DE3522607C2 - Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, sowie Vorrichtung zur Durchführung dieser Verfahren - Google Patents

Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, sowie Vorrichtung zur Durchführung dieser Verfahren

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DE3522607C2 DE19853522607 DE3522607A DE3522607C2 DE 3522607 C2 DE3522607 C2 DE 3522607C2 DE 19853522607 DE19853522607 DE 19853522607 DE 3522607 A DE3522607 A DE 3522607A DE 3522607 C2 DE3522607 C2 DE 3522607C2
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Abstract

Die Erfindung betrifft zunächst ein Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, bei dem der Rotationskolben auf bzw. in einem Flüssigkeitsbad, mit gegebenenfalls freiem Auftrieb schwimmend gehalten wird und zwar nach der Patentanmeldung P 3511981.0-45. Mit dem Ziel der weiteren Automatisierung sollen weitere Möglichkeiten eines solchen Verfahrens und auch zugehörige Vorrichtungen geschaffen werden. Hierzu wird verfahrensgemäß der Masseninhalt des Rotationskolbens (3) bzw. die Veränderung dieses Masseninhaltes entsprechend dem Eindringen des Rotationskolbens (3) in die Badfüssigkeit (1) durch Wiegen festgestellt und das Ergebnis des Wiegens als Regelgröße einer Regelstrecke oder Steuergröße einer Steuerung des Verdampfungsprozesse verwendet. Ferner sind weitere Verfahren und zu den Verfahren gehörende Vorrichtungen vorgeschlagen.

Description

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Vakuumrotationsver­ dampfung, sowie dazugehörige Vorrichtungen, um diese Verfah­ ren durchzuführen. Zum Stand der Technik wird auf die DE-PS 12 24 062 verwiesen. Dieser Rotationsverdampfer, aber auch andere Systeme, haben den Nachteil, daß sie permanent über­ wacht werden müssen, da ihre Leistungsfähigkeit sehr vom Befüllungsgrad des Rotationskolbens abhängt. Eine derartige Überwachung ist aber sehr personalintensiv und damit ent­ sprechend teuer. Vielfach besteht auch die Problemstellung, eine Substanz auf einen bestimmten, vorwählbaren Wert hin zu konzentrieren. Dieses Problem konnte bisher nur mit einem sehr erheblichen Aufwand gelöst werden. Aus DE 29 36 895 B1 ist zwar ein Verdampfer bekannt, nicht aber ein Rotations­ verdampfer, wie vorstehend angegeben. DE 29 36 895 B1 zeigt nur einen einzigen Behälter, in dem sich die zu verdampfende Flüssigkeit befindet, während die nachfolgend zu erläuternde Erfindung zwei Behälter vorsieht, nämlich zum einen den Rotationskolben und außerdem den Flüssigkeitsbadbehälter. Somit führt die Literaturstelle 29 36 895 den Fachmann auf diesem Gebiet nicht zur Erfindung hin, sondern von dieser weg. Aus DE 46 43 86 ist eine Vorrichtung zum selbsttätigen Entleeren und Füllen von Verdampfapparaten bekannt, die analog zur vorstehend erörterten Literaturstelle DE 29 36 895 B1 auch nur einen einzigen Verdampfer vorsieht, der auf einer Schneide kippbar gelagert ist. Der Aufbau dieser Anordnung ist relativ kompliziert und führt den Fachmann ebenfalls nicht zur vorliegenden Erfindung hin.
Ein die Auftriebskräfte und die Massenänderung im Rotations­ kolben des Rotationsverdampfers nutzenden, zur Beseitigung der vorgenannten Probleme dienendes Verfahren mit zugehöri­ ger Vorrichtung ist Inhalt des Hauptpatentes P 35 11 981.0. Die Aufgabenstellung des Hauptpatentes besteht darin, ein Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, bei dem der Rota­ tionskolben auf- bzw. in einem Flüssigkeitsbad, bevorzugt Wasserbad, mit freiem Auftrieb schwimmend gehalten ist, dahingehend zu verbessern, daß eine Erhöhung der Leistungs­ fähigkeit des Rotationsverdampfers oder auch die Schaffung einer bestimmten Konzentration des Endproduktes des Füllin­ haltes des Rotationskolbens durch selbsttätige Regelung bzw. durch Steuerung in einfacher Weise möglich ist.
