JPS6371650A - 液体クロマトグラフ用自動試料導入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は自動的に試料液を希釈することができる液体
クロマトグラフ用自動試料導入装置に関する。

（ロ）従来の技術 従来のこの種の装置は、１木のシリンジで試料液と希釈
液の両方を計量していた。また、試料液と希釈液とを混
合するには、容器内に吐出した試料液及び希釈液を吸引
・吐出チューブ内に吸い込んだり容器内に吐き出したり
していた。

（ハ）発明が解決しようとする問題点 しかし、従来の装置では、シリンジが１本であるため、
希釈倍率の範囲が狭く、かつ希釈制度が良くなかった。

また、試料液と希釈液との混合状態も十分ではなく、混
合に時間がかかる欠点があった。

この混合状態を改善するには、ゾーンミキシング、マグ
ネツクスタイラー、超音波等の方法が挙げられるが、ゾ
ーンミキシングは混ざりにくく、マグネツクススタイラ
ーは微量の混合に不適であり、超音波は装置が大がかり
になり高価に付く問題があった。

この発明は以上の事情に鑑みなされたもので、その目的
の一つはシリンジを２つ用いて精度良く希釈できるよう
にすることにあり、もう一つの目的は試料液と希釈液の
吐出口の口径を小さくして試料液と希釈液とが十分に混
合されるようにすることにある。

（ニ）問題点を解決するための手段及び作用この発明は
、希釈された試料液を試料吸引路から吸引し移動相流路
に接続された切換バルブを介してカラムを備えたカラム
流路に圧送するように構成された液体クロマトグラフ用
試料導入装置において、前記試料吸引路先端に内径の小
さな吸引針を設け、試料用容器に並列して混合液用容器
を設けると共に、一定量の試料を吸引吐出する第１のシ
リンジと、この第１のシリンジより大きな容量で一定量
の希釈液を吸引吐出する第２のシリンジを備え、この第
２のシリンジは３方弁を介して、他端が希釈液に連通ず
る第１の流路および前記切換バルブを介して前記試料吸
引路に接続する第２の流路とに接続されると共に、この
第２の流路の前記切換バルブにいたるまでの間に前記第
１のシリンジを接続してなり、前記切換バルブを第２の
流路と試料吸引路が通じる状態にし３方弁を希釈液側に
切換えて試料用容器から第１のシリンジで予め設定され
た量の試料を吸引すると共に、第２のシリンジで予め設
定された口の希釈液を吸引し、吸引針を移動８せてそれ
ぞれのシリンジで吸引した液体を前記吸引針先端から一
気に前記混合液用容器に吐出させることにより試料と希
釈液を混合させて希釈試料を作成し、この希釈試料を前
記吸引針で一定量吸引して液体クロマトグラフに導入す
るようにしてなる液体クロマトグラフ用試料導入菰詩Ｃ
ある。

（ホ）実施例 以下図に示す実施例に基づいてこの発明を詳述する。な
お、これによってこの発明が限定されるものではない。

第１図においで、液体クロマトグラフ用自動試料導入装
置は、切換バルブとしての６万バルブ１、略水平なター
ンテーブル２、多数の試料用容器３及び混合液体容器４
、ターンテーブル駆動手段５、洗浄容器６、吸引針移動
手段７、第１の流路８、希釈液計量用の第２シリンジ９
、第２シリンジ作動手段１０．試料液計量用の第１シリ
ンジ１１、第１シリンジ作動手段１２、制御手段１３及
び吸引針１８から主として構成される。

６方バルブ１は６ボートを有し、各ボートには送液ポン
プ（図示しない）を備えた移動相流路１４の出口端部、
液体クロマトグラフ用のカラム（図示しない）を備えた
カラム流路１５の入口端部、試料液と希釈液との混合液
を収納するための第２のサンプルループ１６の両端部、
第２の流路１７の出口端部及び吸引針１８を略垂直に出
口端部に備えた試料吸引路１９の入口端部が接続されて
いる。

各試料用容器３及び混合液用容器４はターンテーブル２
にその外周縁に沿って２列に並べて装着されでおり、混
合液用容器４は、試料液と希釈液との混合液を収納する
ためのものである。

