JPH11304779A - 試料導入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料導入装置において、液を吸引・吐出する
ことなく試料の混合あるいはニードルの洗浄を行なう。 【解決手段】 試料吸引時は、モータ駆動部９を介して
ＣＰＵ１３によりモータ７を作動させてマウント３を移
動させ、ニードル６を試料瓶２８内の試料に浸す。振動
制御部１１を介してＣＰＵ２３により超音波振動子５を
振動させる。その振動はニードル６を介して試料に伝わ
り、試料は混合される。ニードル洗浄時は、ニードル６
を洗浄ポート２６に移動させ、洗浄液に浸す。振動制御
部１１を介してＣＰＵ２３により超音波振動子５を振動
させる。その振動はニードル６を介して洗浄液に伝わ
り、ニードル６は洗浄される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
等の分析装置に試料を導入する試料導入装置に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】試料導入装置を用いた試料導入装置とし
て、先端に試料導入用ニードルを備えた試料計量用サン
プリングループを用い、そのニードルを試料瓶に挿入
し、シリンジを利用して試料をサンプリングループに吸
入して計量した後、そのニードルを液体クロマトグラフ
の試料導入口に接続するとともに、移動相がそのサンプ
リングループを経てニードルからカラムへ流れるように
流路を切り換えて試料導入を行なう装置が用いられてい
る。

【０００３】試料吸引時に試料瓶内で試料を混合する場
合、シリンジを用いて試料の吸引・吐出を行ない、又は
空気を送り込んで混合する。試料導入後、ニードルはク
ロスコンタミネーションを防止するために洗浄ポートへ
移動させ、その外側を洗浄液で洗浄するとともに、試料
を吸引するのに用いたシリンジを利用して洗浄液をサン
プリングループからニードルへ流すことにより試料導入
用流路の内側も洗浄している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】試料の混合あるいはニ
ードルの洗浄は、吸引・吐出により液を動かすことによ
り実現しているが、そのためには液を速い速度で動かす
必要がある。さらに、液を動かす速度あるいは容量によ
り、その効果が大きく影響される。また、試料混合時に
液を吸引・吐出することにより洗浄液などによって試料
の濃度が希釈されることがあった。混合試料の入った試
料瓶を撹拌器などを使用して混合すればよいが、そのた
めには試薬瓶を自動でつかんで動かす機構が必要とな
る。

【０００５】そこで本発明は、液を吸引・吐出すること
なく試料の混合あるいはニードルの洗浄を行なうことの
できる機能を備えた試料導入装置を提供することを目的
とするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の試料導入装置
は、試料注入用ニードルと、その試料注入用ニードルを
上下方向と水平方向に移動させるニードル移動機構と、
試料注入用ニードルを洗浄する洗浄液を蓄える洗浄ポー
トと、試料、試薬及び洗浄液を計量、吸引及び吐出する
計量部とを備えた試料導入装置であって、試料注入用ニ
ードルに直接に、又は振動を伝達しうる部材を介して接
触して配置された振動発生部と、振動発生機構を制御す
る振動制御部と、を備えたものである。

【０００７】試料混合時は、ニードル移動機構により試
料注入用ニードルを混合試料の入った試薬瓶に挿入し、
振動制御部で制御しながら振動発生機構により試料注入
用ニードルを振動させる。その結果、振動が混合試料に
伝わり、試料は混合される。試料注入用ニードル洗浄時
は、ニードル移動機構により試料注入用ニードルを洗浄
液が蓄えられた洗浄ポートに挿入し、振動制御部で制御
しながら振動発生機構により試料注入用ニードルを振動
させる。その結果、ニードルの洗浄効果が大きくなる。

【０００８】

【実施例】図１は一実施例を表す概略構成図である。試
料注入用ニードル６は、ニードル６を上下左右前後に移
動させるマウント（ニードル移動機構）３に取り付けら
れており、サンプリングループ（図示略）を介して、試
料を吸引・吐出するプランジャポンプ（図示略）に接続
されている。サンプリングループ及びプランジャポンプ
により計量部が構成される。

