DE1648132A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Messen von Gasmengen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum Messen von Gasmengen Bei Hydrierungsreaktionen, die im wesentlichen unter Atmosphärendruck durchgeführt werden, wird zur Zuführung des Wasserstoffs im allgemeinen eine Bürettenapparatur venendet Bei dieser Apparatur steht das obere Ende eines graduierten, zylindrischen Gasvorratsgefä#es in Verbindung mit dem Reaktionsgefä#, in dem die Hydrierung durchgeführt wird5 und das untere Ende des Gasvorratsgefäßes in Verbindung mit dem unteren Ende eines unverschlossenen Vorratsgefä#es für Wasser5 das als Sperrflüssigkeit dient Zu Eeginn der Reaktion werden die Wasserspiegel im Gasvorratsbehälter und im Wasservorratsbehälter durch Heben oder Senken des Wasservorratsbehältens in eine Ebene gebracht, worauf die Füllhöhe des Wassers im Gasbehälter abgelesen wird. Während der Reaktion nimmt das Gasvolumen im Gasvorratsbehälter ab5 während gleichzeitig Wasser aus dem Wasservorratsbehälter in den Gasvorratsbehälter nachströmtO Nach Beendigung der Reaktion werden die Wasserspiegel wieder in eine Ebene gebracht und der Gasverbrauch anhand des Anstiegs des Wasserspiegels im Gasvorratsbehälter bestimmt, Ein genaues Verfolgen des Gasverbrauchs während der Reaktion ist mit dieser Vorrichtung nicht möglich., da sich die Wasserspiegel im Gasvorratsgefä# und Wasservorratsgefä# ständig gegenläufig verschieben und daher der auf die Wasserstoffsäule ausgeübte Druck nicht konstant ist Man ist deshalb dazu übergegangen. bei ähnlichen l\Çparaturen in die Verbindungsleitung zwischen einem Gas und einem Flüssigkeitsvorratsgefä# eine Dosierpumpe zu legen die durch ein auf Druckschwankungen im Gasgefäß reagierendes Kontaktmanometer gesteuert wird und das durchgepumpte Flüssigkeitsvolumen direkt anzeigt Auf diese Weise kann im Gasgefä# stets der gleiche Druck aufrechterhalten werden. Auch bei dieser ltorrichtung ändert sich die Höhendifferenz der Flüssigkeitsspiegel der beiden Gefäße Die Dosierpumpe muß also gegen bzw mit einem veränderlichen Druck arbeiten Einfache Kolbenpumpen wie sie für derartige Vorrichtungen in Frage kommen, haben aber den Nachteil5 daß sie nicht druckdicht abschlie#en und die pro. Hub geförderte Flüssigkeitsmenge vom Gegendruck abhängig ist Das von der Dosierpumpe angezeigte Flüssigkeits 5 volumen entspricht daher nicht genau dem verbrauchten CasXolumen Druckdicht abschließende Kolbenpumpen sind aber auPerordentlich teuer, Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde5 die Nachteile der bekannten Vorrichtungen und Verfahrensweisen zu vermeiden Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Messen von Gasmengen5 die von einem Gasvorratsgefäß unter gleichzeitiger Bewegung entsprechender Volumina einer Sperrflüssigkeit zwischen einem offenen Vorratsgefäß für die Sperrflüssigkeit und dem Gasvorratsgefäß abgegeben oder aufgenommen werden insbesondere durch Messung der bewegten Flüssigkeitsvoiumina-0 Die Erfindung besteht darin5 daß die Gefäße zunächst so zueinander angeordnet werden, daß die Flüssigkeitsspiegel der beiden Gefäße im wesentlichen in einer Ebene liegen und daß dann während der Abgabe oder Aufnahme des Gases mindestens eines der beiden Gefäße durch Steuerung mit Hilfe der geförderten Flüssiglceitsvolumina selkständig in vertikaler Richtung so verschoben wird, daß die Flüssigkeitsspiegel der bei den Gefäße im wesentlichen in einer Ebene bleiben Eei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens herrscht iln Gasvorratsgefä# stets ein konstanter Druck Da außerdem die Flüssigkeitsspiegel in den beiden Vorratsgefä#en ständig in einer Ebene bleiben:, ist auch bei Verwendung einer einfachen Kolbenpumpe zur Messung der Flüssigkeitsvolumina das pro Hub geförderte Flüssigkeitsvolumen stets konstant Die Dosierpumpe zeigt genau das abgegebene bzw. aufgenomwene Gasvoluen an so daß bei gasverbrauchenden oder -abgebenden Reakticnen