀；9：进样臂；10：废液槽。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

图1示出了本实施例的自动进样器毛细管清洗装置的结构示意图，参照图示，其包括进样毛细管1，外壁清洗池2，废液桶3，控制单元4，内壁清洗液瓶5，第一电磁阀6，进样泵7，第二电磁阀8，进样臂9和废液槽10。

其中，进样臂9夹持待清洗进样毛细管1的出液口端，并用于带动进样毛细管1运动；外壁清洗池2位于进样臂9运动轨迹下方，其内部盛放进样毛细管1的外壁清洗液；内壁清洗液瓶5，其内部盛放进样毛细管1的内壁清洗液，且通过进样泵7与进样毛细管1的进液口端相连；废液槽10位于进样臂9运动轨迹下方，用于收集由进样毛细管1排出的废液；废液桶3与废液槽10相连，用于将废液槽10内收集的废液汇集至大容量的废液桶3内。

并且，在进样泵7与进样毛细管1之间设置有第二电磁阀8，由第二电磁阀8控制由进样泵7向进样毛细管1供应内壁清洗液的通断；进样泵7与内壁清洗液瓶5之间设置有第一电磁阀6，控制由内壁清洗液瓶5向进样泵7供应内壁清洗液的通断。

本实施例中还设置有控制单元4，分别与第一电磁阀6、第二电磁阀8、进样泵7和进样臂9相连，以控制第一电磁阀6、第二电磁阀8和进样泵7的开/关，以及控制进样臂9的运动。

本实施例中，外壁清洗池2和内壁清洗液瓶5内盛放的清洗液均采用弱酸溶液，既能对进样毛细管1内外壁上残留的样本进行清洗，又不会使清洗操作具备危险性；并且，本实施例中对进样毛细管1的内壁和外壁进行了硅化处理，能够使样本溶液残留溶液溶解，减少残留量。为了便于清洗进样毛细管1的外壁，本实施例将外壁清洗池2的顶端开口设置为敞口，有效容积在100ml以上，便于进样臂9带动进样毛细管1做洗涤动作。并且，外壁清洗池2内还设置有样本含量检测单元，与控制单元4相连，以实时检测外壁清洗池2内残留的的样本溶液含量，当外壁清洗液的污染超标便停止进样工作，并由控制单元4作出提示。

实施例2

本实施例提供了一种利用实施例1的自动进样器毛细管的清洗装置对进样毛细管进行清洗的方法。

自动进样器在每次进样前都需要对进样毛细管1进行清洗，整个清洗工作在控制单元4控制下执行。首先，进样臂9带动进样毛细管1的出液口端行进到废液槽10的开口处，由进样毛细管1的进液口端向进样毛细管1内通入内壁清洗液，清洗进样毛细管1内壁。具体为，此时第一电磁阀6导通，第二电磁阀8断开，进样泵7通过第一电磁阀6与内壁清洗液瓶5连通，进样泵7吸液，内壁清洗液进入进样泵7；然后第一电磁阀6断开，第二电磁阀8导通，使进样泵7与进样毛细管1导通，进样泵7排液，内壁清洗液流经进样毛细管1，将其内壁清洗后流入废液槽10，并由废液槽10将废液排至废液桶3，由此完成进样毛细管1内壁的第一次清洗。

接下来，由进样毛细管1出液口向进样毛细管1内部吸入部分空气，并将进样毛细管1出液口端浸入外壁清洗池2内进行进样毛细管1外壁清洗，进样毛细管1出液口端的部分空气将进样毛细管1内部的内壁清洗液和外壁清洗池2内的外壁清洗液隔离开。具体为，将进样臂9抬起，通过进样泵7倒吸入一段空气，隔离进样毛细管1内的内壁清洗液；然后，控制进样臂9行进到外壁清洗池2，由进样臂9带动进样毛细管1在外壁清洗池2内的外壁清洗液中上下竖直运动、左右横向运动，对进样毛细管1外壁进行漂洗，进样毛细管1内吸入的空气将其内部的内壁清洗液与外壁清洗池2内的外壁清洗液隔开，避免外壁清洗液进入进样毛细管1而对进样毛细管1产生交叉污染。

最后，再次由进样毛细管1进液口朝向出液口通内壁清洗液，进行进样毛细管1内壁清洗，除去进样毛细管1出液口端内壁上残留的带有残留样本的外壁清洗液。具体为，进样臂9抬起行进到废液槽10位置，按照上述对进样毛细管1内壁清洗的过程，再次清洗进样毛细管1内壁，清洗进样毛细管1出液口端口处残留的外壁清洗液，此时完成了对进样毛细管1内、外壁的清洗，进样器可以进行后续进样工作。

本实施例中，内壁清洗液和外壁清洗液要求每个工作日更换，或日累计进样达200次要求更换新液。

进样器在完成一次取样、进样后，在进样毛细管1的内、外壁上会有样本残留，在进行内壁清洗时，内壁样本残留被冲洗掉，流入废液槽；外壁清洗时，外壁样本残留进入外壁清洗液，污染清洗液，多次清洗后外壁清洗液中的样本残留会累积增加，将清洗液污染；进样时，被污染的清洗液会残留在进样毛细管外壁，进入到检测样本池，影响测量准确性。