【０００９】マウント３はモータ７により動きを制御さ
れ、モータ７はモータ駆動部９を介してＣＰＵ１３によ
り制御される。マウント３のニードル６につながる金属
部分には超音波振動子（振動発生部）５が備えられてい
る。超音波振動子５の振動は振動制御部１１を介してＣ
ＰＵ１３により制御される。ＣＰＵ２３には、マウント
３の移動プログラムや超音波振動子５の周波数及び振動
時間などを記憶するメモリ１５が接続されている。ニー
ドル６の移動可能範囲内に洗浄ポート２６及び試料瓶２
８が配置されている。

【００１０】図２は本発明を適用した試料導入装置の一
実施例を表す流路図である。６ポートバルブ２のポート
２ａには試料計量用サンプリングループ４が接続され、
サンプリングループ４の先端には試料注入用ニードル６
が設けられている。試料導入用ニードル６には、図１に
示されるように、超音波振動子５により振動が与えられ
るようになっている。６ポートバルブ２のポート２ｂに
は移動相８が送液ポンプ１０により供給される移動相供
給流路１２が接続されており、ポート２ｃにはカラム１
４が接続されており、ポート２ｄには試料注入口１６が
接続されており、ポート２ｅと２ｆには６ポジションバ
ルブ２０のそれぞれのポート２０ｄ，２０ｅが接続され
ている。

【００１１】２０は共通ポート２０ａを６つのポジショ
ンに切り換えて接続することのできる６ポジションバル
ブであり、その共通ポート２０ａにはプランジャーポン
プ２２の吸引・吐出口が接続されている。プランジャー
ポンプ２２は別に吸入専用口も備え、その吸入専用口は
６ポジションバルブ２０のポート２０ｂに接続されてい
る。６ポジションバルブ２０のポート２０ｃには洗浄液
２４につながる流路が接続され、ポート２０ｄとポート
２０ｅには６ポートバルブ２のポート２ｅと２ｆがそれ
ぞれ接続されており、ポート２０ｆは洗浄ポート２６に
つながる流路に接続されている。６ポジションバルブ２
０は共通ポート２０ａをいずれかのポートに接続すると
ともに、共通ポート以外のポート間の接続も切り換えて
行なえるようになっている。６ポジションバルブ２０の
近傍には試料が入れられた試料瓶２８が配置される。

【００１２】ニードル６は、図１のマウント３により試
料注入口１６、洗浄ポート２６及び試料瓶２８の位置の
間を移動することができ、試料注入口１６にはシール部
材が設けられていてニードル６が液密を保って試料注入
口１６に挿入され、閉じた流路を形成できるようになっ
ている。

【００１３】次に、図２，図３により、試料がサンプリ
ングループ４に吸入され、液体クロマトグラフへ導入さ
れる動作を説明する。図３（Ａ）〜（Ｃ）は、試料導入
量がプランジャポンプ２２の１回の行程の容量以下の場
合である。 （Ａ）図３（Ａ）に示されるように、６ポートバルブ２
がロードの状態に設定され、サンプリングループ４、ニ
ードル６、プランジャポンプ２２が洗浄ポート２６につ
ながるポートに接続され、サンプリング用の流路が大気
圧に開放される。

【００１４】（Ｂ）６ポジションバルブ２０が図で右方
向に６０°回転させられることにより、ニードル６がサ
ンプリングループ４を経てプランジャポンプ２２に接続
される。次に、モータ駆動部９を介してＣＰＵ１３によ
りモータ７を作動させてマウント３を移動させることに
より、ニードル６が試料注入口１６から離されて試料瓶
２８内の試料に浸される。このとき、振動制御部１１を
介してＣＰＵ２３により超音波振動子５を振動させる。
その振動はニードル６を介して試料に伝わり、試料は混
合される。このような混合によると、混合液量あるいは
試料瓶の形状によって混合効率が低下することを抑制す
ることができる。その後、プランジャポンプ２２のプラ
ンジャーが後退して試料瓶２８内の試料が必要な量だけ
吸入される。