ターンテーブル作動手段５はパルスモータからなり、タ
ーンテーブル２を試料用容器１つ分間欠的に回転させる
ものである。

洗浄容器６はターンテーブル２外に配置されている。

吸引針移動手段７は吸引針１８を水平方向及び垂直方向
に移動させるもので、タイングベルトとブーりの組合せ
からなる公知の水平・垂直移動手段からなる。

第１の流路８は第２の流路１７の入口端部に３万弁２０
を介して接続されており、その入口端部は希釈液容器２
１内に挿入されている。

第２シリンジ９は３方弁２０を介して第２の流路１７及
び第１の流路８に切換可能に接続されている。

第２シリンジ作動手段１０はパルスモータからなり、第
２シリンジ１１を吸引・吐出作動させるものである。

第１シリンジ１１は第２の流路１７に接続されている。

第１シリンジ作動手段１２はパルスモータからなり、第
１シリンジ作動１１を吸引・吐出作動させるものである
。

制御手段１３はマイクロコンピュタ−からなり、６方バ
ルブ１．３方弁２０、第２シリンジ作動手段１０、第１
シリンジ作動手段１２、ターンテーブル作動手段５及び
吸引針移動手段７に電気的に接続されている。

なお、図中２２はバイパス流路、２３は完液びん、２４
は第１のサンプループである。

ここで各部の寸法仕様について説明する。

第２シリンジ９の内容積　　２．５１１第１シリンジ１
１の内容積　２５０Ａ 希　　釈　　範　　囲　　　　　　　　　　　５〜１０
（８吸引針１８は所定の圧力のもとで所定の吐出スピー
ドが得られるような吐出口径を有しており、このような
吐出口径は０．２ｍｍφ〜０．６ｍｍψが好ましく、特
に０．４ｍｍφが好ましい。なお：吐出口径０．４ｍｍ
φ中で、吐出ｌｉｔ　２．５ｘ１　／　５ｓｅｃの場合
の吐出スピードは、３０ｔｆ１分である。

次に上記装置の作動にいて説明する。

まず、第２の流路１７と試料吸引路１つとを接続すると
ともに、移動相流路１４、第２のサンプルループ１６及
びカラム流路１５をこの順に接続し、さらに第２シリン
ジ９を第１の流路８に接続しておいて、制御手段１３か
ら吸引針移動手段７に作動信号が出力され吸引側１８が
試料用容器３内に挿入されるように吸引針１８を移動さ
せる。

次いで、吸引針１８の作動停止信号に基づいて、制御手
段１３から第１シリンジ作動手段１２に作動信号が出力
され第１シリンジ１１を吸引作動させて予め設定した■
の試料液を吸引させて第１のサンプルループ２４に保持
させる。そして、第１シリンジ作動手段１２の作動停止
信号に基づいて、制御手段１３から吸引針移動手段７に
作動信号が出力され吸引針１８が混合液用容器４内に挿
入されるように吸引針１８を移動させる。続いて、吸引
針移動手段７の作動停止信号に基づいて、制御手段１３
から第２シリンジ作動手段１０に作動信号が出力され第
２シリンジ９を吸引作動させ予め設定した量の希釈液を
吸引させる。次いで、第２シリンジ作動手段１０の作動
停止信号に基づいて、制御手段１３からの３方弁２０に
流路切換信号が出力され第２シリンジ９を第２の流路１
７に接続する。そして、３方弁２０の流路切換終了信号
に基づいて、制御手段１３から第２シリンジ作動手段１
０に作動信号が出力され第２シリンジ９を吐出作動させ
て試料液及び希釈液を混合液容２！ｉ４内に吐出する。

続いて、第２シリンジ作動手段１０の作動停止信号に基
づいて、制御手段１３から３方弁２０に復帰信号が出力
され第２シリンジ９を第１の流路８に接続する。次いで
、３方弁２０の復帰作動終了信号に基づいて、吸引デＩ
移動手段７に作動信号が出力され吸引針１８が洗浄容器
６内に挿入されるように吸引針１８を移動させる。そし
て、吸引針移動手段７の作動停止信号に基づいて、第２
シリンジ作動手段１０に制御手段１３から作動信号が主
力され第２シリンジ９を作動させて希釈液を吸引する。

続いて、第２シリンジ作動手段１０の作！ｌ］停止信号
に基づいて、３方弁２０に流路切換信号が出力され第２
シリンジ９を第２流路１７に接続する。次いで、３方弁
２０の流路の流路切換終了信号に基づいて第２シリンジ
作動手段１０に制御手段１３から作動信号が出力され第
２シリンジ９を吐出作動させて吸引側１８を洗浄する。

