DE3511981A1 - Verfahren zur vakuumrotationsverdampfung, sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur vakuumrotationsverdampfung, sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number
DE3511981A1
DE3511981A1 DE19853511981 DE3511981A DE3511981A1 DE 3511981 A1 DE3511981 A1 DE 3511981A1 DE 19853511981 DE19853511981 DE 19853511981 DE 3511981 A DE3511981 A DE 3511981A DE 3511981 A1 DE3511981 A1 DE 3511981A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
rotary
flask
rotary piston
liquid
piston
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19853511981
Other languages
English (en)
Other versions
DE3511981C2 (de
Inventor
Hans Georg 8803 Rothenburg Genser
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GENSER, HANS-GEORG, 91639 WOLFRAMS-ESCHENBACH, DE
Original Assignee
FA FRITZ GENSER
Fa Fritz Genser 8803 Rothenburg
FRITZ GENSER FA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by FA FRITZ GENSER, Fa Fritz Genser 8803 Rothenburg, FRITZ GENSER FA filed Critical FA FRITZ GENSER
Priority to DE19853511981 priority Critical patent/DE3511981A1/de
Priority to DE19853522607 priority patent/DE3522607C2/de
Priority to US06/847,221 priority patent/US4738295A/en
Publication of DE3511981A1 publication Critical patent/DE3511981A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3511981C2 publication Critical patent/DE3511981C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/08Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs
    • B01D3/085Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs using a rotary evaporator
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/10Vacuum distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42Regulation; Control
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/14Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/02Laboratory distillation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/19Sidestream

