DE3831818A1 - Verfahren und vorrichtung zum messen der fliesseigenschaften von hochviskosen fluessigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen der Fließeigenschaften von vorzugsweise hoch­ viskosen Flüssigkeiten, wobei eine Flüssigkeit in einem Spalt zwischen einem Stab und einem Ring durch gegensei­ tiges Bewegen des Ringes und des Stabes einer Scherkraft ausgesetzt wird.

Unter hochviskosen Flüssigkeiten sind in diesem Zusammen­ hang Flüssigkeiten zu verstehen, die eine Viskosität von über ungefähr 1 Pa · sec haben.

Die meisten, industriell verwendeten Viskosimeter sind Rotationsviskosimeter und so beschaffen, daß die Viskosität dickflüssiger (hochviskoser) Flüssigkeiten, wie z.B. Druck­ farben für den Offsetdruck, nur bei niedrigen Verschie­ bungsgeschwindigkeiten gemessen werden können. Der Grund dafür ist teilweise in den häufig ausgeprägten visko­ elastischen Eigenschaften der Flüssigkeiten zu suchen, und teilweise in einer zu geringen Motorleistung. Ein weiterer Grund ist die unter der Messung auftretende Wärmeentwicklung, die das Aufrechterhalten einer konstanten Temperatur der zu messenden Flüssigkeit unmöglich macht.

Bekannte Rotationsviskosimeter zur Bestimmung von Fließ­ kurven sind u.a. in DE-OS 23 10 461 und DE-AS 23 14 671 beschrieben.

Darüberhinaus ist es bekannt, Viskositätsmeßvorrichtungen zu verwenden, in denen ein Stab durch einen stationär angebrachten Ring gesenkt wird, auf dessen Innenflächen die zu messenden Flüssigkeit aufgebracht ist, wobei der Stab unterschiedlichen Belastungen zur Bestimmung von korrelierenden Werten für Verschiebungsgeschwindigkeit und Verschiebungsspannung ausgesetzt wird, vergl. z.B. DE-AS 27 54 075. Das Problem solcher Stabviskosimeter ist jedoch, daß während der praktischen Anwendung der Stab unvermeid­ lich gelegentlich schief fällt, was unkorrekte Messungen zur Folge hat. Darüberhinaus kann man mit einer solchen Vorrichtung während jeder Messung nur einen oder einige wenige Meßpunkte auf der Fließkurve bestimmen. Ein weiteres Problem ist die Temperaturregelung, die entweder gar nicht oder nur unter Schwierigkeiten durchführbar ist. Weiterhin muß die Vorrichtung notwendigerweise eine Höhe haben, die mindestens das doppelte der Länge des Stabes ausmacht.

Die GB-OS 21 20 793 A beschreibt ein Viskosimeter zum Messen der rheologischen Eigenschaften von Newtonschen Flüssigkeiten und Bingham Fluiden. Dabei bewegt sich ein gesteuerter Kolben durch einen hohlen Zylinder mit einer zu messenden Flüssigkeit. Die Verschiebungsgeschwindigkeit im Spalt zwischen dem Kolben und dem Zylinder schwankt jedoch ausgesprochen kräftig zwischen Null in der Mitte des Spalts und einem Maximalwert an den Grenzflächen. Mit diesem Viskosimeter, das somit in Wirklichkeit ein speziell ausgebildetes Kapillarviskosimeter ist, kann somit nicht eine Fließkurve bestimmt werden, wo jeder Meßpunkt mit einer bestimmten, konstanten Verschiebungsgeschwindigkeit korreliert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen der Fließeigenschaften von vorzugsweise hochviskosen Flüssigkeiten zu schaffen. Die Vorrichtung weist eine auch für Laborzwecke passende Größe auf und ermöglicht eine verbesserte Temperatur­ regelung und die Bestimmung einer vollständigen Fließkurve innerhalb eines einzigen Meßvorgangs.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ent­ weder der Stab oder der Ring einer gesteuerten Bewegung bezüglich des Ringes bzw. des Stabes unterworfen wird. Dadurch kann innerhalb eines einzigen Meßvorgangs das Material gewünschten unterschiedlichen Verschiebungsge­ schwindigkeiten unterworfen werden, die z.B. im Bereich 0-4000 sec^-1 liegen Gleichzeitig wird laufend die Ver­ schiebungsspannung gemessen (bis zu z.B. 250 kFa), womit mittels eines einzigen Versuchs eine vollständige Fließ­ kurve bestimmt wird.

