JP2002277450A - オートサンプラ - Google Patents

オートサンプラ

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JP2002277450A
JP2002277450A JP2001081833A JP2001081833A JP2002277450A JP 2002277450 A JP2002277450 A JP 2002277450A JP 2001081833 A JP2001081833 A JP 2001081833A JP 2001081833 A JP2001081833 A JP 2001081833A JP 2002277450 A JP2002277450 A JP 2002277450A
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JP
Japan
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needle
port
cleaning
washing
opening
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JP2001081833A
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English (en)
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Aimei Maeda
愛明 前田
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】洗浄ポートで洗浄したニードルに汚染成分が付
着しないオートサンプラを提供する。 【解決手段】洗浄液の導入管2b、排出管2c及びニー
ドル挿入口2aを備えた洗浄容器2と、モータ36、ギ
ヤー32、33および開閉蓋31からなる開閉機構3よ
り構成し、制御信号18aによりモータ36を駆動し
て、ニードル洗浄時は開閉蓋31を垂直にしてニードル
挿入口2aを開け、洗浄時以外は開閉蓋31を水平にし
てニードル挿入口2aを閉じる。これにより、洗浄後の
ニードル6の汚染物質との接触を無くすと共に、洗浄液
の蒸発を防止することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体試料を採取す
るオートサンプラ、特に液体クロマトグラフに用いられ
るオートサンプラに関する。
【0002】
【従来の技術】従来、液体クロマトグラフ用として用い
られるオートサンプラは、図8の分解図に示すような、
洗浄液を導入しニードルを洗浄した後排出する洗浄ポー
トを備えている。この洗浄ポートは、図に示すような使
用回数に制限のあるシリコンセプタム45をはさんで、
これをリング状のキャップ46で洗浄容器47に保持す
る構造にしている。この保持されたシリコンセプタム4
5により、洗浄液の洗浄ポート内での揮発が防がれ、洗
浄後、サンプリングニードル(以後ニードルと略称す
る)6が上昇するとき、ニードル6の外周部はシリコン
セプタム45でしごかれ洗浄液が拭われるようになって
いる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来の液体クロマトグ
ラフの洗浄ポートは上記のように構成されているが、ニ
ードル6表面に汚染物質が付着している場合、ニードル
6をシリコンセプタム45でしごくときにその汚染成分
がシリコンセプタム45部に残ってしまう可能性があ
る。この場合、次にニードル6を洗浄するとき、シリコ
ンセプタム45に残った汚染成分が、再びニードル6表
面に付着してしまい、コンタミネーションを招いて分析
結果の再現性に悪影響を与えるという問題がある。ま
た、シリコンセプタム45は使用回数に制限があるので
使用回数を管理して適時に交換しなければならないとい
う問題がある。本発明は、このような事情に鑑みてなさ
れたものであって洗浄ポートの使用回数に関係なく、汚
染物質の付着を防止することができるオートサンプラを
提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明のオートサンプラは、ニードルにより液体試
料を採取する液体試料採取手段と、洗浄ポートによりニ
ードルを洗浄するニードル洗浄手段とを備えたオートサ
ンプラにおいて、ニードル洗浄手段の洗浄ポートにニー
ドルを浸して洗浄する間のみ開き、それ以外の間は自動
的に閉じるようにした開閉蓋を設けたことを特徴とす
る。本発明のオートサンプラは、洗浄ポートに自動開閉
蓋を設けたことにより、コンタミネーションの一因とな
るシリコンセプタムへの汚染成分の付着を排除すること
