JP3129218U - オートサンプラ - Google Patents

Abstract

【課題】インジェクションポートのニードルシール面の洗浄を可能にしたオートサンプラを提供する。
【解決手段】インジェクションポート４の周囲を囲むように円筒４３を設けて洗浄液が周囲に流れ出すことを防ぐ障壁４０とし、この障壁内側の洗浄液を排出する排液手段を設ける。排液手段として最も基本的な構成は、円筒４３下部に排液口４６を設けることである。さらに排液手段の排出性を向上するために、上記構成に加えて、ニードル５により刺通可能な軟質材から成るセプタム４５で前記円筒４３の上部を気密に覆い、円筒４３の内側空間に加圧気体を導入するエアポンプ３０等の気体導入手段を設ける。これにより、洗浄時に加圧気体を導入することで強制的に洗浄排液を排出することができる。
【選択図】 図１

Description

本考案は、液体クロマトグラフィにおいて試料を分析装置に導入するオートサンプラに関する。

図３に従来の液体クロマトグラフ用オートサンプラの流路構成の一例を示す。同図は、サンプリングと共に試料の希釈等の前処理も同時に行うことが可能で、しかも２種類の洗浄液を選択使用して洗浄できる高機能オートサンプラの例であって、特許文献１で提示されたものとほぼ同じである。

同図において、移動相溶液が移動相リザーバ１０から送液ポンプ２０により送液され、バルブ１に流入する。バルブ１は６ポジションロータリーバルブであって、ポートａが先端にニードル５を備えたサンプルループ６、ポートｂは送液ポンプ２０、ポートｃはカラム（図示せず）を含む下流側流路、ポートｄはインジェクションポート４、ポートｆはバルブ２にそれぞれ接続されている。ポートｅはチェックバルブ１３を経てドレイン（排液流路）に接続しておく。バルブ１は、ａ−ｆ、ｅ−ｄ、ｂ−ｃがそれぞれ連通するロード状態（破線で示す状態）、ａ−ｂ、ｃ−ｄ、ｅ−ｆがそれぞれ連通するインジェクション状態（実線で示す状態）のいずれかの状態に切り換え可能である。

バルブ１がロード状態にある時に、バルブ２のポートｋと共通ポートｎを連通し、バルブ１のポートａにつながれたサンプルループ６及び先端のニードル５がニードル移動手段（図示せず）により、サンプルトレイ３上にある試料に対して移動する。試料をニードル５からサンプルループ６に吸引し、続いてニードル５を移動させインジェクションポート４に挿入し、バルブ１をインジェクション状態に切り換える。これにより、移動相溶液が移動相リザーバ１０からサンプルループ６、ニードル５、インジェクションポート４を経てカラムへ流れる流路を形成するので、吸引した試料を全量導入することになる。この故に、この試料注入方式は全量注入方式と呼ばれる。

バルブ２は中心の共通ポートｎと周囲のポートｈ〜ｍの１つが選択的に連通する６ポジションロータリーバルブであって、ポートＬが前述した移動相リザーバ１０を含む流路、ポートｍ、ｈが２種類の洗浄液容器１１、１２、ポートｊが洗浄ポート７、ポートｉが計量ポンプ９に各々接続されており、共通ポートｎにつながれた計量ポンプ９が複数の洗浄液と移動相溶液を選択して吸入できるように接続され、複数の洗浄液で洗浄すること、及び流路を移動相と同じ組成の溶液で置き換えることを可能にしている。ここで、計量ポンプ９は例えばプランジャポンプである。また、ニードル５の外側の洗浄を行うために、洗浄ポート８を含む洗浄ユニット８１が備えられている。

上記のように構成された従来のオートサンプラによるサンプリング動作過程については特許文献１に詳述されているところであるから、ここでは説明を省略する。

図３の例では、インジェクションポート４がバルブ１上に直接取り付けられている。これは特許文献２において提示された構成であり、図４にその構造の一例を断面図で示す。
図４において、バルブ１は、そのボディ１７の内側に取り付けられたステータ１４とシャフト１８に固定されたロータ１５とがスプリング１６によって互いに押し付けられながら摺動回転する構造である。

インジェクションポート４は、バルブ１の上面（シャフト１８側からみれば背面）頂部に垂直に設けられ、その周囲にその他のポートが配設され、各ポートからステータ１４を貫通して摺動面に通じる流路が穿設されている。
ロータ１５の摺動面には、隣り合うポート間を連通するパスが円弧状の３本の溝として刻まれ、これにより上記の各ポートに通じる流路間を連通するので、シャフト１８を回すことによって流路の切換が可能となる。