进样毛细管材料采用聚四氟乙烯，表面进行硅化处理，使附着力很小，在取样和清洗后外壁附着的液体约为0.2μl，最大不会大于1.0μL，因此，在外壁清洗后，能传递到样本杯内的污染量就是1.0μL的外壁清洗液。

若清洗液为100mL，一次污染对清洗液浓度的影响程度约为：

1.0μL/100mL＝10^-5

若一次进样量为10μl，清洗液残留量为1.0μl，污染影响程度为：

10^-5*10^-1＝10^-6

若连续进样1000次，最大污染影响程度：10^-3

下表为外壁极限污染程度测量数据：

表1

本实施例采用外壁清洗池2清洗进样毛细管1外壁，去除了进样毛细管1外壁样本的残留污染，清洗工作利用进样器的公用结构完成，省去了清洗专用的驱动结构，及其相应的水路、气路连接结构，去除了原结构工作中因漏水、漏气导致故障的隐患。

由以上实施例可以看出，本发明通过采用外壁清洗池的方法对进样毛细管外壁的样本残留进行清洗，使得清洗结构简化，省去了清洗专用的驱动结构，即清洗泵或清洗气压驱动结构，同时也就省去了该结构上使用的水路及气路接口，去除了原结构工作中因漏水、漏气导致故障的隐患。清洗装置结构的简化也降低了客户仪器使用的维护成本和仪器本身的制造成本。毛细管内壁、外壁进行硅化处理，降低了样本溶液的附着力，减少残留量。清洗液为弱酸溶液，使样本溶液残留溶液溶解，减少残留量。进样毛细管的清洗是在原子吸收光谱仪测量期间进行的，使整体测量周期时间不变，即不会增加整体测量时间，影响工作效率。原子吸收光谱分析法是微量和痕量元素检测分析的重要方法，采用自动进样器就必须解决进样毛细管的交叉污染问题。进样毛细管的污染来自毛细管内壁和外壁上残留的样本，解决交叉污染问题就是解决毛细管内壁和外壁上残留的样本问题。本方法解决了进样毛细管污染问题。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.使用自动进样器毛细管清洗装置进行进样毛细管清洗的方法，其特征在于，自动进样器毛细管清洗装置包括：进样臂，其夹持待清洗进样毛细管的出液口端，并带动所述进样毛细管运动；

外壁清洗池，位于所述进样臂运动轨迹下方，其内部盛放进样毛细管外壁清洗液；所述外壁清洗池内设有样本含量检测单元；

内壁清洗液瓶，其内部盛放进样毛细管内壁清洗液，且通过进样泵与所述进样毛细管的进液口端相连；具体步骤为：

S1：由进样毛细管进液口朝向出液口通入内壁清洗液，进行进样毛细管内壁清洗；S2：由进样毛细管出液口向进样毛细管内部吸入部分空气，并将进样毛细管出液口端浸入外壁清洗池内进行进样毛细管外壁清洗，进样毛细管出液口端的部分空气将进样毛细管内部的内壁清洗液和外壁清洗池内的外壁清洗液隔离开；所述步骤S2的具体过程为：进样臂抬起，由进样毛细管的出液口吸入一段空气，隔离进样毛细管内的内壁清洗液；进样臂进一步行进到外壁清洗池，进样毛细管的出液口端浸入外壁清洗液中，进样臂带动进样毛细管在外壁清洗液中上下竖直运动、左右横向运动，对进样毛细管外壁进行漂洗；

S3：再次由进样毛细管进液口朝向出液口通内壁清洗液，进行进样毛细管内壁清洗。

2.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述进样器毛细管清洗装置还包括：设置在所述进样泵与所述内壁清洗液瓶之间的第一电磁阀，控制由所述内壁清洗液瓶向所述进样泵供应内壁清洗液的通断；设置在所述进样泵与所述进样毛细管之间的第二电磁阀，控制由所述进样泵向所述进样毛细管供应内壁清洗液的通断；

所述步骤S1的具体过程为：进样臂行进到废液槽的开口处，使进样毛细管的出液口与废液槽的开口相连通，首先第一电磁阀导通，第二电磁阀断开，进样泵通过第一电磁阀与内壁清洗液瓶连通，进样泵吸液，内壁清洗液进入进样泵；然后第一电磁阀断开，第二电磁阀导通，进样泵与进样毛细管导通，进样泵排液，内壁清洗液流经进样毛细管，将其内壁清洗后流入废液槽。

3.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述进样器毛细管清洗装置还包括：废液槽，位于所述进样臂运动轨迹下方，用于收集由所述进样毛细管排出的废液；所述步骤S3的具体过程为：进样臂抬起行进到废液槽位置，使进样毛细管的出液口与废液槽的开口相连通，启动进样泵，清洗进样毛细管内壁，冲洗掉进样毛细管出液口端口处残留的外壁清洗液，完成进样毛细管的内、外壁清洗。