そして第２シリンジ作動手段１０の作動停止信号に基づ
いて、制御手段１３から吸引釘移動子段７に作動信号が
出力され吸引！１１８が混合液用容器４内に挿入される
ように吸引針１８を移動させる。続いて、吸引針移動手
段７の作動停止信号に基づいて、制御手段１３から３方
弁２０に復帰作動信号が出力され第２シリンジ９を第１
の流路８に接続する。次いで、３方弁２０の復帰作動終
了信号に基づいて、制御手段１３から第１シリンジ作動
手段１２に作動信号が出力され第１シリンジ１１が吸引
作動して、混合液を第２の流路１７まで吸引する。そし
て、第１シリンジ作動手段１２の作動停止信号に基づい
て、制御手段１３から６方バルブ１に流路切換信号が出
力され試ＩＩ吸引路１９、第２のサンプルループ路１６
及び第２の流路１７をこの順に接続する。続いて、６方
バルブ１の流路切換作動終了信号に基づいて、制御手段
１３から第１シリンジ作動手段１２に作動信号が出力さ
れ、第１シリンジ１１を予め設定したストローク長だけ
吸引作動させて第２のサンプルループ１６内に予め設定
した山の混合液を吸引する。次いで、第１シリンジ作動
手段１２の作動停止信号に基づいて、制御手段１３から
６方バルブ１に復帰作動信号が出力され移動相流路１４
、第２のサンプルループ１６及びカラム流路１５をこの
順に接続して第２のサンプルループ１６内の混合液をカ
ラムに圧送する。そして、６方バルブ１の復帰作動終了
信号に基づいて、制御手段１３から吸引針移動手段７に
作動信号が出力され吸引針１８を混合液用容器４外に移
動させる。続いて、以上の一連の作動終了後に、制御手
段１３からターンテーブル駆動手段５に作動信号が出力
されターンテーブル２を試料液用容器３及びせ混合液用
容器４１つ弁回転させた後に、上記一連の作動を行い混
合液をカラムに圧送する。これを繰り返して各試料用容
器３内の試料液を希釈液で希釈し、この希釈した混合液
を順次カラムに圧送する。

尚、本実ｍ例において、ターンテーブル上に試料容器お
よび混合液用容器を保持させ制御部で一つずつ間けつ移
動させたが、制御部を操作することにより試料を自由に
選択させることも可能である。また、試料用容器および
混合液用容器を保持して移動させる方法はターンテーブ
ルを回転する方式に限らず吸引針との相対位置が変化す
るものならなんでもよく、たとえば、試料用容器などは
固定して、吸引針の方をＸＹ方向に移動させるような構
成にしてもよい。

（へ）発明の効果 この発明によれば、第１のシリンジと第２のシリンジと
を備えているため、希釈精度を上げることができる。ま
た、第１のシリンジの内容積より第２のシリンジの内容
積の方が大きいため、希釈範囲を広くすることができる
。その上、吸引針が所定の圧力のもとて所定の吐出スピ
ードを得られるような吐出口を有しているため、試料液
と希釈液とを十分に混合させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示す構成説明図である。 １・・・・・・６方バルブ（切換バルブ）、２・・・・
・・ターンテーブル、３・・・・・・試料用容器、４・
・・・・・混合液容器、 ５・・・・・・ターンテーブル駆動手段、６・・・・・
・洗浄容器、　　７・・・・・・吸引針移動手段、８・
・・・・・第１の流路、　９・・・・・・第２シリンジ
、１０・・・・・・第２シリンジ作動手段、１１・・・
−・第１シリンジ、 １２・・・・・・第１シリンジ作動手段、１３・・・・
・・制御手段、　１４・・・・・・移動相流路、１５・
・・・・・カラム流路、 １６・・・・・・第１のサンプルループ、１７・・・・
・・第２の流路、１８・・・・・・吸引針、１９・・・
・・・試料吸引路、２０・・・・・・３方弁。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、希釈された試料液を試料吸引路から吸引し移動相流
   路に接続された切換バルブを介してカラムを備えたカラ
   ム流路に圧送するように構成された液体クロマトグラフ
   用試料導入装置において、前記試料吸引路先端に内径の
   小さな吸引針を設け、試料用容器に並列して混合液用容
   器を設けると共に、一定量の試料を吸引吐出する第１の
   シリンジと、この第１のシリンジより大きな容量で一定
   量の希釈液を吸引吐出する第２のシリンジを備え、この
   第２のシリンジは３方弁を介して、他端が希釈液に連通
   する第１の流路および前記切換バルブを介して前記試料
   吸引路に接続する第２の流路とに接続されると共に、こ
   の第２の流路の前記切換バルブにいたるまでの間に前記
   第１のシリンジを接続してなり、前記切換バルブを第２
   の流路と試料吸引路が通じる状態にし３方弁を希釈液側
   に切換えて試料用容器から第１のシリンジで予め設定さ
   れた量の試料を吸引すると共に、第２のシリンジで予め
   設定された量の希釈液を吸引し、吸引針を移動させてそ
   れぞれのシリンジで吸引した液体を前記吸引針先端から
   一気に前記混合液用容器に吐出させることにより試料と
   希釈液を混合させて希釈試料を作成し、この希釈試料を
   前記吸引針で一定量吸引して液体クロマトグラフに導入
   するようにしたことを特徴とする液体クロマトグラフ用
   試料導入装置。