ＰＥＥＫ樹脂等の材料で成型されたインジェクションポート４は中心に貫通孔４１を持つナット状の部材であって、貫通孔４１の上端は雌テーパ状のニードルシール面４２を形成している。インジェクションポート４に挿入されたニードル５は、その先端のテーパ部がニードルシール面４２の雌テーパに嵌合し、液漏れのない接続が可能となる。

特開２００６−２４２７２０号公報 特開２００３−２１５１１８号公報

オートサンプラにおいてはクロスコンタミネーションを防ぐために、１回のサンプリング毎にニードル及びこれにつながる流路の洗浄を行う。
図３および図４の構成例について洗浄方法を説明すると、ニードル５の外側は、ニードル５を移動させて洗浄ポート７または８を満たす洗浄液に浸漬することにより洗浄する。ニードル５の内側及びこれにつながる流路の洗浄は、ニードル５をインジェクションポート４に挿入し、バルブ１はロード状態、バルブ２はポートｎ−ｋが連通する状態で計量ポンプ９から洗浄液を送液することで行う。このとき洗浄液は、サンプルループ６、ニードル５、インジェクションポート４、バルブ１のポートｄ−ｅの内部を洗浄しながら流れてチェックバルブ１３を経て排出される。

しかし、このときインジェクションポート４のニードルシール面４２はニードル５の先端部に接しているので十分に洗浄できない。このためニードルシール面４２に入り込んだ試料が洗浄されずに残留してクロスコンタミネーションを起こす可能性があることが問題であった。従来、この問題に対しては、ニードルシール面４２の面積を極力小さくすることで対処して来たがそれも限界がある。

また、従来構成の装置でも、ニードル５をニードルシール面４２から少し離した状態で洗浄液をニードル５の先端から吐出することでニードルシール面４２を洗浄することは可能であった。但し、この場合、洗浄液がインジェクションポート４の周囲に溢れ出し、周辺を汚染することが実用上の問題点であった。
本考案はこのような事情に鑑みてなされたものであり、インジェクションポートのニードルシール面の洗浄を可能にしたオートサンプラを提供することを目的とする。

本考案は、上記課題を解決するために、インジェクションポートの周囲を囲む低い壁（以下、障壁と記す）を設けて洗浄液が周囲に流れ出すことを防ぐと共に、この障壁内側の洗浄液を排出する排液手段を設ける。排液手段として最も基本的な構成は、障壁下部に排液口を設けることである。
さらに排液手段の排出性を向上するために、上記構成に加えて、ニードルにより刺通可能な軟質材から成り前記障壁の上部を気密に覆う蓋と、この蓋に覆われた障壁の内側空間に加圧気体を導入する気体導入手段とを設ける。これにより、洗浄時に加圧気体を導入することで強制的に洗浄排液を排出することができる。

本考案は上記のように構成されているので、インジェクションポートのニードルシール面を洗浄することが可能となり、クロスコンタミネーション抑制効果が向上する。また、洗浄に用いた洗浄液は周辺を汚染することなく適切に排出することができる。

本考案が提供するオートサンプラは次のような特徴を有する。即ち、第１の特徴はインジェクションポートを障壁で囲むように構成した点にあり、第２の特徴はこの障壁内側の液体を排出する排液手段を設けるように構成した点である。
従って、最良の形態の基本的な構成は、上記の特徴的構成を具備するオートサンプラである。

図１および図２に本考案の一実施例を示す。図１はバルブ１に直結されたインジェクションポート４とその周辺を断面図で示したもので、図２はその外観を示す図である。
図１および図２において、図４と同符号を付したものは図４と同一物であるから、再度の説明を省く。
バルブ１の頂部中央のインジェクションポート４が取り付けられる部分は一段高い円形の台座１９が形成され、この台座１９に円筒４３（材料は例えばポリプロピレン等のプラスチック）が密嵌され、インジェクションポート４を囲む障壁４０を形成している。円筒４３の上部は軟質弾性材料（例えばシリコンゴム）から成る円板状のセプタム４５で封じられ、円筒４３の上部に螺合するキャップ４４がこれを押さえて気密を保つ。

円筒４３の側面下部の台座１９の表面とほぼ同じ高さの位置に排液口４６が設けられ、また、円筒４３の側面上部で且つキャップ４４との螺合部よりも下の位置に加圧ガス導入口４７が設けられ、これにエアポンプ３０等の加圧気体導入手段が接続されている。
なお、図１または図２の構成を含むオートサンプラの全体流路構成は、例えば図３に示す従来例と同様である。