Hiervon ausgehend besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, gegenüber dem eingangs genannten Stand der Technik weitere Lösungen der zum Hauptpatent geschilderten Aufgabenstellung durch selbsttätige Regelung bzw. durch Steuerung in einfacher Weise zu schaffen. Insbesondere sollen unter entsprechender Personaleinsparung weitere ganz oder im wesentlichen automatisierte bzw. automatisierbare Möglichkeiten zur Messung des Rotationskolbenmasseninhaltes geschaffen werden. Hierbei sind direkte oder indirekte Messungen möglich. Es kann sich dabei um starre Rotations­ verdampfersysteme oder um sogenannte Pendelsystemrotations­ verdampfer handeln.
Hierzu sieht die Erfindung eine Reihe von Verfahrensmaßnah­ men und zugehörigen Vorrichtungen vor, die im einzelnen den Ansprüchen zu entnehmen sind und auch in der nachfolgenden Figurenbeschreibung in einer Reihe von Ausführungsbeispielen erläutert sind. Sie beinhalten auch andere Rotationsver­ dampfersysteme, wie z. B. solche (Schiebehülsensystem- oder Linearsystemrotationsverdampfer), die statt einer pendelnden Kolbenbewegung, mittels einer exakten Schiebehülse oder einem linear (vertikal) arbeitenden System, den Rotations­ kolben samt Antriebsteil vertikal, z. B. in Abhängigkeit des Rotationskolbeninhaltes heben und senken. Ferner gehören dazu auch solche Systeme, bei denen Rotationskolben, An­ triebsteil, Kühler und Auffanggefäß in Abhängigkeit des Rotationskolbeninhaltes gehoben und gesenkt werden. Als Sondervariante der Pendelsystemrotationsverdampfer werden solche Rotationsverdampfer nach der Erfindung betrachtet, bei denen die Pendelbewegung im Lagerungsbereich schwächer bis sehr stark eingeschränkt ist und zwar durch Erzeugung einer künstlichen Lagerreibung, Dämpfung oder eines Drehmo­ mentes, wobei die Pendelbewegung ein Torsionsmoment auf die Lagerachse ausübt (Torsions-Pendelsystemrotationsverdam­ pfer), also die Achse, um welche sich der Rotationskolben samt Antrieb bewegt, durch ein Torsionsmoment verdreht wird (reversibler Prozess).
Die Erfindung besteht neben den vorstehend angesprochenen und später auch noch näher erläuterten vorrichtungsmäßigen Verbesserungen in mehreren nachstehend an Hand von Ausfüh­ rungsbeispielen erläuterten Prinzipien der Ausnützung des freien Auftriebes des Rotationskolbens und der Massenände­ rung im Rotationskolben. Dabei wird das Zusatzgewicht be­ rücksichtigt, welches das Bad jetzt durch den Kolben mit bekommen hat. Diese Prinzipien sind auch in den Ansprüchen umrissen. An dieser Stelle sei ausdrücklich bemerkt, daß der gesamte Offenbarungsinhalt dieser Beschreibung und der Offenbarungsinhalt der zugehörigen Zeichnungen als Gegen­ stand der Erfindung und damit als erfindungswesentlich betrachtet wird, einschließlich der Kombinationen der offen­ barten Merkmale, bzw. Verfahrensschritte untereinander. Für diese verschiedenen Verfahren und zugehörigen Vorrichtungen (nähere Erläuterung siehe in der nachstehenden Beschreibung und den Ansprüchen) gilt als gemeinsamer Vorteil die Lösung der vorstehend umrissenen Aufgabenstellung, d. h. eine weit­ gehende Automatisierung und damit Personaleinsparung bei mit solchen Rotationskolbenverdampfern durchzuführenden Prozes­ sen, wobei der dazugehörige apparatemäßige Aufwand im Ver­ hältnis zum erzielten Resultat relativ gering ist.
Weitere Merkmale der Erfindung und hiermit erzielte Vorteile sind den weiteren Ansprüchen und der bereits erwähnten und sich hieran anschließenden Beschreibung, sowie den zugehöri­ gen Zeichnungen zu entnehmen.