Description

Schweinsdorfer Str. 40, 8803 Rothenburg o.d.G.
"Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens"
Die Erfindung betrifft zunächst ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Ansp$yjches 1. Aus der DE-PS 1 224 062 ist ein nach diesem Verfahren arbeitender Rotationsverdampfer (in Form eines Laborverdampfers) bekannt. Diese Rotations-Verdampfer, aber auch andere Systeme, haben den Nachteil, daß sie permanent überwacht werden müssen, da ihre Leistungsfähigkeit sehr vom Befüllungsgrad des Rotationskolbens abhängt. Eine derartige Überwachung ist aber sehr personalintensiv und damit entsprechend teuer. Vielfach besteht auch die Problemstellung, eine Substanz auf einen bestimmten, vorwählbaren Wert hin zu konzentrieren. Dieses Problem konnte bisher nur mit einem sehr erheblichen Aufwand gelöst werden.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 dahin-
gehend zu verbessern, daß eine Erhöhung der Leistungsfähigkeit des Rotationsverdampfers odar aber die Schaffung einer bestimmten Konzentration des Endproduktes des Füllinhaltes des Rotationskolbens durch selbsttätige Regelung bzw. durch Steuerung in einfacher Weise möglich ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung, ausgehend vom Oberbegriff des Anspruches 1, zunächst die Merkmale des Kennzeichens des Anspruches 1 vor. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Höhenlage des Rotationskolbens relativ zum Spiegel des Flüssigkeitsbades bei Konstanthaltung der übrigen, sich darauf auswirkenden Parameter ein direktes Maß für die Masse des Füllinhaltes des Rotationskolbens ist. Man kann also diese relative Höhenlage als Regelgröße einer Regelstrecke nehmen, welche über ein Stellelement die Zufuhr an zu verdampfender Flüssigkeit in den Rotationskolben ermöglicht oder sperrt, um somit den Füllinhalt des Rotationskolbens mit der zu verdampfenden Flüssigkeit auf der gewünschten Sollgröße zu halten. Da diese Regelung selbsttätig geschieht, entfallen die eingangs erwähnten personalintensiven Überwachungs- und Kontrollarbeiten. Die Leistung eines solchen Vakuumrotationsverdampfers kann somit ohne personellen Aufwand erheblich gesteigert werden. Dabei ist es von Vorteil, daß man mit der Erfindung (falls gewünscht) erreichen kann, daß immer soviel an zu verarbeitendem Medium sich im Rotationskolben befindet, daß dessen Innenfläche bei der Rotation überwiegend mit dem Medium benetzt ist. Dann nämlich arbeitet der Rotationsverdampfer mit seinem besten Wirkungsgrad. Ferner
BAD OFaGiNAL
ist die Verwendung der genannten relativen Höhenlage auch als Steuergröße vorteilhaft einsetzbar. Hierzu wird auf die weiteren Ausführungen verwiesen.
Die Verfahrensmerkmale des Anspruches 2 knüpfen an die vorteilhafte Ausgestaltung eines Vakuumrotationsverdampfers gemäß der DE-PS 1 224 069 an. Aufgrund der dort vorgesehenen frei pendelnden Anordnung des Rotationsverdampferantriebes mit Kolben und diversen Glasteilen um eine zu seiner Symmetrieachse senkrecht verlaufenden Achse schwimmt der Rotationskolben auf dem Flüssigkeitsbad, wobei eine Veränderung seiner Höhenlage eine entsprechende Veränderung seiner Winkellage zu einer ortsfesten Halterung, z. B. einem Stativ zur Folge hat.
Es versteht sich aber, daß auch andere Möglichkeiten der Erfassung der relativen Höhenlage im Bereich der Erfindung liegen, z. B. ihre Abtastung durch Lichtschranken, oder durch einen sich mit dieser Höhenlage verändernden, senkrecht zur Flüssigkeitsoberfläche stehenden Widerstand und dergleichen mehr.
Mit dem Verfahrensanspruch 3 kann man eine zu verdampfende Substanz auf einen bestimmten vorwählbaren Wert konzentrieren. Sobald dieser Wert erreicht ist, erfolgt die Abschaltung
Im Verlauf des Verdampfungsvorganges wird die Masse des Konzentrates im Rotationskolben immer größer und dadurch der Füllungsgrad kleiner. Um nun zu erreichen, daß im Verlauf der Wiederholungen der Vorgänge nach Anspruch 3 der Füllungsgrad des Rotationskolbens etwa gleich bleibt, so daß der Rotationsverdampfer mit seinem optimalen Wirkungsgrad
- 4Γ -
arbeitst (siehe oben) sind die Verfahrensmöglichkeiten gemäß Anspruch 4 oder Anspruch 5 vorgesehen.
