JPH02302646A - 前処理機能付き原子吸光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は試料調整を自動的に行なう原子吸光光度計に係
り、特に標準添加法を自動的に行ない得る分析方法に関
する。

〔従来の技術〕

原子吸光分析法は、プラズマ発光法や比色法に比べ共存
物による干渉が比較的少ないと言われているが、試料の
粘度や比重の差等に基づく物理干渉、難分解化合物の生
成に基づく化学干渉および低イオン化電位の共存に基づ
くイオン化干渉などが生じる。

このような干渉がある試料の場合、しばしばマトリック
スモディフィケーション法や標準添加法を適用すること
によって測定誤差を低減できる。

標準添加法を自動的に行なおうとする試みは特許公報昭
６３−４８０１６号に記されているとおりである。しか
し、従来はフロ一方式（送液ポンプにより実施する方法
）であり、システムの複雑さ、精度の問題あるいは測定
速度の問題があり、必らずしも満足されるものではなか
った。これらのことより、送液ポンプではなくシリンジ
ポンプによる方法を発明した。

標準添加法は複数の容器に一連の溶液を作成して行なう
方法である。この一連の溶液は一般的には次のようにつ
くられる。

第１容器　ブランク溶液（試料作成に使用した酸などを
含む溶液） 第２容器　試料溶液（試料をブランク溶液で希釈した溶
液） 第３容器　標準液１（試料溶液で用いた同量の試料に一
定量の標準試料を加え、ブランク溶液で希釈した溶液） 第４容器　標準液２（試料溶液で用いた同量の試料に標
準液１で加えた標準試料の２倍容の標準試料を加え、ブ
ランク溶液で希釈した溶液）（但し、必らずしも２倍容
とは限らない。） 第５容器以降　標準液３〜（標準液１と同様に作成する
が、標準液量を段階的に多く加えて作成する。）（一般
的には′ＪＩＲ準試料量は整数倍にすることが多い。） 一方、マトリックスモディフィケーション法とは定量分
析される試料や検量線を作成する標準試料に共存する物
質の影響をなくすための試薬を添加したり、あるいは添
加する試薬により感度を向上させたりする方法である。

以上述べた標準添加法やマトリックスモディフィケーシ
ョン法は、測定の前に一搬的に前処理と言われる工程で
あり、通常は人為的に試料を調整している。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術（人が手動により個々の作業を行なってい
ること）では、人がその作業を行なうという点について
は作業の効率への配慮がなされておらず、その作業のた
めに人が必らず介在すると同時に作業不良が生じ得ると
いう問題があった。

本発明の目的は前記作業を自動的に行ない、作業の効率
向上（省力化）と作業不良の撲滅を行なうことにある。

（課題を解決するための手段〕 上記目的は、測定に供される試料、添加される標準液お
よびマトリックスモディファイア、および最終的に濃度
作成と溶液作成に供される希釈液の各々の容器と、作成
される測定用試料を混合する容器と、各試薬や試料を吸
引・吐出という分注を行なうための手段と、作成された
試料を原子吸光光度計の霧化器に搬送する手段を設け、
それらを、予じめプログラムすることにより、試料や試
薬の分注・希釈・混合・搬送・測定という工程を自動的
に行なうことにより、達成される。

〔作用〕

試料は定位置に設置され、作成される溶液の数だけ測定
試料容器が配置される。また、分注される標準液あるい
はマトリックスモディファイアも定められた位置に設定
される。希釈液は、一般には、分注器を通じて供給され
、予じめ、用意される０分注器は一般に定量精度の確保
されたシリンジと流路切換用バルブから構成される。予
じめ、プログラムされた工程により、一定量の試料や標
準液あるいはマトリックスモディファイアが用意された
測定試料容器に分注し、希釈液により一定量に希釈され
る。作成された溶液は、分注器が活用された搬送手段に
より、原子吸光光度計の霧化器に直結した容器に送られ
る。送られた溶液は霧化器の吸引力により、原子吸光光
度計のバーナに導入され、原子吸光測定がなされる。

これらは一連の予じめプログラムされた工程により実施
される。それによって、試料は自動的に標準添加試料の
作成あるいはマトリックスモディファイアの添加を行な
うので、人の作業が不要となり、分注量の誤り、容器の
誤認等の作業不良を生じることがなくなる。

〔実施例〕

以下１本発明の一実施例を第１図により説明する。第１
図は全体の構成を示した図である。試料用ラック６に試
料、標準液、マトリックスモディファイアおよび作成さ
れた溶液が設置される。ラック６の詳細は第２図に示す
。試料の吸引・吐出を行なうシリンジユニット８により
、試料の吸引・吐出を行なう（標準液あるいはマトリッ
クスモディファイアの吸引・吐出も分注量によっては、
このシリンジユニットにより行なう。）。希釈液１０の
吐出はシリンジユニット９により行なわれる。試料、ｅ
Ａ準液あるいはマトリックスモディファイアが分注され
、希釈液で定量化された溶液がラック上の容器に作成さ
れる。作成された溶液はシリンジユニット９の動作によ
り、注入ポート７より搬送され、原子吸光光度計１のバ
ーナ２に取り付けられた霧化器３に接続された試料受は
容器４に送液される。送液された溶液は霧化器３により
バーナ２中に導入され、原子吸光測定される。

ラック６、シリンジユニット８，９、および注入ポート
７を含むユニットは前処理ユニット５としてまとめられ
ている。なお、試料等の各溶液の吸引・吐出を行なうた
めのノズル１１は当然移動可能となっている。

