JPS5913695B2 - 鉛の分析方法 - Google Patents
鉛の分析方法Info
- Publication number
- JPS5913695B2 JPS5913695B2 JP9851076A JP9851076A JPS5913695B2 JP S5913695 B2 JPS5913695 B2 JP S5913695B2 JP 9851076 A JP9851076 A JP 9851076A JP 9851076 A JP9851076 A JP 9851076A JP S5913695 B2 JPS5913695 B2 JP S5913695B2
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- JP
- Japan
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- lead
- concentration
- acid
- analysis method
- ppm
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水道水、排水などの水溶液中に含まれる微量の
鉛を分析する方法、特にフレームレス原 ３を子吸光分
析法に関する。
鉛を分析する方法、特にフレームレス原 ３を子吸光分
析法に関する。
フレームレス原子吸光分析法による鉛の分析法は既に多
数発表されているが、いずれの方法においてもＳｂ、Ｚ
ｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｈｇ、Ｆｅ、ＭｎＮｉ、Ｃｕ、Ａｕな
どの陽イオンが鉛の測定に減 ３■感干渉を与えるとい
われている。
数発表されているが、いずれの方法においてもＳｂ、Ｚ
ｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｈｇ、Ｆｅ、ＭｎＮｉ、Ｃｕ、Ａｕな
どの陽イオンが鉛の測定に減 ３■感干渉を与えるとい
われている。
これらの元素は塩化物で存在する場合に著しく、低濃度
においても干渉を示すことがいわれている。又硫酸ナト
リウム、硫酸リチウムも同様に減感干渉を示すことが報
告されている。しかし、現状ではこれらの共存物質の有
効な干５ 渉抑制法はなく、従つて、標準添加法及び溶
媒抽出法などの前処理で共存物質を分離した後に鉛の測
定を行つていた。
においても干渉を示すことがいわれている。又硫酸ナト
リウム、硫酸リチウムも同様に減感干渉を示すことが報
告されている。しかし、現状ではこれらの共存物質の有
効な干５ 渉抑制法はなく、従つて、標準添加法及び溶
媒抽出法などの前処理で共存物質を分離した後に鉛の測
定を行つていた。
このため操作が煩雑になり精度が低下するとともに、分
析に長時間を要するなとの問題があつた。０ 本発明は
以上の点に鑑み、鉛に対する前記のような共存物質によ
る干渉を抑制し、短時間で精度よく分析できる方法を提
供するものである。
析に長時間を要するなとの問題があつた。０ 本発明は
以上の点に鑑み、鉛に対する前記のような共存物質によ
る干渉を抑制し、短時間で精度よく分析できる方法を提
供するものである。
即ち本発明は試料溶液に酸及び第２錫イオンを添加しし
かる後フレームレス原子吸光分析法により試料５ 中の
鉛濃度を測定することを特徴とする鉛の分析方法である
。以下、本発明をその実施例により説明する。
かる後フレームレス原子吸光分析法により試料５ 中の
鉛濃度を測定することを特徴とする鉛の分析方法である
。以下、本発明をその実施例により説明する。
試料の一定容量を採取し、水酸化ナトリウム及び硝酸を
用いて中和した後、さらに濃硝酸１．００ｍｌを添加す
る。次に塩化第２錫を２０ｍＩ添加し、全体の容量を１
００ｍｌにする。この溶液の一部、例えば１０ｐｌを用
いてフレームレス原子吸光分析法により鉛濃度を定量す
る。ここでフレームレス原子吸光分析装置は、試料５
を原子化するためのカーボンフアーネスを有した原子化
部と、カーボンフアーネスヘ電流と雰囲気ガスを供給す
るための電流、ガス制御装置と、原子化部で発生した原
子の吸光度を測定するための光源部及び受光部からなる
。
用いて中和した後、さらに濃硝酸１．００ｍｌを添加す
る。次に塩化第２錫を２０ｍＩ添加し、全体の容量を１
００ｍｌにする。この溶液の一部、例えば１０ｐｌを用
いてフレームレス原子吸光分析法により鉛濃度を定量す
る。ここでフレームレス原子吸光分析装置は、試料５
を原子化するためのカーボンフアーネスを有した原子化
部と、カーボンフアーネスヘ電流と雰囲気ガスを供給す
るための電流、ガス制御装置と、原子化部で発生した原
子の吸光度を測定するための光源部及び受光部からなる
。
Ｊ 上記の方法により、濃度２０ｐｐｂの鉛の標準溶液
を次表に示す条件下で測定した結果を説明する。
を次表に示す条件下で測定した結果を説明する。
第１図は試料に加える酸の種類及び濃度を変えた場合の
