DE3536729A1

DE3536729A1 - Verfahren und einrichtung zum messen von rheologischen eigenschaften eines stroemungsmittels

Info

Publication number: DE3536729A1
Application number: DE19853536729
Authority: DE
Inventors: John M. Montreal Quebec Dealy
Original assignee: Individual
Current assignee: John M Dealy & Associates Inc Montreal Quebec
Priority date: 1984-10-16
Filing date: 1985-10-15
Publication date: 1986-04-17
Also published as: US4571989A; FR2571858B1; JPS61137040A; FR2571858A1

Description

BESCHREIBUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Messen der Viskosität und anderer rheologischer Eigenschaften bzw. von Fließeigenschaften eines viskosen oder viskoelastischen Strömungsmittels. 5

In gewissen Industrien, wie beispielsweise der Kunststoff Industrie, ist es oft wünschenswert, rheologische Eigenschaften, also Fließeigenschaften, des geschmolzenen Kunststoffs an einer gewissen Stelle in einem Verfahren bzw. Prozeß bestimmen zu können. Diese Stelle kann der Ausgang eines Polymerisationsreaktors, eine Misch- oder Compoundierungseinrichtung, eine Strangpreßeinrichtung oder irgendeine andere bekannte Einrichtung, insbesondere der Auslaß der vorstehend genannten Einrichtungen sein. Es gibt viele Gründe, die es erforderlich machen oder wünschenswert erscheinen lassen, die rheologischen Eigenschaften zu wissen, und in einem speziellen Verfahren bzw. Prozeß kann die Messung der rheologischen Eigenschaften bzw. das hierdurch erhaltene Meßsignal als ein Eingangssignal für eine Regelanordnung mit geschlossener Schleife oder einfach zum überwachen der Produktqualität benutzt werden.

prozeßrheometer sind kommerziell erhältlich und werden für geschmolzene Kunststoffe verwendet. Hauptsächlich sind derartige Prozeßrheometer vom "on-line"-Typ, worin ein Probenseiten- bzw. -nebenstrom mittels einer Zahnradpumpe, die eine gesteuerte Strömungsrate durch das Rheometer erzeugt, aus der Hauptprozeßströmung gezogen wird. Typische Nachteile sind lange Verzögerungszeiten, Kompliziertheit, hohe Kosten und die Unfähigkeit, nichtlineare viskoelastische Eigenschaften bzw. Kennwerte zu bestimmen. Es" ist auch bekannt, "in-line"-Viskositätsmessungen auszuführen, indem der Druckabfall durch einen Leitungs- bzw. Rohrabschnitt der Hauptprozeßströmung

gemessen wird (wenn die Strömungsrate bekannt ist). Nachteile dieser Art der Instrumentierung beinhalten Schwierigkeiten aufgrund der generell großen Druckschwankungen in Prozeßleitungen und die Tatsache, daß die wahre Viskosität nicht bestimmt werden kann, weil die wahre Scherrate an der Wand unbekannt ist. Weiter kann keine Information 'über die Schmelzelastizität erhalten werden.

Bei Newton'sehen Strömungsmitteln wird die Viskosität manchmal dadurch überwacht, daß man die Strömungswiderstandskraft bzw. die Mitschleppkraft mißt, die durch das strömende Strömungsmittel auf einen Flügel oder ein anderes Hindernis im Strömungskanal ausgeübt wird.

Dieses Verfahren ist jedoch nicht für Nicht-Newton'sehe Strömungsmittel geeignet, weil die Viskosität vom lokalen Wert der Scherrate abhängt und dieser in der Nachbarschaft des Hindernisses in hohem Maße variiert.

Daher soll durch die vorliegende Erfindung ein Durchflußrheorreter zum Messen von rheologischen Eigenschaften in einem viskosen oder viskoelastischen Strömungsmittel zur Verfugung gestellt werden.