Fig. 1 zeigt einen pendelnd bei 12 aufgehängten Rotationskolbenverdampfer, bei der die bezifferten, bzw. mit Buchstaben versehe­ en Teile folgende Bedeutung haben
1
Badflüssigkeit
2
Kolbeninhalt (Masse)
3
Rotationskolben
4
Antriebsteil einschließlich Motor
5
Drehachse des Kolbens
3
und des Teiles
7
6
Dampfrohr (fest)
7
Kolbenhals (drehbar)
8
Flüssigkeitsspiegel des Bades
9
Bodenplatte
10
Spiegel des Kolbeninhaltes
2
11
unterster Bereich des Rotationskolbens
12
zur Zeichenebene senkrecht verlaufende Achse der pendelnden Kolbenaufhängung
13
Stativ
14
Drehpotentiometer
15
schwenkbare Anbringung des Antriebs­ teiles bei
12
bzw.
14
21
schematische Produktzufuhr
22
Stoßdämpfer der Pendelbewegung
23
Dampfrichung und Konzentratförderrichtung
24
Flüssigkeitsbadbehälter
25
Wägesystem für Flüssigkeitsbadbehälter mit Badflüssigkeit
26
Wägesystem für die komplette Anlage
27
Wägesystem für den Antriebsteil und dazugehörige bzw. damit verbundene und diese Wägung beeinflussende Bauteile
28
elastisches Element, z. B. Faltenbalg oder Verschiebevorrichtung
29
Wägesystem für Kühler, Auffanggefäß und Auffanggefäßhalterung
30
Vakuumanschluß
31
Destillatauffanggefäß (Auffanggefäß)
32
Auffanggefäßhalterung
33
Verbindungsschlauch
34
Tank
35
Heizkörper
36
Badflüssigkeitszulauf
37
Badflüssigkeitsablauf
38
Badflüssigkeitsüberlauf
39
Temperaturmeßsonde
40
Stativ für die vorgenannten Teile
y Höhe des Spiegele
10
des Kolbeninhaltes
2
oberhalb des untersten Kolbenpunktes
11
h Höhe des Flüssigkeitsspiegels
8
des Bades
1
oberhalb der Bodenplatte
9
α Neigungswinkel der Linie zwischen der Achse
12
und dem Mittelpunkt des Rota­ tionskolbens
3
gegenüber dem Stativ
13
41
Kühler
42
linkes Glaselement
43
rechtes Glaselement
44
Kühlwasserablauf
45
Kühlwasserzulauf
Hinsichtlich der Pendelung des Rotationskolbens 3 wird auf die eingangs genannte Druckschrift und ältere Anmeldung verwiesen. Dies gilt insbesondere für die zu regelnde Pro­ duktzufuhr gemäß den Ziffern 18, 19, 20 der älteren Anmel­ dung P 35 11 981.0-45, wobei aber die Regelung der Produkt­ zufuhr im vorliegenden Ausführungsbeispiel wie folgt ge­ schieht:
Die Füllmenge des Bades 24 wird konstant gehalten. Man kann auch einen speziellen Wärmeträger verwenden, der nicht ver­ dunstet oder verdampft. Der Rotationskolben dringt je nach Masseninhalt mehr oder weniger tief in die Badflüssig­ keit ein (statt dieses Pendelsystemrotationsverdampfers könnte auch ein Schiebehülsensystemrotationsverdampfer etwa gemäß Fig. 3 oder 4 vorgesehen sein), was bei Änderung der Eintauchtiefe eine Höhenveränderung der Höhe h des Spiegels 8 bedeutet.
Badheizkörper 35, Badflüssigkeitszulauf 36, Badflüssigkeits­ ablauf 37, Badflüssigkeitsüberlauf 38 und Badtemperaturmeßsonde 39 sind zum Zwecke der Nichtbelastung des Flüs­ sigkeitsbades 24 auf dem Stativ 40 montiert; dieses Stativ 40 ist wiederum auf der Bodenplatte 9 befestigt.