第２図はラック６の詳細の詳細を示す。ランクに、測定
に供される試料容器群１２、標準液用容器群１４、マト
リックスモディファイア用容器群１５および各溶液の分
注と希釈液により作成された溶液用容器群１３が配置さ
れる。

具体的な容器作成手順を第３図に示す。

試料２０は容器１２にセットされる。シリンジユニット
８のバルブ１９はノズル１１とシリンジ１８がつながる
ように制御されており、シリンジ１８により試料２０が
一定量吸引される。その後、ノズル１１は溶液用容器１
３に移動し、試料を吐出する。次にノズル１１は標準液
容器１４又はマトリックスモディファイア容器１５に移
動し、標準液２１又はマトリックスモディファイア２２
を再びシリンジ１８により一定量吸引し、その後ノズル
１１は再び溶液用容器１３に戻り、吸引してあった標準
液２１又はマトリックスモディファイア２２を容器１３
に吐出する。その後希釈液２３により、一定量に希釈さ
れる。以下順次、標準添加試料群を作成するため、同操
作が遂次くり返えされる。但し、標準液２１の分注量は
順次あらかじめ定められた量に変化する６以上の工程に
より一連の標準添加試料群が作成される。原子吸光光度
計が自動的に測定元素を切換える機能を有する場合、標
準液容器群１４は異なった元素が設置され、複数元素の
測定試料群がつくられる。また、マトリックスモディフ
ァイア用容器群１５には複数のマトリックスモディファ
イアの設置が可能であり、複数のマトリックスモディフ
ァイアの添加が可能であり、又１元素毎に異なったマト
リックスモディファイアの添加も可能である。測定用溶
液が作成されたならば、ノズル１１が測定を行なう容器
位置に移動し、バルブ１７およびシリンジ１６により一
定量吸引する。その後、ノズル１１は注入ポート７に移
動し、シリンジ１６により注入ポート７内に試料を吐出
する。

第４図に注入ポートから霧化器への搬送システムについ
て示す。

注入ポート７において、ノズル１１より吐出された試料
は、試料受は容器４に強制的に送液され、ノズル２４よ
り入る。試料受は容器４に溜められた試料は霧化器３の
吸引力により、吸引霧化され、バーナ２内に導入される
。

本システムにより、試料を配置することのみにより、自
動的に標準添加測定用試料の作成あるいはマトリックス
モディファイアの添加などが行なわれ、自動的に測定が
行なわれる。

なお、実測定においては、注入ポートや試料受は容器あ
るいはその間の配管内に前試料の残液が残り、次の試料
測定に影響を及ぼす（いわゆるキャリーオーバ）ことが
予想され、試料と試料の間に希釈液（この場合は洗浄液
ともなる）を一定量注入ポートより流すことも考えられ
る。

また、試料作成にあたっては、標準液とマトリックスモ
ディファイアを同時に試料に添加することも可能である
。

試料受は容器の形状は送液された試料を有効的に霧化器
に送液するため、一部がロート状をしており、その材質
は、フッ素樹脂系統が好ましく、その容積は測定時の安
定性、再現性から考えて、１〜５ｒｎＱが好ましい。

以上説明したように、本実施例によれば、試料を設置す
るだけで、自動的に測定用試料の作成および測定を行な
うので、人為的な作業がなく、分析の効率向上がはから
れ、また、人為的な作業による誤作業を防止する効果が
ある。

〔発明の効果〕

本発明によれば、従来、人により行なわれていた作業が
自動的になされ、効率の向上がはかられるとともに、人
為的な誤差束を防止することができる。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の一実施例のシステム構成図、第２図は
第１図のラック詳細図、第３図は動作説明図、第４図は
第１図の溶液搬送システムの詳細図である。 １・・・原子吸光光度計、３・・・霧化器、４・・・試
料受は容器、６・・・ラック、７・・・注入ポート、８
，９・・・シ第１図 第２図 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、フレームを用いて金属元素の定量分析を行なうフレ
   ーム原子吸光光度計において、少なくとも１個以上の試
   料と、１種類以上の標準試料と１種類以上の特定試薬を
   設置し、試料、標準試料および特定試薬の分取量を任意
   に決定し、複数個の別容器に注入した後、希釈液にてト
   ータル量を一定にした溶液を作製する機能、作製した溶
   液を、原子吸光光度計の霧化器と直結した容器に搬送す
   る機能を備えたことを特徴とする前処理機能付き原子吸
   光光度計。 ２、試料、標準試料および特定試薬を注入する容器を一
   つの試料について少なくとも４個以上用意し、第１番目
   の容器には、特定試薬のみ、第２番目の容器には、試料
   と特定試薬を、第３番目の容器には試料と特定試薬と、
   一定量の標準試料を、第４番目の容器には試料と特定試
   薬と前記容器に注入した標準試料の２倍量の標準試料を
   、第５番目以降の容器についても同様に一定量の試料と
   一定量の特定試薬と、前容器より多量の標準試料を注入
   し、各々の容器に対し、希釈液でトータル量を一定に希
   釈することにより、一連の測定系列の溶液を作製する機
   能を有することを特徴とする請求範囲第１項記載の前処
   理機能付き原子吸光光度計。 ３、原子吸光光度計の霧化器と直結した容器の形状の一
   部がロート状をしており、フッ素樹脂からなり、その容
   積が１〜５ｍｌであることを特徴とする請求範囲第１項
   または第２項記載の前処理機能付き原子吸光光度計。 ４、一連の測定系列の試料を霧化器と直結した容器に搬
   送する工程において、試料と試料の搬送の間に希釈液を
   同様に搬送することにより、搬送システムの洗浄を行な
   う機能を有することを特徴とする請求範囲第３項記載の
   前処理機能付き原子吸光光度計。