Die Erfindung hat sich ferner die Aufgabe gestellt. Vorrichtungen zur Durchführung eines oder mehrerer der erläuterten Verfahrensmaßnahmen zu schaffen, mit denen die zum Verfahren erläuterte Aufgabenstellung gelöst wird.
Hierzu sieht die Erfindung zunächst die Merkmale des Anspruches 6 vor. Eine solche Meßeinrichtung kann an verschiedenen Stellen der Anordnung vorgesehen werden.
Die Vorrichtung gemäß Anspruch 6 kann noch ergänzt werden durch die Merkmale des Anspruches 7.
Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2 bzw. bei Zugrundelegung eines Rotationsverdampfers gemäß DE-PS 1 224 062 ist Inhalt des Anspruches 8.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung sind den weiteren Unteransprüchen, sowie der nachfolgenden Beschreibung und der zugehörigen Zeichnung von erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen zu entnehmen. In den Zeichnungen, die im wesentlichen schematisch sind, zeigt:
Fig. 1: ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung,
Fig. 2a - c: ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Figur 1 zeigt ein Flüssigkeitsbad (Behälter) 24, dessen Badflüssigkeit mit 1 beziffert ist. Das Flüssigkeitsbad wird auf eine bestimmte Temperatur eingestellt und dient d^mit zur Verdampfung des Mediums 2, das'sich innerhalb des Rotationskolbens 3 befindet. Der Rotationskolben 3 wird von einem bei 4 vorgesehenen und in der Zeichnung nicht im einzelnen dargestellten motorischen Antrieb um die strichpunktiert gezeichnete Achse 5 gedreht. Die im Rotationskolben zu verdampfende Flüssigkeit 2 wird durch ein stationäres Rohr B und ein damit gleichachsiges, sich mit dem Rotationskolben 3 zusammen drehendes Rohr 7 dem Kolbeninnern zugeführt. Die Längsachsen der Rohre 6, 7 fallen mit der Drehachse 5 zusammen.
Die Füllmenge des Flüssigkeitsbades 24 wird konstant gehalten. Da die Höhe h des Flüssigkeitsspiegels 8 des Flüssigkeitsbades 24 sich je nach der Eindringtiefe des Rqtationskolbens 3 in das Flüssigkeitsbad 24 ändert, kann man die Konstanthaltung der Füllmenge des Bades 24 z. B. dadurch erreichen, daß bei einer bestimmten Eindringtiefe
2Q des Rotationskolbens 3 über eine Vorrichtung die Höhe h des Spiegels 8 abgefragt wird. Stellt sich eine Veränderung C in der Regel eine Verringerung) der Füllmenge des Bades 24 heraus, so wird eine entsprechende Flüssigkeitsmenge zugegeben. Der auf bzw. im Flüssigkeitsbad 24 schwim- mende Rotationskolben 3 nimmt zu diesem Bad eine Höhenlage ein, die von seiner Masse abhängt. Die Masse ergibt sich aus dem Gewicht des Rotationskolbens, dem eventuellen Ge^ wichtsanteil des um die Pendelachse drehbaren Rotationsverdampferantriebes, zuzüglich des Gewichtes des Kolbeninhaltes, der sich aus dem zu verdampfenden Medium und einem etwa
bereits vorhandenen Konzentrat dieses Mediums ergibt. Sofern der Inhalt des Rotationskolbens 3 noch dünnflüssig ist, definiert sich die Masse dieses Inhaltes durch den Abstand y zwischen dem untersten Bereich. 11 des Rotationskolbens 3 und dem Spiegel 10 des Mediums 2. Je größer y bei sonst gleichen Parametern ist, desto tiefer sinkt der Rotationskolben 3 in die Flüssigkeit 1 des Bades 24 ein. Diese Höhenlage ist die erwähnte Regel- oder Steuergröße. Sofern der Kolbeninhalt aber dickflüssig oder sogar pastös wird, befindet er sich ganz oder teilweise an der Innenwand des Rotationskolbens 3 und man kann dann nicht mehr von einem Spiegel 10 sprechen. Es ist die Massenänderung des Rotationskolbeninhaltes für die Änderung der Eintauchtiefe des Rotationskolbens in die Flüssigkeit 1 des Flüssigkeitsbades 24 verantwortlich.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel sind die Teile 3-7 um die zur Zeichenebene senkrecht verlaufende Achse 12 frei schwenkbar* Sie nehmen daher zu dem stationären Stativ 13 eine Winkellage OC ein, deren Größe von der o.g.
Eindringtiefe des Rotationskolbens 3 in das Bad 24 und damit direkt vom Füllinhalt des Rotationskolbens 3 abhängt. Als Meßeinrichtung ist in diesem Ausführungsbeispiel ein Drehpotentiometer 14 vorgesehen, bei dem ein Meßteil fest mit dem Stativ oder dergleichen 13 und der andere Meßteil fest mit dem dazu schwenkbaren Teil 15 (dies kann ein Teil des Motorgehäuses 4 sein) verbunden ist. Damit bewirkt .eine Veränderung des Winkels OC aufgrund einer Änderung der Masse des Rotationskolbeninhaltes eine entsprechende Veränderung des elektrischen Widerstandes des Potentiometers. Dieser Wert wird wie schematisch mit 16 angegeben einer Stellvorrichtung 17 zugeleitet, die