genaue Messungen der Reaktionskinetik durchgeführt werden können Die Steuerung der Vertikalbewegung des Gefäßes kann auf verschiedene Weise vorgencmrr:en werden, So kann die Bewegung durch photoelektrische Füllstandsanzeiger oder durch tibertragung von bei der Messung der Flüssigkeitsvolumina erzeugten Steuerimpulsen auf einen tellmotor gesteuert werden-Eei einer bevorzugten Ausftirungsfor-m des erfindungsgemä#en Verfahrens wird die bei der Bewegung der Flüssigkeitsvolumina auftretende Gewichtsänderung des betreffenden Gefäße zur Steuerung der Vertikalbewegung ausgenutzt da diese von der Füllstandsdifferenz der Sperrflüssigkeit in einem Gefäß in einfacher Weise abhängt. Eei dieser Ausführungsform wird das betreffende Vorratsgefä# mit einer seiner Schwerkraft entgegenwirkenden Gegenkraft ins Gleichgewicht gebracht die bei einer Störung des Gleich@gewichtes infolge einer Gewichtsverämderung des Gefäßes unter gleichzeitiger Vertikalverschietung des Gefäßes ein neues Gleichgewicht einstellt. Bei gegenseitiger Abstimmung der einzelnen die Gleichgewichtslage beeinflussenden Größen wie der Eigenschaften der Gegenkraft, des Gefä#querschnitts und der Dichte der Sperrflüssigkeit. stellt sich das Gleichgewicht stets automatisch in einer Höhe ein, bei der die Flüssigkeitsspiegel der beiden Gefä#e in einer Ebene liegen.
• Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zum Abgeben oder Aufnehmen von Gasen unter konstantem Druck insbescndere zur genauen Bestimmung der geförderten Gasmenge, bei der ein Gasvorratsbehälter vorgesehen ist dessen ein Gas enthaltender oberer Teil huber eine Leitung mit einem das Gas aufnehmenden oder abgebenden Reaktionsgefäß verbindbar und dessen eine Sperrflüssigkeit enthaltender unterer Teil über eine bewegliche Flüssigkeitsleitung mit dem unteren Teil eines unverschlossenen Vorratsgefä#es für die cFerrflüssigkeit verbunden ist, und bei der die Flüssigkeitsleitung mit einer Meßeinrichtung für Flüssigkeiten insbesondere mit einer Dosierpumpe versehen ist, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Vorratsgefäße mit im wesentlichen in einer Ebene liegenden Flüssigkeitsspiegeln angeordnet sind und mindestens eines der Vorratsgefä#e von einer bei Gewichtsänderungen des Gefäßes zur Ausbildung einer entsprechend veränderten Gegenkraft ausstellbaren Haltevorrichtung in vertikaler Richtung verschiebbar gehalten wird: deren Ausstelbngsänderungen beim Transport von Flüssigkeitsmengen von einem Gefäß ins andere so bemessen sind.,. daß die Flüssigkeitsspiegel im wesentlichen stets in einer Ebene liegen Als Haltevorrichtungen eignen sich Waagen5 wie Neigungswaagen und Federwaagen. Waagen bei denen die Ausstellungsänderung eine lineare Abhängigkeit von der Geuichtsdifferenz zeigt sind bevorzugt, Bei einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weisen beide Vorratsgefäße einen gleichbleibenden Quer. schnitt auf Mindestens eines der beiden Vorratsgefä#e wird von einer in vertikaler Richtung ausstellbaren Waage gehalten deren Ausstellungsänderungen den beim Flüssigkeitstransport erfolgen den Gewichtsänderungen des Gefäßes proportional sind. Ist/@ür jedes Gefä# eine eigene Waage vorgesehen und die Bedingung k = 1 q q . γ erfüllt. in der k der Proportionalitätsfaktor der Waage9 q der Innenquerschnitt des Gefäßes und γ die Dichte der Sperrflüssigkeit sind5 dann bleibt der Flüssigkeitsspiegel des Gefäßes auch dann enn Sperrflüssigkeit zu- oder abfließt5 stets in derselben absoluten Höhe, da das Gefäß dann gleichzeitig um einen entsprechenden Betrag gesenkt oder gehoben wird Da für das zweite Gefäß das Gleiche gilt bleiben die Flüssigkeitsspiegel der beiden Gefäße stets in einer Ebene, Wird nur ein Gefäß von einer Waage gehalten5 und das andere Gefäß feststehend gelagert, dann geht in die obige Gleichung noch der Querschnitt des feststehenden Gefäßes ein5 da die Veränderung des Flüssigkeitsspiegels im feststehenden Gefäß ebenfalls berücksichtigt werden mu#.
• Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfinw dung ist das Gasvorratsgefä# im Flüssigkeitsvorratsgefä# schwimmend gelagert. Bei dieser Ausführungsforrn gelten theoretisch zwar dieselben Bedingungen wie bei einer mechanischen Waage, doch brauchen diese nicht berücksichtigt zu werden5 da sich die einzelnen Faktoren gegenseitig aufheben und sich das Gleichgewicht autom-atisch an der gewünschten Stelle einstellt5 Es braucht nicht einmal darauf geachtet zu werden daß die Gefäße einen gleichbleibenden Querschnitt aufweisen.
• Diese Ausführungsform hat außerdem noch den wesentlichen Vorteils daß sie eine kleine Einheit bildet5 die leicht zu transsortieren ist0 infolge des Gewichts des Gasvorratsgefä#es herrscht zwischen den Flüssigkeitsspiegeln der beiden Gefäße eine Höhendifferenz, die sich während der Gasabgabe oder -aufnahme wegen des sich änderndenAuftriebs der Wande des Gasvorratsgefä#es geringfUgig ändert Diese Änderung ist aber im Vergleich zur Änderung der Höhendifferenz bei den bekannten Vorrichtungen verschwindend gering, Ein hierdurch kedingter Fehler kann auch Messungen nicht mehr nachgewiesen werden, Dieser Fehler kann noch dadurch verringert werden: daß ein möglichst breites und/cder dünnwandlges Gasvorratsgefä# verwendet wird. Da der Ecden des Gasvorratsgefä#es immer unterhalb und die Decke des Gasvorratsgefä#es immer oberhalb des Flüssigkeitsspiegels im Flüssigkeitsvorratsgefä# bleibt5 hat deren Volumen und Gewicht zwar einen Einfluß auf die absolute Höhendifferenz, jedoch nicht auf deren Änderungs. Falls die konstante Höhendifferenz stören sollte, kann sie dadurch ausgeglichen werden, daß das Gasvorratsgefä# durch ein über eine Rolle geführtes Seil mit einem entsprechend schweren Ggengewicht in Verbindung gehalten wird Zur Steuer-ung der Dosierpumpe wird ein Kontaktmanometer verwendet, Dieses Kontaktmancmeter kann zur Messung des Gasdruckes im Gasvorratsgefäß an dessen oberem Ende oder an der abgehenden Gasleitung angeordnet sein Ein einmal eingestellter Druck wird dann durch entsprechende Steuerung der Dos erpumpe während der Gasaufnahme oder -abnahme ständig aufrechterhalten In besonderen Fällen kann die Vorrichtung von einem Druckbehälter mit konstantem Druck umgeben sein Diese Anordnung erlaubt das Abgeben und Aufnehmen von Gasen bei beliebig hohen und niedrigen Drucken, Als Referenzseite des Kcntaktmanometers kann in diesen Fällen der Druckbehälter selbst dienen. Das Kontaktmanometer kann aber auch mit den Flüssigkeitsphasen des Gasvorrats- und des Flüssigkeitsvorratsbehälters verbunden seine Wird besonderer Wert auf Temperaturkonstanz gelegt, dann kann die Vorrichtung auch in ein mit gleichmäßig temperiertem Wasser beschicktes Bad gestellt werden Als Flüssigkeit werden bekannte Sperrfiüssigkeiten verwendet, in denen die jeweils abzugebenden oder auRzunehmenden Gasepraktisch unlöslich sind. Handelt es sich bei dem Gas um Sauerstoff mit nicht vesentlich über Normaldruck liegendem Druck, dann eignet sich als Sperrflüssigkeit beispielsweise Öl, Da die einfachen Me#einrichtungen im allgemeinen nicht für eine Verwendung in der Flüssigkeitsphase geeignet sind, wird die flexible, die Sperrflüssigkeit führende Verbindungsleitung zwischen den beiden Gefä#en normalerweise über die Gasphase geführt, Gegebenenfalls kann sie aber auch lediglich in der Flüssigkeitsphase geführt werden-In der Zeichnung ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Schnitt dargestellt Eei dieser Ausführungsform ist ein nach- außen geschlossenes Gasvorratsgefä# 1 schwimmend in einem eine Sperrflüssigkeit 2 enthaltenden und oben offenen Flüssigkeitsgefä# 9 gelagert, wobei die Füllhöhe der Flässigkeit im Flüssigkeitsgefä# etwa