ができる。
【0005】
【発明の実施の形態】以下、本発明のオートサンプラを
図面に基づき説明する。図1は本発明に関わる洗浄ポー
ト1の実施例を示したもので、図1(a)はその側面断
面図、図1(b)、図1(c)はニードル挿入口2aが
閉じられた状態と開放された状態における上面図であ
る。本洗浄ポート1は、上部にニードル挿入口2aが配
設され、下部から洗浄液を導入する導入管2bとその上
方部から洗浄液を排出する排出管2cとが挿着されてな
る洗浄容器2と、前記洗浄容器2の上面にあってこれを
開閉する開閉蓋31、この開閉蓋31に固着したギヤー
32及び軸棒35、前記洗浄容器2に固定され軸棒35
を支持する軸受け34、前記ギヤー32に連結して回転
するギヤー33とモータ36からなる開閉機構3から構
成されている。前記モータ36は、図2に示した本オー
トサンプラに設けられた試料サンプリング動作を制御す
る制御部18から出力される制御信号18aにより、イ
ンターフェース19を介して駆動される。
【0006】上記構成の洗浄ポート1において、制御部
18からモータ36に反時計方向(図1(a)の矢印方
向)に回転させる制御信号18aが送られると、モータ
36の回転がギヤー33及びギヤー32を介して開閉蓋
31に伝達され、開閉蓋31は軸棒35を支点にして回
転し、洗浄容器2の上面に近づく方向に移動し、ニード
ル挿入口2aを閉じる。この状態においては、洗浄容器
2内に溜っている洗浄液の揮発は防止される。
【0007】また、制御部18よりモータ36を時計方
向に回転する制御信号18aが送られると、開閉蓋31
は軸棒35を支点にして垂直になるまで回転し、ニード
ル挿入口2aは開かれる。この状態でニードル6はニー
ドル挿入口2aに挿入可能となり、挿入されたニードル
6は、導入管2bから導入された洗浄液によってその周
辺部分が洗浄される。なお、モータ36は洗浄容器2に
対して部材(図示せず)等にて一体的に固設されてい
る。
【0008】図3は、高速液体クロマトグラフ用とし
て、上記洗浄ポート1を用いた本発明のオートサンプラ
の構成を示したものである。本オートサンプラは、ニー
ドル6を洗浄する洗浄ポート1、試料Sを吸入するプラ
ンジャー8、洗浄液を貯溜した洗浄液槽11、ニードル
6と連結されたサンプルループ9、試料Sを注入するイ
ンジェクションポート7、溶離液槽13から溶離液を前
記サンプルループ9に送り込むポンプ12、およびこれ
らを接続し、その導通路を前記制御部18からの制御信
号18aに基づいて切り換える6ポジションバルブ4と
6ポートバルブ5とから構成されている。
【0009】前記6ポジションバルブ4は、共通ポート
4gとポート4a〜4fのいずれかとの導通路41、ポ
ート4a〜4f間同士の導通路42を切り換えることに
より、試料Sや洗浄液の吸引、吐出の方向を切り換え
る。また、前記6ポートバルブ5は、導通路51〜53
を実線側又は点線側に切り換えることにより、試料Sを
溶離液と共にカラム14に送入する。
【0010】前記ニードル6を矢印で示した垂直又は水
平方向に移動させるモータ15、16、試料Sを吸引す
るためにプランジャー8を移動させるモータ17、6ポ
ジションバルブ4の切り換え、6ポートバルブ5の切り
換え、洗浄ポート1の開閉蓋31を開閉するモータ36
等の駆動は、図2に示した前記制御部18からの制御信
号18aをインターフェース20で変換した駆動信号に
より制御される。
【0011】上記オートサンプラによる試料採取及び試
料分析は、前記制御部18からの制御信号18aに基づ
き次のようにして行われる。まず、試料採取時、オート
サンプラの6ポジションバルブ4及び6ポートバルブ5
は、図4に示した位置に切り換えられ、ニードル6は移
動して試料S内に挿入される。そして、ニードル6はプ
ランジャー8により試料Sを吸引した後、インジェクシ
ョンポート7へ移動し、続いて前記6ポートバルブ5は
図5に示した位置に切り換えられる。
【0012】前記ニードル6内の試料Sは、ポンプ12
により溶離液槽13からサンプルループ9に吐出される
一定流量の溶離液と共にカラム14に注入される。前記
カラム14内を溶離液と共に通過する試料S中の成分
は、遅延時間別に液体クロマトグラフの検出器(図示せ
ず)によって検出され、各成分濃度に応じて示されるピ
ーク波形の保持時間、ピーク面積、ピーク高さなどの分
析結果は、データ処理装置や記録計(図示せず)に指
示、記録される。
【0013】また、オートサンプラによるニードル6の
洗浄は次のようにして行われる。洗浄時、制御部18か
らの制御信号18aに基づきオートサンプラの6ポジシ
ョンバルブ4及び6ポートバルブ5は、図6に示した位
置に切り換えられる。次にプランジャー8により洗浄液
槽11内の洗浄液が吸入された後、6ポジションバルブ