ihrerseits die mit 18 schematisch gezeichnete Zufuhr des Mediums 25 öffnet oder schließt, z. B, durch ein darin vorgesehenes Magnetventil. Das Reservoir des zu verirbeitenden Mediums 25 ist mit 20 angedeutet. Es steht über eine Leitung 19 mit dem Magnetventilgehäuse 18 in Verbindung. 21 bezeichnet schematisch die Zufuhr dss Mediums in das Rohr 6.
Bei 17 kann ein der Masse des gewünschten Füllinhaltes des Rotationskolbens 3 entsprechender Sollwert eingestellt werden, bei dessen Erreichen durch einen entsprechenden Gegenwert des Drehpotentiometers 14 das Magnetventil 18 schließt. Erfolgt dann mit der Verdampfung des flüchtigen Anteiles des Mediums 2 ein entsprechendes Hochsteigen des Rotationskolbens 3, so wird das Magnetventil 18 wieder geöffnet, es tritt eine neue Menge an zu verarbeitendem Medium ein usw. Nach Erreichen der gewünschten Eindickung wird der Verdampfungsvorgang abgeschaltet (unterbrochen! z. B. durch Lufteinlaß) und das eingedickte Konzentrat entnommen. Der Rotationskolben soll also immer bei seinem Leistungsmaximum, d. h. mit einem Füllgrad arbeiten, bei dem der Verdampfungswirkungsgrad am höchsten ist, d. h. bei dem der gesamte oder der größte Teil der Innenfläche des Rotationskolbens benetzt ist (siehe oben). Dies heißt also, daß bei einer nahezu voll verdampfbaren Füllung die Höhe y des Spiegels J.0 dieser Füllung zum Punkt 11 im wesentlichen erhalten bleibt. Um die bei einem solchen Pendeln auftretenden Schwingungen zu dämpfen, kann ein Stoßdämpfer 22 vorgesehen sein.
. /te-
Statt wie vorstehend angegeben den Widerstandswert eines Drehpotentiometers mit der sich ändernden Masse des Rotationskolbens 3 zu ändern, konnte die Höhenlage des Rotationskolbsns zum Flüssigkeitsbad auch "indirekt gemessen werden, z. B. durch Messung der Höhe h des Flüssigkeitsbades, die sich entsprechend der Verdrängung der Flüssigkeit 1 im Behälter des Flüssigkeitsbades 24 bei einem Auf- oder Absteigen des Rotationskolbens 3 ändert.
Erwähnt sei, daß die Einbringung des Mediums 25 in dem Kolben 3 durch Vakuumansaugung erfolgt und das der gebildete Dampf aufgrund seiner Expansion in Pfeilrichtung 23 aus dem Rohr 6 zu einem in der Zeichnung nicht dargestellten Kühler hin ausströmt.
Anhand der Fig. 2a bis c können mehrere Varianten der Erfindung erläutert werden. So kann man, um das Medium 25 auf einen bestimmten vorwählbaren Wert hin zu konzentrieren, wie folgt vorgehen:
Im Stadium Fig. 2a ist der Rotationskolben 3 leer. Er nimmt daher eine relativ große Höhenlage zum Flüssigkeitsspiegel 8 ein. Der WinkelOC 0 zwischen der Verbindung der Kolbenmitte 3' mit der Drehachse 12 (in der gleichen Weise ist auch der WinkelOC in Fig. 1 definiert) und der Senkrechten 13 ist in diesem Stadium relativ groß, im Stadium gemäß Fig. 2b ist der Rotationskolben 3 so mit Medium 2 gefüllt, daß der maximale Füllgrad erreicht ist. Er ist entsprechend tief in die Flüssigkeit 1 eingesunken. Der WinkelOC 1 ist entsprechend kleiner als der Winkel (Xo. Der Rotationskolben 3 hat seine tiefste Lage. Danach wird
BAD ORIGINAL
♦ /f3.
das Medium 2 im Rotationskolben aufgrund der Wärme des Bades 24 und das Drehen des Rotationskolbens 3 usw. destilliert. Der Anteil des flüchtigen Produktes am Inhalt des Rotationskolbens verringert sich, der Rotationskolben wird leichter und steigt nach oben« Man stimmt nun die Widerstände des Drehpotentiometers 12 und den zugehörigen Sollwert der Einrichtung 17 so aufeinander ab, daß bei Erreichen eines bestimmten Winkels, nämlich OC2, folgendes geschieht:
Entweder es wird durch eine nicht dargestellte Einrichtung der Verdampfungsvorgang abgebrochen, so daß das Konzentrat aus dem Rotationskolben herausgenommen werden kann. Dies kann nach dem Verdampfen einer Füllung oder aber auch nach dem Verdampfen mehrerer Füllungen erfolgen. Im letztgenannten Fall wird nach Erreichen der WinkellageOC 2 gemäß Fig. 2c eine bestimmte Menge an zu verdampfendem Medium zugegeben. Der Rotationskolben sinkt dann wieder in die Position gemäß Fig, 2b, erreicht dann aufgrund der Verdampfung die Position gemäß Fig. 2c usw.