影響を調べた結果を示すもので、硝酸及び塩酸以外の酸
はその濃度が増すに従つて鉛の定量結果を示すチヤート
の読み値が低下している。
影響を調べた結果を示すもので、硝酸及び塩酸以外の酸
はその濃度が増すに従つて鉛の定量結果を示すチヤート
の読み値が低下している。
従つて用いる酸は硝酸又は塩酸が適しており、その濃度
は１．０Ｎ以下が好ましい。ここで酸を添加する目的は
、試料中に含まれる鉛を完全にイオン化し、偏析を防ぎ
、定量精度を向上させるためである。しかし、硝酸およ
び塩酸を除く硫酸、リン酸および過塩素酸の場合は、鉛
と化合物を形成し、濃度が高くＴｊるに従つて原子化効
率を低下させるため不適当であることがわかつた。
は１．０Ｎ以下が好ましい。ここで酸を添加する目的は
、試料中に含まれる鉛を完全にイオン化し、偏析を防ぎ
、定量精度を向上させるためである。しかし、硝酸およ
び塩酸を除く硫酸、リン酸および過塩素酸の場合は、鉛
と化合物を形成し、濃度が高くＴｊるに従つて原子化効
率を低下させるため不適当であることがわかつた。
第２図及び第３図は、各種錫イオンを共存させた場合の
鉛に対する影響を示す。
鉛に対する影響を示す。
これらの図から明らかなように、Ａｌｌ３＋，Ａｓ３＋
，Ｃｄ２＋及びＡｇ＋を除いた他のイオンが５ｐｐｍあ
るいは１００ｐｐｍ以上共存すれば、鉛に対して減感干
渉を示し、これらのイオンが試料中に含まれる場合は鉛
の定量はできない。次に第４図及び第５図は塩化第２錫
を加えて第２錫イオンＳｎ４＋を１００ｐｐｍ添加した
本発明の方法による場合の各種陽イオンの影響を示す。
，Ｃｄ２＋及びＡｇ＋を除いた他のイオンが５ｐｐｍあ
るいは１００ｐｐｍ以上共存すれば、鉛に対して減感干
渉を示し、これらのイオンが試料中に含まれる場合は鉛
の定量はできない。次に第４図及び第５図は塩化第２錫
を加えて第２錫イオンＳｎ４＋を１００ｐｐｍ添加した
本発明の方法による場合の各種陽イオンの影響を示す。
図から明らかなようにＳｎ４＋を１００ｐｐｍ加えた場
合は、Ｍｇ２＋９Ｍｎ２＋及びＣｕ２＋を除いた他のイ
オンが１００ｐｐｍ以下共存しても干渉を示さないこと
がわかる。第６図はＳｎ４＋を１００ｐｐｍ添加した場
合及び添加しない場合における硫酸ナトリウム又は硫酸
リチウムの影響を示す。
合は、Ｍｇ２＋９Ｍｎ２＋及びＣｕ２＋を除いた他のイ
オンが１００ｐｐｍ以下共存しても干渉を示さないこと
がわかる。第６図はＳｎ４＋を１００ｐｐｍ添加した場
合及び添加しない場合における硫酸ナトリウム又は硫酸
リチウムの影響を示す。
Ｓｎ４＋の添加により、前記硫酸塩の許容濃度が向上す
ることがわかる。陰イオンＦ−，Ｃｅ−，Ｂｒ−，ＮＯ
２一ＳＣＮ−，ＢＯ，３−，ＣＯ３２−，１一ＰＯ４３
−，ＳＯ４２−についても同様の検討をしたが、本発明
法と従来法との間に差が認められず全ての陰イオンは２
００ｐｐｍまでの範囲では全く影響がなかつた。
ることがわかる。陰イオンＦ−，Ｃｅ−，Ｂｒ−，ＮＯ
２一ＳＣＮ−，ＢＯ，３−，ＣＯ３２−，１一ＰＯ４３
−，ＳＯ４２−についても同様の検討をしたが、本発明
法と従来法との間に差が認められず全ての陰イオンは２
００ｐｐｍまでの範囲では全く影響がなかつた。
従つて本発明で干渉抑制剤として用いるＳｎ４＋は塩化
物以外に硝酸塩等他の塩を用いることもできるが、塩化
物が最も利用し易い。次に本発明で干渉抑制剤として用
いるＳｎ４＋の濃度による鉛に対する影響を第７図に示
す。
物以外に硝酸塩等他の塩を用いることもできるが、塩化
物が最も利用し易い。次に本発明で干渉抑制剤として用
いるＳｎ４＋の濃度による鉛に対する影響を第７図に示
す。
Ｓｎ４＋の添加量は５０ｐｐｍで充分であることがわか
る。Ｓｎ４＋の添加は鉛単独の場合に比べて２０％の感
度低下が認められるが、フレームレス原子吸光分析法に
おいては全く問題にＴｊらない程度のものである。第８
図はＳｎ４＋を１００ｐｐｍ添加した場合に、鉛濃度を
段階的に変化させて測定して得られたチヤートの読みを
グラフに表した検量線を示す。
る。Ｓｎ４＋の添加は鉛単独の場合に比べて２０％の感
度低下が認められるが、フレームレス原子吸光分析法に
おいては全く問題にＴｊらない程度のものである。第８
図はＳｎ４＋を１００ｐｐｍ添加した場合に、鉛濃度を
段階的に変化させて測定して得られたチヤートの読みを
グラフに表した検量線を示す。
鉛濃度が高くなるに従つて少し彎曲しているが充分使用
できるものである。以上の分析法に従つて、１０回の測
定による繰り返し精度を調べた結果、標準偏差率は２．
９９（ｆ）であり、充分実用ｌがあるといえる。
できるものである。以上の分析法に従つて、１０回の測
定による繰り返し精度を調べた結果、標準偏差率は２．
９９（ｆ）であり、充分実用ｌがあるといえる。
以上のように本発明によれば、鉛の分析のために煩雑な
分離操作を必要とした試料についてもその必要がなく、
分析所要時間を短縮することができる。
分離操作を必要とした試料についてもその必要がなく、
分析所要時間を短縮することができる。