In einem bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahren wird die Flüssigkeit vor dem Beginn der gesteuerten Bewegung in Form eines Überzugs auf den Stab aufgetragen. Damit wird gesichert, daß die gesamten Oberfläche des Stabes voll­ ständig befeuchtet wird, so daß eine ungenügende Befeuch­ tung mit daraus resultierenden Luftblasen im Meßbereich vermieden werden.

Desweiteren betrifft die Erfindung Vorrichtung zum Messen der Fließeigenschaften von vorzugsweise hochviskosen Flüssigkeiten, enthaltend einen Stab und einen um den Stab verschiebbar gelagerten Ring, wobei zwischen dem Stab und dem Ring ein Spalt zur Aufnahme der betreffenden Flüssigkeit ausgebildet ist, sowie eine erste Meßeinrich­ tung zum Messen der Scherkraft, die auf die Flüssigkeit aufgrund der gegenseitigen Bewegung des Ringes und des Stabes einwirkt, und einer zweiten Meßeinrichtung zum Messen der relativen Verschiebungsgeschwindigkeit, wobei die erfindungsgemäß Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, daß sie Bewegeeinrichtungen aufweist, die entweder den Stab oder den Ring einer gesteuerten Bewegung bezüglich des Ringes bzw. des Stabes unterwerfen. Dadurch können eine Vielzahl von korrelierenden Werten für Verschiebungs­ geschwindigkeit (bis zu z.B. 4000 sec^-1) und Verschie­ bungsspannung (bis zu z.B. 250 kFa) innerhalb eines sehr kurzen Zeitraumes, d.h. innerhalb weniger Sekunden, ge­ messen werden, so daß eine vollständige Fließkurve oder andere Daten automatisch innerhalb sehr kurzer Zeit, d.h. in der Größenordnung von ca. 15 sec und weniger, ausge­ schrieben werden können.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Stab stationär angeordnet, und die Bewegeeinrichtungen umfassen eine motorangetriebene Ge­ windestange, die sich parallel zum Stab erstreckt und die mit einer daran aufgeschraubten mutterähnlichen Ein­ richtung zusammenwirkt, die wiederum mit dem Ring verbunden ist. Der stationäre Stab ermöglicht eine gesteuerte Be­ wegung in einer Vorrichtung, die eine auch für Laborzwecke passende Größe hat. Gleichzeitig wird kontinuierlich die Scherkraft (die Scherspannung) gemessen. Dies ist im Vergleich zu der in DE-AS 27 54 075 beschriebenen Vor­ richtung mit beweglichem Stab zu sehen, wo eine Kraft verwendet wird, die durch die Benutzung von Gewichtskörpern erzeugt wird, die einzeln oder in Gruppen während der Stabbewegung entfernt werden.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die mutterähnliche Einrichtung mittels eines Kardangelenks mit dem Ring verbunden. Dadurch zentriert sich der Ring selbstständig, was eine gleichförmige Schergeschwindigkeit im Meßbereich sowie eine geringe Abnutzung ermöglicht. Gleichzeitig ist es einfacher, die Temperature konstant zu halten.

In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform bilden der Stab und die Innenfläche des Ringes eine Rotationszylin­ derfläche, was die Reinigung der Vorrichtung erleichtert.

In einer weiteren, bevorzugten Ausführungsform umfaßt die den Spalt bildende Öffnung durch den Ring einen zylin­ drischen Bereich, dessen Enden in koaxiale Bereiche über­ gehen, deren Querschnittsareale in Richtung weg von dem zylindrischen Bereich zunehmen. Dies stellt eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vor­ richtung dar, in der die Selbstzentrierung verbessert ist.