Dies entspricht im Prinzip dem Pendelvorgang, wie er bereits anhand der Fig. 1 erläutert wurde. Man kann aber wie erwähnt, die Einstellungen auch so vornehmen, daß nach einer Füllung des Rotationskolbens (Fig. 2a - Fig. 2b) so lange verdampft wird, bis in der Endlage gemäß Fig. 2c das gewünschte Konzentrat vorliegt. Man erhält dann das Produkt einer gewünschten, d. h. vorwählbaren Konzentration. Dabei ist es auch möglich, daß bei Erreichen dieser WinkellageOC 2 ein entsprechendes Signal gegeben wird. Das Produkt kann dann abgepumpt (abgesaugt) werdenj danach steht der Rotationsverdampfer für den nächsten Konzentrationszyklus zur Verfügung.
Ά-
Es versteht sich, daß OCO 7* C*. 2 ^ OC 1 ist und daß OC 2 ebenso einstellbar ist wie der Winkel oC beim Ausführungsbeispiel der Fig. 1 für die Erzielung eines bestimmten Füllungsgrades des Rotationskolbens. Beim Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 erläuterte Merkmale können auch beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2a - c vorhanden sein, obgleich sie hier nicht mehr gesondert dargestellt sind. Alle erwähnten Einstellungen, Überwachungen und auch die nachfolgend beschriebenen Maßnahmen können automatisiert werden Cz. B, durch eine entsprechende Elektronik). Dies ist auch für die Anpassung an verschiedene Betriebsbedingungen, insbesondere Verschmutzungsgrade des Inneren des Rotationskolbens, möglich.
Wie bereits erwähnt, kann man - z. B. mittels der vorgenannten Mittel zur Automatisierung - eine Zusatzregelung vorsehen, die im Verlauf des Verdampfungsprozesses dafür sorgt, daß der Füllungsgrad y des Rotationskolben etwa konstant bleibt. Dies hat aufgrund der zunehmenden Eindickung des Kolbeninhaltes zur Folge, daß die Masse des Rotationskolbeninhaltes zunimmt. Der Vorteil dieser Maßnahme liegt darin, daß während der Rotationsverdampfung auch im weiteren Verlauf dieses Prozesses ein wesentlicher Teil der Kolbeninnenfläche mit zu verdampfender Flüssigkeit bedeckt bleibt, d. h. der Wirkungsgrad des Verdampfungsprozesses entsprechend hoch ist. Diese Zusatzregelung wird bevorzugt in der Weise verwirklicht, daß z. B. bei jedem Erreichen der Stellung des Rotationskolbens gemäß Fig. 2c (WinkeloC2) der Sollwert des WinkelspC 1 etwas (vorwMhlbar) verkleinert wird. Somit wird bei jedem Füllvorgang des Rotationskolbens etwas mehr an zu verarbeitendem' Medium zugegeben. Dies kann unter Berücksich-
- γί -
tigung von Art und Konzentration des Mediums so geschehen, daß der Füllungsgrad des Rotationskolbeninneren etwa konstant bleibt, womit aufgrund der Eindickung aber die Masse im Kolbeninnern zunimmt. Nach einer Anzahl von Verdampfungsvorgängen, von denen der erste Vorgang den übergang von Fig. 2a über Fig. 2b zu Fig. 2c entspricht und die nachfolgenden Vorgänge dem Übergang aus Fig. 2c zu Fig. 2b und wieder zurück zu Fig. 2c entsprechen, wird dann entweder selbsttätig durch die Überwachungseinrichtung oder von Hand abgeschaltet und das Konzentrat in bekannter Weise entnommen.
Es kann automatisch die Zahl der einzelnen Füllvorgänge gezählt werden, wobei bei jedem weiteren Füllvorgang der Sollwert des Winkels CX-I um einen beliebigen Wert verkleinert wird.
Man könnte diese, vorstehend in ihrer Funktion und Wirkung bereits erläuterte Zusatzregelung auch so vornehmen, daß ab Beginn des Gesamtvorganges der Sollwert des Winkels °C 1 in Abhängigkeit der Destillationsdauer verringert wird.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung wird darin gesehen, daß bei Erreichen eines bestimmten Eindickgrades innerhalb des Rotationskolbens die Masse der Kolbenfüllung so groß geworden ist, daß er nicht mehr im Flüssigkeitsbad 24 so weit nach oben steigen kann, daß eine weitere Menge an Medium zugeführt wird. Überflutungen sind damit vermieden. Der vorgenannte Effekt kann darüber hinaus zur selbsttätigen Abschaltung des Destillationsprozesses ausgenutzt werden. Das Erreichen einer bestimmten Endmenge an Konzentrat ist einstellbar.
-γί-
Der Anwendungsbereich der Erfindung ist vielseitig. So kann z. B. hiermit in einfacher und kostensparender Weise aus Abfallformalin Reinformalin geschaffen werden. Dabei wird ein besonderer Vorteil (siehe·oben) darin gesehen, daß eine solche Anlage längere Zeit unbeobachtet arbeiten kann.
- Ansprüche -
- Leerseite -