【００１５】（Ｃ）マウント３の移動によりニードル６
が試料注入口１６へ移動されて試料注入口１６に嵌め込
まれ、６ポートバルブ２がインジェクションの状態に切
り換えられ、６ポジションバルブ２０が図で右方向に更
に６０°回転させられる。この状態で移動相８が送液ポ
ンプ１０により供給され、吸入された試料がニードル６
から試料注入口１６を経てカラム１４へ導入される。そ
の間に、プランジャポンプ２２のプランジャが原点に復
帰し、プランジャポンプ２２の流路にあった洗浄液が洗
浄ポート２６へ排出される。

【００１６】一方、試料導入量がプランジャポンプ２２
の１回の行程の容量を越えた多量の場合は、図３（Ｂ）
でプランジャポンプ２２により試料吸入が行なわれた
後、６ポートバルブ２はその状態のままで６ポジション
バルブ２０が図３（Ｃ）のポジションに切り換えられて
プランジャポンプ２２が原点に復帰させられ、再び図３
（Ｂ）のポジションに切り換えてプランジャポンプ２２
による試料の吸入が行なわれる。このように、プランジ
ャポンプ２２による試料吸入が繰り返されることによ
り、プランジャポンプ２２の１回の行程の容量を越えた
多量の試料が吸入される。その後、６ポートバルブ２及
び６ポジションバルブ２０が図３（Ｃ）の状態に切り換
えられ、吸入された試料がカラム１４に導入される。

【００１７】ニードルや試料注入用の流路の洗浄を行な
う動作を説明する。 （試料注入用流路とニードル内外を洗浄する場合） （Ａ）試料がカラム１４へ導入された後、図４（Ａ）に
示されるように、６ポジションバルブ２０はポート２０
ｂと２０ｃが接続されるポジションに切り換えられて、
プランジャポンプ２２の吸入専用口が洗浄液２４の流路
に接続される。そして、プランジャポンプ２２のプラン
ジャが後退させられることによって洗浄液２４がプラン
ジャポンプ２２に吸入される。

【００１８】（Ｂ）その後、６ポジションバルブ２０が
図４（Ｂ）のように左方向へ１８０度回転させられた
後、プランジャポンプ２２のプランジャが前進させられ
ることによって洗浄液が吐出され、プランジャポンプ２
２と６ポートバルブ２を接続する流路が洗浄される。図
４（Ａ）と（Ｂ）の工程が繰り返されることにより、プ
ランジャポンプ２２と６ポートバルブ２を接続する流路
が十分な量の洗浄液で洗浄される。

【００１９】（Ｃ）ニードル及び試料注入用の流路を洗
浄する場合は、図４（Ｃ）に示されるように、６ポジシ
ョンバルブ２０が図４（Ｂ）から図で右方向へ１８０度
回転させられ、プランジャポンプ２２の吸入専用口が洗
浄液２４の流路に接続されるとともに、６ポートバルブ
２がロードの状態に切り換えられ、マウント３が移動さ
れてニードル６が洗浄ポート２６に入れられる。そし
て、プランジャポンプ２２のプランジャが後退させられ
ることによって洗浄液２４がプランジャポンプ２２に吸
入された後、６ポジションバルブ２０が図で左方向に１
２０度回転させられて破線のポジションに切り換えら
れ、プランジャポンプ２２のプランジャが前進させられ
ることによって洗浄液がサンプリングループ４からニー
ドル６の内側を通って洗浄ポート２６に排出される。洗
浄液は洗浄ポート２６から溢れ、ニードル６は洗浄液に
浸される。振動制御部１１を介してＣＰＵ２３により超
音波振動子５を振動させる。その振動はニードル６を介
して洗浄液に伝わり、ニードル６は洗浄される。このよ
うにして、試料注入用の流路内とニードル６の内側及び
外側が洗浄される。このとき、プランジャポンプ２２を
前後に動かして洗浄液を吸引・吐出すると、洗浄効果が
大きくなる。

