JP2002277450A - オートサンプラ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】洗浄ポートで洗浄したニードルに汚染成分が付
着しないオートサンプラを提供する。 【解決手段】洗浄液の導入管２ｂ、排出管２ｃ及びニー
ドル挿入口２ａを備えた洗浄容器２と、モータ３６、ギ
ヤー３２、３３および開閉蓋３１からなる開閉機構３よ
り構成し、制御信号１８ａによりモータ３６を駆動し
て、ニードル洗浄時は開閉蓋３１を垂直にしてニードル
挿入口２ａを開け、洗浄時以外は開閉蓋３１を水平にし
てニードル挿入口２ａを閉じる。これにより、洗浄後の
ニードル６の汚染物質との接触を無くすと共に、洗浄液
の蒸発を防止することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体試料を採取す
るオートサンプラ、特に液体クロマトグラフに用いられ
るオートサンプラに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、液体クロマトグラフ用として用い
られるオートサンプラは、図８の分解図に示すような、
洗浄液を導入しニードルを洗浄した後排出する洗浄ポー
トを備えている。この洗浄ポートは、図に示すような使
用回数に制限のあるシリコンセプタム４５をはさんで、
これをリング状のキャップ４６で洗浄容器４７に保持す
る構造にしている。この保持されたシリコンセプタム４
５により、洗浄液の洗浄ポート内での揮発が防がれ、洗
浄後、サンプリングニードル（以後ニードルと略称す
る）６が上昇するとき、ニードル６の外周部はシリコン
セプタム４５でしごかれ洗浄液が拭われるようになって
いる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の液体クロマトグ
ラフの洗浄ポートは上記のように構成されているが、ニ
ードル６表面に汚染物質が付着している場合、ニードル
６をシリコンセプタム４５でしごくときにその汚染成分
がシリコンセプタム４５部に残ってしまう可能性があ
る。この場合、次にニードル６を洗浄するとき、シリコ
ンセプタム４５に残った汚染成分が、再びニードル６表
面に付着してしまい、コンタミネーションを招いて分析
結果の再現性に悪影響を与えるという問題がある。ま
た、シリコンセプタム４５は使用回数に制限があるので
使用回数を管理して適時に交換しなければならないとい
う問題がある。本発明は、このような事情に鑑みてなさ
れたものであって洗浄ポートの使用回数に関係なく、汚
染物質の付着を防止することができるオートサンプラを
提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明のオートサンプラは、ニードルにより液体試
料を採取する液体試料採取手段と、洗浄ポートによりニ
ードルを洗浄するニードル洗浄手段とを備えたオートサ
ンプラにおいて、ニードル洗浄手段の洗浄ポートにニー
ドルを浸して洗浄する間のみ開き、それ以外の間は自動
的に閉じるようにした開閉蓋を設けたことを特徴とす
る。本発明のオートサンプラは、洗浄ポートに自動開閉
蓋を設けたことにより、コンタミネーションの一因とな
るシリコンセプタムへの汚染成分の付着を排除すること
ができる。

【０００５】

【発明の実施の形態】以下、本発明のオートサンプラを
図面に基づき説明する。図１は本発明に関わる洗浄ポー
ト１の実施例を示したもので、図１（ａ）はその側面断
面図、図１（ｂ）、図１（ｃ）はニードル挿入口２ａが
閉じられた状態と開放された状態における上面図であ
る。本洗浄ポート１は、上部にニードル挿入口２ａが配
設され、下部から洗浄液を導入する導入管２ｂとその上
方部から洗浄液を排出する排出管２ｃとが挿着されてな
る洗浄容器２と、前記洗浄容器２の上面にあってこれを
開閉する開閉蓋３１、この開閉蓋３１に固着したギヤー
３２及び軸棒３５、前記洗浄容器２に固定され軸棒３５
を支持する軸受け３４、前記ギヤー３２に連結して回転
するギヤー３３とモータ３６からなる開閉機構３から構
成されている。前記モータ３６は、図２に示した本オー
トサンプラに設けられた試料サンプリング動作を制御す
る制御部１８から出力される制御信号１８ａにより、イ
ンターフェース１９を介して駆動される。