Da nun das Flüssigkeitsbad 24 frei von Schläuchen und Kabeln ist, kann man nun das Flüssigkeitsbad auf ein di­ rektes oder indirektes Wägesystem 25 stellen bzw. mit einem direkten oder indirekten Wägesystem 25 verbinden. Je mehr der Kolben 3 nun eintaucht, desto größer ist die Kraftwirkung auf die Wägevorrichtung 25.
In einer weiteren Ausgestaltung dieses Erfindungsgedankens läßt sich auch speziell bei Rotationsverdampfern ohne Pendelsystem, der Kolbenmasseninhalt so erfassen, indem man das Antriebssystem 4, den Kolben 3 einschließlich Inhalt und das Stativ 13 mittels einem Wägesystem 27 di­ rekt oder indirekt wiegt.
Weiter läßt sich dieser Gedanke der Wägung auch so ausge­ stalten, daß man die Wägesysteme 25 und 27 zu einem System vereinigt, d. h. Kolben 3, Antriebssystem 4 und Flüssig­ keitsbad 24 befinden sich auf einem Wägesystem, wobei die Wägemethode wiederum direkter oder indirekter Natur sein kann.
Befinden sich Antriebssystem 4 mit Kolben 3 starr am Küh­ ler 41 (unter Zwischenschaltung des elastischen Teiles 28), wobei am Kühler 41 das Auffanggefäß 31 und die Auffangge­ fäßhalterung 32 montiert ist, so kann man in einer weiteren Variante der Erfindung mittels eines indirekten oder direk­ ten Wägesystems 29 ebenfalls den Kolbenmasseninhalt bestim­ men. Das Ausgleichselement 28 (z. B. Verschiebeelement) verhindert dabei eine Knickbeanspruchung der in der Regel aus Glas bestehenden Verbindungsteile 42 und 43.
In der Zuleitung 33 kann sich ein durch eine Steuerung, bevorzugt Automatik verschließbares Ventil befinden. Hin­ sichtlich einer mit der Erfindung möglichen Ventilanord­ nung und deren Betätigung wird auf das Ausführungsbeispiel der Fig. 5 verwiesen.
Auch ist es nach der Erfindung möglich, daß man den gesam­ ten Rotationsverdampfer einschließlich Kühler 41, Auffang­ gefäß 31 und Auffanggefäßhalterung auf ein Wägesystem 26 zur direkten oder indirekten Messung stellt. Dann muß man für folgendes Sorge tragen, damit das Wägeergebnis sinn­ voll wird:
  • a) Das Destillat muß über einen Schlauch 33 in einen Tank 34 kontinuierlich abgeleitet werden, damit sich im Destillat­ auffanggefäß 31 kein Destillat ansammeln kann, da sich sonst an der Gesamtmasse nichts ändern würde.
  • b) Alle Schläuche und Kabel sollten so verlegt sein, daß diese einen möglichst geringen Einfluß auf das Meßer­ gebnis haben.
  • c) Die Badflüssigkeitsmasse muß wiederum konstant gehalten werden.
Das Wägesystem 26 ersetzt also die Wägesysteme 25, 27 und 29.
Es wäre aber auch möglich, daß mehrere Wägesysteme indirek­ ter oder direkter Natur gleichzeitig arbeiten. So kann z. B. das System 25 den Kolbenmasseninhalt und System 29 die Destillatmasse messen. Daraus kann der Destillationsver­ lust berechnet werden, indem folgende Formel gilt:
MasseKolbeninhalt gewogen (25) - MasseDestillat gewogen (29) = Masse Verlust
Der Verlust an Produkt entsteht z. B. beim Evakuieren.
Wird das Produkt vor dem Einbringen in den Rotationskolben 3 gewogen oder dessen Volumen gemessen und wird die Destil­ latmenge speziell während der Destillation (aber auch danach) gewogen oder deren Volumen gemessen, so kann man den jewei­ ligen Kolbenmasseninhalt berechnen.
Eine weitere Möglichkeit der Erfindung wird in folgendem gesehen:
Wegen der Tatsache, daß bei verändertem Kolbenmasseninhalt sich die Leistungsaufnahme und das Antriebsmoment (Brems­ moment) des Antriebes 4 verändern, sind Leistungsaufnahme, Antriebsmoment und Bremsmoment ein Kriterium für den Kolbenmasseninhalt. Leistungsaufnahme, Antriebsmoment und Brems­ moment können aber am Motor gemessen werden.