Claims (1)

1. Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, bei dem der Rotationskolben auf bzw. in einem Flüssigkeitsbad, bevorzugt Wasserbad, mit freiem Auftrieb schwimmend gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhenlage des Rotationskolbens (3) relativ zum Spiegel (8) der Badflüssigkeit (1) des Flüssigkeitsbades (24) direkt oder indirekt gemessen und als Regelgröße einer Regelstrecke, oder als Steuergröße einer Steuerung verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Winkellage der Längsachse (5) des Rotationskolbens (3) um eine ortsfeste Drehachse (12) gemessen und als Regel- oder Steuergröße verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß einem zunächst leeren Rotationskolben (3) eine bestimmte Menge an zu verarbeitendem Produkt zugegeben, danach mit dem Verdampfen begonnen und bei Erreichen einer vorbestimmten einstellbaren
zum öffnen und/oder Schließen der Zufuhr des zu verdampfenden Mediums in den Rotationskolben vorgesehen ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß entweder die Vorrichtung zum öffnen und/ oder Schließen der Zufuhr des zu verdampfenden Mediums oder eine gesonderte ebenfalls entsprechend der Relativlage des Rotationskolbens (3) zum Spiegel (8) der Flüssigkeit (1) .betätigte Vorrichtung für das Abschalten des Verdampfungsvorganges dient, bzw. vorgesehen ist.
B. Vorrichtung mit einem Rotationskolben, der zu einer stationären Halterung frei schwenkbar ist, nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Meßeinrichtung (12) zur Feststellung der Winkellage (^; oCO, OCl, ^2) des Rotationskolbens zu einer stationären Halterung oder dergleichen vorgesehen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch Θ, gekennzeichnet durch ein Drehpotentiometer (12), von dem ein Meßteil an dem mit dem Rotationskolben (3) sich verschwenkenden Teil (15) und der andere Meßteil stationär, z. B. an einem Stativ (13) angebracht ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche B bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Magnetventil für das Sperren oder Öffnen der Zufuhr des zu verdampfenden Mediums zum Rotationskolben vorgesehen
relativen Höhenlage des Rotationskolbens (3] zum Flüssigkeitsspiegel (8) des Gefäßes neues Produkt zugeführt, dieser Vorgang erforderlichenfalls mehrmals wiederholt und schließlich das im Kolben befindliche Konzentrat herausgenommen, z. B. abgepumpt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei jeder Wiederholung des Vorganges It. Anspruch 3 die Masse des Kolbeninhaltes etwas ver~ größert wird (z. B. die Winkellage [OCl) schrittweise verkleinert wird) gegenüber dem vorhergehenden Vorgang derart, daß das Volumen des im Rotationskolben (3) befindlichen Produktes etwa konstant bleibt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß über den Zeitablauf der Destillation der sich aus mehreren Dosierschritten zusammensetzenden Gesamtverdampfungsvorganges die Masse des Kolbeninhaltes vergrößert wird (z. B. die Winkellage (£*1) schrittweise verkleinert wird) derart, daß das Volumen des im Rotationskolben (3) befindlichen Produktes etwa konstant bleibt.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Meßeinrichtung (12) zur Feststellung der Relativlage des Rotationskolbens (3) zum Spiegel (8) der Flüssigkeit Cl) des Flüssigkeitsbades (24) und eine davon betätigte Vorrichtung entweder
- γί -
Λ-
und durch eine von der Meßeinrichtung beeinflußte Anordnung (17) schaltbar ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stoßdämpfer (22) zwischen dem beweglichen bzw. schwenkbaren Rotationsverdampferantrieb (4) und den damit sich bewegenden Teilen einerseits und einem stationären Teil (13) andererseits bzw. der Grundplatte vorgesehen ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, gekennzeichnet durch Mittel zur Konstanthaltung der Füllmenge des Flüssigkeitsbades (24).
DE19853511981 1985-04-02 1985-04-02 Verfahren zur vakuumrotationsverdampfung, sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens Granted DE3511981A1 (de)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19853511981 DE3511981A1 (de) 1985-04-02 1985-04-02 Verfahren zur vakuumrotationsverdampfung, sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE19853522607 DE3522607C2 (de) 1985-04-02 1985-06-25 Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, sowie Vorrichtung zur Durchführung dieser Verfahren
US06/847,221 US4738295A (en) 1985-04-02 1986-04-02 Method and apparatus for evaporating a fluid in a rotating vacuum evaporation system