Weiterhin soll mit der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Messen von rheologischen Eigenschaften in einem

strömenden viskosen oder viskoelastischen Strömungsmittel, woraus gewisse viskoelastische Eigenschaften des Strömungsmittels bestimmt werden können, zur Verfügung gestellt werden.
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Gemäß der Erfindung wird eine Einrichtung zum Messen von rheologischen Eigenschaften eines Strömungsmittels zur Verfügung gestellt, wobei die Einrichtung folgendes aufweist:
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einen Strömungsmittelkanal, der eine Wand hat, welche wenigstens teilweise den Kanal etwa da begrenzt;

eine Platte, die in dem Strömungsmittelkanal angebracht ist, wobei die Platte eine Oberfläche hat, die im wesentlichen parallel zu wenigstens einem Teil der Wand ist;
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eine Einrichtung zum Bewegen der Platte derart, daß sich die Oberfläche bezüglich der Wand in einer Richtung parallel zu dieser Wand bewegt, so daß dadurch ein Strömungsmittel zwischen der Wand und der Oberfläche einer Scherdeformation unterworfen wird;

und eine Einrichtung zum Messen der Scherkraft des Strömungsmittels, wenn dieses der Scherdeformation unterworfen wird.
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Die Erfindung beinhaltet außerdem ein Verfahren zum Messen von rheologischen Eigenschaften eines Strömungsmittels, das folgende Verfahrensschritte umfaßt:

vorsehen eines Strömungsmittelkanals, der durch wenigstens eine Wand begrenzt ist und in dem sich eine bewegbare Platte mit einer Oberfläche, die im wesentlichen parallel zu einem Teil der Wand angebracht ist, befindet;

Bewegen der Platte, so daß dadurch bewirkt wird, daß das Strömungsmittel zwischen der Oberfläche und der Wand einer Scherdeformation unterworfen wird;

und Messen der Scherkraft des Strömungsmittels, während es der Scherdeformation unterworfen wird.

In näheren Einzelheiten ist es so, daß das Strömungsmittel durch einen Kanal strömt, in dem eine bewegbare Scheroberfläche parallel zu einer Wand des Kanals vorgesehen ist, und diese Oberfläche bietet der Hauptströmung vorzugsweise ein minimales Hindernis. Der Kanal kann irgendein geeigneter Kanal sein, und von der Erfindung

wird jede Einrichtung erfaßt, die dazu geeignet ist, das Strömungsmittel zu enthalten bzw. aufzunehmen. Die bewegbare Scheroberfläche ist mit einer Einrichtung verbunden, welche dazu geeignet ist, eine Bewegung der Oberfläche bezüglich der Wand (entweder linear oder drehend) zu bewirken, so daß das Strömungsmittel in dem Scherspalt zwischen der Scheroberfläche und der nahe dabei liegenden Wand einer Scherdeformation oder einer engen Annäherung einer solchen ausgesetzt wird.

Die Bestimmung von rheologischen Eigenschaften erfordert es, daß die Scherkraft zusätzlich zu der Scherbeanspruchung bzw. -spannung oder der Scherrate bekannt ist. Jedoch genügt die Messung der Gesamtkraft auf die Scherplatte (im Falle einer Linearbewegung) oder des Gesamtdrehmoments (im Falle einer Drehbewegung) nicht zu diesem Zweck, da diese Größen Beiträge, die von (1) der Scherkraft in dem Strömungsmittel auf der anderen Seite der Scheroberfläche; (2) Material um die Ränder, das nicht ideal deformiert worden ist; und (3) Kräfte, die von der Reibung in den Dichtungen für den Mechanismus, welcher die scherende Oberfläche bewegt, herrühren, enthalten. Um diese Schwierigkeit zu überwinden, sollte die Scherkraft über eine kleine Fläche gemessen werden, und ein geeigneter Mechanismus ist der Scherkraftwandler, der in der am 14. August 1984 herausgegebenen US-Patentschrift 4 464 928 von John Dealy beschrieben und dargestellt ist; die technischen Lehren dieser Druckschrift werden durch diese Bezugnahme zum Offenbarungsinhalt der vorliegenden Anmeldung gemacht.