All die vorgenannten Wägungen sowie Messungen, wie Leistungs­ aufnahme usw., sowie auch die Messungen gemäß den nachste­ hend noch zu erläuternden Fig. 2 bis 4 werden als Regel­ größe einer Regelstrecke oder als Steuergröße einer Steue­ rung im Sinne der vorliegenden Aufgabenstellung, bzw. der älteren Anmeldung P 35 11 981.0-45, auf deren Inhalt hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird, verwendet. Das Beispiel einer Anordnung mit entsprechend zu regelnden bzw. zu steuern­ den Ventilen ergibt sich aus Fig. 5 und der zugehörigen Beschreibung.
Werden irgendwo am, auf oder im Rotationsverdampfer Kraft-, Zug-, Druck- oder Torsions-Meßelemente angebracht, so können beispielsweise, besonders bei starren Rotationsverdampfer­ systemen, an besonders geeigneten (aber auch anderen) Stellen, z. B. am Gehäuse oder an der Glasapparatur, ein oder mehrere z. B. Dehnmeßstreifen angebracht werden. So­ mit ergibt die reversible Verformung von Geräteteilen Rück­ schlüsse auf den Kolbenmasseninhalt.
In den Fig. 2 und 3 sind weitere Verfahren und zugehöri­ ge Vorrichtungen der Erfindung schematisch dargestellt. Mit Fig. 1 identische Teile sind mit gleichen Ziffern versehen.
Zu Fig. 2 gilt: Die Füllmenge des Flüssigkeitsbades 24 wird konstant gehalten. Bei Rotationsverdampfern mit Pendelsystem wird nur die Änderung des Winkels zugelassen, welche von der direkten oder indirekten Kraftmeßvorrichtung 46 benötigt wird, um einwandfrei arbeiten zu können. Die Höhenlage des Rotationskolbens 3 ändert sich dabei praktisch nicht mehr, da die Kraftmeßvorrichtung (z. B. Kraftmeßdose) 46 ihn fest­ hält.
In Abhängigkeit des Kolbenmasseninhaltes wird nun die Kraft­ meßdose oder dergleichen mehr oder weniger belastet, wo­ durch man den gewünschten Zusammenhang zwischen Kolbenmassen­ inhalt und Kraftmeß-Signal erhält.
Bei starren Rotationsverdampfersystemen oder Rotationsver­ dampfersystemen mit Schiebehülsenverstellung (Antrieb 15 bewegt sich auf dem Stativ 13 vertikal), ist diese Meßmethode ebenfalls realisierbar. Ein solches Verfahren und Vorrichtung nach der Erfindung ist in Fig. 3 dargestellt und nachstehend beschrieben: Die Füllmenge des Flüssigkeitsbades wird kon­ stant gehalten. Der Rotationsverdampferantrieb 4 mit Kolben 3 bewegt sich vertikal in Richtung der Pfeile k. Ein direktes oder indirektes Kraft-, Druck-, Höhenmeßsystem oder Wäge­ system 47 mißt den Kolbenmasseninhalt. Die vom Antrieb 4 gegenüber dem Stativ 13 gebildete Schiebehülse ist mit 48 schematisch dargestellt. Sie erlaubt die lineare Bewegung der Teile 3, 4 in Richtung der genannten Pfeile k. Es ist dabei auch möglich, daß sich der Glaskühler 41 (Fig. 3) einschließlich diverser Zubehöre in direkter und starrer Verbindung mit dem Rotationverdampferantrieb 4 und Kolben 3 befindet, und somit mit bewegt wird.
Ein weiteres Verfahren und zugehörige Vorrichtung der Er­ findung ist in dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 4 darge­ stellt und nachstehend beschrieben. Die Füllmenge des Flüssigkeitsbades 24 wird konstant gehalten. Wird speziell bei einem Rotationsverdampfer mit Pendelsystem die zur Zeichenebene senkrecht verlaufende Achse 12 des Statives 13 starr mit dem Pendelsystem verbunden, z. B. durch Ver­ klemmen der Teile 12, 13 einerseits und 4 andererseits dieses Pendellagers, so wirkt auf die Achse 12 in Abhängig­ keit des Kolbenmasseninhaltes ein mehr oder weniger großes Torsionsmoment. Mit geeigneten Sensoren, z. B. Dehnmeß­ streifen, läßt sich dieses Torsionsmoment messen.