【０００６】上記構成の洗浄ポート１において、制御部
１８からモータ３６に反時計方向（図１（ａ）の矢印方
向）に回転させる制御信号１８ａが送られると、モータ
３６の回転がギヤー３３及びギヤー３２を介して開閉蓋
３１に伝達され、開閉蓋３１は軸棒３５を支点にして回
転し、洗浄容器２の上面に近づく方向に移動し、ニード
ル挿入口２ａを閉じる。この状態においては、洗浄容器
２内に溜っている洗浄液の揮発は防止される。

【０００７】また、制御部１８よりモータ３６を時計方
向に回転する制御信号１８ａが送られると、開閉蓋３１
は軸棒３５を支点にして垂直になるまで回転し、ニード
ル挿入口２ａは開かれる。この状態でニードル６はニー
ドル挿入口２ａに挿入可能となり、挿入されたニードル
６は、導入管２ｂから導入された洗浄液によってその周
辺部分が洗浄される。なお、モータ３６は洗浄容器２に
対して部材（図示せず）等にて一体的に固設されてい
る。

【０００８】図３は、高速液体クロマトグラフ用とし
て、上記洗浄ポート１を用いた本発明のオートサンプラ
の構成を示したものである。本オートサンプラは、ニー
ドル６を洗浄する洗浄ポート１、試料Ｓを吸入するプラ
ンジャー８、洗浄液を貯溜した洗浄液槽１１、ニードル
６と連結されたサンプルループ９、試料Ｓを注入するイ
ンジェクションポート７、溶離液槽１３から溶離液を前
記サンプルループ９に送り込むポンプ１２、およびこれ
らを接続し、その導通路を前記制御部１８からの制御信
号１８ａに基づいて切り換える６ポジションバルブ４と
６ポートバルブ５とから構成されている。

【０００９】前記６ポジションバルブ４は、共通ポート
４ｇとポート４ａ〜４ｆのいずれかとの導通路４１、ポ
ート４ａ〜４ｆ間同士の導通路４２を切り換えることに
より、試料Ｓや洗浄液の吸引、吐出の方向を切り換え
る。また、前記６ポートバルブ５は、導通路５１〜５３
を実線側又は点線側に切り換えることにより、試料Ｓを
溶離液と共にカラム１４に送入する。

【００１０】前記ニードル６を矢印で示した垂直又は水
平方向に移動させるモータ１５、１６、試料Ｓを吸引す
るためにプランジャー８を移動させるモータ１７、６ポ
ジションバルブ４の切り換え、６ポートバルブ５の切り
換え、洗浄ポート１の開閉蓋３１を開閉するモータ３６
等の駆動は、図２に示した前記制御部１８からの制御信
号１８ａをインターフェース２０で変換した駆動信号に
より制御される。

【００１１】上記オートサンプラによる試料採取及び試
料分析は、前記制御部１８からの制御信号１８ａに基づ
き次のようにして行われる。まず、試料採取時、オート
サンプラの６ポジションバルブ４及び６ポートバルブ５
は、図４に示した位置に切り換えられ、ニードル６は移
動して試料Ｓ内に挿入される。そして、ニードル６はプ
ランジャー８により試料Ｓを吸引した後、インジェクシ
ョンポート７へ移動し、続いて前記６ポートバルブ５は
図５に示した位置に切り換えられる。

【００１２】前記ニードル６内の試料Ｓは、ポンプ１２
により溶離液槽１３からサンプルループ９に吐出される
一定流量の溶離液と共にカラム１４に注入される。前記
カラム１４内を溶離液と共に通過する試料Ｓ中の成分
は、遅延時間別に液体クロマトグラフの検出器（図示せ
ず）によって検出され、各成分濃度に応じて示されるピ
ーク波形の保持時間、ピーク面積、ピーク高さなどの分
析結果は、データ処理装置や記録計（図示せず）に指
示、記録される。

【００１３】また、オートサンプラによるニードル６の
洗浄は次のようにして行われる。洗浄時、制御部１８か
らの制御信号１８ａに基づきオートサンプラの６ポジシ
ョンバルブ４及び６ポートバルブ５は、図６に示した位
置に切り換えられる。次にプランジャー８により洗浄液
槽１１内の洗浄液が吸入された後、６ポジションバルブ
４の共通ポート４ｇはポート４ｃに、導通路４２は４ａ
と４ｂ間に、また６ポートバルブ５の各導通路５１、５
２、５３はそれぞれ５ａと５ｂ、５ｃと５ｄ、５ｅと５
ｆ間に切り換えられる。この状態でプランジャー８によ
り洗浄ポート１内に洗浄液が導入される。

