JPH0815278A - 試料導入装置 - Google Patents

試料導入装置

Info

Publication number
JPH0815278A
JPH0815278A JP14649894A JP14649894A JPH0815278A JP H0815278 A JPH0815278 A JP H0815278A JP 14649894 A JP14649894 A JP 14649894A JP 14649894 A JP14649894 A JP 14649894A JP H0815278 A JPH0815278 A JP H0815278A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
port
sample
needle
introduction
discharge port
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP14649894A
Other languages
English (en)
Inventor
Mamoru Kikumoto
守 菊本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP14649894A priority Critical patent/JPH0815278A/ja
Publication of JPH0815278A publication Critical patent/JPH0815278A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料ロスが少ない、試料導入装置を提供す
る。 【構成】 (A)吸引吐出ポートと計量洗浄ポート、導
出ポートと溶媒供給ポート、計量洗浄ポートと排出ポー
トが接続される状態と、(B)吸引吐出ポートと溶媒供
給ポート、計量洗浄ポートと排出ポート、計量洗浄ポー
トと導出ポートが接続される状態と、が6ポートバルブ
で切り換わる構成とし、ニードルからサンプルループに
吸引した試料をニードルから逆流して吐出させて試料導
入口を介して分析装置に送るようにする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料導入装置に関し、
さらに詳しくは試料容器から試料を吸引して分析装置に
注入する試料導入装置に関する。
【0002】
【従来の技術】液体クロマトグラフ等の分析装置では、
オートサンプラを用いた自動分析を行う場合に、試料を
導入するための試料導入装置が用いられている。
【0003】このような試料導入装置には従来から6ポ
ートバルブが用いられている。図2は従来からの6ポー
トバルブを用いた試料導入装置を備えた高速液体クロマ
トグラフの一例を示す構成図である。高速液体クロマト
グラフ1は、溶媒タンク2、送液ポンプ3、試料導入装
置4、カラム5、検出器6を備えており、送液ポンプ
3、試料導入装置4、検出器6は制御装置7により運転
およびデータ処理がなされている。
【0004】試料導入装置4は、主に6ポートバルブ1
0と、ニードル11と、計量手段としてのシリンジ12
と、3方バルブ13と、洗浄液タンク14とからなる。
【0005】6ポートバルブ10は、試料導入口15が
接続される導入ポート(a)と、試料をカラム5に送り
出す導出ポート(b)と、溶媒タンクから送られる溶媒
を供給する溶媒供給ポート(c)と、サンプルループ1
6の入口ポート(d’)と出口ポート(e’)と、排出
路(ドレイン)が接続される排出ポート(f)と、の6
つのポートがある。
【0006】試料の注入は以下のようにして行われる。
まず、6ポートバルブは図2の破線で示した位置に切り
換えられ、導入ポート(a)とサンプルループ入口ポー
ト(d’)、導出ポート(b)と溶媒供給ポート
(c)、サンプルループ出口ポート(e’)と排出ポー
ト(f)とが接続される。3方バルブ13がシリンジ1
2に接続された状態で試料容器17内にニードル11が
挿入され、シリンジを操作することにより試料が所定量
だけ試料を一次貯留できるテフロンループ18内に吸引
される。その後、ニードル11を試料導入口15内に移
動し、シリンジ12のピストンを押すことにより試料を
試料導入口15内に注入する。試料導入口15に注入さ
れた試料は、導入ポート(a)、サンプルループ入口ポ
ート(b)を経てサンプルループ16内に一次貯留され
る。ここで、6ポートバルブを切り換えて、図2の実線
側に接続し、溶媒供給ポート(c)とサンプルループ出
口ポート(e)、サンプルループ入口ポート(d)と導