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19853511981 DE3511981A1 (de) 1985-04-02 1985-04-02 Verfahren zur vakuumrotationsverdampfung, sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3511981A1 true DE3511981A1 (de) 1986-11-20
DE3511981C2 DE3511981C2 (de) 1987-10-15

Family

ID=6267075

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19853511981 Granted DE3511981A1 (de) 1985-04-02 1985-04-02 Verfahren zur vakuumrotationsverdampfung, sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

Country Status (2)

Country Link
US (1) US4738295A (de)
DE (1) DE3511981A1 (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19909228A1 (de) * 1999-03-03 2000-09-07 Lc Tech Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen von Flüssigkeitsproben auf ein bestimmbares Restvolumen
DE102011121650A1 (de) * 2011-12-19 2013-06-20 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Destillationsvorrichtung
DE102017008766A1 (de) * 2017-09-19 2019-03-21 Sciknowtec Gmbh Rotationsverdampfer mit Mengenbestimmung
DE102018113118A1 (de) * 2018-06-01 2019-12-05 Ika-Werke Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer und Verfahren zur Steuerung eines Rotationsverdampfers

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4935171A (en) * 1989-01-27 1990-06-19 Vestar, Inc. Method for vesicle formation
US5569357A (en) * 1994-04-28 1996-10-29 Labconco Corporation Vortex evaporator
US5639354A (en) * 1994-11-17 1997-06-17 Resona Innovation Ag Distillation device
DE10108242C1 (de) * 2001-02-21 2002-08-08 Hans Georg Genser Rotationsverdampfer mit Pendelsystem mit verlagertem Drehpunkt
DE10114434B4 (de) 2001-03-23 2005-04-07 Hans-Georg Genser Rotationsverdampfer mit prozeßabhängiger Drehzahlregelung
DE10226478B4 (de) * 2001-07-05 2006-10-05 Hans Georg Genser Rotationsverdampfung mit variabler Dosierung
US20030141177A1 (en) * 2002-01-30 2003-07-31 Countz John W. Process for re-purfying highly enriched [H2180]
US6838114B2 (en) 2002-05-24 2005-01-04 Micron Technology, Inc. Methods for controlling gas pulsing in processes for depositing materials onto micro-device workpieces
US7118783B2 (en) * 2002-06-26 2006-10-10 Micron Technology, Inc. Methods and apparatus for vapor processing of micro-device workpieces
US6955725B2 (en) 2002-08-15 2005-10-18 Micron Technology, Inc. Reactors with isolated gas connectors and methods for depositing materials onto micro-device workpieces
US6926775B2 (en) 2003-02-11 2005-08-09 Micron Technology, Inc. Reactors with isolated gas connectors and methods for depositing materials onto micro-device workpieces
US6818249B2 (en) * 2003-03-03 2004-11-16 Micron Technology, Inc. Reactors, systems with reaction chambers, and methods for depositing materials onto micro-device workpieces
US7282239B2 (en) * 2003-09-18 2007-10-16 Micron Technology, Inc. Systems and methods for depositing material onto microfeature workpieces in reaction chambers
US7581511B2 (en) 2003-10-10 2009-09-01 Micron Technology, Inc. Apparatus and methods for manufacturing microfeatures on workpieces using plasma vapor processes
US7584942B2 (en) 2004-03-31 2009-09-08 Micron Technology, Inc. Ampoules for producing a reaction gas and systems for depositing materials onto microfeature workpieces in reaction chambers
US8133554B2 (en) 2004-05-06 2012-03-13 Micron Technology, Inc. Methods for depositing material onto microfeature workpieces in reaction chambers and systems for depositing materials onto microfeature workpieces
US7699932B2 (en) 2004-06-02 2010-04-20 Micron Technology, Inc. Reactors, systems and methods for depositing thin films onto microfeature workpieces
DE102009006816A1 (de) * 2009-01-30 2010-08-05 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer
WO2021092717A1 (zh) * 2019-11-11 2021-05-20 南通东概念新材料有限公司 一种用激光标定法实时监控旋蒸液体积的系统及方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1366465A (en) * 1919-07-26 1921-01-25 Kells Charles Edmund Water-distilling apparatus
US1379631A (en) * 1920-07-26 1921-05-31 Kells Charles Edmund Water-distilling apparatus
US1975222A (en) * 1930-12-29 1934-10-02 Nat Aniline & Chem Co Inc Vaporization process and apparatus therefor
US2762761A (en) * 1945-10-18 1956-09-11 Phillips Petroleum Co Liquid contacting apparatus with automatic heat control
US2554425A (en) * 1948-12-28 1951-05-22 Phillips Petroleum Co Liquid level control
US3039523A (en) * 1957-10-13 1962-06-19 Braak Bernardus Ter Vacuum boiling apparatus
DE1224062B (de) * 1963-07-09 1966-09-01 Fritz Genser Laborverdampfer
US3532606A (en) * 1968-02-29 1970-10-06 Frank Sibert Water purification apparatus with three chambers and controls
US4390500A (en) * 1981-09-25 1983-06-28 Miskinis Robert J Rotary evaporator shaft
US4522684A (en) * 1982-10-15 1985-06-11 Yamato Scientific Co., Ltd. Elevational operating device for a rotary evaporator