gleich der lichten Höhe des Gasgefäßes ist. Vom oberen Ende des Gasvorratsgefä#es 1 führt eine Leitung 4 zu einem nicht dargestellten Reaktionsgefä#, in dem eine gasverbrauchende Reakticn stattfindet. Vom unteren Ende führt eine Leitung 5 zu einer als Dosierpumpe dienenden Kolbenpumpe 6 und von dort eine Leitung 7 bis zum Poden des Flüssigkeitsbehälters 3. Zwischen dem G Gasvorratsgefäß i und der Dosierpumpe 6 ist die Leitung 5 flexibel ausgebildet um eine freie vertikale Verschiebbarkeit des Gasgefäßes 1 im Flüssigkeitsgefä# 3 ZU ermöglichen. Die Dosierpumpe 6, die Leitungen 5 und 7 und der untere Teil des Gasvorratsgefä#es 1 sind mit der Sperrflüssigkeit 2 gefüllt. Der restliche Raum 8 des Gasgefä#es ist mit einem Gas gefüllte das bei der im Reaktionsgefäß stattfindenden Reakticn verbraucht wird Mit t der Leitung 4 und einem Referenzdruckbehälter 12 ist ein Kontaktmanometer 9 verbunden Der Referenzdruckbehälter ist auf Reakticnsdruck eingestellt Das Kontaktmanome-Ter setzt die Dosierpumpe 6 bei einer Druckdifferenz zwischen T. eitung 4 und Referenzdruckbehälter so lange in Betrieb bis Druckausgleich herrscht Diie Dosierpumpe 6 ist mechanisch oder elektrisch mit einem Schreibstift eines nicht dargestellten Bandschreibers gekoppelt, der die verbrauchte Gasmenge als Funktion der Zeit registriert Bei der dargestellten Ausführungsform ist die Flüssigkeitsverdrängung infolge des Eigengewichtes des Gasvorratsbehälters 1 gering so daß die Flüssigkeitsspiegel in beiden Gefäßen im wesentlichen in gleicher Höhe stehen, Daher ist der Druck im Gasraum 8 praktisch der gleiche wie außerhalb.des Gasgefäßes Zur Vermeidung von Druckschwankungen infolge etwaiger Temperaturschwankungen in der Umgebung ist der Flüssigkeitsbehälter 3 in einem mit konstant temperiertem Wasser beschickten Thermostat 10 angeordnet Soll die Gasreaktion unter Druck aurchgeführt werden, dann kann die gesamte Atorrichtung von einem in der Zeichnung gestrichelt dargestellten unter konstantem Druck gehaltenem Druckbehälter 11 umgeben seinn der dann gleichzeitig als Referenzdruckbehälter dienen kann Da das Kcntaktmanometer 9 zur Differenzmessung ausgebildet ist, ist eine besondere Einstellung des Kontaktmanometers auf den Druck innerhalb des Druckbehälters nicht erfordelrlich. Wird unter Normaldruck gearbeitet9 dann kann auch der Atmosphärendruck als Referenzdruck dienen.
• Sinkt der Druck im Gasvorratsgefäß 1 infolge des Gasverbrauchs während der Reaktion so zeigt das Kontaktmanometer eine-Druckdifferenz zwischen der Leitung 4 und dem Referenzdruckbehälter an, Hierdurch wird die Dosierpumpe 6 in Gang gesetzt, die so viel von der Sperrflüssigkeit 2 aus dem Flüssigkeitsgefäß 3 in das Gasvorratsgefäß 1 pumpt bis wieder Druckausgleich herrscht. Infolge der Zuführung der Sperrflüssigkeit sinkt das Gasvorratsgefäß 1 gleichzeitig im Flüssigkeitsgefäß 3 so weit ab, bis der Auftrieb des Gasgefä.ßes mit seinem Gewicht in Gleichgewicht steht und die beiden Flüssigkeitsspiegel wieder im wesentlichen in der gleichen Ebene liegen Die Leitung 5 setzt dieser Be:egung infolge ihrer Flexibilität keinen Widerstand entgegen Die geringe Differenz in der Höhe der Flüssigkeitsspiegel bleibt während der Abgabe des Gases praktisch konstant Das pro Hub der Dosierpumpe geför derte und von der Dosierpumpe angezeigte Flüssigkeitsvolumen entspricht also stets genau dem verbrauchten Gasvolumen. Findet im Reaktionsgefäß eine gasabgebende Reakticn statt dann kann dieselbe Vorrichtung verwendet werden, wobei sich die Vorgänge dann in umgekehrter Weise abspielen. Bei Gaszutritt entsteht zwischen Leitungen 5 und 7 wiederum eine Druckdifferenz9 die aber diesmal das umgekehrte Vorzeichen hat, Die Dosierpumpe wird daher vom Kontaktmanometer auf Rücklauf geschaltet und saugt eine für den Druckausgleich erforderliche Menge der Sperrflüssigkeit aus dem Gasvorratsgefä# ab,