このように構成された本実施例装置における洗浄過程の一例を図１、図３を参照しながら以下に説明する。
（１）バルブ１はロード状態（図３で破線で示す状態）で、ニードル５によりサンプルトレイ３上の試料を吸引した後、ニードル５を移動させて図１に示すようにセプタム４５を刺通してインジェクションポート４に挿入し、ニードルシール面４２にニードル５の先端を押し当てる。
（２）バルブ１をインジェクション状態（図３で実線で示す状態）に切り換えることで試料を注入し、この間に、バルブ２をポートｎとｈまたはｍとが連通する位置に置いて、所定量の洗浄液を計量ポンプ９に吸引する。

（３）バルブ１をロード状態に戻した後、ニードル５をニードルシール面４２から数ｍｍ上昇させる。
（４）バルブ２を回してポートｎ−ｋ間を連通させ、計量ポンプ９から洗浄液を送液する。洗浄液はサンプルループ６、ニードル５の中を流れてニードル５の先端からニードルシール面４２に注がれ、これによりニードルシール面４２の洗浄が行われる。洗浄を終えた洗浄排液の一部はインジェクションポート４内部に流れ込むが、大部分はインジェクションポート４の外に溢出し、台座１９の表面に流下する。
（５）エアポンプ３０を作動させて加圧ガス導入口４７から円筒４３の内側に加圧空気を送り込む。これにより溢出した洗浄排液は強制的に排液口４６から排出される。

（６）ニードル５を降下させ、ニードル５の先端をニードルシール面４２に押し当てさらに洗浄液を流す。洗浄液はインジェクションポート４の内部に入り込んだ洗浄排液を洗い流して、バルブ１のポートｄ−ｅ間からチェックバルブ１３を通って排出される。
（７）ニードル５を洗浄ポート７または８に移動させてニードル５外側を洗浄した後、上記（１）に戻り上記過程を繰り返す。

なお、上記実施例において、排液手段として加圧空気により洗浄排液を強制排出する例を示したが、排液口４６の口径を十分に大きくして重力による自然排出が可能な場合は、エアポンプ３０等の気体導入手段を省いて、より簡単な構成とすることができる。
また、排液手段としては、加圧による強制排出の代わりに、排液口４６にアスピレータ等を接続して吸引による強制排出を行うように構成してもよい。この場合は、円筒４３の上部を覆うセプタム４５及びこれを押さえるキャップ４４は不要となる。

以上、インジェクションポートがバルブに直結された構造のオートサンプラを例示して説明したが、本考案はインジェクションポートとバルブとが配管で接続されたタイプのオートサンプラに対しても適用することができる。

本考案は液体クロマトグラフ用のオートサンプラに利用できる。

本考案の一実施例を示す断面図である。 本考案の一実施例を示す外観図である。 従来の構成を示す図である。 従来の構成の部分詳細図である。

符号の説明

１ バルブ
２ バルブ
３ サンプルトレイ
４ インジェクションポート
５ ニードル
６ サンプルループ
７ 洗浄ポート
８ 洗浄ポート
９ 計量ポンプ
１０ 移動相リザーバ
１１ 洗浄液容器
１２ 洗浄液容器
１３ チェックバルブ
１４ ステータ
１５ ロータ
１６ スプリング
１７ ボディ
１８ シャフト
１９ 台座
２０ 送液ポンプ
３０ エアポンプ
４０ 障壁
４１ 貫通孔
４２ ニードルシール面
４３ 円筒
４４ キャップ
４５ セプタム
４６ 排液口
４７ 加圧ガス導入口
８１ 洗浄ユニット

Claims (2)

1. ニードルにより試料容器から試料液体を吸引した後、該ニードルの先端をインジェクションポートのニードルシール面に押し当て、該インジェクションポートに連通するバルブを介して移動相流路中に前記試料液体を注入するように構成された液体クロマトグラフ用のオートサンプラにおいて、前記インジェクションポートを囲繞する障壁と該障壁内側の液体を排出する排液手段とを設けたことを特徴とするオートサンプラ。
2. 前記ニードルにより刺通可能な軟質材から成り前記障壁の上部を気密に覆う蓋を設けると共に、前記排液手段が前記障壁下部に設けた排液口と前記蓋に覆われた前記障壁の内側空間に加圧気体を導入する気体導入手段とで構成されることを特徴とする請求項１記載のオートサンプラ。

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