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BILLET, R.: Verdampfung und ihre technischen Anwendungen, 1981, S. 237-240 *
DIN 19226 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19909228A1 (de) * 1999-03-03 2000-09-07 Lc Tech Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen von Flüssigkeitsproben auf ein bestimmbares Restvolumen
DE102011121650A1 (de) * 2011-12-19 2013-06-20 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Destillationsvorrichtung
DE102017008766A1 (de) * 2017-09-19 2019-03-21 Sciknowtec Gmbh Rotationsverdampfer mit Mengenbestimmung
DE102018113118A1 (de) * 2018-06-01 2019-12-05 Ika-Werke Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer und Verfahren zur Steuerung eines Rotationsverdampfers
DE102018113118B4 (de) 2018-06-01 2022-01-05 Ika-Werke Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer und Verfahren zur Steuerung eines Rotationsverdampfers
US11504643B2 (en) 2018-06-01 2022-11-22 Ika-Werke Gmbh & Co. Kg Rotary evaporator and method for controlling a rotary evaporator

Also Published As

Publication number Publication date
DE3511981C2 (de) 1987-10-15
US4738295A (en) 1988-04-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3511981A1 (de) Verfahren zur vakuumrotationsverdampfung, sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE3526644C3 (de) Rotationsverdampfer
DE3441893C2 (de)
DE3012227C3 (de) Verfahren und Blutbeutelsystem zum Trennen von Blutkomponenten
EP0643292B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Entnehmen einer für die abgemolkene Milchgesamtmenge einer Kuh repräsentativen Analysenprobe
DE2407982A1 (de) Elektrodenboiler mit automatischer steuerung
DE10226478B4 (de) Rotationsverdampfung mit variabler Dosierung
DE2828372C3 (de) Getränkekühlbad
DE2724477C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Fördern von Flüssigkeit aus einem Behälter durch eine in die Flüssigkeit eintauchende Rohrleitung
DE2213193B2 (de) Vorrichtung zum Messen der Abströmgeschwindigkeit einer aus einem Speichertank kontinuierlich abgezogenen Flüssigkeit
DE2729642C3 (de) Vorrichtung zum Steuern der Durchflußmenge einer Infusionsflüssigkeit
DE3703254C2 (de) Mischvorrichtung für Salzsole und Frischwasser
DE102018113118B4 (de) Rotationsverdampfer und Verfahren zur Steuerung eines Rotationsverdampfers
DE1566581B1 (de) Umwaelzeinrichtung fuer das Zufuehren von Blut zu einem Patienten
DE1542247C3 (de) Heizgerät, insbesondere zum gleichmassigen Beheizen chemischer Reaktions-
DE217212C (de)
EP1985347A1 (de) Verdampfer
DE614298C (de) Zapfsaeule mit Dreiwegvakuumsteuerung
DE4138477A1 (de) Dosierpumpen-einstellung
DE812084C (de) Kompressionskaeltemaschine
DE1139286B (de) Dosierpumpe
DE533948C (de) Absorptionskuehlapparat
DE659829C (de) Vorrichtung zum Regeln des Ablaufs der aus einem Fluessigkeitsgemisch abgeschiedenen Fluessigkeit aus dem Sammelraum eines ununterbrochen arbeitenden Abscheiders
CH655914A5 (de) Automatische ueberfuellsicherungsvorrichtung.
DE677139C (de) Elektrische Regeleinrichtung mit isodromer Rueckfuehrung

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
AG Has addition no.

Ref country code: DE

Ref document number: 3522607

Format of ref document f/p: P

AG Has addition no.

Ref country code: DE

Ref document number: 3522607

Format of ref document f/p: P

D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: GENSER, HANS-GEORG, 91639 WOLFRAMS-ESCHENBACH, DE

AG Has addition no.

Ref country code: DE

Ref document number: 3522607

Format of ref document f/p: P

8320 Willingness to grant licences declared (paragraph 23)