Wenn die Bewegung der scherenden Oberfläche über eine wesentliche Zeitdauer hinweg gleichbleibend ist, dann kann die Viskosität als das Verhältnis der Scherkraft zur Scherrate bestimmt werden. Wenn die scherende Oberfläche dazu gebracht wird, sinusförmig zu schwingen, dann ermöglicht die Messung der Scherkraft in Abhängig-

keit von der Zeit eine Berechnung der Speicher- und Verlustmoduli unter Benutzung von Standardformeln. Es können auch viele andere brauchbare rheologische Materialfunktionen gemessen werden, z.B. die Spannungs- bzw. Kraftentspannung nach der Beendigung des gleichbleibenden Scherens mit einer hohen Rate bzw. Geschwindigkeit. Infolgedessen kann man 'viele lineare oder winkelinäßige Verlagerungen der Scheroberfläche programmieren, um gewünschte Historien zu erzeugen.

Der Scherspalt sollte so klein wie möglich sein, um sicherzustellen, daß die Scherbeanspruchung bzw. -spannung und die Scherrate über den Spalt hinweg gleichförmig sind. Jedoch sollte dieser Spalt auf einem festen Wert gehalten werden, wo daß sich die Instrumentenkalibrierung bzw. -eichung nicht ändert. Die Scherbeanspruchung bzw. -spannung wird gegeben durch x/h, worin χ die Verlagerung der Scherplatte relativ zu der Wand ist, während h der Spalt ist. Wenn beispielsweise h den Betrag von 0,80 mm hat und die Platte über eine Entfernung von 1 cm verlagert wird, dann beträgt die Scherbeanspruchung bzw. -spannung (10,0 mm/0,8 mm) = 12,5 Beanspruchungs- bzw. Spannungseinheiten. Eine bevorzugter Bereich des Spalts ist von 0,5 bis 2,5 mm, obwohl auch ein weiterer Spalt für die Viskositätsbestimmung geeignet wäre, da die Plattenverlagerungsgeschwindigkeit über eine wesentliche Zeitdauer hinweg konstant ist. Jedoch sollte der Spalt zur Anwendung bei Tests mit flüchtigen Vorgängen zum Bestimmen von viskoelastischen Eigenschaften so klein wie möglich sein.

Wie vorstehend erwähnt, ist in der US-Patentschrift 4 464 928 ein Scherkraftwandler beschrieben, der in der Wandoberfläche angebracht werden kann. Die scherempfindliehe Oberfläche des Wandlers sollte klein sein verglichen mit der Scherplatte, so daß diese Oberfläche während der Messungen nicht näher an den Rand der Platte

als 5 h kommt. Wenn beispielsweise h den Wert von 1,0 mm hat, dann sollte die scherempfindliche Oberfläche vorzugsweise nicht näher als 5 mm an den Rand der Scherplatte herankommen. Diese Forderung besteht deswegen, weil die Strömung in der Nähe des Rands der Platte ungleichförmig sein kann und durch den Rand beeinflußt wird.

Im Falle einer Scherplatte, die sich um eine feste Achse dreht, ist die Scherrate in einem Abstand R von dieser Achse gegeben durch

^s " h dt

worin θ die WinkelVerlagerung der Platte in Bogeneinheiten ist. Wenn das betroffene Strömungsmittel ein Nicht-Newton¹sches Strömungsmittel ist, ist es wichtig, daß die Scherratenvariation über die Fläche der scherempfindlichen Oberfläche klein gehalten wird. Wenn beispielsweise die Breite dieser Oberfläche, gemessen in der Richtung eines Radius von der Drehachse aus, 5% des mittleren Werts von R über diese Breite ist, dann ist die Variation der Scherrate über der scherempfindlichen Oberfläche etwa 5%.

Nach dieser allgemeinen Beschreibung der Erfindung seien nachfolgend einige Ausführungsbeispiele der Erfindung, die in den Figuren 1 bis 4 der Zeichnung dargestellt sind, beschrieben; es zeigen:

Figur 1 eine Querschnittsansicht einer Ausführungsform

eines Rheometers gemäß der vorliegenden Erfindung;

Figur 2 eine Ansicht des Fcheometers der Figur 1 von unten, wobei die Bodenplatte entfernt worden ist;

Figur 3 eine Seitenaufrißansicht des Rheometers der Figur 1, gesehen von links in Figur 1; und

Figur 4 eine vjuerschnittsansicht einer weiteren Ausführungsform eines Rheometers nach der Erfin

dung, die einen unabhängigen Baustein umfaßt bzw. ein unabhängiger Baustein ist.