【００２０】図４（Ｃ）で、６ポジションバルブ２０を
実線で示されるポジションと破線で示されるポジション
の間で切り換え、繰り返して洗浄することにより、試料
注入用の流路内とニードル６の内側及び外側を十分な量
の洗浄液で洗浄することができる。

【００２１】（ニードルを洗浄ポートに浸すだけの洗浄
の場合）図３（Ａ）の状態から、６ポジションバルブ２
０が図３（Ｂ）のポジションに切り換えられ、マウント
３が移動されてニードル６が洗浄ポート２６に浸され
る。振動制御部１１を介してＣＰＵ２３により超音波振
動子５を振動させる。その振動はニードル６を介して洗
浄液に伝わり、ニードル６は洗浄される。

【００２２】（ニードルを洗浄ポートに浸した状態で洗
浄ポートに洗浄液を流してニードルの外側を洗浄する場
合）図３（Ａ）の状態から、６ポジションバルブ２０が
図４（Ｃ）の実線のポジションに切り換えられ、マウン
ト３が移動されてニードル６が洗浄ポート２６に浸され
る。そして、プランジャポンプ２２に洗浄液２４が吸入
された後、６ポジションバルブ２０が図４（Ｃ）で左方
向に６０°回転させられてプランジャポンプ２２が洗浄
ポート２６と接続され、プランジャポンプ２２に吸入さ
れていた洗浄液が洗浄ポート２６に送られる。洗浄液は
洗浄ポート２６に排出されて溢れ、ニードル６は洗浄液
に浸される。振動制御部１１を介してＣＰＵ２３により
超音波振動子５を振動させる。その振動はニードル６を
介して洗浄液に伝わり、ニードル６の外側が洗浄され
る。この洗浄動作を繰り返すときは、６ポジションバル
ブ２０が再び図４（Ｃ）の実線のポジションに切り換え
られ、プランジャポンプ２２に洗浄液２４が吸入された
後、プランジャポンプ２２が洗浄ポート２６と接続され
るように６ポジションバルブ２０が回転させられ、プラ
ンジャポンプ２２から洗浄液が洗浄ポート２６に送られ
る。この動作が必要な回数繰り返される。

【００２３】この実施例では試料導入装置と液体クロマ
トグラフが一体化しているが、本発明はこれに限られる
ものではなく、試料導入装置単体に適用することもでき
る。

【００２４】

【発明の効果】本発明では、試料導入装置に試料注入用
ニードル又は試料注入用ニードルにつながる金属部分に
接触して配置された超音波振動子と、超音波振動子を制
御する振動制御部とを備え、試料混合時やニードル洗浄
時には、振動制御部で制御しながら超音波振動子により
ニードルを振動させるようにしたので、液を吸引・吐出
することなく試料の混合又はニードルの洗浄を行なうこ
とができ、試料混合効率の低下の抑制及びニードル洗浄
効果の向上を実現することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 一実施例を表す概略構成図である。

【図２】 本発明を適用した試料導入装置の一実施例を
示す流路図である。

【図３】 同実施例によるサンプル導入動作を示す流路
図である。

【図４】 同実施例による洗浄動作を示す流路図であ
る。

【符号の説明】

３ ニードル移動機構 ５ 超音波振動子 ６ ニードル ７ モータ ９ モータ駆動部 １１ 振動制御部 １３ ＣＰＵ １５ メモリ ２６ 洗浄ポート ２８ 試料瓶

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料注入用ニードルと、その試料注入用
   ニードルを上下方向と水平方向に移動させるニードル移
   動機構と、試料注入用ニードルを洗浄する洗浄液を蓄え
   る洗浄ポートと、試料、試薬及び洗浄液を計量、吸引及
   び吐出する計量部とを備えた試料導入装置において、 前記試料注入用ニードルに直接に、又は振動を伝達しう
   る部材を介して接触して配置された振動発生部と、 前記振動発生機構を制御する振動制御部と、を備えたこ
   とを特徴とする試料導入装置。