出ポート(b)、導入ポート(a)と排出ポート(f)
とが接続されるようにする。そして、サンプルループ1
6に一次貯留された試料が溶媒タンク2から送液ポンプ
3によって送り込まれた溶媒により押し出されて、サン
プルループ入口ポート(d)、導出ポート(b)を経て
カラム5に送られ溶離された後、検出器6にて分析され
る。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】前記従来の試料導入装
置では、試料はまずニードル11、テフロンループ18
に貯留され、続いて導入口15を経てバイパスラインで
あるサンプルループ16に貯留され、6ポートバルブ1
0が切り換わった後、サンプルループ16からカラム5
に送られることになる。このときサンプルを確実に導入
するため六方バルブの導入ポート(a)部において試料
導入口と導入ポート(a)とを接続する配管に少し試料
を残した状態にして六方バルブのバルブ切り換えを行
う。そのため、余分目に試料を吸引しておく必要があり
試料のロスが多くなってしまい、微量分析において問題
となった。また、特に定量分析においては試料のロス分
が誤差となり、分析精度を落とす原因となっていた。
【0008】本発明はこのような問題を解決し、試料の
ロスを最小限に止めるとともに、分析精度を向上するよ
うにした試料導入装置を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明の試料導入装置は、試料を分析装置に
導入するための試料導入装置であって、試料導入口が接
続される導入ポート(a)と、試料を分析装置に送り出
す導出ポート(b)と、溶媒を供給する溶媒供給ポート
(c)と、サンプルループを介してニードルに接続さ
れ、試料を吸引および吐出する吸引吐出ポート(d)
と、計量手段および洗浄液供給手段がバルブを介して接
続される計量洗浄ポート(e)と、排出路が接続される
排出ポート(f)と、の6つのポートの接続を切り換え
る6ポートバルブと、前記ニードルを試料容器内および
試料導入口内に移動させるニードル移動手段とを備え、
(A)吸引吐出ポートと計量洗浄ポート、導出ポートと
溶媒供給ポート、導入ポートと排出ポートが接続される
状態と、(B)吸引吐出ポートと溶媒供給ポート、計量
洗浄ポートと排出ポート、導入ポートと導出ポートが接
続される状態とが、6ポートバルブで切り換わる構成と
し、ニードルからサンプルループに吸引した試料をニー
ドルから逆流して吐出させて導入ポートを介して分析装
置に送るようにしたことを特徴とする。
【0010】以下、この構造の試料導入装置がどのよう
に作用するかを説明する。
【0011】
【作用】本発明の試料導入装置では、試料吸引モードで
は、まず、ニードルを試料容器内に移動し、6ポートバ
ルブを(A)状態、すなわち吸引吐出ポートと計量洗浄
ポート、導出ポートと溶媒供給ポート、導入ポートと排
出ポートが接続される状態にし、計量手段が計量洗浄ポ
ートに接続されるようバルブを切り換える。 この状態
で、計量手段を操作することにより所定量の試料をニー
ドルからサンプルループに吸引する。
【0012】続いてニードルを試料導入口内に挿入し、
6ポートバルブを(B)状態、すなわち吸引吐出ポート
と溶媒供給ポート、計量洗浄ポートと排出ポート、導入
ポートと導出ポートが接続される状態にしてかつ計量手
段が計量洗浄ポートに連結されるようにする。この状態
で、移動相としての溶媒が送液ポンプにより溶媒タンク
から送り込まれることによりサンプルループに貯留され
た試料は逆にニードルから導入口に注入され、分析装置
の方に押し出される。
【0013】この流路では試料が一次的に貯留されるサ
ンプルループはニードル側の1つだけであり、従来例の
ようにバルブ切り換えのときにバイパスとしてのサンプ
ルループに試料を一次的に貯留することがないので、試
料のロスは低減される。
【0014】
【実施例】以下、本発明の実施例を図を用いて説明す
る。図1に本発明による試料導入装置を有する液体クロ
マトグラフの構成図を示す。この液体クロマトグラフ1
は、従来装置と同様に溶媒タンク2、送液ポンプ3、試
料導入装置4、カラム5、検出器6を備えており、送液
ポンプ3、試料導入装置4、検出器5は制御装置7によ
り運転およびデータ処理がなされる。
【0015】試料導入装置4は、主に6ポートバルブ1
0、ニードル11、シリンジ12、3方バルブ13、導
入口15、サンプルループ16、ニードル移動機構20
とからなる。
【0016】6ポートバルブ10は、6つのポート
(a)〜(f)があり、導入ポート(a)は試料を導入