Es sei nun in näheren Einzelheiten auf die Figuren der Zeichnung und unter Bezugnahme auf deren Bezugszeichen eingegangen, und zwar sei zunächst das Rheometer der in den Figuren 1 bis 3 bezeichneten Ausführungsform beschrieben, das generell mit 10 bezeichnet ist. Das Rheometer 10, das von insgesamt zylindrischer Konfiguration ist, hat einen Einlaß 14 und einen Auslaß 16, die in einer zylindrischen Wand 12 ausgebildet sind, welche durch eine obere Wand 13 und eine Bodenwand bzw. untere Wand 15 begrenzt bzw. abgeschlossen ist. Im Inneren des Rheometers sind bogenförmige Abschnitte vorgesehen, die generell mit 18 bezeichnet sind; die bogenförmigen Abschnitte 18 dienen dazu, die Strömung innerhalb des Rheometers stromlinienförmig zu machen und stillstehende Zonen bzw. Stauzonen zu verhindern.

Das Rheometer 10 weist eine Scherplatte 20 auf, die auf einer Welle 22 angebracht ist, welche durch eine geeignete Lagerdichtung 24 hindurchgeht. Die Welle 22 ist ihrerseits mit einer geeigneten Drehbetätigungseinrichtung (nicht gezeigt) verbunden. Wie man aus Figur 2 ersieht, ist die Scherplatte 20 dicht an der oberen Wand 13 angebracht, damit ein enger Scherspalt 28 zwischen der Wand und der oberen Oberfläche der Scherplatte erzielt wird.

Die Einrichtung weist eine Scherkraftmeßeinrichtung auf, die generell mit 26 bezeichnet ist. Die Einrichtung 26

ist in der oberen Wand auf der Mittellinie des Rheometer s angebracht, wo ihre scherempfindliche Oberfläche die Scherplatte 20 über deren maximale Winkelauslenkung (in Figur 2 durch Pfeile angedeutet) "sieht". Die Einrichtung 26 kann eine solche sein, die gleichartig wie die in der am 14. August 1984 herausgegebenen US-Patentschrift 4 464 928 von John Dealy beschriebene Einrichtung ist. Die Strömung durch den Scherspalt zwischen der Scherplatte 20 und der oberen Wand 13 kann durch den Druckgradienten der Hauptprozeßströmung angetrieben bzw. bewirkt werden. Alternativ kann das Rheometer auch in einer "on-line"-Konfiguration verwendet werden, indem man eine Zahnradpumpe benutzt, um einen Probenstrom aus der Hauptströmung abzuziehen und ihn durch das Rheometer zu pumpen.

Obwohl die durch Druck angetriebene bzw. bewirkte Strömung durch den Scherspalt 28 die Scherrate etwas nachteilig beeinflußt, so ist doch dann, wenn der Spalt eng im Vergleich mit der Gesamthöhe des Kanals ist, diese Strömung ziemlich klein. Wenn das in gewissen Situationen vom Gesichtspunkt der Strömungsmittelverweilzeit einen Nachteil darstellt, dann kann die Scherplatte 28 periodisch weit auf eine Seite bewegt werden, so daß es ermöglicht wird, daß frisches Strömungsmittel in den Spaltbereich strömt.

in einer zweiten Ausführungsform der Erfindung, die in Figur 4 veranschaulicht ist, wird ein unabhängiger Baustein zur Verfügung gestellt, der generell mit 30 bezeichnet und so ausgebildet ist, daß er bündig mit einer flachen Oberfläche 100 montiert werden kann, an welcher das interessierende Strömungsmittel unter dem Einfluß eines Druckgradienten vorbeifließt. Die Einrichtung weist ein eine äußere Wand besitzendes Gehäuse 32 auf, das einen Deckel 34 hat, der mittels Schrauben 36 an dem Gehäuse 32 angebracht ist.