又これらの操作による誤差がなくなるため分析精度の向
上を図ることができる。
上を図ることができる。
第１図は鉛の測定に対する各種酸濃度の影響を示す図、
第２図及び第３図は各種陽イオン濃度の鉛に対する影響
を示す図、第４図及び第５図はＳｎ４＋を添加した場合
の各種陽イオン濃度の鉛に対する影響を示す図、第６図
はＳｎ４＋を添加した場合及び添加しない場合の鉛に対
するＬｉ２ＳＯ，及びＮａ２ｓＯ４の影響を比較した図
、第７図は鉛に対するＳｎ４＋ｆ）濃度の影響を示す図
、第８図は本発明法による検量線を示す。
第２図及び第３図は各種陽イオン濃度の鉛に対する影響
を示す図、第４図及び第５図はＳｎ４＋を添加した場合
の各種陽イオン濃度の鉛に対する影響を示す図、第６図
はＳｎ４＋を添加した場合及び添加しない場合の鉛に対
するＬｉ２ＳＯ，及びＮａ２ｓＯ４の影響を比較した図
、第７図は鉛に対するＳｎ４＋ｆ）濃度の影響を示す図
、第８図は本発明法による検量線を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 試料溶液に塩酸又は硝酸と第２錫イオンとを添加し
、しかる後フレームレス原子吸光分析法により前記試料
中の鉛濃度を測定することを特徴とする鉛の分析方法。 ２ 試料溶液中の酸濃度が１．０Ｎ以下である特許請求
の範囲第１項記載の鉛の分析方法。 ３ 第２錫イオン源が塩化第２錫であり、試料溶液中の
塩化第２錫の濃度が５０〜２００ｐｐｍである特許請求
の範囲第１項又は第２項記載の鉛の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9851076A JPS5913695B2 (ja) | 1976-08-17 | 1976-08-17 | 鉛の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9851076A JPS5913695B2 (ja) | 1976-08-17 | 1976-08-17 | 鉛の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5323693A JPS5323693A (en) | 1978-03-04 |
| JPS5913695B2 true JPS5913695B2 (ja) | 1984-03-31 |
Family
ID=14221634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9851076A Expired JPS5913695B2 (ja) | 1976-08-17 | 1976-08-17 | 鉛の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5913695B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190017990A (ko) | 2016-07-14 | 2019-02-20 | 토타니 기켄 고교 가부시키가이샤 | 제대기 및 플래스틱 백의 제조방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3229118A1 (de) * | 1981-08-05 | 1983-03-24 | Varian Techtron Proprietary Ltd., 3170 Mulgrave, Victoria | Vorrichtung zum handhaben von proben |
| JPS60136597U (ja) * | 1984-02-22 | 1985-09-10 | 松下電器産業株式会社 | ピツクアツプの発電ユニツトコイルボビン保持ホルダ− |
| CN105628633A (zh) * | 2016-02-26 | 2016-06-01 | 重庆民泰香料化工有限责任公司 | 一种饲料防霉剂中铅含量的测定方法 |
-
1976
- 1976-08-17 JP JP9851076A patent/JPS5913695B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190017990A (ko) | 2016-07-14 | 2019-02-20 | 토타니 기켄 고교 가부시키가이샤 | 제대기 및 플래스틱 백의 제조방법 |
| US11090897B2 (en) | 2016-07-14 | 2021-08-17 | Totani Corporation | Bag making machine and method for making plastic bag |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5323693A (en) | 1978-03-04 |
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