する試料導入口15が接続され、導出ポート(b)は液
体クロマトグラフ装置のカラム5が接続され、溶媒供給
ポート(c)は送液ポンプ3を介して溶媒タンク2が接
続され、吸引吐出ポート(d)はサンプルループ16を
介してニードル11が接続され、計量洗浄ポート(e)
は3方バルブ13を介して、シリンジ12と洗浄液タン
ク14とが接続され、排出ポート(f)はドレインに接
続されている。
【0017】ニードル11は、その位置を移動させるた
め、オートサンプラ等で一般的に用いられている周知の
ニードル移動機構20が取り付けられており、試料容器
17内と導入口15との間を移動できるようにしてあ
る。
【0018】また、必要に応じて洗浄口18が設けられ
ており、これがあるときは洗浄口18にもニードル11
が移動可能にしてある。
【0019】次に本試料導入装置を有する液体クロマト
グラフの動作について説明する。まず、試料容器17か
ら試料を吸引する動作を行う。このときは、ニードル移
動機構20によりニードル11は試料容器17内に挿入
される。そして、6ポートバルブ10は図1の破線に示
した(A)状態、すなわち、吸引吐出ポート(d)と計
量洗浄ポート(e)、導出ポート(b)と溶媒供給ポー
ト(c)、導入ポート(a)と排出ポート(f)が接続
される状態にされる。3方バルブ13はシリンジ12と
計量洗浄ポート(e)とが接続されるように切り換えら
れる。
【0020】この状態で、シリンジ12を操作して試料
を吸引する。すなわち、シリンジ12のピストンを引く
ことにより3方バルブ13、計量洗浄ポート(e)、吸
引吐出ポート(d)、サンプルループ16、ニードル1
1の経路を介して吸引され、ニードル11およびサンプ
ルループ16内に試料が吸引される。
【0021】続いて、注入動作に移るため、ニードル移
動手段20を駆動してニードル11を導入口15に移動
するとともに、6ポートバルブ10を図1の実線に示し
た(B)状態、すなわち、吸引吐出ポート(d)と溶媒
供給ポート(c)、計量洗浄ポート(e)と排出ポート
(f)、導入ポート(a)と導出ポート(b)が接続さ
れる状態に切り換えられる。
【0022】この状態で移動相としての溶媒が溶媒タン
ク2、相液ポンプ3、溶媒供給ポート(c)、吸引吐出
ポート(d)の順で送られ、これによりサンプルループ
16、ニードル11に貯留していた試料は押し出され
て、サンプルループ16、ニードル11から導入口15
に注入され、導入ポート(a)、導出ポート(b)、カ
ラム5、検出器6へと送られ分析される。
【0023】また、この間にシリンジ12のピストンは
押され、配管内の洗浄液(溶媒でもある)が計量洗浄ポ
ート(e)、排出ポート(f)を経てドレインに排出さ
れる。 やがて、試料の注入が終了すると、洗浄動作に
移るため、6ポートバルブ10は(A)状態(図1の破
線状態)に切り換わり、かつ3方バルブ13がシリンジ
12と洗浄液タンク14とをつなぐ流路に切り換わる。
そして、ニードル11等を洗浄する動作に移る。すなわ
ち、洗浄液タンク14から洗浄液がシリンジ12に吸引
され、再び3方バルブ13はシリンジ12と計量洗浄ポ
ート(e)が接続される流路に切り換わる。続いて、シ
リンジ12のピストンが押されてシリンジ12に吸引さ
れた洗浄液が3方バルブ13、計量洗浄ポート(e)、
吸引吐出ポート(d)、サンプルループ16、ニードル
11、導入口15、導入ポート(a)、排出ポート
(f)を経てドレインに排出される。この一連の洗浄工
程は必要により複数回繰り返されてもよい。また、専用
の洗浄口18を設けているときはニードル移動手段20
によりシリンジ12を洗浄口18に移動させた後、そこ
で上記の洗浄工程を行う。専用の洗浄口18では、ここ
で洗浄液を貯めてニードル11の内面だけでなく、外面
をも洗浄できるので、洗浄効果は優れている。以上の動
作によって1つの試料注入の動作が終了し、以後、同じ
動作を繰り返す。
【0024】試料をこのような配管流路によって分析装
置に導入することにより、試料が貯留されるサンプルル
ープを1つにすることができ、バルブ切り換え時の試料
ロスが低減される。また、溶媒をサンプルループ16、
ニードル11、導入口15、導入ポート(a)、導出ポ
ート(b)を介して流すことにより多少の時間のずれは
生じるがすべての試料をカラムに送り込むことができ
る。これにより、試料ロスのない定量測定ができ、さら
に分析精度を向上させることができる。
【0025】また、図3は、本発明の他の実施例を示す
図で、試料に前処理としての希釈処理を施してから分析
装置に導入することができるようにしたものである。こ