Das Rheometer 30 weist eine Scherplatte 44 auf, die auf einer Welle 46 angebracht ist, das in Lagern 48 und 50 gelagert ist, die die Rotorwelle 46 während des Betriebs angemessen zentriert halten. Die Welle 46 ist mit einer geeigneten Drehbetätigungseinrichtung oder mit einem geschwindigkeitsgesteuerten bzw. -geregelten Motor (nicht gezeigt) verbunden, so daß verschiedene Scherraten oder Schermuster in dem Scherspalt 51 erzeugt werden können.

Eine scherempfindliche Oberfläche 54 ist ein ringförmiger oder stabförmiger Vorsprung auf einem Drehmomentübertrager 52, Das erzeugte Drehmoment wird mittels einer piezoelektrischen Einrichtung 56 abgetastet bzw. gemessen, die in einem Zustand der Kompression bzw. des Zusammendrückens zwischen dem Drehmomentübertrager 52 und einer Druckscheibe 58 gehalten wird. Die Kompressions- bzw. Druckspannung auf den piezoelektrischen Kristall 56 kann mittels Maschinen- bzw, Einstellschrauben 60 eingestellt werden.

in dieser Ausführungsform wird eine elastomere Abdichtung 55, beispielsweise eine elastomere Scheibe, zwischen dem Drehmomentübertrager 52 und der Fläche der Innenwand des Rheometers zusammengedrückt und auf diese Weise eine Strömung von Strömungsmittel in das Rheometer verhindert. Da piezoelektrische Einrichtungen eine extrem niedrige Nachgiebigkeit haben, werden durch den Widerstand, welcher der Torsionsauslenkung des Drehmomentübertragers und demgemäß dem Ansprechen der piezoelektrischen Einrichtung auf die angewandte Scherspannung durch die Dichtung entgegengesetzt wird, keine ernsthaften Fehler eingeführt. In jedem Falle kann dieser Widerstand durch Kalibrieren bzw. Eichen des Kristalls, während dieser mit der Dichtung an Ort und Stelle in dem Rheometer montiert ist, berücksichtigt werden. Wie im Falle der vorherigen Ausführungsform ist die Strömung durch den Scherspalt infolge des Druckgradienten der Hauptströmung

relativ klein, weil der Spalt eng ist. Das vorstehend erörterte Rheometer kann in der Wand einer Strömungskammer montiert werden, die von einer Zahnradpumpe gespeist wird, so daß eine "on-line"-Betriebsweise anstelle einer "in-line"-Betriebsweise möglich ist.

Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beschränkt, sondern sie läßt sich im Rahmen des Gegenstands der Erfindung, wie er in den Ansprüchen angegeben ist, sowie im Rahmen des allgemeinen Erfindungsgedankens, wie er den gesamten Unterlagen zu entnehmen ist, in vielfältiger Weise abwandeln und aufuhren.

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Claims

KRAUS -WEJSgRTa PARTNER PATENTANWÄLTE UND ZUGELASSENE VERTRETER VOR DEM EUROPÄISCHEN PATENTAMT DR. WALTER KRAUS DIPLOMCHEMIKER . DR.-ING. DIPL.-ING. ANNEKÄTE WEISERT · DIPL.-PHYS. JOHANNES SPIES THOMAS-WIMMER-RING 15 · D-8OOO MÜNCHEN 22 · TELEFON 089/22 73 TELEGRAMM KRAUSPATENT · TELEX 5-212 156 kpat d · TELEFAX (O89) 22 79 94 3536729 5209 js/fe JOHN M. DEALY MONTREAL KANADA Verfahren und Einrichtung zum Messen von rheologischen Eigenschaften eines Strömungsmittels PATSNTANSP R UCKE