Die bereits erwähnten und in den Fig. 2, 3 mit den Ziffern 46, 47 erläuterten bzw. in Fig. 4 bei 12 vorge­ sehenen Sensoren ergeben entsprechend der Massenänderung bzw. Verdampfung im Rotationskolben die Daten der erläu­ terten Regelgrößen oder Steuergrößen.
Im Ausführungsbeispiel der Fig. 5 bezeichnen die einzel­ nen Bezugsziffern folgende Teile: 49 Schwimmkörper oder Anker
50 Füll und/oder Entnahmeschlauch
51 Tank für zu verarbeitende Ware
52 Tank für Konzentrat
53 Tank für Destillat
54 Luftpumpe
55 Vakuumpumpe
56 Sicherheitsrückschlagventil
57 Produktzuführventil V1
58 Konzentratablaßventil V2
59 Destillatablaßventil V3
60 Belüftungsventil V4
61 Druckpumpenschutzventil V5
62 Vakuumventil V6
Die übrigen Bezugsziffern sind bereits vorstehend erläu­ tert. Bei den einzelnen Arbeitsstadien sind nun die Ven­ tile V1-V6 (Ziffern 57-62) wie folgt offen bzw. ge­ schlossen:
Befüllen der Rotationskolben
57
(V1) zu Vakuumpumpe ein
58
(V2) zu Luftpumpe aus
59
(V3) zu
60
(V4) zu
61
(V5) zu
62
(V6) auf
Arbeiten der Anlage
57
(V1) zu Vakuumpumpe ein
58
(V2) zu Luftpumpe aus
59
(V3) zu
60
(V4) zu
61
(V5) zu
62
(V6) auf
Belüften der Anlage
57
(V1) zu Vakuumpumpe aus
58
(V2) zu Luftpumpe aus
59
(V3) zu
60
(V4) auf
61
(V3) zu
62
(V3) zu
Konzentrat abpumpen
57
(V1) zu Vakuumpumpe aus
58
(V2) auf Luftpumpe ein
59
(V3) zu
60
(V4) zu
61
(V5) auf
62
(V6) zu
Dieses Betätigen der Ventile erfolgt durch die Messungen am Rotationskolbeninhalt usw. bzw. der zugehörigen Ver­ änderung, wie es sowohl in der allgemeinen Beschreibung als auch in der Figurenbeschreibung im einzelnen darge­ stellt und erläutert ist. Erwähnt sei noch, daß das Sicher­ heitsrückschlagventil 56 verhindert, daß Luft in das unter Vakuum stehende Destillatgefäß zurückschlägt, was dort zu Zerstörungen führen würde.

Claims (28)

1. Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, bei dem der Rotationskolben auf oder in einem Flüssigkeitsbad mit Auftrieb schwimmend gehalten wird, nach Patent 35 11 981, dadurch gekennzeichnet, daß der Masseninhalt des Rotationskolbens (3) oder die Veränderung dieses Massen­ inhaltes entsprechend dem Eindringen des Rotationskol­ bens (3) in die Badflüssigkeit (1) durch Wiegen festge­ stellt und das Ergebnis des Wiegens als Regelgröße einer Regelstrecke oder Steuergröße einer Steuerung des Ver­ dampfungsprozesses verwendet wird, und daß hierbei die Füllmenge des Badbehälters (24) konstant gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Wiegen (25) des Badbehälters (24) mit Flüssigkeit (1).
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht des Antriebssystemes (4), des Rotationskol­ bens (3) (einschließlich Inhalt) und eines den Antrieb (4) haltenden Stativs gewogen (27) wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, gekennzeichnet durch eine Kombination der Wägungen (25) gemäß Anspruch 2 und (27) gemäß Anspruch 3.
5. Verfahrene nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Antriebssystem (4) mit Kolben (3) und Kühler (41) gewogen (29) wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeich­ net durch eine Kombination (26) der erläuterten drei Wägeverfahren gemäß Anspruch 2 (25), Anspruch 3 (27) und Anspruch 5 (29).