の実施例ではニードル11をニードル移動機構20によ
り希釈容器31にも移動可能にしておくとともに、(図
1の3方バルブ13に代えて)4方バルブ32を設け、
3方バルブ33、シリンジ34、希釈液タンク35とを
具備し、その他は図1のものと同様の構成を有してい
る。本実施例では、図1の3方バルブ13に代えてポー
トを1つ追加した4方バルブ32を用い、この追加ポー
トには希釈液タンク35からの希釈液が導入できるよう
になっている。すなわち、まず、シリンジ34と希釈液
タンク35とが接続されるように3方バルブ33を切り
換え、シリンジ34を操作して希釈液を吸引する。続い
てシリンジ34と4方バルブ32とが接続されるように
3方バルブ33を切り換える。このとき4方バルブは、
3方バルブ33と、計量洗浄ポート(e)とが接続され
るように予め切り換えて置く。この状態でシリンジ34
を操作することによりシリンジ34に吸引された希釈液
は3方バルブ33、4方バルブ32、計量洗浄ポート
(e)、吸引吐出ポート(d)、サンプルループ16、
ニードル11の順に流れ、希釈容器31内に挿入され
る。その後は、希釈容器31を試料容器として図1と同
様の操作を行うことにより希釈処理を施した試料につい
ての分析が行われる。さらには、希釈液タンク35に代
えて内標準液を含んだ希釈液タンクを設置することによ
り、同様の操作によって内標準液の添加を行うこともで
きる。
【0026】本実施例では、液体クロマトグラフの試料
導入装置について説明したが、これに限らず、ガスクロ
マトグラフ等他の分析装置においても同様に実施するこ
とができる。
【0027】
【発明の効果】以上、説明したように本発明によれば、
試料のロスが減少し、定量分析での精度が向上する。ま
た、試料を脱着しやすくする溶媒を使用することによ
り、吸着試料をも含んだ定量分析ができるのでさらに精
度が向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例である試料導入装置を有する
液体クロマトグラフの構成図。
【図2】従来の試料導入装置を有する液体クロマトグラ
フの構成図。
【図3】本発明の他の一実施例である試料導入装置を有
する液体クロマトグラフの構成図。
【符号の説明】
1:液体クロマトグラフ 2:溶媒タンク 3:送液ポンプ 4:試料導入装置 5:カラム 6:検出器 7:データ処理装置 10:6ポートバルブ 11:ニードル 12:シリンジ(計量手段) 13:3方バルブ 14:洗浄液タンク 15:導入口 16:サンプルループ 17:試料容器 18:洗浄口 20:ニードル移動手段

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料を分析装置に導入するための試料導入
    装置であって、試料導入口が接続される導入ポート
    (a)と、試料を分析装置に送り出す導出ポート(b)
    と、溶媒を供給する溶媒供給ポート(c)と、サンプル
    ループを介してニードルに接続され、試料を吸引および
    吐出する吸引吐出ポート(d)と、計量手段および洗浄
    液供給手段がバルブを介して接続される計量洗浄ポート
    (e)と、排出路が接続される排出ポート(f)と、の
    6つのポートの接続を切り換える6ポートバルブと、前
    記ニードルを試料容器内および試料導入口内に移動させ
    るニードル移動手段とを備え、(A)吸引吐出ポートと
    計量洗浄ポート、導出ポートと溶媒供給ポート、導入ポ
    ートと排出ポートが接続される状態と、(B)吸引吐出
    ポートと溶媒供給ポート、計量洗浄ポートと排出ポー
    ト、導入ポートと導出ポートが接続される状態と、が6
    ポートバルブで切り換わる構成とし、ニードルからサン
    プルループに吸引した試料をニードルから逆流して吐出
    させて導入ポートを介して分析装置に送るようにしたこ
    とを特徴とする試料導入装置。
JP14649894A 1994-06-28 1994-06-28 試料導入装置 Pending JPH0815278A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14649894A JPH0815278A (ja) 1994-06-28 1994-06-28 試料導入装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14649894A JPH0815278A (ja) 1994-06-28 1994-06-28 試料導入装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0815278A true JPH0815278A (ja) 1996-01-19