【００１４】次に、ニードル６は洗浄ポート１上に移動
した後、図１に示した開閉機構３によって開閉蓋３１が
垂直に開き、ニードル６が洗浄ポート１内に挿入され
る。そして、ニードル６は洗浄ポート１内で一定時間洗
浄された後、汚染物質と接触することなく上昇し、続い
て開閉機構３によって開閉蓋３１がニードル挿入口２ａ
を閉じ、洗浄ポート１内の洗浄液は排出管２ｃ側のバル
ブ（図示せず）を開いて排出されると共にニードル６は
試料Ｓへ移動し、次の試料採取工程を繰り返す。

【００１５】図７は、本発明に係わる洗浄ポートの他の
実施例を示したものである。図７（ａ）はその側面断面
図、図７（ｂ）、図７（ｃ）はニードル挿入口２ａが閉
じられた状態と開放された状態における上面図である。
本洗浄ポート２０は、図１と同一構造の洗浄容器２と、
ニードル挿入口２ａを開閉する開閉蓋２１、この開閉蓋
２１を水平又は垂直に駆動するための駆動アーム２２、
それらを連結する連結具２３及び洗浄容器２に固定され
前記駆動アーム２２を水平方向にスライドさせるガイド
ブロック２４から構成されている。

【００１６】上記構成の洗浄ポート２０において、駆動
アーム２２を矢印Ａ方向に移動させると、開閉蓋２１は
ニードル挿入口２ａを閉じる方向に移動し、駆動アーム
２２を矢印Ｂ方向に移動させると、開閉蓋２１は図７
（ｃ）に示すように垂直方向に立ち上がり、ニードル挿
入口２ａは開かれる。この駆動アーム２２の駆動装置と
しては、水平方向に移動させることができるものであれ
ば種々のものが使用できる。図示しないが例えば、電磁
石を用いて、その吸引力と反発力により駆動アーム２２
を駆動することもでき、また、エアシリンダのプランジ
ャーに駆動アーム２２を連結して空気圧力により駆動ア
ーム２２を駆動することもできる。

【００１７】本発明は洗浄ポートを使用するオートサン
プラにおいて、その制御部からの制御信号に基づいて、
ニードル洗浄時に自動的にニードル挿入口を開閉する開
閉蓋を設けたことを特徴とするものであり、オートサン
プラの構成および形状について本実施例にのみ限定され
るものではない。

【００１８】

【発明の効果】本発明のオートサンプラは、ニードルの
動作に同期してニードル挿入口を開閉する自動開閉蓋を
設けたことにより、汚染成分が付着してコンタミネーシ
ョンの一因となるシリコンセプタムを省略することがで
き、洗浄時以外での洗浄ポートからの洗浄液の揮発を防
止することができる。また、使用回数に制限のあるシリ
コンセプタムが省略できたことにより、交換の必要がな
くメンテナンスの手間が省ける。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に関わる洗浄ポートの側面断面
図（ａ）とその上面図（ｂ）、（ｃ）である。

【図２】本発明の実施例に関わる制御部と制御対象の関
係を示す図である。

【図３】本発明の実施例によるオートサンプラの構成図
である。

【図４】試料採取時のオートサンプラの状態図である。

【図５】試料注入時のオートサンプラの状態成図であ
る。

【図６】ニードル洗浄時のオートサンプラの状態図であ
る。

【図７】本発明に関わる洗浄ポートの他の実施例の側面
断面図（ａ）とその上面図（ｂ）、（ｃ）である。

【図８】従来のオートサンプラに用いられている洗浄ポ
ートの分解図である。

【符号の説明】

１、２０…洗浄ポート ２…洗浄容器 ３…開閉機構 ４…６ポジションバルブ ５…６ポートバルブ ６…ニードル ７…インジェクションポート ８…プランジャー ９…サンプルループ １１…洗浄液槽 １２…ポンプ １３…溶離液槽 １４…カラム １５、１６、１７、３６…モータ １８…制御部 １９…インターフェース

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ニードルにより液体試料を採取する液体試
   料採取手段と、洗浄ポートによりニードルを洗浄するニ
   ードル洗浄手段とを備えたオートサンプラにおいて、ニ
   ードル洗浄手段の洗浄ポートにニードルを浸して洗浄す
   る間のみ開き、それ以外の間は自動的に閉じるようにし
   た開閉蓋を設けたことを特徴とするオートサンプラ。