1. Einrichtung zum Messen von rheologischen Eigenschaften eines Strömungsmittels, dadurch gekennzeichnet , daß sie folgendes umfaßt:

einen Strömungsmittelkanal, der eine Wand (13; 32) hat, die den Kanal wenigstens teilweise begrenzt; eine in dem Strömungsmittelkanal angebrachte Platte (20; 44), die eine Oberfläche hat, welche im wesentlichen parallel zu wenigstens einem Teil der Wand (13; 32) ist; eine Einrichtung (22; 46) zum Bewegen der Platte (20; 44) derart, daß sich die Plattenoberfläche bezüglich der Wand (13; 32)bewegt, so daß dadurch Strömungsmittel zwischen der Wand (13; 32) und der Oberfläche einer Scherdeformation unterworfen wird;

einen Scherkraftwandler (26; 52, 54, 56, 58, 60)., der in der Wand (13; 32) dort angebracht ist, wo das Strömungs-

mittel der Scherdeformation unterworfen wird, wobei der Wandler (26; 52, 54, 56, 58, 60)ein Teil hat, das dazu geeignet ist, die Tangentialkraft, die darauf durch das Strömungsmittel, welches geschert wird, in einer Richtung, b die im wesentlichen parallel zu der Wand (13; 32) ist, zu messen.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Einrichtung (22; 46) zum Bewegen der Platte (20; 44)eine Einrichtung zur Drehbewegung der Oberfläche bezüglich der Wand (13; 32)umfaßt oder ist.

3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Einrichtung zum Bewegen der Platte(20; 44) eine Einrichtung zur Linearbewegung der Oberfläche bezüglich der Wand (13; 32)umfaßt oder ist.

4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Scherspannungswandler (26; 52, 54, 56, 68, 60)zum Messen von Scherkraft eine Meßfläche hat, welche wesentlich kleiner als der Oberflächenbereich der bewegbaren Platte (20; 44) ist.

5. Einrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch

gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen der Plattenoberfläche und der Wand(13; 32) zwischen 0,5 mm und etwa 2,5 mm beträgt.

6. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 4, dadurch g e kennzeichnet, daß die Einrichtung(52, 54, 56, 58, 60)zum Messen der Scherkraft eine scherempfindliche Oberfläche (54) eines Drehmomentübertragers (52) und eine piezoelektrische Einrichtung (56), die dazu geeignet ist, Drehmoment abzutasten bzw. zu messen, welches durch den Drehmomentübertrager (52) übertragen worden ist, sowie eine Einrichtung (58, 60) zum Halten der piezoelektrischen

Einrichtung (56) in einem Kompre ss ions zustand bzw. einem druckbeaufschlagten Zustand umfaßt.

7. Verfahren zum Messen von rheologischen Eigen-

schäften eines Strömungsmittels, dadurch gekennzeichnet , daß es die folgenden Verfahrensschritte umfaßt:

Vorsehen eines Strömungsmittelkanals, der durch wenigstens eine flache oder zylindrische Wand (13; 32) begrenzt ist und in dem sich eine bewegbare Platte (20; 44) befindet, wobei eine Oberfläche dieser Platte (20; 44) im wesentlichen parallel zu einem Teil der Wand (13; 32) angebracht ist;

Bewegen der Platte (20; 44), so daß dadurch bewirkt wird, daß ein Strömungsmittel zwischen der Oberfläche und der Wand (13; 32) einer Scherdeformation ausgesetzt wird; und Messen der Scherkraft, die durch das Strömungsmittel auf die Wand (13; 32)oder die Platte (20; 44) ausgeübt wird, über eine Fläche, die klein ist im Vergleich mit dem Oberflächenbereich der bewegbaren Platte (20; 44), während das Strömungsmittel der Scherdeformation ausgesetzt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch g e k e η η zeichnet, daß das Strömungsmittel ein viskoses oder viskoelastisches Strömungsmittel umfaßt oder ist.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Bewegens der Platte (20; 44)den Verfahrensschritt der Linearbewegung der Platte (20; 44) bezüglich der Wand (13; 32) umfaßt oder dieser Verfahrensschritt ist.

10. Verfahren nach Anspruch 7 oder 0, dadurch g e k e η η zeichnet, daß der Verfahrensschritt des Bewegens der Platte (20; 44)den Verfahrensschritt der Dreh-

bewegung der Platte (20; 44) mit Bezug auf die Wand (13; 32) umfaßt oder dieser Verfahrensschritt ist.