Family

ID=15408988

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP14649894A Pending JPH0815278A (ja) 1994-06-28 1994-06-28 試料導入装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0815278A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004136228A (ja) * 2002-10-18 2004-05-13 Chemgenesis Inc 液相系自動有機合成装置
US7195229B2 (en) 2002-01-29 2007-03-27 Shimadzu Corporation Automatic sampler
CN1312472C (zh) * 2003-03-05 2007-04-25 株式会社岛津制作所 自动采样器
JP2020109382A (ja) * 2019-01-07 2020-07-16 東ソー株式会社 前処理装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7195229B2 (en) 2002-01-29 2007-03-27 Shimadzu Corporation Automatic sampler
JP2004136228A (ja) * 2002-10-18 2004-05-13 Chemgenesis Inc 液相系自動有機合成装置
CN1312472C (zh) * 2003-03-05 2007-04-25 株式会社岛津制作所 自动采样器
JP2020109382A (ja) * 2019-01-07 2020-07-16 東ソー株式会社 前処理装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5111476B2 (ja) 液体試料分析装置及び液体試料導入装置
US9983177B2 (en) Autosampler and liquid chromatograph
JP5471846B2 (ja) 液体試料導入装置及び液体試料導入方法
US11009488B2 (en) Fluid chromatograph
CN107709985B (zh) 自动进样器以及液相色谱仪
US9003868B2 (en) Liquid chromatograph and sample introducing apparatus
JP4228502B2 (ja) 液体クロマトグラフ及び流路切替バルブ
CN109100458B (zh) 色谱自动进样器和自动进样方法
JP2015052592A (ja) 液体クロマトグラフィ装置、液体クロマトグラフィ分析方法、及び液体クロマトグラフィ分析プログラム
WO2019229819A1 (ja) 自動試料導入装置、クロマトグラフ、自動試料導入方法および分析方法
JP3834902B2 (ja) 試料導入方法
JP2012088133A (ja) オンライン試料導入装置
JPS6250659A (ja) 液体クロマトグラフへの試料導入方法
JP2014106213A (ja) 液体クロマトグラフ用オートサンプラ
JP2001255315A (ja) 液体クロマトグラフ
US20040014227A1 (en) Apparatus, method and computer program product for automated high-throughput sampling and data acquisition
JPH0815278A (ja) 試料導入装置
JP4530485B2 (ja) 液体クロマトグラフ
WO2017122261A1 (ja) 液体クロマトグラフ分析装置
US20240011957A1 (en) Testing a sampling unit fluidically coupled to a source
JP4603203B2 (ja) 液体クロマトグラフ装置
JP2573678B2 (ja) 液体クロマトグラフ用試料注入方法
JPH09127078A (ja) 液体クロマトグラフの試料注入装置
JPH09243624A (ja) 試料導入装置
JP2012247440A (ja) 液体試料分析装置及び液体試料導入装置