Darüberhinaus ist in einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Spaltbreite unter 200µm, vorzugsweise unter 100µm. Bei einer solchen Spalt­ breite ist es möglich, niedrige relative Geschwindigkeiten zwischen Stab und Ring zu verwenden und trotzdem viel höhere Verschiebungsgeschwindigkeiten als mit bekannten Vorrichtungen zu erzielen. Weiterhin wird die Temperaturer­ höhung des Materials herabgesetzt. Dies bedeutet wiederum, daß die Länge des Stabes kürzer gehalten werden kann und daß eventuelle Beschleunigungsphänomene weniger ausgeprägt sind. Auf der anderen Seite muß der Spalt so breit sein, daß eine eventuelle Inhomogenität der Flüssigkeit, z.B. in Verbindung mit der Messung der Viskosität pigmentierter Materialien nicht störend wirkt. Letztlich ist aufgrund der geringen Spaltbreite die erforderliche Menge Versuchs­ material gering, sie bewegt sich in einer Größenordnung von 1 g.

Weiterhin ist in einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Stab hohl und enthält eine Temperierflüssigkeit. Dies ermöglicht eine im wesent­ lichen konstante Temperatur der Flüssigkeit. Darüberhinaus ist diese Temperatur bekannt, was z.B. bei der Verwendung von bekannten Vorrichtungen mit beweglichem Stab nicht der Fall ist.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungs­ gemäßen Vorrichtung, und

Fig. 2 einige Beispiele für Fließkurven.

Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung weist einen Stab 1 sowie einen um diesen Stab beweglich gelagerten Ring 2 auf, wobei zwischen dem Ring und dem Stab ein Spalt ge­ bildet wird, der in der Zeichnung übertrieben groß dar­ gestellt ist. Der Stab 1 ist hohl und mit einer Zuleitung 12 und einem Auslaßleitung (nicht gezeigt) für eine ge­ eignete Temperierflüssigkeit 10, vorzugsweise Wasser, versehen. Das untere Ende des Stabes 1 ist mit einer Wägeeinrichtung 5 verbunden, die ein Signal an eine Rechen­ einrichtung 11 abgibt.

Die Innenfläche des Ringes 2 ist durch einen zylindrischen Bereich begrenzt, der an jedem Ende in einen konische Be­ reich mit zunehmender Konizität übergeht.

Der Ring 2 ist mittels eines Kardangelenks (nicht gezeigt) mit einer mutterähnlichen Einrichtung 7 verbunden, welches sichert, daß sich der Ring während des Betriebs dauernd automatische selbst um den Stab 1 zentriert. Die mutter­ ähnliche Einrichtung 7 wird entlang einer Gewindestange 6 bewegt. Diese Bewegung wird durch das Drehen der Gewinde­ stange 6 mittels eines Motors 8 und einer Steuereinrichtung 9 erzeugt, wobei letztere die gesteuerte Bewegung der mutterähnlichen Einrichtung 7 ermöglicht. Die Steuerein­ richtung 9 ist so beschaffen, daß sie den Motor 8 mit einer bestimmten gewünschten Drehzahl und gewünschten Beschleunigungen und Verzögerungen laufen läßt. Darüber­ hinaus mißt die Steuereinrichtung 9, bei welcher Drehzahl der Motor 8 tatsächlich die mutterähnliche Einrichtung 7 und damit den Ring 2 der gesteuerten Bewegung unterwirft.

Bei Verwendung der Vorrichtung wird die zu untersuchende Flüssigkeit in Form einer Schicht auf die Oberfläche des Stabes aufgebracht. In der Praxis erfolgt dies derart, daß die Flüssigkeit auf den Stab an einem Niveau unterhalb des sich in seiner oberen Position befindlichen Ringes aufgetragen wird, wonach der Ring einmal langsam nach unten und wieder zurück bewegt wird. Die Flüssigkeits­ schicht 4 und der Spalt 3 sind so aufeinander abgestimmt, daß die Flüssigkeitsschicht mit dem Ring über die gesamte Strecke um den Stab 1 herum in Berührung ist, und zwar sowohl an der inneren Zylinderfläche des Ringes als auch an einem Teil der einen oder beider konischer Flächen, gegen welche die Flüssigkeitsschicht während der Bewegung des Ringes 2 beeinflußt wird. Der besseren Übersicht halber ist die Flüssigkeitsschicht 4 in Fig. 1 zu dünn darge­ stellt. Der Ring 2 erhält mittels der mutterähnlichen Einrichtung 7, der Gewindestange 6 und des Motors 8 eine Geschwindigkeit, die mittels der Steuereinrichtung 9 geändert werden kann. Die gesteuerte Geschwindigkeit wird in Form eines Geschwindigkeitsignals an die Recheneinheit 11 abgegeben, die auch, wie bereits erwähnt, die mit Hilfe der Wägeeinrichtung 5 gemessenen Scherspannungen empfängt, so daß die Abhängigkeit zwischen Scherspannung und Ver­ schiebungsgeschwindigkeit z.B. in Form einer Fließkurve ausgeschrieben werden kann.