7. Verfahren nach, einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Wägung des Kolbenmasseninhaltes und eine Wägung der Destillatmasse miteinander kombi­ niert sind.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch ein Wägesystem zum Wiegen des Flüssigkeitsbadbehälters (24) mit Flüs­ sigkeit (1) und Rotationskolben (3).
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch ein Wäge­ system (27) zum Wiegen eines Statives (13) mit Antriebs­ system (4) und Rotationskolben (3).
10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch ein Wäge­ system (29) zum Wiegen des Kühlers (41) mit Destillatge­ fäß (31) und Auffanggefäß (32) sowie des Antriebes (4) mit Kolben (3).
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, gekenn­ zeichnet durch die Kombination einer oder mehrerer der Wägesysteme (25, 27, 29) gemäß den Ansprüchen 8, 9 und 10.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch ein gemein­ sames Wägesystem (26) zum Wiegen der gesamten aus Bad (1, 24), Rotationskolben (3), Antrieb (4), Stativ (13), Kühler (41) und Destillationsauffanggefäß (31) mit Auffanggefäßhalterung (32) bestehenden Anordnung.
13. Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung mit einem Rotationskolben, gekennzeichnet durch ein Wiegen des Produktes vor dem Einbringen in den Rotationskolben (3) oder ein Messen des Volumens des Rotationskolbens und ferner ein Wiegen der Destillatmenge während oder nach der Destillation oder Feststellung dessen Volumens zwecks Berechnung des jeweiligen Kolbenmasseninhaltes.
14. Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung mit einem Rotationskolben, dadurch gekennzeichnet, daß Leistungs­ aufnahme und/oder Antriebsmoment oder auch Bremsmoment des Antriebes (4) des Rotationskolbens (3) direkt oder indirekt gemessen und als Regelgröße einer Regelstrecke oder als Steuergröße einer Steuerung des Füllinhaltes des Rotationskolbens verwendet wird.
15. Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, bei dem ein Rotationskolben auf oder in einem Flüssigkeitsbad, bevorzugt Wasserbad schwimmend gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei beweglichem oder starrem Rota­ tionsverdampfungssystem der durch das Bad (1) auf den Rotationskolben (3) ausgeübte Auftrieb gemessen und als Regelgröße einer Regelstrecke oder als Steuergröße einer Steuerung das Füllinhaltes des Rotationskolbens verwen­ det wird.
16. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch Kraft-, Zug-, Druck- oder Torsionsmeßelemente für die Feststellung der Auf­ triebskraft.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Meßelemente Dehn-Meßstreifen vorgesehen sind.
18. Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß bei pendelnder Anlenkung (12) des Rota­ tionskolbens (3) an einem Stativ oder Tragevorrichtung (13) eine Kraftmeßeinrichtung (46) zwischen dem pendeln­ den Teil und einer Unterlage (9) selber vorgesehen ist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem pendelnden Teil und einem Stativ (13) für die pendelnde Anlenkung um die Lagerstelle (12) ein Stoßdämpfer (22) zur Dämpfung der Pendelbewegung vorge­ sehen ist.
20. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Rotationsver­ dampfersystem (einschließlich Rotationskolben und An­ trieb) an einer Führung oder einem Stativ (13) mit einer Schiebehülsenverstellung (48) in senkrechter Auftriebs­ richtung (k) geführt ist und daß sich zwischen dem sich senkrecht auf- und abbewegenden Teil und einer Unterlage (9) eine Kraftmeßeinrichtung (47) oder ein Wägesystem (47) befindet.
21. Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, bei dem der Rotationskolben auf oder in einem Flüssigkeitsbad, bevorzugt Wasserbad, mit Auftrieb schwimmend gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotationskolben (3) mit Antrieb (4) an einer senkrecht zu seiner Längs­ achse (5) verlaufenden Achse starr angebracht ist der­ art, daß der vom Bad (1) auf den Rotationskolben (3) wirkende Auftrieb ein Torsionsmoment an dieser starren Befestigung erzeugt und daß die Größe dieses Torsions­ momentes direkt oder indirekt gemessen und als Regel­ größe einer Regelstrecke oder als Steuergröße einer Steuerung des Füllinhaltes des Rotationskolbens verwen­ det wird.
22. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach An­ spruch 21, gekennzeichnet, durch eine Anbringung des Rotationskolbens (3) mit Antrieb (4) an einem unterla­ genfesten Stativ (13), wobei die starre Befestigung (12) mit Sensoren zur Messung des Torsionsmomentes versehen ist.
23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß als Sensoren Dehn-Meßstreifen dienen.
24. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren zur Rota­ tionsverdampfung und zur Feststellung der Veränderung des Masseninhaltes des Rotationskolbens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß an dem im Kolben (3) befindlichen Ende (50) eines Füll- oder Entnahmeschlauches sich ein Schwimmkörper oder -anker (49) befindet.
25. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Rota­ tionsverdampfung und zur Feststellung der Veränderung des Masseninhaltes des Rotationskolbens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kühler (41) für den verdampften Inhalt des Rotationskolbens (3) vorgesehen ist, wobei sich unter­ halb dieses Kühlers ein Destillatauffanggefäß (31) befindet.
26. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des Destillatauffanggefäßes (31) ein Sicherheitsrückschlagventil (56) vorgesehen ist, das ein Rückschlag von Luft in das unter Vakuum stehende Destil­ latauffanggefäß (31) verhindert.
27. Vorrichtung nach Anspruch 25 oder 26, dadurch gekenn­ zeichnet, daß dem Rückschlagventil (56) ein Destillatab­ laßventil (59) und diesem ein Tank (53) für die Aufnahme des Destillates nachgeordnet ist.
28. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 25 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß das dem Ausgang des Kühlers zum Destillatauffanggefäß (31) gegenüberliegende Kühlerende über eine Leitung wahlweise mit einem Belüf­ tungsventil (60), einem Druckpumpenschutzventil (61) oder einem Vakuumventil (62) verbindbar ist.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7153396B2 (en) 2001-03-23 2006-12-26 Hans Georg Genser Rotating evaporator with process-dependent rotating speed regulation

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4405717C1 (de) * 1994-02-23 1995-06-14 Genser Fritz Anordnung zur Abführung und Sammlung des Destillats von Vakuumrotationsverdampfern
DE19909228A1 (de) * 1999-03-03 2000-09-07 Lc Tech Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen von Flüssigkeitsproben auf ein bestimmbares Restvolumen
DE10108242C1 (de) * 2001-02-21 2002-08-08 Hans Georg Genser Rotationsverdampfer mit Pendelsystem mit verlagertem Drehpunkt
DE10226478B4 (de) * 2001-07-05 2006-10-05 Hans Georg Genser Rotationsverdampfung mit variabler Dosierung
DE202011106535U1 (de) * 2011-10-08 2013-01-09 Knf Neuberger Gmbh Rotationsverdampfer
DE102011121650A1 (de) * 2011-12-19 2013-06-20 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Destillationsvorrichtung
DE202017004053U1 (de) 2017-08-01 2017-08-11 Heidolph Instruments GmbH & Co. KG Rotationsverdampfer
DE102017008766A1 (de) * 2017-09-19 2019-03-21 Sciknowtec Gmbh Rotationsverdampfer mit Mengenbestimmung
DE102018113118B4 (de) * 2018-06-01 2022-01-05 Ika-Werke Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer und Verfahren zur Steuerung eines Rotationsverdampfers

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE464386C (de) * 1927-05-10 1928-08-16 Volkmar Haenig & Comp Vorrichtung zum selbsttaetigen Entleeren und Fuellen von Verdampfapparaten
DE2936895B1 (de) * 1979-09-12 1981-04-02 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Vorrichtung zur Steuerung des elektrischen Heizstromes eines Verdampfers

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE464386C (de) * 1927-05-10 1928-08-16 Volkmar Haenig & Comp Vorrichtung zum selbsttaetigen Entleeren und Fuellen von Verdampfapparaten
DE2936895B1 (de) * 1979-09-12 1981-04-02 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Vorrichtung zur Steuerung des elektrischen Heizstromes eines Verdampfers

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7153396B2 (en) 2001-03-23 2006-12-26 Hans Georg Genser Rotating evaporator with process-dependent rotating speed regulation

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