4の共通ポート4gはポート4cに、導通路42は4a
と4b間に、また6ポートバルブ5の各導通路51、5
2、53はそれぞれ5aと5b、5cと5d、5eと5
f間に切り換えられる。この状態でプランジャー8によ
り洗浄ポート1内に洗浄液が導入される。
【0014】次に、ニードル6は洗浄ポート1上に移動
した後、図1に示した開閉機構3によって開閉蓋31が
垂直に開き、ニードル6が洗浄ポート1内に挿入され
る。そして、ニードル6は洗浄ポート1内で一定時間洗
浄された後、汚染物質と接触することなく上昇し、続い
て開閉機構3によって開閉蓋31がニードル挿入口2a
を閉じ、洗浄ポート1内の洗浄液は排出管2c側のバル
ブ(図示せず)を開いて排出されると共にニードル6は
試料Sへ移動し、次の試料採取工程を繰り返す。
【0015】図7は、本発明に係わる洗浄ポートの他の
実施例を示したものである。図7(a)はその側面断面
図、図7(b)、図7(c)はニードル挿入口2aが閉
じられた状態と開放された状態における上面図である。
本洗浄ポート20は、図1と同一構造の洗浄容器2と、
ニードル挿入口2aを開閉する開閉蓋21、この開閉蓋
21を水平又は垂直に駆動するための駆動アーム22、
それらを連結する連結具23及び洗浄容器2に固定され
前記駆動アーム22を水平方向にスライドさせるガイド
ブロック24から構成されている。
【0016】上記構成の洗浄ポート20において、駆動
アーム22を矢印A方向に移動させると、開閉蓋21は
ニードル挿入口2aを閉じる方向に移動し、駆動アーム
22を矢印B方向に移動させると、開閉蓋21は図7
(c)に示すように垂直方向に立ち上がり、ニードル挿
入口2aは開かれる。この駆動アーム22の駆動装置と
しては、水平方向に移動させることができるものであれ
ば種々のものが使用できる。図示しないが例えば、電磁
石を用いて、その吸引力と反発力により駆動アーム22
を駆動することもでき、また、エアシリンダのプランジ
ャーに駆動アーム22を連結して空気圧力により駆動ア
ーム22を駆動することもできる。
【0017】本発明は洗浄ポートを使用するオートサン
プラにおいて、その制御部からの制御信号に基づいて、
ニードル洗浄時に自動的にニードル挿入口を開閉する開
閉蓋を設けたことを特徴とするものであり、オートサン
プラの構成および形状について本実施例にのみ限定され
るものではない。
【0018】
【発明の効果】本発明のオートサンプラは、ニードルの
動作に同期してニードル挿入口を開閉する自動開閉蓋を
設けたことにより、汚染成分が付着してコンタミネーシ
ョンの一因となるシリコンセプタムを省略することがで
き、洗浄時以外での洗浄ポートからの洗浄液の揮発を防
止することができる。また、使用回数に制限のあるシリ
コンセプタムが省略できたことにより、交換の必要がな
くメンテナンスの手間が省ける。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例に関わる洗浄ポートの側面断面
図(a)とその上面図(b)、(c)である。
【図2】本発明の実施例に関わる制御部と制御対象の関
係を示す図である。
【図3】本発明の実施例によるオートサンプラの構成図
である。
【図4】試料採取時のオートサンプラの状態図である。
【図5】試料注入時のオートサンプラの状態成図であ
る。
【図6】ニードル洗浄時のオートサンプラの状態図であ
る。
【図7】本発明に関わる洗浄ポートの他の実施例の側面
断面図(a)とその上面図(b)、(c)である。
【図8】従来のオートサンプラに用いられている洗浄ポ
ートの分解図である。
【符号の説明】
1、20…洗浄ポート 2…洗浄容器 3…開閉機構 4…6ポジションバルブ 5…6ポートバルブ 6…ニードル 7…インジェクションポート 8…プランジャー 9…サンプルループ 11…洗浄液槽 12…ポンプ 13…溶離液槽 14…カラム 15、16、17、36…モータ 18…制御部 19…インターフェース

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ニードルにより液体試料を採取する液体試
    料採取手段と、洗浄ポートによりニードルを洗浄するニ
    ードル洗浄手段とを備えたオートサンプラにおいて、ニ
    ードル洗浄手段の洗浄ポートにニードルを浸して洗浄す
    る間のみ開き、それ以外の間は自動的に閉じるようにし
    た開閉蓋を設けたことを特徴とするオートサンプラ。
JP2001081833A 2001-03-22 2001-03-22 オートサンプラ Pending JP2002277450A (ja)

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