Die Temperierflüssigkeit 10 sichert, daß die im Spalt 3 befindliche Flüssigkeit 4 zu jedem Zeitpunkt eine bestimmte Temperatur aufweist.

Fig. 2 zeigt schematisch Beispiele für Fließkurven, die aufgrund von mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung gemessener, korrelierender Werte für Verschiebungsge­ schwindigkeit und Scherspannung erhalten wurden. Die Kurven 13-17 zeigen jeweils Fließkurven, die mittels eines einzigen Meßvorgangs erhalten wurden, wohingegen in her­ kömmlichen Vorrichtungen mehrere Meßvorgänge notwendig sind, um solche Fließkurven zu erreichen.

Die Erfindung ist unter Berücksichtigung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben, sie kann aber vielfach variiert werden, ohne dabei von der Idee der Erfindung abzuweichen. So kann als die mutterähnliche Einrichtung mit Gewindestange eine handelsübliche Kugelmutter mit dazugehöriger Gewindespindel verwendet werden.

Claims (10)

1. Verfahren zum Messen der Fließeigenschaften von vor­ zugsweise hochviskosen Flüssigkeiten, wobei eine Flüssigkeit in einem Spalt zwischen einem Stab und einem Ring durch gegenseitiges Bewegen des Ringes und des Stabes einer Scherkraft ausgesetzt wird, da­ durch gekennzeichnet, daß entweder der Stab (1) oder der Ring (2) einer gesteuerten Be­ wegung bezüglich des Ringes (2) bzw. des Stabes (1) unterworfen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Flüssigkeit vor dem Beginn der gesteuerten Bewegung in Form eines Überzugs auf den Stab aufgetragen wird.

3. Vorrichtung zum Messen der Fließeigenschaften von vorzugsweise hochviskosen Flüssigkeiten, enthaltend einen Stab und einen um den Stab verschiebbar gelager­ ten Ring, wobei zwischen dem Stab und dem Ring ein Spalt zur Aufnahme der betreffenden Flüssigkeit aus­ gebildet ist, sowie eine erste Meßeinrichtung zum Messen der Scherkraft, die auf die Flüssigkeit aufgrund der gegenseitigen Bewegung des Ringes und des Stabes einwirkt, und einer zweiten Meßeinrichtung zum Messen der relativen Verschiebungsgeschwindigkeit, da­ durch gekennzeichnet, daß die Vor­ richtung Bewegeeinrichtungen (6, 7) aufweist, die entweder den Stab (1) oder den Ring (2) einer gesteuer­ ten Bewegung bezüglich des Ringes (2) bzw. des Stabes (1) unterwerfen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Stab stationär an­ geordnet ist, und daß die Bewegeeinrichtungen (6, 7) eine motorangetriebene Gewindestange (6) umfassen, die sich parallel zum Stab (1) erstreckt und die mit einer daran aufgeschraubten mutterähnlichen Einrichtung (7) zusammenwirkt, die wiederum mit dem Ring (2) verbunden ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mutterähnliche Einrichtung (7) mittels eines Kardangelenks mit dem Ring (2) verbunden ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3-5, da­ durch gekennzeichnet, daß der Stab (1) und die Innenfläche des Ringes (2) eine Rotationszylinderfläche bilden.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3-6, da­ durch gekennzeichnet, daß die den Spalt bildende Öffnung (3) durch den Ring (2) einen zylindrischen Bereich umfaßt, dessen Enden in koaxiale Bereiche übergehen, deren Querschnittsareale in Rich­ tung weg von dem zylindrischen Bereich zunehmen.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3-7, da­ durch gekennzeichnet, daß die Spaltbreite unter 200µm, vorzugsweise unter 100µm, liegt.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3-8, da­ durch gekennzeichnet, daß der Stab hohl ist und eine Temperierflüssigkeit enthält.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3-9, da­ durch gekennzeichnet, daß die erste Meßeinrichtung (5) eine Wägeeinrichtung umfaßt.