Claims (1)

1. Patentansprüche 1) Verfahren zum Abgeben oder Aufnehmen von Gasen aus einem oder in ein Gasvorratsgefä.ß unter gleichzeitiger Bewegung entsprechender Volumina einer Sperrflüssigkeit zwischen einem offenen Vorratsgefä# für die Sperrflüssigkeit und dem Gasvorratsgefä#, insbesondere zur Bestimmung de abgegebenen oder aufgenommenen Gasmengen durch Messung der bewegten Flüssigkeitsvolumina9 dadurch gekennzeichnet daß die Gefäße zunächst so zueinander angeordnet werden daß die Flüssigkeitsspiegel der beiden Gefäße im wesentlichen in einer Ebene liegen und daß dann während der Abgabe oder Aufnahme des Gases mindestens eines der beiden Gefäße auch Steuerung mit Hilfe der geförderten Flüssigkeitsmenge selbsttätig in vertikaler Richtung so verschoben wird, daß die Flüssigkeitsspiegel der beiden Gefäße im wesentlichen in einer Ebene bleiben..

   2j Verfahren nach Anspruch 1s dadurch gekennzeichnet daß die Vertikalverrschiebung des Gefaßes durch die bei der Bewegung der Flüssigkeitsvolumina eintretende Gewichtsänderung der Gefäße gesteuert wird, D) Vorrichtung zum Abgeben oder Aufnehmen von Gasen unter konstantem Druck:. insbesondere zur genauen Bestimmung der geförderten Gasmengen, bei der ein Gasvorratsbehälter vorgesehen ist, dessen ein Gas enthaltender oberer Teil über eine Leitung mit einem das Gas aufnehmenden oder den Reaktionsgefäß verbindbar und dessen eine Sperrflüssigkeit enthaltender unterer Teil über eine bewegliche Verbindungsleitung mit dem unteren Teil eines unverschlossenen Vorratsgefä#es für die Sperrflüssigkeit verbunden ist, und in der Vefbindungsleitung eine Meßeinrichtung für Flüssigkeitsvolumina, insbesondere eine Dosierpumpe, angeordnet iSt dadurch gekennzeichnet. daß die Vorratsgefä#e mit ii wesentlichen in einer Ebene liegenden Flüssigkeitsspiegeln angeordnet sind und mindestens eines der VorratsgefäPe von einer bei Gewichtsänderungen des Gefäßes zur Ausbildung einer entsprechend veränderten Gegenkraft ausstellbaren Haltevorrichtung in vertikaler Richtung verschiebbar ge halten wird deren Ausstellungsänderung beim Transport von Flüssigkeitsmengen von einem Gefäß in das andere so bemessen sind, da# die Flüssigkeitsspiegel im wesentlichen stets in einer Ebene liegen.

   4) Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, da# die Vorratsgefäße eilen gleichbleibenden Querschnitt aufweisen und das verschiebbar gehaltene Gefä# von einer in vertikaler Richtung ausstellbaren Waage gehalten wird, deren Ausstellungsänderungen den beim Flüssigkeitstransport erfolgten Gewichtsänderungen des Gefä#es proportional sind.

   5) Vorrichtung zum Abgeben oder Aufnehmen von Gasen unter konstantem Druck, insbesondere zur genauen Bestimmung der geförderten Gasmengen, bei der ein Gasvorratsbehälter vorgesehen ist, dessen ein Gas enthaltender oberer Teil über eine Leitung mit einem das Gas aufnehmen den oder abgebenden Reaktionsgefäß verbindbar und dessen eine Sperrflüssigkeit enthaltender unterer Teil über eine bewegliche Verbinaungsleitung mit dem unteren Teil eines unverschlossenen Vorratsgefä#es für die Sperrflüssigkeit verbunden ist und die Verbindungsleitung mit einer Me#einrichtung für Flüssigkeitsvolumina versehen ist, insbesondere nach Anaspruch 5 dadurch gekennzeichnet. daß das Gasvorratsgefäß (1) im Flüssigkeitsyorratsgefä# (3) schwimmend angeordnet ist..

   6) Vorrichtung nach Anspr-uch 5@ dadurch gekennzeichnet, daß das Gasvorratsgefä# (1) dünnwandig ausgebildet ist.

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